Спосіб виявлення локальних тепловиділяючих дефектів в пластинах сонячних батарей

1. Спосіб виявлення локальних тепловиділяючих де фектів в пластинах сонячних батарей, що включає накривання поверхні пластини діелектричною термочутливою плівкою, прикладення зворотної електричної напруги до пластини та виявлення візуально відображених локально нагрітих тепловиділяючими дефектами областей поверхні пластини, який відрізняється тим, що поверхню пластини сонячної батареї накривають діелектричною прозорою тришаровою пластиною, середнім шаром якої є термочутлива прозора плівка нема C2 2 (11) 1 3 84808 винен руйнувати і забруднювати досліджуваний зразок, інакше це може суттєво впливати на результати досліджень природи дефекту. Із літератури відомо багато способів, які використовуються для візуального виявлення „гарячих точок” у виробах електронної техніки. Ці способи можна поділити на дві групи: перша група - способи опосередкованої візуалізації невидимого інфрачервоного випромінювання досліджуваної поверхні; друга гр упа - способи, в яких використовується термочутливе покриття досліджуваної поверхні, яке візуально відображає її температуру у відбитому від покриття зовнішньому освітленні, або по залежному від температури фотолюмінісцентному випромінюванню покриття. До першої групи відносяться способи інфрачервоної термографії [1, 2] і синхронізованої інфрачервоної термографії [3, 4]. Устаткування для реалізації цих способів складне і дороге (способи базуються на дорогих інфрачервоних цифрових відеокамерах, інфрачервоній оптиці, програмних комп'ютерних обробках). Крім того, недоліком цих способів є те, що при їх застосуванні топологічна картина досліджуваної поверхні є не чіткою. Це ускладнює визначення точних координат дефекту і його прив'язку до топологічних деталей поверхні. До другої групи відносяться способи флуоресцентної і рідкокристалічної термографії. В способах флуоресцентної термографії [5, 6] використовується полімерна плівка поліметілметакрилата, яка легується європієм і наноситься на досліджувану поверхню із розчину. При ультрафіолетовому опроміненні з довжиною хвилі 365нм ртутною лампою плівка дає фотолюмінісценцію у видимій області з довжиною хвилі 612нм, інтенсивність якої залежить від температури плівки. Це дозволяє виділити і спостерігати області локального підвищення температури („гарячі точки”) поверхні, на яку нанесена плівка. Для реєстрації „гарячих точок" використовуються звичайні мікроскопи і відеокамери. Недоліками цих способів є те, що плівка затемнює топологічну картину досліджуваної поверхні, і область локальної зміни фотолюмінісценції над дефектом є розмитою. Це ускладнює координатну прив'язку „гарячої точки" до топологічних елементів поверхні. Крім того, плівка може забруднювати контактуючу з нею досліджувану поверхню і ускладнювати можливість коректного проведення досліджень фізико-хімічної природи дефекту. Для виявлення „гарячих точок” на поверхнях кристалів напівпровідникових приладів та інтегральних схем часто використовують способи рідкокристалічної термографії, в яких застосовують всі типи рідких кристалів: нематичних, холестеричних і смектичних. У всіх цих способах плівка рідкого кристала наноситься безпосередньо на досліджувану поверхню. Для виявлення „гарячих точок” у більшості випадків використовується оптична відмінність рідкокристалічного і ізотропного станів, яка спостерігається у поляризаційному мікроскопі. При використанні холестеричних рідких кристалів, крім вищезгаданого фазового переходу: рідкокристалічний стан-ізотропний стан, „гарячі точки" виявляють по залежності кольору рідкокристалічного 4 стану від температури. Для чіткого зображення кольорової картини досліджувану поверхню перед нанесенням плівки холестеричного рідкого кристала потрібно зачорнити. Спостереження локального різнокольорового зображення, а також області в ізотропному фазовому стані, проводиться в мікроскопі з боковим освітленням Спосіб, представлений в роботі [7], забезпечує однорідну прозорість плівки холестеричного рідкого кристала в однорідно гомеотропно орієнтованому смектичному стані і виявляє „гарячу точк у” по переходу рідкого кристала, внаслідок