Спосіб усунення включень другої фази зі злитків на основі телуридів іі-в підгрупи періодичної системи

Реферат: Спосіб усунення включень другої фази зі злитків на основі телуридів ІІ-В підгрупи Періодичної системи включає відпал вирощеного злитка в вакуумованій запаяній кварцовій ампулі. Термообробку проводять для усього злитка шляхом повільного проходження вузької гарячої зони вздовж нього при температурі зони, вищій за температуру топлення телуру, із швидкістю, меншою ніж 10 мм/год., після чого піч програмовано охолоджують. UA 99181 U (54) СПОСІБ УСУНЕННЯ ВКЛЮЧЕНЬ ДРУГОЇ ФАЗИ ЗІ ЗЛИТКІВ НА ОСНОВІ ТЕЛУРИДІВ ІІ-В ПІДГРУПИ ПЕРІОДИЧНОЇ СИСТЕМИ UA 99181 U UA 99181 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до технології напівпровідникових матеріалів, які можуть бути використані, зокрема для виготовлення фільтрів у ближньому інфрачервоному спектральному діапазоні, підкладок для нанесення плівок Cd1-XHgxTe та детекторів іонізуючого випромінювання. Відомо, що монокристали телуридів ІІ-В підгрупи Періодичної системи, вирощені зі розплаву, як правило, містять включення другої фази. Це чужорідні вкраплення більш-менш сферичної форми діаметром приблизно 1-100 мкм. Вони порушують рівномірну структуру монокристалу, понижують пропускання фільтрів, виготовлених з цього матеріалу, і заважають рухові носіїв заряду в ньому (понижується час життя та рухливість носіїв заряду). Це погіршує електричні характеристики приладів (зокрема, чутливість детекторів іонізуючого випромінювання), виготовлених з таких кристалів. Наявність таких включень погіршує також структурну якість підкладок, які використовуються для нарощування на них плівок. Тому останнім часом дослідники спрямовують свої зусилля на усунення вказаних включень. Вважається, що включення другої фази за хімічним складом являють собою полікристалічний телур, який містить багатофонових домішок [1], тому для їх усунення слід прогріти монокристал в атмосфері пари кадмію. Останній, скоріше за все, вступить у взаємодію зі телуром включень і, таким чином, ліквідує їх. Відомі способи зменшення розміру і кількості включень телуру в кристалах телуридів II-В підгрупи шляхом термообробки таких кристалів [2-4] в атмосфері пари кадмію при високих температурах (870-1170 К) протягом, як мінімум, десятків годин. Найближчим аналогом, є спосіб, описаний в роботі [5]. В ній автори досягли практично повного усунення включень (розміром 1 чи більше мікрон, менші включення не піддаються спостереженню) в ході відпалу невеликих зразків протягом декількох годин. Відпал проводився за температури зразка 1100 K, а зони кадмію - 1070 K. Застосування цих способів передбачає усунення включень у окремих зразках, отже, необхідність усунути включення з усіх зразків злитка (декілька сотень) потребує суттєвих затрат часу, що у випадку промислового використання значно ускладнює процес та збільшує вартість виготовлення детекторів. В основу корисної моделі поставлена задача розробити спосіб термообробки усього злитка телуриду ІІ-В підгрупи в кварцовій ампулі. Це дозволить отримати матеріал без видимих в ІЧ мікроскоп включень. В цьому випадку якість детекторів іонізуючого випромінювання та підкладок для нарощування шарів буде значно вищою. Суть корисної моделі полягає в тому, що після вирощування злиток залишають в кварцовій ампулі, не відкриваючи її. Ампулу зі злитком поміщають у піч і протягують її через вузьку гарячу зону з температурою, вищою за температуру топлення Те. Разом із зоною відбувається міграція включень в кінець злитка, до якого прямує зона. Така температура недостатня для розтоплення CdTe, але її вистачає для топлення включень Те. Швидкість переміщення зони повинна бути