Пристрій та спосіб одержання монокристалів сапфіру, пластина, пластинка та монокристал сапфіру, орієнтований в с-площині
Номер патенту: 96952
Опубліковано: 26.12.2011
Автори: Татартченко Віталі, Пранаді Фері, Джонс Крістофер Д., Занелла Стівен А., Лочер Джон В.
Формула / Реферат
1. Пристрій для вирощування монокристалів сапфіру, орієнтованих в С-площині, який містить:
джерело розплаву,
перший нагрівач, сконструйований і розміщений таким чином, щоб нагрівати джерело розплаву,
фільєру, суміжну з джерелом розплаву;
першу зону, яка забезпечує перший температурний градієнт і яка розміщена суміжно з отвором фільєри, і
другу зону, яка забезпечує другий температурний градієнт і яка розміщена суміжно з першою зоною і є дистальною до фільєри, причому другий температурний градієнт є меншим, ніж перший температурний градієнт, і
другий нагрівач, сконструйований і розміщений таким чином, щоб нагрівати зону пристрою, яка розміщена після фільєри.
2. Пристрій за п. 1, в якому другу зону активно нагрівають.
3. Пристрій за п. 2, який додатково містить вторинний тепловий екран, що включає індуктивно з'єднаний нагрівальний елемент або резистивний нагрівальний елемент.
4. Пристрій за п. 1, в якому перший температурний градієнт щонайменше вдвічі більший, ніж другий температурний градієнт.
5. Пристрій за п. 1, в якому перший температурний градієнт є більшим, ніж приблизно 10 °С/см, а другий температурний градієнт є меншим, ніж приблизно 5 °С/см.
6. Пристрій за п. 1, в якому перший температурний градієнт є більшим, ніж приблизно 15 °С/см, а другий температурний градієнт є меншим, ніж приблизно 3 °С/см.
7. Пристрій за п. 1, в якому перший температурний градієнт поширений щонайменше на відстань в 1 см на шляху росту кристала.
8. Пристрій за п. 1, в якому перший температурний градієнт поширений щонайменше на відстань в 2 см на шляху росту кристала.
9. Пристрій за п. 1, в якому перший температурний градієнт поширений щонайменше на відстань в 3 см на шляху росту кристала.
10. Пристрій за п. 1, в якому перший температурний градієнт поширений щонайменше на відстань в 10 см на шляху росту монокристала.
11. Пристрій за п. 1, в якому другий температурний градієнт поширений щонайменше на відстань в 1 см на шляху росту монокристала.
12. Пристрій за п. 1, в якому другий температурний градієнт поширений щонайменше на відстань в 2 см на шляху росту кристала.
13. Пристрій за п. 1, в якому другий температурний градієнт поширений щонайменше на відстань в 3 см на шляху росту кристала.
14. Пристрій за п. 1, в якому другий температурний градієнт поширений щонайменше на відстань в 10 см або більше на шляху росту кристала.
15. Пристрій за п. 1, в якому отвір фільєри має ширину 5 см або більше.
16. Пристрій за п. 1, в якому отвір фільєри має ширину 10 см або більше.
17. Пристрій за п. 1, який додатково містить третю зону далі по ходу від другої зони і дистальну до джерела розплаву, причому третя зона має температурний градієнт, що перевищує другий температурний градієнт.
18. Пристрій за п. 1, який здатний до виготовлення монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, який має менше ніж 1000 дислокацій на см2.
19. Пристрій за п. 18, який додатково містить третю зону далі по ходу від другої зони і дистальну до джерела розплаву, причому третя зона має температурний градієнт, що перевищує температурний градієнт другої зони.
20. Пристрій за п. 18, в якому центральну частину першої зони підтримують при температурі, що перевищує 1850 °С.
21. Пристрій за п. 18, в якому центральну частину другої зони підтримують при температурі, що перевищує 1850 °С.
22. Спосіб одержання монокристалів сапфіру, орієнтованих в С-площині, який включає:
введення в пристрій для розплавлення, що містить розплав глинозему, затравочного кристала, який має орієнтацію С-осі, суттєво перпендикулярну поздовжній осі отвору фільєри;
пропускання одержаного монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, через першу зону, в якій діє перший температурний градієнт, при цьому температура є вищою за 1850 °С, причому кристалізацію монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, проводять вище фільєри, а монокристал сапфіру, орієнтований в С-площині, має орієнтацію С-осі, суттєво перпендикулярну його головній поверхні; і
подальше пропускання монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, через другу зону, в якій діє другий температурний градієнт, менший за перший температурний градієнт, при цьому температура є вищою за 1850 °С, з подальшим охолодженням монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, з одержанням монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, що має менше ніж 10000 дислокацій на см2.
23. Спосіб за п. 22, який передбачає одержання монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, що має менше ніж 1000 дислокацій на см2.
24. Спосіб за п. 22, який передбачає одержання монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, що має менше ніж 100 дислокацій на см2.
25. Спосіб за п. 22, який передбачає одержання монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, що має менше ніж 10 дислокацій на см2.
26. Спосіб за п. 22, який додатково включає зменшення щонайменше частини монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, до пластинки.
27. Спосіб за п. 22, в якому перший температурний градієнт більш ніж вдвічі перевищує другий температурний градієнт.
28. Спосіб за п. 22, в якому перший температурний градієнт щонайменше на 10 °С/см перевищує другий температурний градієнт.
29. Спосіб за п. 22, в якому тривалість перебування окремо взятої точки на монокристалі сапфіру в першій зоні становить щонайменше 10 хвилин.
30. Спосіб за п. 29, в якому тривалість перебування окремо взятої точки на монокристалі сапфіру в другій зоні становить щонайменше одну годину.
31. Спосіб за п. 22, який передбачає витягування монокристала сапфіру зі швидкістю, що перевищує 2,5 см/год.
32. Спосіб за п. 22, який передбачає витягування монокристала сапфіру зі швидкістю, що перевищує 5,0 см/год.
33. Спосіб за п. 22, який передбачає виготовлення сапфірової пластини, що має довжину 10 см або більше.
34. Спосіб за п. 33, який передбачає виготовлення сапфірової пластини, що має довжину 30 см або більше.
35. Спосіб за п. 22, в якому перша зона охоплює частину монокристала сапфіру, що має довжину 1 см або більше.
36. Спосіб за п. 22, в якому перша зона охоплює частину монокристала сапфіру, що має довжину 2 см або більше.
37. Спосіб за п. 22, в якому перша зона охоплює частину монокристала сапфіру, що має довжину 3 см або більше.
38. Спосіб за п. 22, в якому перша зона охоплює частину монокристала сапфіру, що має довжину 10 см або менше.
39. Спосіб за п. 22, в якому друга зона охоплює частину монокристала сапфіру, що має довжину 1 см або більше.
40. Спосіб за п. 22, в якому друга зона охоплює частину монокристала сапфіру, що має довжину 2 см або більше.
41. Спосіб за п. 22, в якому друга зона охоплює частину монокристала сапфіру, що має довжину 3 см або більше.
42. Спосіб за п. 22, в якому друга зона охоплює частину монокристала сапфіру, що має довжину 10 см або більше.
43. Пластина монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, яка має ширину 5 см або більше і менше ніж 1000 дислокацій на см2.
44. Пластина монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, за п. 43, яка має ширину 5 см або більше і менше ніж 100 дислокацій на см2.
45. Пластина монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, за п. 43, яка має менше ніж 10 дислокацій на см2.
46. Пластина монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, за п. 43, яка має ширину близько 10 см або більше.
47. Пластина монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, за п. 43, яка має довжину близько 10 см або більше.
48. Пластина монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, за п. 43, яка має довжину, більшу ніж приблизно 20 см.
49. Пластина монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, за п. 43, яка має довжину, більшу ніж приблизно 30 см.
50. Пластина монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, за п. 43, яка має довжину, більшу ніж 30 см, ширину, більшу ніж 8 см, і товщину, меншу ніж 1 см.