локального нагрівання, із смектичної фази в холестеричну. Але цей спосіб реалізується тільки на полірованих поверхнях, якими є поверхні напівпровідникових приладів і інтегральних схем. В роботах [8, 9] для виявлення „гарячих точок” в кристалах напівпровідникових приладів і інтегральних схем використовується нанесена на досліджувану поверхню плівка нематичного рідкого кристала. „Гарячі точки” спостерігаються в поляризаційному мікроскопі при схрещених поляризаторах як локальні області, в яких рідкий кристал перебуває в ізотропному стані. В мікроскопі вони виглядають як темні локальні області на фоні мультикольорової картини рідкокристалічного стану. Мультикольорова картина плівки рідкого кристала закриває топологічні деталі досліджуваної поверхні, що ускладнює координатну прив'язку „гарячої точки” до топологічних елементів поверхні. Відмінність методу роботи [8] від методу роботи [9] у тому, що перед нанесенням плівки рідкого кристала, на досліджувану поверхню наноситься плівка полівінілового спирту із водного розчину з концентрацією 1,3г/л. Ця плівка дає можливість зменшити товщин у формуємої плівки нематичного рідкого кристала до 5-10мкм, замість 25-30мкм при безпосередньому нанесенні плівки на досліджувану поверхню. Крім того, в роботі [9] удосконалюється процес виявлення „гарячих точок” тим, що використовується періодичне зовнішнє радіаційне нагрівання плівки рідкого кристала. „Гаряча точка” за цим способом визначається по локальному мерихтінню ізотропної фази. Способи робіт [8, 9] на основі використання нематичних рідких кристалів реалізуються на полірованих поверхнях кристалів напівпровідникових приладів і інтегральних схем, на яких при безпосередньому нанесенні в плівках рідкого кристала створюється хаотична орієнтація - різна в різних областях. Тому така плівка является непрозорою і, отже, закриває топологічну картину досліджуваної поверхні. Поверхня пластини сонячної батареї відзначається особливостями, які суттєво впливають на способи візуального виявлення „гарячих точок”: реальні розміри поверхні пластини сонячної батареї значно більші, ніж розміри кристалів напівпровідникових приладів і інтегральних схем; поверхня не полірована (шорстка) і розсіює падаюче на неї випромінювання. При безпосередньому нанесенні плівки рідкого кристала на поверхню пластини сонячної батареї неможливо однорідно орієнтувати кристал на шорсткій поверхні пластини батареї, ізотропна фаза 5 84808 („гаряча точка”) в нематичному рідкому кристалі, внаслідок розсіювання поверхнею світла, не визначається на фоні рідкокристалічної фази, внаслідок великих розмірів пластини сонячної батареї потребуються значні витрати рідкого кристала, шорстка поверхня пластини забруднюється більше і відмивається складніше, ніж полірована поверхня, що суттєво може впливати на висновки при застосуванні локальних методів аналізу фізикохімічної природи дефекту і його структури. Вище наведені особливості пластин сонячних батарей унеможливлюють використання способів рідкокристалічної термографії, розроблених для виявлення „гарячих точок” в кристалах напівпровідникових приладів та інтегральних схем, для виявлення „гарячих точок” в пластинах сонячних батарей. Найближчим (прототип) до запропонованого винаходу являється спосіб, представлений в роботі [10]. Згідно прототипу на досліджуваній поверхні пластини сонячної батареї розміщують непрозору полімерну плівку з диспергованим в ній холестеричним рідким кристалом. Полімерна плівка притискується до поверхні вакуумним присисанням. На пластину подають від джерела живлення зворотню напругу і спостерігають за появленням на полімерній плівці різнокольорових локальних областей. Місця локальних різнокольорових областей виявляють місця знаходження локальних областей тепловиділення (шунтів) на пластині сонячної батареї. Полімерна плівка повинна бути без опукло-вгнути х областей і мати надійний контакт з досліджуваною поверхнею пластини сонячної батареї по всій її площині. Цей спосіб не забруднює поверхню пластини. Недоліком способу прототипу являється те, що полімерна плівка не прозора, тобто закриває топологічну картину досліджуваної поверхні. Це затрудняє точну координатну