Спосіб виготовлення мішеней з дисиліцидів перехідних металів

Изобретение относится к технике нанесения покрытий в вакууме и может быть использовано в технологии изготовления тонкопленочных пассивных элементов интегральных схем и полупроводниковых приборов из дисилицидов переходных металлов (Ті Si2. Та Si2, MoSi2, W, Si2) методом ионно-плазменного распыления. Цель изобретения - улучшение качества мишеней за счет уменьшения пористости и содержания газовых примесей кислорода. Сущность способа изготовления мишеней из дисилицидов переходных металлов, преимущественно для ионно-плазменного распыления, включающего смешивание порошков исходных компонентов, холодное прессование смеси и спекание-синтез, повторное измельчение продуктов синтеза и получение мишени путем прессования и спекания измельченных продуктов синтеза, состоит в том, что синтез-спекание проводят в вакууме (3 - 7)'10" Па, повторное пзмельчение ведут до размера частиц 2 - 1 0 мкм, прессование при давлении 200 ~ 300 МПа и спекание в вакууме (3-7). 10"3 Па при температуре (0,86 - 0,96) температуры плавления соответствующего дисилицида в течение 10- 15 мин, затем температуру снижают со скоростью (100 - 150)°С/мин до (1000 1100)°С, выдерживают при этой температуре в течение 1 - 2 ч и далее осуществляют охлаждение со скоростью (3 - 5)°С/мин. ел С ( Изобретение относится к технике нанесения покрытий в вакууме и может быть использовано в технологии изготовления тонкопленочных пассивных элементов интегральных схем и полупроводниковых приборов из дисилицидов переходных металлов (T1SI2. TaSi2, MoSi2, WSi2) методом ионно-плазменного распыления. Целью изобретения является улучшение качества мишеней за счет уменьшения пористости и содержания газовых примесей кислорода и углерода. 6-92 Способ изготовления мишеней из исходных компонентов, взятых в стехиометрическом соотношении, включает их ориентирование, синтез-спекание в вакууме (3 - 7)'10~ Па при температурах 1100 1300°С в течение 1 - 4 ч, повторное измельчение продуктов синтеза, прессование продуктов синтеза в размере мишени и спекание их в вакууме (3 - 7J-10" Па при температуре (0,86 - 0,96 )Т плавления дисилицида в течение 10-15 мин, затем снижение темперауры со скоростью охлаждения 00 1713284 100 - 150 град/мин до 1000 - 1100°С, выдержку при этой температуре в течение 1 - 2 ч и затем отпуск со скоростью охлаждения не более 3 - 5 град/мин. Способ на первой стадии технологиче- 5 ского процесса - смешивании исходных компонентов, брикетировании и "синтезеспекании" при температуре 1100 - 1300°С в течение 1 - 3 ч в вакууме (3 - 7)* 10" Па обеспечивает получение гомогенного диси- 10 лицида стехиометрического состава. Измельчение продуктов синтеза приводит к усреднению состава и получению высокоактивной порошковой смеси. Холодное прессование мишеней при давлениях 15 200 - 300 МПа обеспечивает получение плотных прессовок без видимых следов расслоя. Повторное спекание осуществляется в вакууме (3 - 7)-10"3 Па при температуре 0,86 - 0,96 Т плавления дисилицида. 20 Скорость подъема температуры в диапазоне 200°С - Тспек, должна быть не менее 100 - 150 град/мин, чтобы обеспечить сохранение высокой дефектности и активности порошковой смеси, тем самым 25 активируя процесс спекания в области высоких температур. Сам процесс спекания в области температур (0,86 - 0,96) Т плавления дисилицида в вакууме протекает в течение 10 - 15 мин и сопровождается резкой 30 усадкой - уплотнением мишеней до 10 20% пористости, очисткой от легкоплавких и газовых примесей. С целью предотвращения роста зерна которое приводит к уменьшению термостойкости мишеней, проводят 35 быстрое