51. Пластина монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, за п. 43, яка виготовлена за способом вирощування профільного кристала з обмеженням краю і підживленням розплаву.
52. Пластинка монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, що виготовлена з пластини за п. 43, яка має діаметр 5 см або більше.
53. Пластинка сапфіру, що має менше ніж 100 дислокацій на см2.
54. Пластинка сапфіру за п. 53, що має менше ніж 10 дислокацій на см2.
55. Пластинка сапфіру за п. 53 або 54, яка має діаметр 5 см або більше.
56. Пластинка сапфіру за п. 53 або 54, яка має діаметр 7,5 см або більше.
57. Пластинка сапфіру за п. 53 або 54, яка має діаметр 10 см або більше.
58. Монокристал сапфіру, орієнтований в С-площині, який має довжину або ширину, більшу ніж 1 см, і має менше ніж 100 дислокацій на см2.
59. Монокристал сапфіру за п. 58, який має менше ніж 10 дислокацій на см2.
Текст
1. Пристрій для вирощування монокристалів сапфіру, орієнтованих в С-площині, який містить: джерело розплаву, перший нагрівач, сконструйований і розміщений таким чином, щоб нагрівати джерело розплаву, фільєру, суміжну з джерелом розплаву; першу зону, яка забезпечує перший температурний градієнт і яка розміщена суміжно з отвором фільєри, і другу зону, яка забезпечує другий температурний градієнт і яка розміщена суміжно з першою зоною і є дистальною до фільєри, причому другий температурний градієнт є меншим, ніж перший температурний градієнт, і другий нагрівач, сконструйований і розміщений таким чином, щоб нагрівати зону пристрою, яка розміщена після фільєри. 2. Пристрій за п. 1, в якому другу зону активно нагрівають. 3. Пристрій за п. 2, який додатково містить вторинний тепловий екран, що включає індуктивно з'єднаний нагрівальний елемент або резистивний нагрівальний елемент. 4. Пристрій за п. 1, в якому перший температурний градієнт щонайменше вдвічі більший, ніж другий температурний градієнт. 5. Пристрій за п. 1, в якому перший температурний градієнт є більшим, ніж приблизно 10 °С/см, а другий температурний градієнт є меншим, ніж приблизно 5 °С/см. 2 (19) 1 3 20. Пристрій за п. 18, в якому центральну частину першої зони підтримують при температурі, що перевищує 1850 °С. 21. Пристрій за п. 18, в якому центральну частину другої зони підтримують при температурі, що перевищує 1850 °С. 22. Спосіб одержання монокристалів сапфіру, орієнтованих в С-площині, який включає: введення в пристрій для розплавлення, що містить розплав глинозему, затравочного кристала, який має орієнтацію С-осі, суттєво перпендикулярну поздовжній осі отвору фільєри; пропускання одержаного монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, через першу зону, в якій діє перший температурний градієнт, при цьому температура є вищою за 1850 °С, причому кристалізацію монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, проводять вище фільєри, а монокристал сапфіру, орієнтований в С-площині, має орієнтацію С-осі, суттєво перпендикулярну його головній поверхні; і подальше пропускання монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, через другу зону, в якій діє другий температурний градієнт, менший за перший температурний градієнт, при цьому температура є вищою за 1850 °С, з подальшим охолодженням монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, з одержанням монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, що має менше ніж 2 10000 дислокацій на см . 23. Спосіб за п. 22, який передбачає одержання монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, 2 що має менше ніж 1000 дислокацій на см . 24. Спосіб за п. 22, який передбачає одержання монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, 2 що має менше ніж 100 дислокацій на см . 25. Спосіб за п. 22, який передбачає одержання монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, 2 що має менше ніж 10 дислокацій на см . 26. Спосіб за п. 22, який додатково включає зменшення щонайменше частини монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, до пластинки. 27. Спосіб за п. 22, в якому перший температурний градієнт більш ніж вдвічі перевищує другий температурний градієнт. 28. Спосіб за п. 22, в якому перший температурний градієнт щонайменше на 10 °С/см перевищує другий температурний градієнт. 29. Спосіб за п. 22, в якому тривалість перебування окремо взятої точки на монокристалі сапфіру в першій зоні становить щонайменше 10 хвилин. 30. Спосіб за п. 29, в якому тривалість перебування окремо взятої точки на монокристалі сапфіру в другій зоні становить щонайменше одну годину. 31. Спосіб за п. 22, який передбачає витягування монокристала сапфіру зі швидкістю, що перевищує 2,5 см/год. 32. Спосіб за п. 22, який передбачає витягування монокристала сапфіру зі швидкістю, що перевищує 5,0 см/год. 33. Спосіб за п. 22, який передбачає виготовлення сапфірової пластини, що має довжину 10 см або більше. 96952 4 34. Спосіб за п. 33, який передбачає виготовлення сапфірової пластини, що має довжину 30 см або більше. 35. Спосіб за п. 22, в якому перша зона охоплює частину монокристала сапфіру, що має довжину 1 см або більше. 36. Спосіб за п. 22, в якому перша зона охоплює частину монокристала сапфіру, що має довжину 2 см або більше. 37. Спосіб за п. 22, в якому перша зона охоплює частину монокристала сапфіру, що має довжину 3 см або більше. 38. Спосіб за п. 22, в якому перша зона охоплює частину монокристала сапфіру, що має довжину 10 см або менше. 39. Спосіб за п. 22, в якому друга зона охоплює частину монокристала сапфіру, що має довжину 1 см або більше. 40. Спосіб за п. 22, в якому друга зона охоплює частину монокристала сапфіру, що має довжину 2 см або більше. 41. Спосіб за п. 22, в якому друга зона охоплює частину монокристала сапфіру, що має довжину 3 см або більше. 42. Спосіб за п. 22, в якому друга зона охоплює частину монокристала сапфіру, що має довжину 10 см або більше. 43. Пластина монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, яка має ширину 5 см або більше і 2 менше ніж 1000 дислокацій на см . 44. Пластина монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, за п. 43, яка має ширину 5 см або 2 більше і менше ніж 100 дислокацій на см . 45. Пластина монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, за п. 43, яка має менше ніж 10 2 дислокацій на см . 46. Пластина монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, за п. 43, яка має ширину близько 10 см або більше. 47. Пластина монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, за п. 43, яка має довжину близько 10 см або більше. 48. Пластина монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, за п. 43, яка має довжину, більшу ніж приблизно 20 см. 49. Пластина монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, за п. 43, яка має довжину, більшу ніж приблизно 30 см. 50. Пластина монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, за п. 43, яка має довжину, більшу ніж 30 см, ширину, більшу ніж 8 см, і товщину, меншу ніж 1 см. 51. Пластина монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, за п. 43, яка виготовлена за способом вирощування профільного кристала з обмеженням краю і підживленням розплаву. 52. Пластинка монокристала сапфіру, орієнтованого в С-площині, що виготовлена з пластини за п. 43, яка має діаметр 5 см або більше. 53. Пластинка сапфіру, що має менше ніж 100 2 дислокацій на см . 54. Пластинка сапфіру за п. 53, що має менше ніж 2 10 дислокацій на см . 55. Пластинка сапфіру за п. 53 або 54, яка має діаметр 5 см або більше. 5 96952 6 56. Пластинка сапфіру за п. 53 або 54, яка має діаметр 7,5 см або більше. 57. Пластинка сапфіру за п. 53 або 54, яка має діаметр 10 см або більше. 58. Монокристал сапфіру, орієнтований в Сплощині, який має довжину або ширину, більшу 2 ніж 1 см, і має менше ніж 100 дислокацій на см . 