прив'язку тепловиділяючого дефекту до топологічних елементів поверхні. Крім того, недоліком цього способу являється і те, що за ним неможливо використати мікроскопи з прямим освітленням (через об'єктив), збільшення яких значно перевищує збільшення мікроскопів з боковим освітленням. А це зменшує точність визначення координат дефекту. Метою запропонованого винаходу є спосіб виявлення локальних тепловиділяючих дефектів (шунтів) в пластині сонячної батареї по візуальному зображенню локально нагрітих областей „гарячих точок” на фоні чіткого зображення топологічної картини поверхні пластини. Це забезпечує високоточне визначення координат дефектів, необхідне для послідуючого застосування локальних аналітичних методів аналізу фізико-хімічної природи дефектів і їх стр уктур. В основі запропонованого винаходу є особливості порушення орієнтації в однорідно орієнтованій плівці нематичного рідкого кристала в області локального нагрівання. В цій області спочатку виникає локальна зміна вектора орієнтації (директора), а при збільшенні температури в ній, наступає повна розорієнтація в центральній частині області - перехід в ізотропну фазу. Між областями ізотропної і рідкокристалічної фаз існує кільцева область із зміненим вектором орієн 6 тації. У поляризаційному мікроскопі при схрещених поляризаторах область із зміненим вектором виглядає яскраво світлою на темному фоні. Отже, область локального нагрівання плівки може виглядати, як локально яскраво світла або, як локально темна з яскраво світлим кільцем навколо. Крім того, однорідно гомеотропно орієнтована плівка нематичного рідкого кристала являється прозорою і крізь неї чітко спостерігаються топологічні елементи поверхні. Гомеотропно орієнтовану плівку нематичного рідкого кристала можна отримати тільки на полірованій поверхні. На шорсткій поверхні пластини сонячної батареї таку плівку отримати неможливо. Сутність запропонованого винаходу полягає у тому, що для візуалізації локального нагрівання поверхні пластини сонячної батареї від дії локального тепловиділяючого дефекту, на цій поверхні розміщують тришарову прозору пластину, середнім шаром якої є однорідно гомеотропно орієнтована по всій площині пластини плівка нематичного рідкого кристала. Прозорість тришарової пластини дає можливість спостерігати топологічний рисунок поверхні пластини сонячної батареї і одночасно візуальний образ області локального нагрівання. По цій картині, або по її фотографічній фіксації, точно визначають координати тепловиділяючого дефекту. З метою отримання прозорої тришарової пластини, середнім шаром якої є плівка гомеотропно орієнтованого нематичного рідкого кристала, проводять слідуючі операції. Вибирають дві тонкі прозорі двустороннє поліровані пластини, які будуть зовнішніми у тришаровій пластині. На одну із поверхонь кожної пластини наносять прозору мультимолекулярну плівку поверхнево активної речовини для гомеотропної орієнтації нематичного рідкого кристала. На поверхню з поверхнево активною речовиною однієї із пластин аптечною піпеткою наносять нематичний рідкий кристал. До цієї поверхні притискують другу пластину поверхнею, на яку нанесена плівка поверхнево активної речовини. Між пластинами створюється прозора однорідна гомеотропно орієнтована плівка нематичного рідкого кристала, товщина якої визначається силами поверхневого натягу рідкого кристала і дорівнює 15-20мкм. Тришарова прозора пластина з однорідно гомеотропно орієнтованою плівкою нематичного рідкого кристала дозволяє використати цю високочутливу до температури плівку для візуального виявлення локальних тепловиділяючих дефектів на пластині сонячної батареї з шорсткою поверхнею на фоні чіткого зображення топологічного рисунка досліджуваної поверхні. Для виявлення локальних тепловиділяючих дефектів на пластині сонячної батареї пластину закріплюють у тримачі, тримач з пластиною розміщують на терморегулюючому нагрівному столі, встановленому на столі поляризаційного мікроскопа. Досліджувану пластину підключають до джерела живлення під зворотню напругу. На поверхні пластини сонячної батареї розміщують тришарову пластину з однорідно гомеотропно орієнтованою плівкою нематичного рідкого