Пристрій для вирощування великогабаритних кристалів германію методом заглибного обертового формоутворювача

Реферат: Пристрій для вирощування великогабаритних кристалів германію методом заглибного обертового формоутворювача, що включає водоохолоджувальну камеру, тигель із вуглецьвуглецевого композиційного матеріалу, ущільненого піролітичним вуглецем, підставку під тигель встановлений на штоку обертання, циліндричний нагрівач, коаксіально розташовані зовнішній й внутрішній теплові екрани, формоутворювач, жорстко закріплений на штоку обертання затравки, кільцеві зовнішній і внутрішній стельові та донний теплові екрани. Між циліндричним нагрівачем і внутрішнім бічним тепловим екраном встановлений додатковий молібденовий екран, при цьому внутрішні і стельовий й бічний теплові екрани виконані з вуглець-вуглецевого композиційного матеріалу, ущільненого піролітичним вуглецем, кільцевий зовнішній стельовий екран виконаний з молібдену, а поверхня внутрішнього бічного теплового екрана, що звернена до тигля, і поверхня кільцевого внутрішнього стельового теплового екрана, що звернена до верхньої частини камери, захищені молібденовими листами. UA 74738 U (54) ПРИСТРІЙ ДЛЯ ВИРОЩУВАННЯ ВЕЛИКОГАБАРИТНИХ КРИСТАЛІВ ГЕРМАНІЮ МЕТОДОМ ЗАГЛИБНОГО ОБЕРТОВОГО ФОРМОУТВОРЮВАЧА UA 74738 U UA 74738 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до металургії, а саме до технологічного ростового обладнання, що використовується при вирощуванні великогабаритних кристалів германію, які застосовують в оптичних системах, що працюють в ІЧ-області спектра. Найбільш близьким по сукупності ознак до пристрою, що заявляється, є пристрій для вирощування великогабаритних кристалів германію методом заглибного формоутворювача (ПФО), що обертається (див. Богомаз А.В. Тепловой узел ростовой камеры установки выращивания крупногабаритных кристаллов германия методом погружного вращающегося формообразователя / А.В. Богомаз, Т.В. Критська, А.В. Карпенко // Металургія: Наукові праці ЗДІА - 2010. - Вип. 22. - С. 139-146), що включає водоохолоджувальну камеру, тигель для розплаву, виконаний з вуглець-вуглецевого композиційного матеріалу, ущільненого піровуглецем, підставку під тигель, що встановлено на штоку обертання, циліндричний нагрівач, коаксіально розташовані зовнішній й внутрішній бічні теплові екрани, формоутворювач, жорстко закріплений на штоку обертання затравки, кільцеві внутрішній і зовнішній стельовий і донний теплові екрани. У відомому пристрої циліндричні нагрівачі виконані з особливо чистого графіту й складаються із двох секцій, з'єднаних паралельно, кожна з яких включає n - плоских елементів, з'єднаних послідовно. Формоутворювач виконаний у вигляді порожнистого циліндра, внутрішній діаметр і висота якого відповідають діаметру й висоті вирощуваного кристала. Циліндричні бічні, а також кільцеві стельові й донний теплові екрани виконані із графіту. Бічні теплові екрани додатково обмотуються вуглецевою тканиною й віскозною графітовою повстю, що мають низьку теплопровідність. У відомому пристрої система теплових екранів дозволяє істотно зменшити тепловий потік у напрямку водоохолоджувальних стінок камери й сформувати в розплаві, масою до 100 кг, по його висоті й радіусу температурне поле, близьке до однорідного. Зменшення радіальних і осьових температурних градієнтів у розплаві знижує флуктуації температури на фронті кристалізації, що, в остаточному підсумку, дає можливість отримувати великогабаритні кристали германію діаметром до 420 мм методом ПФО. Кристали, що вирощують у пристрої відомої конструкції, наприклад діаметром ~ 320 мм, мають практично монокристалічну структуру, за винятком периферійних областей, і характеризуються однорідним розподілом питомого електричного опору. У периферійних областях кристалів відзначаються окремі полікристалічні включення, що не роблять впливу на інтегральні оптичні характеристики матеріалу. Недоліками відомого пристрою є підвищені питомі норми витрати електроенергії на одержання