59. Монокристал сапфіру за п. 58, який має менше 2 ніж 10 дислокацій на см . СПОРІДНЕНА ЗАЯВКА Дана заявка претендує на пріоритет попередньої заявки на винахід США № 60/826,723 під назвою "Спосіб і пристрій для отримання Спланарного сапфіру", поданої 22 вересня 2006 p., яка включена цей опис в повному об'ємі за посиланням. РІВЕНЬ ТЕХНІКИ 1. Галузь техніки Даний винахід стосується кераміки і способів її отримання, зокрема монокристалу сапфіру, орієнтованого в С-площині і способів отримання монокристалу сапфіру, орієнтованого в С-площині. 2. Рівень техніки Монокристалічний сапфір або -глинозем - це керамічний матеріал з властивостями, що роблять його привабливим для використання в багатьох галузях техніки. Наприклад, монокристалічний сапфір є твердим, прозорим і термостійким, чим визначається його широке застосування в оптиці, електроніці, для армування і вирощування кристалів. Завдячуючи кристалічній структурі монокристалічного сапфіру, можна отримувати сапфірові листки з орієнтацією в різних площинах, включаючи С-площину, m-площину, r-площину і а-площину. Монокристал сапфіру, орієнтований в С-площині має однорідні властивості, які надають йому певних переваг над іншими орієнтаціями. Це робить монокристал сапфіру, орієнтований в С-площині перспективним, наприклад, в галузі оптики, де дуже цінується відсутність природного кристалографічного подвійного променезаломлювання. Серед інших застосувань можна вказати на ті, в яких бажаним є більш швидке видалення матеріалу з поверхні сапфіру. Сапфір, орієнтований в С-площині знаходить використання також у вирощуванні кристалів для світлодіодів, таких як наприклад світлодіоди з нітриду галію. Відомі кілька способів отримання монокристалічного сапфіру, включаючи спосіб Kyropolos, спосіб Czochralski, горизонтальний спосіб Bridgman, спосіб Verneuile, теплообмінний спосіб, а також способи вирощування кристалів певної форми, такі як вирощування профільного кристалу з обмеженням краю і підживленням розплаву. СУТЬ ВИНАХОДУ Предмет цієї заявки може включати, в певних випадках, взаємопов'язані продукти, альтернативні вирішення конкретної проблеми та/або велику кількість різних застосувань якоїсь єдиної системи чи виробу. Один елемент новизни даного винаходу стосується пристрою для вирощування монокристалів, який включає джерело розплаву, суміжну з джерелом розплаву філь'єру, першу зону з темпе ратурним градієнтом, суміжну з отвором філь'єри, і другу зону, яка забезпечує другий температурний градієнт, причому друга зона розміщується суміжно з першою зоною і є дистальною по відношенню до філь'єри, а другий температурний градієнт є меншим, ніж перший температурний градієнт. Інший елемент новизни даного винаходу стосується способу отримання монокристалу сапфіру, орієнтованого в С-площині матеріалу, який включає введення в розплавлений матеріал затравки у вигляді кристалу, що має С-осьову орієнтацію, суттєво перпендикулярну поздовжній осі отвору філь'єри, кристалізацію монокристалічного сапфіру над філь'єрою таким чином, що монокристалічний сапфір має С-осьову орієнтацію, суттєво перпендикулярну головній поверхні сапфіру, та охолодження монокристалу сапфіру, орієнтованого в С-площині, з отриманням матеріалу, який демонструє менше ніж 10000 дислокаційних дефек2 тів на см . В одному з варіантів здійснення спосіб отримання монокристалу сапфіру, орієнтованого в Сплощині передбачає проходження сапфіру через першу зону з першим температурним градієнтом, де сапфір знаходиться при температурі, що перевищує 1850°С, і наступне його проходження через другу зону, яка забезпечує другий температурний градієнт, що є меншим за перший температурний градієнт, де сапфір знаходиться при температурі, яка перевищує 1850°С. Інший елемент новизни стосується пластини монокристалу сапфіру, орієнтованого в С-площині, завширшки 5 см або більше, яка має менше ніж 2 1000 дислокацій на см . Інший елемент новизни стосується тонкої сапфірової пластинки, яка має менше ніж 100 дисло2 кацій на см . Інший елемент новизни стосується монокристалічного сапфіру, розмір якого перевищує 1 см і 2 який демонструє менше ніж 100 дислокацій на см . Інший елемент новизни стосується пристрою для отримання монокристалічного сапфіру, який включає філь'єру, джерело розплавленого матеріалу, сконструйоване і розміщене таким чином, щоб забезпечувався рух рідини між ним і щонайменше однією порожниною, перший нагрівач, сконструйований і розміщений таким чином, щоб нагрівати джерело розплаву, і другий нагрівач, сконструйований і розміщений таким чином, щоб нагрівати зону пристрою, що знаходиться після філь'єри. Інший елемент новизни стосується пристрою для отримання монокристалічного сапфіру, який включає джерело розплавленого матеріалу, сполучену з цим джерелом філь'єру і нагрівач, сконс 7 труйований і розміщений таким чином, щоб активно нагрівати як джерело розплавленого матеріалу, так і зону пристрою, що знаходиться після філь'єри. КОРОТКИЙ ОПИС МАЛЮНКІВ На представлених малюнках, фіг.1 - це схема, що ілюструє кристалічну орієнтацію а-планарного монокристалічного матеріалу; На фіг.2 представлена схема, що ілюструє кристалічну орієнтацію матеріалу монокристалу, орієнтованого в С-площині; На фіг.3А представлено схематичний поперечний розріз одного з варіантів здійснення пристрою для вирощування монокристалів; На фіг.3В представлено збільшений вигляд частини пристрою, зображеного на фіг.3А. На фіг.4 представлено інший схематичний поперечний розріз одного з варіантів здійснення пристрою для вирощування монокристалів; На фіг.5 представлено схематичний поперечний розріз одного з варіантів здійснення пристрою для вирощування монокристалу сапфіру, орієнтованого в С-площині ; На фіг.6 представлено фотокопію рентгенівської топограми С-планарних стрічок, яка демонструє високу полікристалічність; На фіг.7 представлено фотокопію рентгенівської топограми С-планарних стрічок з монокристалічного сапфіру, яка демонструє низьку полікристалічність; На фіг.8 представлено фотокопію рентгенівської топограми С-планарної тонкої пластинки 10-см діаметру, виготовленої з пластини, отриманої за описаним тут способом; На фіг.9 представлено фотокопію рентгенівської топограми С-планарної тонкої пластинки 5-см діаметру, отриманої за способом Czochralski; На фіг.10 представлено фотокопію рентгенівської топограми С-планарної тонкої пластинки 5см діаметру, отриманої за способом Kyropoulos; На фіг.11 представлено фотокопію рентгенівської топограми С-планарної тонкої пластинки 5см діаметру, отриманої за теплообмінним способом; На фіг.12 представлено фотокопію рентгенівської топограми С-планарної тонкої пластинки 5см діаметру, отриманої за традиційним способом вирощування профільного кристалу з обмеженням краю і підживленням розплаву; На фіг.13 представлено фотокопію рентгенівської топограми С-планарної стрічки 10 см × 30 см, отриманої за описаним тут способом. ДОКЛАДНИЙ ОПИС ВИНАХОДУ Описані тут матеріали і методи включають монокристал сапфіру, орієнтований в С-площині , а також способи і пристрої для отримання такого сапфіру, орієнтованого в С-площині. Сапфір, орієнтований в С-площині може забезпечувати переваги по відношенню до інших видів кристалічної орієнтації завдяки своїм фізичним, хімічним, механічним і оптичним властивостям. Наприклад, тонким пластинкам з сапфіру, орієнтованого в Сплощині, віддають перевагу в оптичних застосуваннях через відсутність природного кристалографічного подвійного променезаломлювання. Існує 96952 8 можливість вирощування стрічок сапфіру, орієнтованого в С-площині або листків за допомогою способів вирощування профільованих кристалів, таких як способи вирощування профільного кристалу з обмеженням краю і підживленням розплаву. Пристрої для вирощування кристалів