кристала. Нагрівний 7 84808 стіл підключають до джерела живлення і нагрівають його до температури, яка на 1,5-2°С нижча від температури переходу нематичного рідкого кристала в ізотропну фазу. С хрещують повністю або частково поляризатори мікроскопа. Включають джерело живлення пластини сонячної батареї і спостерігають за її поверхнею через тришарову пластину. Області локального нагрівання тепловиділяючими дефектами виявляються по локальним областям рідкого кристала тришарової пластини, в яких відбулась зміна вектора орієнтації у плівці нематичного рідкого кристала Ці локальні області у поляризаційному мікроскопі спостерігаються як яскраво-світлі, або як темні з яскраво-світлим кільцем навколо при схрещених або частково схрещених поляризаторах на фоні чіткого зображення топології поверхні пластини сонячної батареї. Змінюючи напругу живлення досліджуваної пластини сонячної батареї, завжди можна кожний тепловиділяючий дефект виявити тільки по візуалізації локальної яскраво-світлої області. Найменші розміри цієї області дозволяють з найбільш високою точністю визначати місце знаходження дефекту і його координати відносно топологічних елементів досліджуваної поверхні пластини сонячної батареї. Спостереження топологічної картини досліджуваної поверхні пластини сонячної батареї крізь прозору гомеотропно орієнтовану плівку нематичного рідкого кристала і візуального образа „гарячої точки” на фоні цієї картини дає можливість точно визначити координати дефекту і дозволяє позбутись недоліків, притаманних аналогам і прототипу. Дотик прозорої тришарової пластини до досліджуваної поверхні пластини сонячної батареї не забруднює цю поверхню. Тому запропонований у винаході спосіб відноситься до неруйнівних. Нижче приводимо варіант здійснення запропонованого винаходу. Цей варіант включає в себе наступне: пристрій, технологічні операції і їх послідовність у виготовленні прозорої тришарової пластини з гомеотропно орієнтованою плівкою нематичного рідкого кристала, технологічні операції і їх послідовність у проведенні процесу виявлення локальних тепловиділяючих дефектів в пластині сонячної батареї. В пристрій входять тримач пластини сонячної батареї, переносний нагрівний стіл, прилад терморегулювання нагріванням стола, поляризаційний мікроскоп. Тримач пластини сонячної батареї являє собою електропровідну плату з електроізольованими від плати електропровідними пружними контактами. Досліджувану пластину сонячної батареї розміщують на платі тримача і закріплюють пружними електропровідними контактами до електропровідних шин пластини. До пружних контактів підключають джерело живлення для подачі зворотної напруги на пластину. Тримач з закріпленою пластиною розміщують на нагрівному столі, задану температуру якого можна підтримувати з допомогою терморегулюючого приладу з точністю ±1°С. Нагрівний стіл з тримачем розміщують на столі поляризаційного мікроскопа. 8 Виготовлення прозорої тришарової пластини з гомеотропно орієнтованою плівкою нематичного рідкого кристала проводиться у слідуючому порядку. На одну із поверхней кожної із двух ретельно відмитих полірованих пластин( товщина 150мкм) накрівного скла для мікропрепаратів аптечною піпеткою наносять 1% спиртовий розчин лецитина, отриманий із герметичної скляної ампули з 10% спиртовим розчином лецитин-стандарту. Після природного випаровування спирту скляні пластини прополіскують у спирті або толуолі і природно висушують. Після висушування пластини повинні бути однорідно прозорими по всій площині без візуальних ознак наявності осадження. Скляні пластини розміщують на нагрівному столі, на якому встановлюють температуру 65-70°С і витримують їх при цій температурі 30-40 хвилин. На поверхнях скляних пластин, на які нанесено 1% спиртовий розчин лецитина, залишається прозора мультимолекулярна плівка лецитина. На поверхню з мультимолекулярною плівкою лецитина однієї з пластин аптечною піпеткою наносять нематичний рідкий кристал Н-37 з від'ємною діелектричною анізотропією, або ціано-біфенільний нематичний рідкий кристал 1298 з додатньою діелектричною анізотропією. Поверхнею з прозорою мультимолекулярною плівкою лецитина другу скляну пластину притискують до поверхні