охлаждение до температуры 1000 1100°С, со скоростью 100 - 150 град/мин. При температуре 1000- 1100°С мишени выдерживают в течение 1 - 2 ч и затем следует медленное охлаждение со скоростью не бо- 40 лее 3 - 5 град/мин. Низкотемпературный отжиг, а затем отпуск мишеней приводит к снятию внутренних напряжений, вызванных высокотемпературным спеканием и последующим резким охлаждением, 45 уменьшению модуля упругости межзеренных контактов, что сопровождается повышением термостойкости и ресурса работы распыляемых мишеней в 5 - 10 раз по сравнению с более жестко связанной структурой 50 мишеней, получаемых в одном цикле "синтез-спекание" Отработанный режим спекания позволяет получать мишени с регулируемой структурой по величине зерна 55 Фазовый анализ мишеней, проведенный методами металлографии на электронном микроскопе "Стереоскан 4 -10" с рентгеновской микроприставкой "Lingistem-290MH оптическом микроскопе МИМ-9, рентгенографии на установке "ДРОН-3" показал однородность мишеней и соответствие их дисилицидам TtSi2, TaSi2, MoSi2, WS12. Количественный химический анализ также подтвердил соответствие материала мишеней указанным выше дисилицидам. Количественный анализ микропримесей, проведенный методом масс-спектрометрии вторичных ионов показал очень низкое общее количество примесей, которое не превышало ЮООррт и высокую чистоту по газовым примесям: Ог 100.. 200ррт, С - 200. .ЗООррт. П р и м е р 1 Порошки молибдена и кремния, взятые в стехиометрическом соотношении: Мо - 63,07 мас.дол.(%) Si - 36,93 мас.дол. (%), смешивались в планетарной мельнице, брикетировались, затем помещались в реакционное пространство электровакуумной печи СШВ и подвергались процессу синтеза-спекания при температуре 1200°С в вакууме 5-Ю"3 Па в течение 2 ч. Рентгеновский анализ продуктов синтеза показал, что при данном технологическом режиме образуется дисилицид молибдена. Продукты синтеза подвергали размолу в шаровой мельнице, что сопровождается усреднением состава и получением высокоактивной дисперсной порошковой смеси. Из этой смеси прессовали мишени различных диаметров (100 - 200 мм) и высотой 5 7 мм при давлении прессования 250 МПа. Полученные прессовки мишеней были достаточно плотные, прочные, без видимых следов расслоя и осыпания кромок. Спекание мишеней проводили в вакуумной печи типа СВВ в вакууме 5*10~ Па. Подъем температуры в диапазоне от 200°С до температуры спекания 1900°С (0,94*Тплавл) проводили со скоростью 140 град/мин Такая скорость подъема температуры обеспечивала сохранение высокой дефектности порошковой композиции, тем самым активируя процесс спекания Наиболее интенсивное уплотнение (до 11% пористости) наблюдается только в области температур, максимально приближенных к температурам плавления, и в начальный период изотермической выдержки, которая составляла 12 мин, что характерно для тугоплавких соединений, к которым относятся дисилициды переходных металлов. Увеличение изотермической выдержки не сопровождается дальнейшей усадкой, а приводит к нежелательному росту зерна, а также потере кремния за счет его испарения при температурах выше 1200°С в вакууме В связи с этим ско 1713284 рость охлаждения в области высоких температур 1900 - 1050°С должна быть большой (140 град/мин). При температуре 1050°С мишени выдерживали в течение 1,5 ч, а затем следовало медленное охлаждение со скоростью не более 4 град/мин. Низкотемпературный отжиг позволяет снять внутренние напряжения в мишенях, возникшие в результате резкого подъема температуры до 1900°С и резкого охлаждения до 1050°С. Кроме того, в этом диапазоне температур не наблюдается испарение кремния и рост зерна. Медленное