можуть містити зони, що забезпечують різні температурні градієнти. Ці зони можуть забезпечувати різну швидкість охолодження стрічки в різні моменти технологічного процесу чи в різних місцях пристрою. "Монокристалічний сапфір" означає а-АІ2О3, відомий також як корунд, що являє собою головним чином монокристал. Термін "Монокристал сапфіру, орієнтований в С-площині" стосується суттєво плоского монокристалічного сапфіру, С-вісь якого є суттєво нормальною (±10 градусів) до головної плоскої поверхні матеріалу. Типово, С-вісь знаходиться менше ніж в 1 градусі від головної плоскої поверхні (дивись фіг.2). "С-площина сапфіру" є терміном, відомим спеціалістам в цій галузі, і типово ця площина сапфіру має індекс Міллера 0001 і d-інтервал 2,165 ангстремів. Термін "дислокація" використовується тут так само, як його використовують спеціалісти в цій галузі; він описує кристалічний дефект, який може бути виявлений за допомогою рентгенівської дифракційної топографії, заснованої на принципах брегівської дифракції. Термін "температурний градієнт" стосується середньої зміни (перепаду) температури між двома місцями, що знаходяться на відстані одне від одного в пристрої для отримання монокристалічного сапфіру. Відстань між цими двома місцями вимірюється по лінії просування кристалу сапфіру під час технологічного процесу. Наприклад, при використанні способу вирощування профільного кристалу з обмеженням краю і підживленням розплаву різниця температур може становити 50 градусів Цельсію між першим місцем у печі і другим місцем у печі. Одиницями температурного градієнту можуть бути, наприклад, "градуси на см" або "градуси на дюйм". Якщо не вказується інше, то це перепад від вищої температури до нижчої температури по мірі просування кристалу сапфіру від першого місця до другого місця через цей градієнт. "Стрічка" означає пластину, сформовану з використанням способу профільованого вирощування кристалів. Було показано, що за допомогою способу вирощування профільного кристалу з обмеженням краю і підживленням розплаву [дивись публікацію заявки на патент США № 2005/0227117] можна ефективно отримувати однорідні а-планарні листки монокристалічного сапфіру. Однак С-планарні листки типово нарізають з булі кристалу, вирощеної з іншою орієнтацією росту, наприклад за способом Czochralski. Такі булі можуть мати різну форму і можуть бути орієнтованими таким чином, що в різних булях орієнтація С-вісі є різною. Для виготовлення тонких пластинок з булю отримують циліндри бажаного діаметру, а вже з циліндрів нарізають бажані тонкі пластинки, наприклад за 9 допомогою дротяної пилки, що ріже поперек циліндру. Після нарізки такі тонкі пластинки звичайно зачищають і шліфують, отримуючи С-планарні пластики. Товщина тонких пластинок може визначатись попередньо обраною шириною розрізання заготовки і наступним доведенням до бажаних розмірів. При застосуванні цього способу виробництва з отриманням пластини чи тонкої пластинки з булю, кожний листок чи тонка пластинка повинні бути розрізані по своїй головній плоскій поверхні щонайменше один раз. Надзвичайно висока твердість монокристалічного сапфіру означає, що стадія розрізання заготовки може бути затратною, як з точки зору коштів, так і з точки зору часу. Більш того, виготовлення тонких пластинок більшого розміру, наприклад 5 чи 10 см в діаметрі і більше, може затягтись на тижні через, зокрема, вторинні і третинні операції. Збільшення діаметру тонкої пластинки на дюйм може подвоїти тривалість її виготовлення. Монокристал сапфіру, орієнтований в Сплощині , сформований у вигляді листків чи стрічок, може здешевити чи скоротити багато з цих підготовчих стадій. З цієї та інших причин Спланарні листки, що демонструють гарні оптичні характеристики і мають відповідну товщину, могли б стати переважним джерелом для отримання Монокристалу сапфіру, орієнтованого в Сплощині. Дислокації типово є небажаними в кристалах, і кристалам з меншою кількістю дислокаційних дефектів можуть віддавати перевагу. Коли кристалічна тонка пластинка, така як тонка пластинка з кристалічного сапфіру, використовується в якості субстрату для вирощування інших кристалів, таких як GaN, менша щільність дислокацій в тонкій пластинці може зумовити зменшену кількість дислокацій в кристалі GaN. Також існує думка, що велика кількість дислокацій може призводити до переходу в стан полікристалічності. Отже, зменшена кількість дислокацій в кристалі типово означає, що він має вищу якість. Щільність дислокацій можна визначити шляхом підрахування індивідуальних волоскових дислокацій на рентгенівській топограмі конкретного кристалу і поділу загальної кількості дислокацій на площу поверхні кристалу. Наприклад, на круговій пластинці 10-см діаметру, показаній на фіг.10, виявляється близько 80000 дислокацій, що дає 2 щільність біля 1000 дислокацій на см . Способи профільованого вирощування кристалів, такі як спосіб вирощування профільного кристалу з обмеженням краю і підживленням розплаву, можуть бути використані для вирощування великих листків монокристалічного сапфіру (дивись, наприклад, публікацію заявки на патент США № 2005/0227117, що є загальною власністю), яка включена цей опис в повному об'ємі за посиланням. На фіг.3А представлено поперечний розріз пристрою для вирощування профільного кристалу з обмеженням краю і підживленням розплаву. Пристрій 100 для вирощування кристалів включає тигель 110, який може містити розплав 120. Температуру тигля можна підвищувати і підтримувати вище температури плавлення матеріалу за допо 96952 10 могою спіралі 130 індукційного нагрівання. Через капілярну філь'єру 140 розплав витягують в напрямку догори, де з нього формується кристал на поверхні 150 поділу розплаву над філь'єрою. По мірі того, як стрічку тягнуть догори, ріст кристалу відбувається у вертикальному напрямку, доки стрічка не досягає бажаної довжини. Хоча тут йдеться про вирощування стрічки, описані способи і пристрій можуть бути так само придатними для отримання трубчастих та/або інших форм. За допомогою способу вирощування профільного кристалу з обмеженням краю і підживленням розплаву можна вирощувати великі листки, товщина яких визначається, частково, геометрією тієї філь'єри, що використовується. Такі листки типово є "а-планарними" листками, тобто їх вісь "а" є нормальною до головної плоскої поверхні (дивись, наприклад, фіг.1). З іншого боку, багато з описаних тут способів передбачають формування "Спланарних" листків, трубок або стрічок, як показано на фіг.2. Візуальне порівняння цих малюнків показує, що відмінність між малюнками на фіг.1 і фіг.2 полягає в тому, що орієнтацію кристалу було змінено поворотом приблизно на 90 градусів, щоб вісь С стала нормальною по відношенню до головної площини (поверхні з найбільшою площею) листка. Ширина такого листка позначена як "х", довжина - як "у", а товщина - як "z". На обох фіг.1 і 2 вісь "m" кристалу має суттєво той самий напрямок, що й центральна вертикальна вісь "y" листка, хоча її можна повертати. Наприклад, кристал можна повернути навколо С-вісі таким чином, що осі "а" і "m" змінять своє положення. Спеціалістам в цій галузі відомі також проміжні варіанти орієнтації. Орієнтацію кристалу в монокристалічному матеріалі часто можна зафіксувати, розмістивши затравочний кристал на поверхні поділу розплаву, наприклад на верхній поверхні капілярної філь'єри. Такий затравочний кристал може бути з сапфіру чи з іншого матеріалу. Монокристалічний матеріал, що формується з розплаву, типово кристалізується в орієнтації, що має ту саму вісь, що й затравочний кристал. Отже, щоб сформувати С-планарні листки замість а-планарних, затравочний кристал можна повернути на 90 градусів навколо його вертикальної осі від а-планарного положення. При формуванні монокристалічного матеріалу