з нематичним рідким кристалом першої пластини. Між пластинами утворюється однорідно прозора гомеотропно орієнтована плівка нематичного рідкого кристала. Сили поверхневого натягу рідкого кристала утримують товщину цієї плівки на рівні 15-20мкм. Сформовану прозору тришарову пластину, середнім шаром якої є прозора гомеотропно орієнтована плівка нематичного рідкого кристала (Н-37 або 1298), розміщують на досліджуваній шорсткій поверхні пластини сонячної батареї, яка закріплена у тримачі, встановленому на переносному нагрівному столі, який розміщений на столі поляризаційного мікроскопа. Виявлення візуальних образів локально нагрітих областей проводять у такій послідовності: 1. Спостерігаючи у поляризаційному мікроскопі поверхню пластини сонячної батареї через прозору тришарову пластину, проводять таке скрещения поляризаторів, при якому чітко спостерігається топологічна картина поверхні пластини сонячної батареї; 2. Через терморегулюючий прилад включають джерело живлення нагрівного стола і нагрівають його до температури на 1-2°С нижче за температуру фазового переходу: рідкокристалічна фазаізотропна фазадля нематичного рідкого кристала, який використаний у тришаровій пластині. Для нематичного рідкого кристала Н-37 ця температура дорівнює 45-46°С, для ціано-біфенільного нематичного рідкого кристала 1298-44-45°С. Дослідження можливе і без нагрівання стола, але це зменшує чутливість до потужності тепловиділення локального дефекту; 3. Включають джерело живлення пластини сонячної батареї. Повільно піднімають зворотню напругу, прикладену до пластини, і спостерігають 9 84808 через поляризаційний мікроскоп за її поверхнею через тришарову пластину; 4. Локальний тепловиділяючий дефект виявляють візуально по появі локальної яскраво світлої області на фоні топологічної картини поверхні пластини сонячної батареї. При збільшенні напруги на пластині збільшується потужність тепловиділення дефекту і локальна яскраво світла область змінюється на локально темну з яскраво світлим кільцем навколо.. Для найбільш точного визначення координат дефекту маніпулюють напругою на пластині так, щоб локальну яскраво світлу область у плівці рідкого кристала звести до мінімальних розмірів; 5. З допомогою встановленої на поляризаційному мікроскопі відео камери зображення поверхні пластини сонячної батареї з зображенням на ній локально нагрітої області („гарячої точки”) - місця знаходження тепловиділяючого дефекту виводять на монітор комп'ютера і записують у його пам'ять. Для порівняння запропонованого способу виявлення тепловиділяючих дефектів в пластинах сонячних батарей і способу за прототипом наводимо приклад. У способі за прототипом використовували полімерну плівку з диспергованим в ній холестеричним рідким кристалом з температурним інтервалом існування холестеричної фази 4045°С. На Фіг.1 наведено фото зображення локально нагрітої області („гарячої точки”) тепловиділяючим дефектом (шунтом) під електропровідною шиною на пластині сонячної батареї, виявлене згідно прототипу при використанні мікроскопа з боковим освітленням поверхні пластини. На фото видно, що полімерна плівка закриває топологічний рисунок пластини. На фото Фіг.2-Фіг.5 представлені зображення локально нагрітих областей тепловиділяючими дефектами, виявлені згідно запропонованого винаходу. На Фіг.2 на фото 1-3 показані зображення локально нагрітої області від дії того ж дефекту, що і на Фіг.1, в залежності від напруги, прикладеної до пластини сонячної батареї, а значить і від потужності тепловиділення на дефекті. Більшому номеру фо то відповідає більша напруга і більша потужність тепловиділення на дефекті. Локально нагріті області на Фіг.2, виявлені при використанні нематичного рідкого кристала Н-37 з від'ємною діелектричною анізотропією і поляризаційного мікроскопа з прямим освітленням спостерігаємої поверхні. На Фіг.3 на фото 1-3 показані зображення локально нагрітої області тим же дефектом і від такої ж залежності, як і на Фіг.2, але при використанні нематичного рідкого кристала 1298 з додатною діелектричною анізотропією. На відміну від фото на Фіг.1, на фото Фіг.2 і Фіг.3 видно електропровідну шину і місце знаходження дефекту під