охлаждение со скоростью 4 град/мин позволяет сохранить рав~ новесное ненапряженное состояние структуры мишени, о чем можно судить по форме и ширине дифракционных пиков, а также периодам решетки MoSi2, уменьшить модуль упругости межзеренных контактов, что приводит к повышению термостойкости и ресурса работы распыляемых мишеней в 5 - 10 раз. 5 10 15 20 По данным анализа мишеней, проведенным по вышеуказанным методикам, видно, что по данному технологическому 25 режиму получены гомогенные мишени из дисилицида молибдена стехиометрического состава с пористостью 11 % и величиной зерна 5 - 10 мкм. Содержание примесей: 02 - 147ррт, С - 218ррт, что на порядок 30 ниже, чем у прототипа. П р и м е р 2. Порошки молибдена и кремния, взятые в стехиометрическом соотношении: Мо 63,07 мае,дол (%), Si - 36,93 мас.дол (%), смешивали в планетарной 35 мельнице, брикетировали, помещали в реакционное пространство печи СШВ и подвергали процессу "синтеза-спекания" при температуре 1100°С в вакууме 3 - Ю 3 Па в течение 3 ч. Рентгеновский анализ продук- 40 тов синтеза свидетельствовал о получении дисилицида молибдена. Продукты синтеза подвергали размолу в планетарной мельнице, что приводит к усреднению состава и получению высокоактивной дисперсной по- 45 рошковой смеси. Из порошковой смеси прессовали мишени различных диаметров при давлении прессования 200 МПа. Полученные прессовки мишеней не имели видимых следов расслоя, осыпания кромки 50 были достаточно плотными и прочными. Спекание мишеней проводили в вакууме 3 -10" Па Подьем температуры в диапазоне от 200иС до температуры спекания 1750 - 0,86'Тпл проводили со скоростью 100 55 град/ мин, что позволяло обеспечить сохранение высокой дефектности порошковой композиции, тем самым активируя процесс спекания в начальный период изотермической выдержки - 10 мин и гарантировало получение мишеней с пористостью 14%. Охлаждение от температуры спекания 1750°С до 1000°С проводили со скоростью 100 град/мин, ограничивая этим рост зерна. Изотермическая выдержка при 1000°С в течение 2 ч, а затем медленное охлаждениесо скоростью 3 град/мин обеспечивало получение равновесной ненапряженной структуры мишеней, о чем свидетельствовала ширина и форма дифракционных максимумов отражений, а также величина периодов решетки M0SI2 Данные анализа мишеней свидетельствуют, что этот технологический режим обеспечивает получение гомогенных мишеней из дисилицида молибдена стехиометриче ского состава с пористостью 14% и величи ной зерна 7-11 мкм. Содержание примесей 02- 139ррт, С-237ррт П р и м е р з . Порошки молибдена и кремния, взятые в стехиометрическом соотношении: Мо 63,07 мае.дол. (%), Si 36,93 мас.дол, (%), смешивали в планетарной мельнице, брикетировали, помещали в реакционное пространство печи СШВ и проводили процесс "спекание-синтез" при температуре 1300°С в вакууме 7*10' Па в течение 1 ч. Рентгеновский анализ продуктов синтеза свидетельствовал о получении дисилицида молибдена. Продукты синтеза подвергали размолу в планетарной мельнице, что обеспечивало получение дисперсной высокоактивной порошковой смеси. Затем следовала операция прессования мишеней при давлении 300 МПа. Полученные прессовки обладали достаточной прочностью и не имели следов рассола и осыпания кромки. Спекание мишеней проводили в вакууме 7*10" Па в вакуумной печи СШВ. Подъем температуры осуществлялся со скоростью 150 град/мин. Температура спекания составляла 1950°С - 0,96.