його кристалічна орієнтація може співпадати з орієнтацією затравочного кристалу, в результаті чого отримують монокристалічний листок, орієнтований в С-площині. Робилися спроби отримати монокристал сапфіру, орієнтований в С-площині способом вирощування профільного кристалу з обмеженням краю і підживленням розплаву шляхом повороту затравочного кристалу на 90 градусів від положення аплощини і витягування розплаву за умов, які були успішними при отриманні а-планарного матеріалу. Результати використання цього відомого способу виявились незадовільними через суттєву полікристалізацію в продукті, яка може бути небажаною для багатьох застосувань. С-планарний матеріал має унікальні властивості, одна чи більше з яких можуть пояснити те, чому його не можна отримати 11 у такий спосіб. Наприклад, у порівнянні з іншими орієнтаціями, С-планарний матеріал може мати унікальну єдину кристалографічну поверхню. Порівняно з іншими орієнтаціями монокристалічного сапфіру, С-планарний матеріал може мати максимальну щільність поверхні, високу вільну поверхневу енергію, іншу теплопровідність та іншу швидкість росту. Одна чи більше з цих властивостей можуть мати своїм результатом таку поведінку росту кристалу, яка відрізняється від поведінки, характерної для а-планарної та/або іншої кристалічної орієнтації. Виявилось, що високоякісні стрічки монокристалу сапфіру, орієнтованого в С-площині, можна успішно виготовляти способом вирощування профільного кристалу з обмеженням краю і підживленням розплаву. Успішні способи можуть включати, наприклад, використання різних температурних градієнтів в різних місцях пристрою для вирощування профільного кристалу з обмеженням краю і підживленням розплаву. Наприклад, пристрій для вирощування кристалів може включати першу зону, що має перший температурний градієнт, і другу зону, що має другий температурний градієнт. В певних варіантах здійснення даного винаходу другий температурний градієнт може передбачатись на більш пізній стадії технологічного процесу і може мати менше значення, ніж перший температурний градієнт. Пристрій може включати одну, дві, три або більше зон з відмінними температурними градієнтами. В певних варіантах здійснення даного винаходу монокристалічний сапфір з незначною полікристалічністю або зовсім без неї може бути виготовлений шляхом піддавання кристалу більшій швидкості охолодження негайно пісня його формування з розплаву і наступного зменшення швидкості охолодження, коли кристал проходить інші стадії технологічного процесу. Швидкість охолодження може контролюватись, щонайменше частково, температурним градієнтом в пристрої та/або швидкістю росту кристалу. Коли матеріал охолодиться нижче температури переходу від крихкого руйнування до пластичного, його можна піддавати подальшому охолодженню з неконтрольованою швидкістю, хоча певний контроль все-таки є бажаним. На фіг.3В представлено у збільшеному вигляді центральну частину поперечного розрізу пристрою, зображеного на фіг.3А. На цьому детальному малюнку видно філь'єру 140 з капілярним каналом 142 і поверхнею 150 поділу розплаву (біля отвору філь'єри). Стрічку 222 монокристалічного сапфіру можна тягти доверху від поверхні 150 поділу розплаву, звідки починається кристалізація. Центральна лінія 156 проходить через центральну вісь стрічки 222, а також філь'єри 140. Отже, показаний на фіг.3В частковий розріз захоплює приблизно половину стрічки і філь'єри. Пунктирною лінією 152 позначений рівень поверхні поділу розплаву. Пунктирними лініями 154 і 156 позначені різні точки на стрічці 222, які розміщуються на різній висоті. По мірі того, як стрічку тягнуть догори, новий матеріал кристалізується на поверхні 152 поділу розплаву чи близько до неї і 96952 12 піднімається, а довжина стрічки збільшується. Коли частина стрічки просувається від поверхні 152 поділу розплаву до рівня 154 або до рівня 156, вона може охолоджуватись, оскільки вона проходить від позиції з вищою температурою (152) до позиції з нижчою температурою (154). Швидкість охолодження стрічки може бути залежною, зокрема, як від перепаду температури між цими двома позиціями, так і від швидкості, з якою стрічка долає відстань між цими позиціями в пристрої. Температурний градієнт, визначений на відстані між двома позиціями, наприклад 152 і 154, може перевищувати 1 °С/см, перевищувати 2 °С/см, перевищувати 3 °С/см, перевищувати 5 °С/см, перевищувати 10 °С/см, перевищувати 20 °С/см, перевищувати 50 °С/см, перевищувати 100 °С/см, перевищувати 200 °С/см, перевищувати 500 °С/см або перевищувати 1000 °С/см і може залежати, щонайменше частково, від відстані між 152 і 154. Швидкість охолодження також може змінюватись в залежності від швидкості росту стрічки, оскільки при більшій швидкості просування стрічка буде швидше досягати зони зі зниженою температурою. Температурний градієнт між позиціями 154 і 156 може бути більшим чи меншим або таким самим, як температурний градієнт між позиціями 152 і 154. Один, два, три чи більше різних температурних градієнтів можуть бути передбачені в одній печі чи під час одного виробничого циклу. Було встановлено, що при температурах, вищих за приблизно 1850°С, швидкість охолодження кристалу сапфіру може впливати на його якість. Наприклад, при надто швидкому охолодженні може спостерігатись "ковзання" однієї кристалографічної площини по іншій. Іншим типом дефекту кристалічної структури, який може контролюватись шляхом регулювання охолодження, є дислокації. Коли температура кристалу падає нижче приблизно 1850°С, монокристалічна структура стає більш стабільною, і швидкість охолодження вже може не регулюватись так ретельно. Наприклад, якщо кристал виходить з пристрою з температурою, нижчою за температуру переходу від крихкого руйнування до пластичного, йому можна дозволити охолонути до кімнатної температури з більшою швидкістю без будь-якої незворотної шкоди для кристалічної структури. Температурні градієнти можуть варіювати в будь-якій конкретній зоні пристрою, хоча краще, щоб після запуску виготовлення стрічки градієнти переважно підтримувались на постійному рівні. Однак під час технологічного процесу градієнти можуть регулюватись з метою компенсації змін в параметрах процесу чи поліпшення якості стрічки. Температурні градієнти можуть контролюватись, наприклад, опусканням чи підніманням теплозахисних екранів, додаванням чи видаленням ізоляції та/або активним нагріванням чи охолодженням якоїсь частини чи частин пристрою. Температурні градієнти можуть бути суттєво постійними по всій своїй довжині. Наприклад, температурний градієнт може бути суттєво постійним на відстані, меншій за 1 см, більшій за 1 см, більшій за 2 см, більшій за 3 см, більшій за 5 см, більшій за 10 см, більшій за 15 см або більшій за 13 20 см. Температурні градієнти можуть також змінюватись по довжині градієнту, особливо на початку та/або в кінці градієнту. Звичайно, коли рухатись від одного градієнту до іншого, може існувати певна перехідна відстань, на якій буде відбуватись зміна першого градієнту на другий. Якщо інше не вказується, температурним градієнтом для конкретної зони пристрою вважається середній температурний градієнт по всій цій зоні. Кристалічну пластинку можна сформувати, використовуючи способи профільованого вирощування кристалів, і багато які з цих способів, такі як способи вирощування профільного кристалу з обмеженням краю і підживленням розплаву, передбачають, що по мірі видовження кристалу будь-яка окремо взята його точка просувається через пристрій у визначеному напрямку. При просуванні через пристрій ця точка може перебувати різні проміжки часу в його зонах з різними температурними градієнтами. В залежності, наприклад, від швидкості росту і протяжності зони, тривалість перебування точки при даному температурному