великогабаритних кристалів германію. Так, наприклад, при вирощуванні кристалів германію діаметром 300…320 мм, питомі норми витрати електроенергії становлять 44,3…47,4 кВт·год. на 1 кг придатної продукції й пояснюються дією наступних факторів. У відомій конструкції пристрою тигель виконується з вуглець-вуглецевого композиційного матеріалу, ущільненого піровуглецем. Такий тигель, у порівнянні, наприклад, з тиглем, виконаним із графіту, характеризується значною анізотропією теплофізичних властивостей, високою механічною міцністю й стійкістю до стирання. Відзначені особливості матеріалу тигля дозволяють істотно знизити теплові втрати через дно тигля, підвищити термін його служби й поліпшити структурну досконалість вирощуваних кристалів. Однак у результаті низької теплопровідності шару піролітичного вуглецю потрібна більша електрична потужність, яка підводиться до нагрівача, для розігріву тигля й плавлення германію, при цьому зростають потоки теплової енергії, що розсіюються в атмосфері камери. Оскільки бічні й стельові теплові екрани виконані із графіту ступінь чорності якого складає 0,6…0,8, то система поглинає зростаючу частину теплового потоку, що приводить до додаткового її розігріву й необгрунтованих втрат тепла через водоохолоджувальну стінку камери. Втрати тепла через водоохолоджувальну стінку камери можливо знизити за рахунок збільшення товщини теплових екранів. Однак при збільшенні товщини теплових екранів різко зростає теплова інерція пристрою, знижується його продуктивність і ефективність. В основу корисної моделі поставлено задачу вдосконалення пристрою для вирощування великогабаритних кристалів германію методом ПФО, в якому, за рахунок розміщення в пристрої нових конструктивних елементів, їх взаємоположення й взаємозв'язку, використання нових матеріалів, а також співвідношення розмірів елементів у пристрої, забезпечується оптимізація конструкції, що дозволяє зменшити питомі норми витрати електроенергії при одержанні великогабаритних кристалів германію з високими якісними характеристиками. Для вирішення поставленої задачі у відомому пристрої для вирощування великогабаритних кристалів германію методом ПФО, що включає водоохолоджувальну камеру, тигель із вуглецьвуглецевого композиційного матеріалу, ущільненого піролітичним вуглецем, підставку під 1 UA 74738 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 тигель, що встановлений на штоку обертання, циліндричний нагрівач, коаксіально розташовані зовнішній і внутрішній теплові екрани, формоутворювач, що жорстко закріплений на штоку обертання затравки, кільцеві зовнішній і внутрішній стельовий та донний теплові екрани, відповідно до корисної моделі, між циліндричним нагрівачем і внутрішнім бічним, тепловим екраном установлено додатковий молібденовий екран, при цьому внутрішні стельові й бічні теплові екрани виконані з вуглець-вуглецевого композиційного матеріалу, ущільненого піролітичним вуглецем, кільцевий зовнішній стельовий екран виконаний з молібдену, а поверхня внутрішнього бічного теплового екрана, звернена до тигля, і поверхня кільцевого внутрішнього стельового екрана, що звернена до верхньої частини камери, захищені молібденовими листами. На фіг. 1 показана конструкція пристрою для вирощування великогабаритних кристалів германію методом ПФО. Пристрій складається з водоохолоджувальної камери (1), усередині якої розміщені тигель (2) виконаний з вуглець-вуглецевого композиційного матеріалу, ущільненого піролітичним вуглецем, встановлену на підставці (3), розміщеної на штоку обертання (4). Усередині водоохолоджувальної камери (1) розміщений також циліндричний нагрівач (5), коаксіального розташування зовнішні й внутрішній (6, 7) бічні теплові екрани, формоутворювач (8), жорстко закріплений на штоку обертання затравки (9), кільцеві зовнішній (10), внутрішній (11) стельові і донний (12) теплові екрани. Між циліндричним нагрівачем (5) і внутрішнім бічним тепловими екраном (7) встановлений додатковий молібденовий