Тплавл. при изотермической выдержке 16 мин Затем следовало охлаждение до температуры 1100°С со скоростью 150 град/мин, что ограничивало рост зерна. Изотермическая выдержка при П00°С в течение 1 ч, а затем медленное охлаждение со скоростью 5 град/мин обеспечивало получение равновесной ненапряженной структуры мишеней, о чем свидетельствовали ширина и форма дифракционных максимумов отражений, а также периоды решетки MoSi2Данные анализа мишеней показывают, что описанный технологический режим гарантирует получение новых гомогенных мишеней из дисилицида молибдена стехиометрического состава с пористостью 10% и 1713284 8 го состава. Материал мишени представляет смесь фаз: M05S13. M02S12 и Si. Это отрицательно сказывается на воспроизводимости состава и электрических свойствах в тонких пленках. Кроме того, высокая пористость (27%) и крупнозернистая структура (50 70 мкм) значительно ухудшает термостойкость мишеней и уменьшает ресурс распыления в 8 - 10 раз. За счет недостаточно высокого вакуума в реакционном пространстве печи содержание примесей достигает Ог - 432ррт, С - 928ррт, что значительно выше, чем в предыдущих примерах. П р и м е р 5. Порошки молибдена и кремния, взятые в стехиометрическом соотношении: Мо - 63,07 мае.дол {%), Si 36,94 мас.дол. (%), смешивали в планетарной мельнице, брикетировали и помещали в реакционное пространство вакуумной электропечи СШВ, где проводили процесс "спекание-синтез" при температуре 1400°С в вакууме 1 "їй" Па в течение 0,5 ч. Рентгеновский анализ продуктов синтеза показал наличие двух силицидных фаз: MosSis и MoSi2- Продукты синтеза подвергали размолу в планетарной мельнице для усреднения состава и получения высокоактивной порошковой смеси. Прессование мишеней проводили при давлении прессования 400 МПа. Полученные прессовки мишеней были достаточно плотными и прочными, однако имели видимые следы расслоя, что указывает на превышение давления прессования. Спекание мишеней проводили в диапазоне от 200°С до температуры спекания 2000°С - 0,99-Т.пл. со скоростью 150 град/мин, что обеспечива- , ло сохранение высокой дефектности порошковой композиции в вакууме 1-10 МПа. . Однако при температуре 2000°С и выдержке 0,5 ч имеет место процесс оплавления мишеней за счет образования более низОхлаждение от 1600°С до 800°С со скокоплавкой эвтектики MoSi2 - MoSi2 при ростью 40 град/мин не позволяет ограни1900°С, так как обе силицидные фазы причить рост зерна за счет рекристаллизации, 45 сутствуют в материале мишеней. Затем и величина зерна в спеченной мишени доследовало быстрое охлаждение до 1300°С стигает 50 - 70 мкм, что отрицательно скасо скоростью 150 град/мин. При этой темзывается на прочностных свойствах пературе проводили изотермическую вымишени. Кроме того, отжиг при температуре держку в течение 3 ч, которая позволила 800°С в течение 0,5 ч с последующим охлаж- 50 снять внутренние напряжения, возникаюдением со скоростью 2 град/мин не позвощие в процессе резкого нагрева и охлажделяет обеспечить получение равновесной ния. Однако при температуре 1300°С структуры мишени, о чем свидетельствует наблюдался сильный рост зерна, что отриуширение дифракционных максимумом, отцательно сказывается на прочностных свойражений фазы MoSi255 ствах мишеней. Кроме того, в области Данные анализа мишеней показывают, температур свыше 1200°С в высоком вакуучто этот технологический режим не обеспеме наблюдается большая скорость испаречивает получения гомогенных мишеней из ния кремния, что приводит к появлению дисилицида молибдена стехиометрическо величиной зерна 7 - 1 5 мкм; содержание примесей: 02 1бОррт, С - 225ррт. П р и м е р 4. Порошки молибдена и кремния, взятые в стехиометрическом соотношении: Мо 63,07 мае.дол (%), Si - 5 36,93 мас.