градієнті може бути, наприклад, більшою за 1 хвилину, більшою за 5 хвилин, більшою за 10 хвилин, більшою за 30 хвилин, більшою за 1 годину, більшою за 2 години або більшою за 3 години. В певних варіантах здійснення даного винаходу температурний градієнт у точці, близькій до поверхні поділу розплаву, може бути більшим, ніж температурний градієнт в зоні охолодження (у точці, розміщеній вище або віддаленій від поверхні поділу розплаву). Наприклад, як показано на фіг.3В, коли відстань між позиціями 152 і 154 становить біля 2,5 см, температурний градієнт між позиціями 152 (на поверхні поділу розплаву) і 154 (температурний градієнт 1) може становити 20 °С/см або більше, тоді як другий температурний градієнт (температурний градієнт 2) між позицією 154 і позицією 156 (зона охолодження) може становити 10 °С/см або менше. В певних варіантах здійснення даного винаходу температурний градієнт 1 може бути більшим, ніж температурний градієнт 2, в 1,1; 1,5; 2, 3, 5 або 10 разів. В певних варіантах здійснення даного винаходу температурний градієнт 1 може бути більшим, ніж температурний градієнт 2, більше ніж на 2 °С/см, більше ніж на 5 °С/см, більше ніж на 10 °С/см, більше ніж на 15 °С/см або більше ніж на 20 °С/см. В залежності від пристрою і таких параметрів технологічного процесу, як швидкість витягування, температурний градієнт 1 (від 152 до 154) може існувати на відстані, наприклад, 1 см або більше, 2 см або більше, 3 см або більше, 4 см або більше, 5 см або більше, 10 см або більше, 20 см або більше чи 30 см або більше. Температурний градієнт 2 (від 154 до 156) може існувати на відстані, наприклад, 1 см або більше, 2 см або більше, 3 см або більше, 4 см або більше, 5 см або більше, 10 см або більше, 20 см або більше чи 30 см або більше. В цих та інших варіантах здійснення специфічний температурний градієнт може існувати на відстані 20 см або менше, 10 см або менше, 5 см або менше, 3 см або менше чи 1 см або менше. Типова швидкість витягування може становити, наприклад, менше ніж 1 см/год., 2 см/год., 96952 14 3 см/год., 4 см/год., 5 см/год., 6 см/год. або більше. Зі зростанням швидкості витягування тривалість перебування в зоні кожного температурного градієнту скорочується. Отже, для того, щоб піддавати стрічку подібним умовам охолодження, при збільшенні швидкості витягування слід передбачати розширення зони дії температурного градієнту. На фіг.4 представлено поперечний розріз пристрою для вирощування кристалів, подібного до пристрою, зображеного на фіг.3А, за виключенням того, що він містить три філь'єри для паралельного виготовлення трьох стрічок. Пристрій на фіг.4 містить також горизонтальні теплозахисні екрани 160, які можна регулювати для підтримання відносно постійної швидкості охолодження і збереження температурного градієнту, як описано в публікації заявки на патент США № 2005/0227117. Пристрій оснащений також ізоляційним шаром 170, який допомагає затримувати тепло. Фіг.5 ілюструє один варіант здійснення пристрою для вирощування кристалів, який може бути використаний для виготовлення монокристалічного матеріалу, орієнтованого в С-площині. На малюнку представлено частковий вид одного кінця пристрою 200 з трьома стрічками 222, які формуються у вертикальному напрямку. Стрічка формується у напрямку "основного процесу", типово охолоджуючись при просуванні у цьому напрямку. В пристрої, зображеному на фіг.5, напрямок основного процесу - це вертикальний напрямок догори. Головна площина цих стрічок, в даному випадку Сплощина, звернена вліво і вправо на цьому малюнку, і запропонований вид показує край кожної стрічки, щоб було видно її товщину. Пристрій 200 для вирощування кристалів може включати будьякий або всі компоненти пристрою 100 для вирощування кристалів, такі як горизонтальні теплозахисні екрани 260 та ізоляційний шар 272. Такий пристрій може включати джерело розплаву, таке як пристрій для розплавлення. У зображеному варіанті здійснення даного винаходу пристроєм для розплавлення може слугувати тигель 210. Тигель 210 може бути сконструйований так, щоб утримувати розплав 220, який може бути, наприклад, розплавленим АІ2О3. Тигель 210 може бути виготовлений з будь-якого матеріалу, здатного утримувати такий розплав. Придатні матеріали можуть включати, наприклад, іридій, молібден, вольфрам чи сплави молібдену з вольфрамом. Сплави молібдену з вольфрамом можуть мати різний склад і містити від 0 до 100% молібдену. Філь'єра 224 може мати канал сполучення з тиглем 210 і може бути виготовленою з відповідного матеріалу. Матеріали можуть бути ідентичними або подібними до тих, які використовувались для виготовлення тиглю. Може використовуватись філь'єра, здатна одночасно формувати 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 або більше стрічок. Для кожної стрічки філь'єра може включати порожнину, розміри якої забезпечують витягування розплаву догори з тиглю до отвору 226 філь'єри під дією капілярного ефекту. Отвір 226 філь'єри може мати розміри, які відповідають бажаній ширині і товщині стрічки, що витягується. Наприклад, отвір філь'єри може мати довжину 5; 7,5; 10, 13, 15 см або більше і ширину, 15 меншу за 0,1; 0,2; 0,5 або 1,0 см чи більше. Довжина стрічки може визначатись довжиною тяги. Стрічки можуть витягуватись, наприклад, до довжини 10 см, 20 см, 30 см, 50 см, 100 см, 150 см чи 200 см або більше. Пристрій 200 для вирощування кристалів може включати також вторинний тепловий екран 276, який може затримувати тепло, знижувати швидкість охолодження чи підвищувати температуру у просторі, що містить стрічку чи стрічки, поза поверхнею поділу розплаву. Вторинний тепловий екран 276 може встановлюватись таким чином, щоб забезпечувати тепло для тієї частини пристрою, яка знаходиться після поверхні поділу розплаву (отвір 226 філь'єри), на відстані 1 см чи більше, 2 см чи більше, 3 см чи більше, 5 см чи більше або 10 см чи більше. Вторинний тепловий екран 276 може зменшувати температурний градієнт в тій зоні, в якій він діє, наприклад в зоні Z2 дії температурного градієнту. Під час роботи вторинний тепловий екран 276 може забезпечувати тепло для тієї частини пристрою, яка містить кристалізований сапфір і яка знаходиться після поверхні поділу розплаву. Цей нагрівач може бути, наприклад, електричним нагрівачем опору або індуктивно з'єднаним нагрівачем. Вторинний тепловий екран 276 може використовуватись для того, щоб змінювати температурний градієнт, і може утворювати зону температурного градієнту (Z2), яка може бути суміжною з зоною поверхні поділу розплаву (Z1) біля отвору 226 філь'єри пристрою або окремою зоною. Такий тепловий екран може бути, наприклад, квадратним, прямокутним чи складеним з окремих пластин. Такий тепловий екран може включати, наприклад, контейнер 270, виготовлений з молібдену та/або сплаву молібдену, і може також включати обмотку 232 для індуктивного нагрівання. Обмотка 232 для індуктивного нагрівання може бути індуктивно з'єднаною з контейнером 270, щоб нагрівати і його, і зону, що містить сапфірову стрічку. Вторинний тепловий екран 276 може бути ідентичним або подібним до нагрівача 230, який використовується для нагрівання нижньої частини пристрою, включаючи, наприклад, тигель і філь'єру. Ці два нагрівачі можуть управлятись спільним регулятором або незалежно один від одного. Кожний з цих нагрівачів може поставляти різні потоки енергії до різних частин пристрою, а отже і створювати різні температурні градієнти в різних зонах. Інші чинники, такі як склад матеріалу, ізоляція і площа поверхні, також можуть впливати на температуру і температурний градієнт. Ці нагрівачі можуть розміщуватись відповідним чином для нагрівання (чи зменшення втрат тепла) різних зон пристрою і можуть знаходитись на відстані, більшій ніж 2 см, більшій ніж 5 см, більшій ніж 