малою, а наступне програмоване охолодження проводять зі швидкістю меншою за 10 K/хвилина. Поставлена задача вирішується тим, що усунення вкраплень 2-ої фази відбувається зразу у всьому злитку, а не в окремих зразках. Це суттєво скорочує час термообробки, витрату кварцу, зменшує забруднення матеріалу, оскільки в даному методі відсутні операції різки, шліфування, полірування та травлення зразків. При цьому усуваються всі видимі в інфрачервоному мікроскопі включення. Перевага такої очистки полягає в тому, що, одночасно з виведенням в кінець кристалу збагачених неконтрольованими домішками включень Те, відбувається очистка кристалу від цих домішок. Такі ознаки не зустрічаються в жодному з аналогів. Промислове використання запропонованої корисної моделі не вимагає спеціальних технологій і матеріалів, її реалізація можлива на існуючих підприємствах електронного приладобудування. Послідовність виконання запропонованого процесу усунення включень зі злитків телуридів ІІ-В підгрупи наступна. Злиток після вирощування і охолодження до кімнатної температури залишають в кварцовій ампулі, яку поміщають в піч для термообробки з фоновою температурою, яка запобігає сублімації матеріалу, і протягують її через вузьку зону з температурою, вищою за температуру плавлення телуру, із швидкістю, меншою ніж 10 мм/год., після чого піч охолоджують. Описаний спосіб був використаний для усунення включень другої фази з злитків CdTe. Злиток у кварцовій вакуумованій ампулі ставили у піч з необхідною фоновою температурою (≈ 670 K) і протягували її через вузьку гарячу зону (≈ 770 K). Після завершення термообробки температуру в печі зменшували зі швидкістю 2 K/хвилину за допомогою терморегулятора МС5478. Після проведення такої очистки було одержано кристал CdTe, в якому включення телуру 1 UA 99181 U 5 10 15 20 25 не спостерігалися. Проведені вимірювання електрофізичних параметрів підтвердили, що кількість неконтрольованих домішок зменшилася, а рухливість носіїв заряду зросла до значень 2 μ=920 і 4680 см / (В*с) при 290 і 77 K, відповідно. Джерела інформації: [1] З.И. Захарук, И.М. Раренко. Ю.П. Стецько. "Состав включений в твердых растворах на основе CdTe" // Неорган. Матер. - 1998. - Т. 32. - № 2. - с. 148-155. [2] Е. Belas. М. Bugar. R. Grill. P. Horodysky, R. Fesh, J. Franc, P. Moravec, Z. Matej, P. Hoschl. "Elimination of Inclusions in (CdZn)Te Substrates by Post-grown annealing" // J. Electron. Mater., Vol. 36, - № 8. - 2007. - pp. 1025-1030. [3] E. Belas, M. Bugar, R. Grill, J. Franc. P. Moravec, J. Bok, P. Hoschl. Preparation of SemiInsulating CdTe:In by Post-grown Annealing after Elimination of Те Inclusions // IEEE Transactions on Nuclear Science, vol. 54, 2007, p. 786-791. [4] E. Belas. M., R. Grill. J. Franc. P. Moravec, P. Hlidec. P. Hoschl. Reduction of Inclusions in (CdZn)Te and CdTe:In Single Crystals by Post-Growth Annealing // J. Electron. Mater., Vol. 37. No. 9. 2008. pp. 1212-1218. [5] Фочук П.М., Копач О.В., Панчук О.Е., Наконечний І.Й., Вержак Є.В. Патент на корисну модель № 79780 "Спосіб усунення включень другої фази з кристалів на основі CdTe" від 25.04.2013 р. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ Спосіб усунення включень другої фази зі злитків на основі телуридів ІІ-В підгрупи Періодичної системи, що включає відпал вирощеного злитка в вакуумованій запаяній кварцовій ампулі, який відрізняється тим, що термообробку проводять для усього злитка шляхом повільного проходження вузької гарячої зони вздовж нього при температурі зони, вищій за температуру топлення телуру, із швидкістю, меншою ніж 10 мм/год., після чого піч програмовано охолоджують. Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2