дол. (%), смешивали в планетарной мельнице, брикетировали и помещали в реакционное пространство печи СШВ, где проводили процесс "спекание-синтез", при температуре 1000°С в вакууме 9-Ю'2 Па в 10 течение 4 ч. Рентгеновский анализ продуктов синтеза свидетельствовал о наличии двух силицидных фаз МОББІЗ. MoSi2 и Si. Продукты синтеза подвергали размолу в планетар- 15 ной мельнице, что обеспечивает усреднение состава и получение порошковой смеси с высокоактивной поверхностью. Из порошковой смеси прессовали мишени различных диаметров при давлении прессова- 20 ния 100 МПа. Полученные прессовки были достаточно прочными, однако наблюдалось осыпание кромок, что указывало на недостаточную величину давления прессования. Спекание мишеней проводили в вакууме 25 9-Ю Па. Подъем температуры в диапазоне от 200°С до температуры спекания 1600°С - 0,80 -Тплавл. проводили со скоростью 40 град/мин, что не обеспечивало сохранение высокой дефектности порошко- 30 вой композиции за счет частичной релаксации дефектов частиц за время нагрева, которое при этой скорости (40 град/мин) составляло 35 мин. В связи с этим не наблюдалось активации процесса спекания в на- 35 чальный период изотермической выдержки - 5 мин, и пористость мишеней составляла 27%. Кроме того, температура спекания равная 1600°С, недостаточна, чтобы обеспечить усадочное скольжение массы 40 по границам зерен под действием сил поверхностного натяжения. 1713284 фазы Mo5St3, о чем можно судить по данным рентгеновского и химического анализов. Все это отрицательно сказывается на воспроизводимости состава и свойствах пленок, уменьшает ресурс распыления 5 мишеней в 7 - 8 раз. П р и м е р 6. Порошки титана и кремния, взятые в стехиометрическом соотношении: Ті- 46,03 мас дол/%), Si- 53,97мас.дол{%), смешивали в планетарной мельнице, брике- 10 тировали, помещали на реакционное пространство электровакуумной печи СШВ и подвергали процессу "спекание-синтез" при температуре 1300°С в течение 2 ч в вакууме 7-10" Па. Рентгеновский анализ 15 продуктов синтеза показал, что при данном температурно-временном режиме образуется гомогенный дисилицид титана. Продукты синтеза подвергали размолу в планетарной мельнице, что обеспечивало 20 получение высокоактивной дисперсной порошковой смеси. Из порошковой смеси прессовали мишени различных диаметров (100 - 200 мм) при давлении прессования 250 МПа. Полученные прессовки были плот- 25 ными, прочными, без видимых следов расслоя и осыпания кромок. Спекание мишеней проводили в вакуумной печи СШВ в вакууме 7-10' Па. Подъем температуры в диапазоне 200°С - температура 30 спекания 1450°С - 0,97-Тпл. осуществлялся с максимально возможной скоростью 150 град/мин, что обеспечивает сохранение высокой дефектности порошковой композиции, и тем самым активирует 35 процесс спекания. Наиболее интенсивное уплотнение до 17% пористости наблюдается в области температур, максимально приближенных к ТПл и в начальный период изотермической выдержки, которая со- 40 ставляла 10 мин. Увеличение выдержки не приводит к дальнейшей усадке, а сопровождается ростом зерна и потерей кремния за счет его испарения при температурах свыше 1200°С. В связи с этим скорость охлаж- 45 дения до 1000°С должна быть высокой и составляла 150 град/мин. При температуре 1000°С мишени выдерживали в течение 1 ч, затем следовало медленное охлаждение со скоростью 3 град/мин. Низкотемператур- 50 ный отжиг позволяет снять внутренние напряжения в мишенях, возникшие в результате резкого нагрева до 1450°С и охлаждения до 1000°С. Кроме того, при этой температуре не наблюдается испарение 55 кремния и рост зерна. Медленное охлаждение (от 1000°С до комнатной температуры) со скоростью 3 град/мин позволяет сохранить равновесное ненапряженное состоя 10 ние структуры