10 см або більшій ніж 20 см один від одного. Ізоляційний екран 272 може сприяти зменшенню втрат тепла і може бути виготовлений з матеріалу, здатного витримувати високу температуру при збереженні своїх ізоляційних властивостей. Коли пристрій включає індукційну обмотку, ізоляційний екран може виготовлятись з матеріалу, який не вступає в індуктивний зв'язок з обмоткою. В інших випадках такий екран може частково 96952 16 з'єднуватись з електричним полем і може слугувати додатковим джерелом тепла. Наприклад, в певних варіантах здійснення даного винаходу такі екрани можуть виготовлятись з графіту. Ізоляційний екран 272 та/або вторинний тепловий екран 276 можуть використовуватись для того, щоб змінити температурний градієнт чи градієнти таким чином, щоб забезпечити формування монокристалу сапфіру, орієнтованого в С-площині, без ознак полікристалічності. В певних варіантах здійснення даного винаходу температурний градієнт може бути більшим в зоні поверхні поділу розплаву, ніж вище цієї зони. У такий спосіб частина сапфірової стрічки може охолоджуватись з більшою швидкістю безпосередньо після формування у філь'єрі, ніж коли вона пізніше проходить через зону, де встановлений вторинний тепловий екран. Відповідно, якась конкретна точка на стрічці може охолоджуватись з більшою швидкістю відразу після кристалізації, а потім з меншою швидкістю, коли вона проходить через зону, де встановлений вторинний тепловий екран. В певних місцях температурний градієнт може бути нульовим, що може забезпечити постійну швидкість втрати тепла стрічкою у всій зоні дії такого градієнту. За рахунок більш швидкого охолодження стрічки в точці кристалізації (поблизу поверхні поділу розплаву) і менш швидкого в точці, що розташована, наприклад, на 5 см, 10 см, 15 см, 20 см чи більше вище отвору філь'єри, можна суттєво зменшити або й повністю усунути дислокації та/або полікристалізацію в матеріалі. В певних варіантах здійснення даного винаходу стрічки монокристалу сапфіру, орієнтованого в С-площині, можуть місти2 ти менше ніж 500 дислокацій/см , менше ніж 250 2 2 дислокацій/см , менше ніж 100 дислокацій/см , 2 менше ніж 10 дислокацій/см чи навіть менше ніж 2 одну дислокацію на см при їх детекції методом рентгенівського сканування. В одному варіанті здійснення даного винаходу, показаному на фіг.5, виготовлення монокристалу сапфіру, орієнтованого в С-площині може розпочинатись приготуванням розплаву глинозему в тиглі 220. Матеріал може бути завантажений у тигель попередньо або може подаватись постійно чи час від часу під час технологічного процесу. Коли розплав досягає температури, при якій він може текти під дією капілярного ефекту, розплав піднімається через порожнини у філь'єрі 224 (це легко бачити на фіг.3) до отвору 226 філь'єри. Філь'єра, показана на фіг.5, містить три порожнини і, відповідно, має три отвори на виході для одночасного формування трьох стрічок монокристалу сапфіру, орієнтованого в С-площині. Може використовуватись філь'єра з будь-якою, практично виправданою кількістю порожнин. Затравочний кристал, С-вісь якого орієнтована справа наліво у відповідності до фіг.5, приводять у контакт з розплавом на поверхні поділу розплаву в гарячій зоні. Коли затравочний кристал з розплавом піднімається догори, починається охолодження, і розплав може почати кристалізуватись навколо затравочного кристалу, приймаючи таку кристалографічну орієнтацію, яку має затравочний кристал. Процес 17 витягування стрічки може відбуватись з початковою швидкістю приблизно від 1 до 15 см/год. Після формування шийки швидкість витягування може підтримуватись постійною або змінюватись на іншу. Після формування шийки розширення може збільшуватись, і температура в пристрої в цей період може підвищуватись. Коли ширина стрічки стає рівною ширині отвору 226 філь'єри, далі її можна витягувати з шириною і товщиною, що визначаються розмірами отвору 226 філь'єри. Малюнок можна продовжити до досягнення стрічкою бажаної довжини. В певних варіантах здійснення даного винаходу, коли точка на сапфіровій стрічці проходить поза зону Z1, температурний градієнт може зменшуватись. Це приводить до зменшення швидкості охолодження і сприяє обмеженню полікристалічності. Зона Z2 може включати додаткову ізоляцію та/або додатковий нагрівач, такий як індуктивно з'єднаний нагрівач чи резистивний нагрівач. По мірі росту сапфірової стрічки, будь-яка точка на сапфіровій стрічці може переходити із зони з високим температурним градієнтом (Z1) до іншої зони, що має більш низький температурний градієнт (Z2). Дві чи три різні ділянки, що знаходяться в суттєво вертикальному чи послідовному сполученні (які можуть включати, наприклад, тигель), можуть демонструвати різні температурні градієнти, причому вище розташована зона дії температурного градієнту має меншу втрату тепла, ніж зона дії температурного градієнту, розташована нижче. Наприклад, зона Z1 може мати температурний градієнт 20 °С/см, а зона Z2 – 4 °С/см. Зона Z0 на ділянці тиглю може мати нульовий або близький до нуля температурний градієнт за умови суттєво постійної температури розплаву і філь'єри. Температурні градієнти можуть змінюватись зі зміною швидкості росту кристалу. Наприклад, для росту зі швидкістю від приблизно 2 см/г до приблизно 5 см/г температурний градієнт в зоні Z1 може становити, наприклад, від 20 до 60 °С/см. Температурний градієнт в зоні Z2 може становити, наприклад, від 3 до 15 °С/см, а краще - від приблизно 8 до 10 °С/см. На температурний градієнт може впливати також потік газу через пристрій. Наприклад, інертний газ, такий як аргон, може проходити через пристрій в напрямку знизу вверх вздовж сапфірової стрічки в процесі її формування. Було встановле3 но, що швидкість потоку біля 0,566 м /с може бути використана для досягнення бажаних температурних градієнтів. Регулювання швидкості потоку газу може слугувати ще одним способом регулювання температурного градієнту. Звичайно, додаткові ділянки далі по ходу технологічного процесу (зони охолодження) можуть мати інші градієнти, щоб забезпечити охолодження матеріалу до кімнатної чи близької до неї температури в кінці цього процесу. Наприклад, точка на стрічці може проходити від зони з високим температурним градієнтом (зона А) до зони з низьким температурним градієнтом (зона В) і, факультативно, до третьої зони (зона С), що має високий температурний градієнт. При порівнянні температурних градієнтів цих зон В може бути меншим за А і 96952 18 В може бути меншим за С. А може бути меншим за С, більшим за С або рівним С. При застосуванні описаних тут способів можна виготовляти стрічки чи пластинки з монокристалу сапфіру, орієнтованого в С-площині довжиною, більшою за 10 см, більшою за 20 см, більшою за 30 см і більшою ніж 50 см. Стрічки можуть вирощуватись шириною 15 і 20 см, а це означає можливість виготовлення С-планарних стрічок з пло2 щею поверхні до 1 м . З таких пластин можна отримувати круглі тонкі пластинки діаметром до 20 см. Ці стрічки, пластини і кінцеві тонкі пластинки 2 можуть містити менше ніж 1000 дислокацій на см , 2 менше ніж 100 дислокацій на см або менше ніж 2 10 дислокацій на см . ПРИКЛАДИ Стрічки монокристалу сапфіру, орієнтованого в С-площині, шириною 5 см і 10 см були виготовлені двома різними пристроями і способами, що є варіантами здійснення даного винаходу. В першому прикладі пристрій забезпечував суттєво постійний температурний градієнт вище поверхні поділу розплаву. В другому прикладі було використано пристрій, який мав більший температурний градієнт (ніж перший пристрій) в першій зоні (Z1) і менший температурний градієнт (ніж перший пристрій) в другій зоні (Z2). Приклад 1 В першому прикладі була здійснена спроба виготовити пластину монокристалу сапфіру, орієнтованого в С-площині, використовуючи пристрій