екран (13). Внутрішні стельовий (11) і бічний (7) теплові екрани виконані з вуглець-вуглецевого композиційного матеріалу, ущільненого піролітичним вуглецем. Кільцевий зовнішній стельовий екран (10) виконаний з молібдену. Поверхня внутрішнього бічного теплового екрана (7), що звернена до тигля (2), і поверхня кільцевого внутрішнього стельового теплового екрана (11), що звернена до верхньої частини камери, обшиті молібденовими листами (14). Зовнішній діаметр тигля (2) становить 3,2…3,6 від висоти, а внутрішній діаметр внутрішнього кільцевого стельового теплового екрана (11) становить 1,02…1,05 від зовнішнього діаметра формоутворювача (8). У процесі нагрівання тигля із завантаженими фракціями шихти полікристалічного зоноочищеного германію (ГПЗ), плавлення шихти й вирощування кристалу формуються теплові потоки, що розсіюються в атмосфері камери. Теплові потоки розподіляються у верхню й нижню зони пристрою, а також у радіальному напрямку, що призводить до втрат тепла на водоохолоджувальній стінці камери. Значні втрати на стінці камери, що водоохолоджується, мають місце у верхній зоні установки й у радіальному напрямку. Як показали теоретичні розрахунки, що результують теплові потоки на водоохолоджувальну стінку камери у верхній її зоні, радіальному напрямку й нижній зоні становлять відповідно 34,3, 25,1 і 1,7 кВт при електричній потужності ~ 84,0 кВт·ч, що підводиться. У конструкції пристрою, що заявляється, для зменшення потоку теплової енергії в радіальному напрямку між циліндричним нагрівачем і внутрішнім бічним тепловим екраном установлений додатковий молібденовий екран. Молібден характеризується ступенем чорності, що змінюється, залежно від температури, в інтервалі значень 0,15…0,35. Тому частина променистої енергії відбивається від поверхні екрана й температура на поверхні внутрішнього бічного екрана знижується. Зменшенню температури на зовнішній поверхні внутрішнього бічного теплового екрана сприяють також наступні конструктивні особливості пристрою: внутрішня поверхня екрана обшита молібденовим листом, а екран виконаний з вуглецьвуглецевого композиційного матеріалу, ущільненого піролітичним вуглецем. Використання в конструкції пристрою молібденового листа приводить до зростання потоку променистої енергії, яка відбивається від його поверхні, що в сукупності з матеріалом екрана, яка характеризується низькою теплопровідністю в радіальному напрямку (≤ 5 Вт/м·К), істотно знижує температуру на зовнішній його поверхні. В результаті дії відзначених факторів тепловий потік у радіальному напрямку зменшується й, як наслідок, зменшуються питомі норми витрати електроенергії на 7…10 % і для кристалів діаметром 300…320 мм не перевищують 42,7 кВт·год./кг. Кристали характеризуються при цьому високою однорідністю питомого електричного опору (п.е.о.) мають практично монокристалічну структуру, за винятком окремих полів кристалічних блоків у периферійній їх частині. Аналогічний ефект має місце й у верхній зоні водоохолоджувальної камери при розміщенні в ній зовнішнього стельового молібденового екрана; при цьому також значна частина потоку променистої енергії відбивається від його поверхні й не попадає на водоохолоджувальну стінку камери. Однак при такому розміщенні молібденового екрана потік променистої енергії, що відбивається, попадає на внутрішній стельовий екран, приводить до його розігріву й зростанню теплопередачі через його поверхню. Тому для підвищення ефективності застосованих екранів у 2 UA 74738 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 верхній зоні пристрою поверхня внутрішнього кільцевого стельового екрана, що звернена до молібденового екрана, обшита молібденовим листом. Внутрішній кільцевий стельовий екран виконується з вуглець-вуглецевого композиційного матеріалу, ущільненого піролітичним вуглецем, що має низьку теплопровідність. Відзначені ознаки призводять до зниження осьового теплового потоку на водоохолоджувальну стінку камери; при цьому знижуються питомі норми