мишени, о чем можно судить по форме и ширине дифракционных максимумом отражений, а также периодам решетки TiSi2 уменьшить модуль упругости межзеренных контактов, что приводит к повышению термостойкости и ресурса распыления мишеней в 5 - 10 раз. По данным анализа мишеней видно, что данный технологический режим обеспечивает получение гомогенных мишеней из TiSi2 стехиометрического состава в пористостью 17%, величиной зерна 5 - 11'мкм. Содержание примесей: Ог 152ppm, С 217ppm, что на порядок ниже, чем у прототипа. П р и м е р 7, Порошки тантала и кремния, взятые в стехиометрическом соотношении: Та - 76,31 мае.дол. (%) Si 23,69 мас.дол. (%), смешивали в планетарной мельнице, брикетировали помещали в реакционное пространство электровакуумной печи СШВ и подвергали процессу "спекание-синтез" при температуре 1200°С в течение 3 ч в вакууме 5-Ю"3 Па. Рентгеновский анализ продуктов синтеза показал, что при данной температуре и времени выдержки образуется гомогенный дисилицид тантала. Продукты синтеза подвергали размолу в планетарной мельнице, что обеспечивало получение высокоактивной дисперсной порошковой смеси. Из порошковой смеси прессовали мишени различных диаметров: 100 -200 м придавлений прессования 300 МПа. Полученные прессовки мишеней были достаточно плотными и прочными, без видимых следов осыпания кромки и расслоя. Спекание мишеней проводили в вакуумной печи СШВ в вакууме 5-10" Па. Подъем температуры в диапазоне 200°С - ТСПек (2100 - 0,96-Тпл) проводили со скоростью 150 град/мин. Такая скорость подъема температуры обеспечивала сохранение высокой дефектности порошковой композиции, тем самым активируя процесс спекания в области высоких температур. Наиболее интенсивное уплотнение (до 18% пористости) наблюдается только в области температур, максимально приближенных к температурам плавления и в начальный период изотермической выдержки, которая составляет 15 мин. Увеличение изотермической выдержки не сопровождается дальнейшей усадкой, а приводит к нежелательным эффектам: росту зерна и потере кремния за счет его испарения. В связи с этим скорость охлаждения в области высоких температур 2100 - 1100°С должна быть большой (150 град/мин). При температуре 1100°С мише 11 1713284 ни выдерживали в течение 2 ч, а затем следовало медленное охлаждение со скоростью 3 град/мин. Низкотемпературный отжиг позволяет снять внутренние напряжения в мишенях, возникшие в результате резкого подъема температуры до 2100°С и последующего охлаждения до 1100°С. Кроме того, при этой температуре не наблюдается испарение кремния и рост зерна. Медленное охлаждение со скоростью 3 град/мин позволяет сохранить равновесное напряженное состояние структуры мишени, о чем свидетельствует форма и ширина дифракционного максимума, а также периоды решетки TaSi2; уменьшить модуль упругости межзеренных контактов, что приводит к повышению термостойкости и ресурса работы распыляемых мишеней в 5 - 10 раз. По данным анализа мишеней видно, что данный технологический режим обеспечивает получение гомогенных мишеней TaSi2 стехиометрического состава с пористостью 15% и величиной зерна 16-21 мкм. Содержание примесей: Ог - НЗрргп, С - 209рргл, что на порядок ниже, чем у прототипа. П р и м е р 8 . Порошки вольфрама и кремния, взятые в стехиометрическом соотношении: W - 73,41 мае дол. (%), Si - 26,59 мас.