шиною. Крім того, із фото на Фіг.2 і Фіг.3 випливає, що вигляд локально нагрітої області залежить від потужності тепловиділення на дефекті. При збільшені потужності тепловиділення на дефекті зображення локально нагрітої області змінюється від локально яскраво світлого зображення до локально темного з яскраво світ 10 лим кільцем навколо. Найменші розміри локально яскраво світлого зображення локально нагрітої області найбільше точно визначають місце знаходження дефекта. На фото 1-2 Фіг.4 показані зображення локально нагрітої області тим же дефектом, що і на Фіг.1-Фіг.3, при двух значеннях напруги, прикладеної до пластини сонячної батареї, при використанні поляризаційного мікроскопа з боковим освітленням поверхні пластини і нематичного рідкого кристала Н-37. Таким же чином, як на Фіг.4,отримані зображення локально нагрітої області тим же дефектом, показані на фото 1-2 Фіг.5, але при використанні нематичного рідкого кристала 1298. На фото Фіг.4 і Фіг.5 більшому номеру фото відповідає більша напруга. Вигляд зображень локально нагрітої області тепловиділяючим дефектом від напруги залежить так, як це відноситься до зображень на фото Фіг.2 і Фіг.3. На фото Фіг.4 і Фіг.5 видно, що зображення локально нагрітих областей чітко визначаються на фоні чіткого зображення топологічного рисунка пластини сонячної батареї. На Фіг.6 наведені фото зображень локально нагрітих областей, виявлених в різних місцях пластини сонячної батареї при використанні нематичного рідкого кристала Н-37 і поляризаційного мікроскопа з прямим освітленням поверхні пластини. На фото 1-2 показані зображення локально нагрітої області тепловиділяючим дефектом під краєм електропровідної шини. Зображення фото 2 відповідає більшій напрузі, прикладеній до пластини сонячної батареї. На фото 3-4 показані зображення локально нагрітих областей дефектами, що знаходяться між шинами. На фото 4 показані зображення двух локально нагрітих областей двума дефектами, розташованими поруч. Джерела інформації: 1. Tennography: Quality control for module manufacturing. N.J.C.M.. Van der Borg, A.R. Burgers. 3 rd World Conference on Photovoltaic Energy Conversion, Osaka, Japan, Ma y 11-18,2003. 2. Defect localization in CuhiSez thin film solar modules by thermal infrared microscopy. W. Gross, H. Scheuerpflug, Th. Hieri. M. Shulz. F. Karg. 2nd World Conference and exhibition on Photovoltaic Solar Energy Conversion, 6-10 July 1998, Vienna, Austria. 3. Localization of gate oxde integrity defects in silicon metal-oxide semiconductor structures with lock - in termography. S. Huth , 0. Breitenstein, A. Huber, U. Lambert. Journal of Applied Physics, v.88, №7, October 2000. 4. Comparison of shunt imaging by liquid cristal sheets and lock-in thermography. 0, Breitenstein, J.P.Rakotoniaina, I.Schmidt. 12а1 Workshop on crystalline silicon solar cell materials and processes, Breckenridge, Colorado, August 2002 5. Shunt detection and characterization with fluoresent microthennal imaging. E.S. Marstein, 0. Haugen, A.G. Ul yashin, V.Jurchenco, 1.0. Omolo, Т.Н. Johansen and A.Holt. Conference Record of the 11 84808 4th World Conference on Photovoltaic Energy Conversion, Waicoloa, Hawaii 7-12, May 2006 6. Hiqh reslution thermal imaging of hot spots in superconductinq films. O.Haugen, T.H.Johansen, H.Chen, V.Yurchenco, D.Winkler, R.Wordenweber. Applied Superconductivity Conference. Seattle, Sept. 2006 7. Патент України на винахід № 77499, 15.12.2006р. Спосіб виявлення локальних джерел тепловиділення в зразках кристалів інтегральних схем та напівпровідникових приладів. В.М Попов, АС. Клименко, О.П.Поканевич, М.В. Мо шель. Комп’ютерна в ерстка Н. Лисенко 12 8. US Patent 4682857, 07, 1987 Liquid crystal hot spot detection with infinitesimal temperature control. Inventors: Tan, Peng 9. US Patent 5767489, June 16, 1998 Enhanced resolution liquid crystal microtermography method and apparatus. Inventor: Mark S. Ferrier 10. Localization and imaging of local shunts in solar cells using polimer-dispersed liquid crystals. J.Schmidt, I. Dierking. Progress in Photo voltaics: Research and Applications, vol 9, 2001. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601