витрати електроенергії на 13…15 %. Пристрій., що заявляється, дозволяє зменшити питомі норми витрати електроенергії на 20…25 %. Так, при вирощуванні кристалів германію діаметром 300…320 мм питома норма витрати електроенергії становить 33,2…37,9 Вт·год./кг. У випадку виконання внутрішнього кільцевого стельового екрана з молібдену ефективність теплових екранів істотно знижується, різко зростають потоки променистої теплової енергії на водоохолоджувальні стінки камери, Таке положення пов'язане з тим, що, для досягнення максимального ефекту відбиття променистої теплової енергії, екран повинен мати максимальну поверхню. Однак при витягуванні кристала з розплаву й наступному його переміщенні у верхню зону ростової камери внутрішній діаметр внутрішнього кільцевого стельового екрана визначається діаметром формоутворювача, Оскільки пристрій, що заявляється, призначено для вирощування великогабаритних кристалів германію (діаметром до 420 мм), то внутрішній діаметр внутрішнього кільцевого екрана складає, як правило, 340…440 мм, при цьому різко знижується поверхня відбиття. До того ж, виконання внутрішнього кільцевого стельового екрана з вуглець-вуглецевого композиційного матеріалу, ущільненого піролітичним вуглецем, що має у радіальному напрямку низьку теплопровідність, дозволяє підтримувати в зоні витягування кристала досить високу температуру й, тим самим, істотно зменшити радіальні температурні градієнти в кристалі. Зменшення радіальних температурних градієнтів знижує рівень внутрішніх напружень у кристалі, підвищує його механічну міцність і оптичні властивості. У випадку, коли зовнішній діаметр тигля становить менш ніж 3,2 його висоти, наприклад 3,1, маса шихти вихідного матеріалу, що завантажується в тигель, (ГПЗ) істотно знижується і її недостатньо для формування в розплаві однорідного температурного поля. При цьому зростають флуктуації температури на фронті кристалізації. Зростання коливань температури на фронті кристалізації приводить до формування полікристалічної структури вирощуваного кристала, починаючи з 0,5…0…0,6 його діаметра. Полікристалічна структура вирощуваного кристала приводить до зниження оптичних характеристик матеріалу. Так, зокрема, інтегральний -1 коефіцієнт спектрального ослаблення на довжині хвилі 10,6 мкм зростає до 0,035 см . У випадку, коли зовнішній діаметр тигля становить більш ніж 3,6 його висоти, наприклад 3,7, маса шихти ГПЗ, що завантажується в тигель зростає, підвищуються питомі норми витрати електроенергії на нагрівання шихти, плавлення й вирощування кристала, досягаючи при цьому 44,5 Вт·год./кг. Якісні характеристики кристала практично не змінюються, а витрати на його одержання зростають. У випадку, коли внутрішній діаметр внутрішнього кільцевого стельового теплового екрана становить більш ніж 1,05 зовнішнього діаметра формоутворювача, наприклад 1,06, за рахунок зменшення поверхні екрана, зростає потік променистої енергії на зовнішній кільцевий стельовий екран і, як наслідок, на водоохолоджувальну стінку камери. У результаті дії відзначеного фактора питомі норми витрати електроенергії при одержанні кристалів діаметром 300…320 мм збільшуються до 42,1 Вт·год./кг. У випадку, коли внутрішній діаметр внутрішнього кільцевого стельового теплового екрана становить менш ніж 1,02 зовнішнього діаметра формоутворювача, наприклад, 1,01, при переміщенні обертового кристала у верхню зону ростової камери відзначається механічний контакт формоутворювача й екрана, що перешкоджає підійманню кристала з теплової зони пристрою. Пристрій працює в такий спосіб. У ростову камеру установки Р-10 модернізованої конструкції (геометричний розмір камери 3 1000 × 1000 × 1000 мм ) на шток обертання встановлюють підставку (3) і тигель (2), циліндричний нагрівач (5), зовнішній і внутрішні бічні теплові екрани (6, 7), а також кільцеві зовнішній, внутрішній, стельові теплові екрани (10, 11) і донний тепловий екран (12). Між циліндричним нагрівачем (5) і внутрішнім бічним тепловим екраном (7) розміщують додатковий молібденовий екран (13). Тигель (2), внутрішні стельовий (11) і бічний (7) теплові екрани виконуються з вуглець-вуглецевого композиційного матеріалу, ущільненого піролітичним вуглецем. Циліндричний нагрівач (5) виготовляють із особливо чистого графіту марки МГ-1 ОСЧ, а зовнішній бічний тепловий екран (6) - із графіту марки ГПЗА-0, Кільцевий зовнішній стельовий екран (10) виконують із молібдену. Поверхня внутрішнього бічного теплового екрана 3 UA 74738 U 5 10 15 20 25 30 35 40 (7), що звернена до тигля (2), і поверхня кільцевого внутрішнього стельового екрана (11), що звернена до верхньої частини камери, обшивають молібденовими листами (14). Формоутворювач (8) жорстко закріплюють на штоку обертання затравки (9). Зовнішній і внутрішній діаметри тигля становлять відповідно ~ 530 і ~ 500 мм, а його висота ~ 150 мм. Внутрішній діаметр формоутворювача і його висота відповідають діаметру й висоті вирощуваного кристала, і становить відповідно ~ 320 і ~ 50 мм. Внутрішній діаметр внутрішнього кільцевого стельового теплового екрана ~ 340 мм, що становить 1,04 від зовнішнього діаметра формоутворювача. У тигель (2) завантажують ГПЗ із питомим електричним опором більш 48 Ом·см (при температурі ~ 21 °C) у кількості ~ 70 кг. Як легуючий елемент використовують сурму. Подають електричну потужність на циліндричний нагрівач (5), нагрівають і плавлять ГПЗ, завантажений у тигель (2). Після чого розрощують кристал до внутрішніх стінок формоутворювача й здійснюють його витягування з розплаву. У процесі розрощування й витягування кристала з розплаву швидкість обертання тигля й затравки підтримують відповідно в інтервалі значень 2…6 і 4…8 -1 мін . Швидкість розрощування кристала до стінок ПФО становить 1,5…1,8 мм/хв, а швидкість витягування кристала з розплаву - 0,20…0,25 мм/хв. Отримані кристали германію -1 характеризуються низькими значеннями коефіцієнта ослаблення (не більше 0,015 см на довжині хвилі 10,5 мкм) і практично монокристалічною структурою. Відзначаються окремі невеликі (10…15 мм) полікристалічні блоки по периферії кристала. Питомі норми витрати електроенергії становлять 33,2…37,9 кВт·год./кг, що на 20…25 % менше в порівнянні з аналогом. Пристрій, що заявляється, було випробувано в дослідно-промислових умовах при одержанні великогабаритних кристалів германію діаметром до 420 мм. Одержання великогабаритних кристалів германію на пристрої, що заявляється, дозволило зменшити питомі норми витрати електроенергії на 20…25 % при збереженні високих якісних характеристик вирощуваних кристалів, то сприяло підвищенню ефективності виробництва. Заявлений пристрій можна реалізувати на відомому обладнанні з використанням відомих матеріалів, що підтверджує промислове застосування об'єкта. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ Пристрій для вирощування великогабаритних кристалів германію методом заглибного обертового формоутворювача, що включає водоохолоджувальну камеру, тигель із вуглецьвуглецевого композиційного матеріалу, ущільненого піролітичним вуглецем, підставку під тигель, встановлений на штоку обертання, циліндричний нагрівач, коаксіально розташовані зовнішній й внутрішній теплові екрани, формоутворювач, жорстко закріплений на штоку обертання затравки, кільцеві зовнішній і внутрішній стельові та донний теплові екрани, який відрізняється тим, що між циліндричним нагрівачем і внутрішнім бічним тепловим екраном встановлений додатковий молібденовий екран, при цьому внутрішні і стельовий й бічний теплові екрани виконані з вуглець-вуглецевого композиційного матеріалу, ущільненого піролітичним вуглецем, кільцевий зовнішній стельовий екран виконаний з молібдену, а поверхня внутрішнього бічного теплового екрана, що звернена до тигля, і поверхня кільцевого внутрішнього стельового теплового екрана, що звернена до верхньої частини камери, захищені молібденовими листами. 4 UA 74738 U Комп’ютерна верстка І. Мироненко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 5