дол. (%) смешивали в планетарной мельнице, брикетировали, помещали в реакционное пространство печи СШВ и подвергали процессу "синтез-спекание" при температуре 1100°С в течение 2 ч в вакууме 5-10" Па. Рентгеновский анализ продуктов синтеза показал, что при данном температурно-временном режиме образуется гомогенный дисилицид вольфрама. Продукты синтеза подвергали размолу в планетарной мельнице, что обеспечивало получение высокоактивной дисперсной порошковой смеси. Из порошковой смеси прессовали мишени различных диаметров: 100-200 мм пои давлении прессования 300 МПа. Полученные прессовки мишеней были достаточно плотными и прочными, без видимых следов расслоя и осыпания кромки. Спекание мишеней проводили в вакуумной печи СШВ в вакууме 5-10" Па Подъем температуры в диапазоне 200°С - Т с п е к (2000°С 0,95 • Тпл) проводили со скоростью 150 град/мин. Такая скорость нагрева обеспечивала сохранение высокой степени дефектности порошковой композиции, тем самым активируя процесс спекания. Наиболее интенсивное уплотнение наблюдается только в области температур, максимально приближенных к температуре плавления и в начальной стадии изотермической выдержки, которая, в данном слу 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 12 чае, составляет 15 мин. Увеличение изотермической выдержки не приводит к дальнейшему уплотнению и сопровождается нежелательным эффектом - испарением кремния и ростом зерна. В связи с этим скорость охлаждения в области температуры 2000 - 1000°С должна быть большой и составляла 150 град/мин. При температуре 1000°С мишени выдерживали в течение 2 ч, затем следовало медленное охлаждение со скоростью 3 град/мин. Низкотемпературный обжиг позволяет снять внутренние напряжения в мишенях, которые возникают в результате резкого нагрева и охлаждения. Кроме того, при этой температуре не наблюдается рост зерна, испарение кремния. Медленное охлаждение со скоростью 3 град/мин позволяет сохранить равновесное ненапряженное состояние структуры мишени, о чем свидетельствует форма и ширина дифракционного максимума, а также периоды решетки, уменьшить модуль упругости межзеренных контактов, что приводит к повышению термостойкости и ресурса работы мишеней в 5 - 10 раз. По данным анализа мишеней видно, что по данному технологическому режиму получаются гомогенные мишени дисилицида вольфрама стехиометрического состава с пористостью 12% и величиной зерна 8 19мкм. Содержание примесей: 02 - 118ррт, С - 229ррт, что на порядок ниже, чем у прототипа. Таким образом, из анализа и приведенных примеров видно, что данный способ изготовления мишеней позволяет получать мишени из дисилицидов переходных металлов п о в ы ш е н н о й однородности, плотности, с уменьшенным содержанием примесей 02 и С. Формула изобретения Способ изготовления мишеней из дисилицидов переходных металлов, преимущественно для ионно-плазменного распыления, включающий смешивание порошков исходных компонентов, холодное прессование смеси и спекание-синтез, повторное измельчение продуктов синтеза и получение мишени путем прессования и спекания измельченных продуктов синтеза, отличающ и й с я тем, что, с целью улучшения качества мишеней за счет уменьшения пористости и содержания газовых примесей кислорода и углерода, синтез-спекание проводят в вакууме(3 - !)• 10~ Па, повторное измельчение ведут до размера частиц 2 - 1 0 мкм, прессование при давлении 200-300 МПа и спекание в вакууме (3 - 7)-10'3 Па при температуре (0,86 - 0,96) температуры плавления соответствующего із 1713284 дисилицида в течение 10 - 15 мин, затем снижают температуру со скоростью (100 150)°С/мин до (1000- 1100)°С, выдержива 14 ют при этой температуре в течение 1 - 2 ч и далее осуществляют охлаждение со скоростью (3 - 5)°С/мин, 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Редактор Г.Мозжечкова Составитель И.Фишель Техред М.Моргентал Корректор Н.Король Заказ 450/ДСП Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101