і умови, відомі для отримання а-планарного матеріалу. В цьому пристрої молібденовий тигель було завантажено кількістю глинозему, достатньою для виготовлення стрічки 30-см довжини, що має ширину 10 см і товщину 0,15 см. Розплав підтримувався при температурі біля 2050°С за допомогою індуктивного нагрівача. Пристрій був оснащений молібденовою філь'єрою з трьома вертикально орієнтованими протоками, що виходили на верхній край філь'єри отворами, кожний з яких мав довжину 10 см і ширину 0,15 см. Затравочний кристал привели в контакт з розплавом біля отвору філь'єри. Затравочний кристал було орієнтовано таким чином, щоб його С-вісь була нормальною до головної вертикальної площини філь'єри. Потім затравочний кристал потягли догори зі швидкістю 2,5 см/год. Втрата тепла безпосередньо вище отвору філь'єри контролювалась секцією пристрою з низьким температурним градієнтом, що містить ізоляцію і теплозахисні екрани. По мірі піднімання стрічки температурний градієнт підвищувався, даючи можливість стрічці охолоджуватись з більшою швидкістю при досягненні більш високого положення в пристрої. Цей спосіб можна вважати подібним чи ідентичним тому способу, який використовується для виготовлення апланарного монокристалічного сапфіру, за виключенням орієнтації затравочного кристалу. Приклад 2 В Прикладі 2 було використано пристрій для вирощування монокристалів, показаний на фіг.5. Він відрізняється від пристрою, який використовувався у Прикладі 1. Наприклад, вище гарячої зони його оснащено вторинним тепловим екраном для створення зони зі зниженим температурним граді 19 єнтом. Цей вторинний тепловий екран включає молібденовий контейнер 270, другу обмотку 232 для індукційного нагрівання і горизонтальні теплозахисні екрани 260, розміщені ближче один до одного, ніж в пристрої, який використовувався у Прикладі 1. Крім цього, пристрій для вирощування монокристалів, який було використано в Прикладі 2, включав графітну ізоляцію 272, яка охоплювала гарячу зону до висоти близько 15 см. Пристрій було оснащено молібденовою потрійною філь'єрою і молібденовим тиглем, як і в Прикладі 1. Тигель було завантажено глиноземом і нагріто до 2050°С, щоб отримати розплав. Розплав під дією капілярного ефекту піднімався до отворів філь'єри. Затравочний кристал сапфіру привели в контакт з розплавом біля отвору філь'єри. Затравочний кристал було орієнтовано таким чином, щоб його С-вісь була нормальною до головної вертикальної площини філь'єри і забезпечувалась кристалізація С-планарної стрічки. Потім затравочний кристал потягли догори зі швидкістю 2,5 см/год. В зоні Z1 стрічка піддається дії більшого температурного градієнту (більша втрата тепла), ніж в еквівалентній точці в Прикладі 1. В зоні Z1 температурний градієнт становив біля 40 °С/см, тоді як в зоні Z2 стрічка піддавалась дії меншого температурного градієнту (менша втрата тепла), ніж в еквівалентній точці в Прикладі 1. В зоні Z2 температурний градієнт становив біля 10 °С/см. Стрічки витягувались до довжини 40 см. С-планарні продукти, виготовлені в Прикладі 1 і Прикладі 2, оцінювались шляхом візуального огляду кожної стрічки і за результатами рентгенівського сканування на просвіт. Таке дослідження забезпечує визначення кількості дислокацій в кожному зразку і може ідентифікувати полікристалічність. Фіг.6 - це фотокопія результатів рентгенівського сканування матеріалу, отриманого в Прикладі 1. Можна бачити численні дислокації, а в нижній половині стрічки візуалізується полікристалічність. Фіг.7 - це фотокопія результатів рентгенівського сканування монокристалу сапфіру, орієнтованого в С-площині , отриманого в Прикладі 2. Аналіз результатів рентгенівського сканування на просвіт показує менше, ніж 100 дислокацій на квадратний сантиметр, що засвідчує високу якість стрічки 10см ширини з Монокристалу сапфіру, орієнтованого в С-площині . Отриманий матеріал не вимагав відпалу після вирощування. Стрічки, отримані з використанням пристрою і способу, описаних в Прикладі 2, можуть йти на виготовлення 10-см (100-мм) тонких пластинок з монокристалу сапфіру, орієнтованого в С-площині, як субстрату для епітаксіального вирощування нітриду галію у виробництві світлодіодів і лазерних діодів. Стрічка може вирощуватись до відповідної товщини, і кругові тонкі пластинки можна отримувати шляхом колонкового свердління через одинарну товщину стрічки і наступного чорнового шліфування, доводки і полірування для задоволення типових для тонких пластинок допусків. З іншого боку, з буля тонкі пластинки типово отримують шляхом колонкового свердління, розрізання отриманої заготовки 96952 20 дротяною пилкою і наступного чорнового шліфування, доводки і полірування. Отже способи профільованого вирощування кристалів усувають потребу в екстенсивному використанні дротяної пилки. Фіг.8-13 дозволяють порівняти монокристали, орієнтовані в С-площині, вирощені за описаним тут способом, з монокристалами, отриманими відомими способами. Фіг.8 дає рентгенівську топограму 10-см пластинки, сапфіру, орієнтованого в С-площині, вирізаної з пластини, вирощеної за способом, описаним в Прикладі 2. Рентгенівську топограму пластини (10 см × 30 см), виготовлену тим самим способом, яка демонструє менше ніж 2 10 дислокацій на см , показано на фіг.13. На обох фіг.8 і 13 присутні лінії, які показують поверхневі пухирці (які можуть бути зашліфовані) і дуже нечисленні, якщо вони взагалі є, волосоподібні ознаки, що вказують на дислокації. З іншого боку, рентгенівські топограми, представлені на фіг.9-12, демонструють численні дислокації. Кожна з фіг.9-12 є фотокопією рентгенівської топограми 5-см Спланарної тонкої пластинки, виготовленої відомим способом. Рентгенівська топограма на фіг.9 отримана з тонкої пластинки, виготовленої за способом Czochralski. Вона виявляє високу щільність дисло2 кацій - біля 10000 дислокацій на см . Рентгенівська топограма на фіг.10 отримана з тонкої пластинки, виготовленої з кристалу, вирощеного за способом Kyropoulos. Щільність дислокацій в цій пластинці 2 становить біля 1000 дислокацій на см . Рентгенівська топограма на фіг.11 отримана з тонкої пластинки, виготовленої з кристалу, вирощеного за теплообмінним способом. Щільність дислокацій в цій пластинці становить біля 1000 дислокацій на 2 см . Рентгенівська топограма на фіг.12 отримана з тонкої пластинки, виготовленої з кристалу, отриманого за способом вирощування профільного кристалу з обмеженням краю і підживленням розплаву. Щільність дислокацій в цій пластинці також 2 становить біля 1000 дислокацій на см . Хоча тут було описано і проілюстровано всього декілька варіантів здійснення даного винаходу, спеціалістам в цій галузі легко уявити собі різноманіття інших засобів та/або структур для виконання функцій та/або отримання результатів та/або однієї чи більше переваг, описаних тут, і кожна з таких варіацій чи модифікацій буде вважатись такою, що входить до об'єму даного винаходу. Загалом, спеціалістам в цій галузі буде легко оцінити, що всі параметри, розміри, матеріали і конфігурації, описані тут, є лише показовими і що реальні параметри, розміри, матеріали та/або конфігурації будуть залежати від конкретного застосування чи застосувань, для яких використовуються ідеї даного винаходу. Спеціалісти в цій галузі пізнають чи будуть здатні виявити за допомогою не більше ніж рутинного експериментування численні еквіваленти конкретних варіантів здійснення описаного тут винаходу. Отже, має бути зрозумілим, що вищеописані варіанти здійснення наведені тут лише для прикладу і що в межах, які визначаються формулою винаходу і теорією еквівалентів, цей винахід може бути реалізований по-іншому, ніж тут конкретно описа 21 но і сформульовано у формулі винаходу. Даний винахід охоплює кожну індивідуальну ознаку, систему, продукт, матеріал, набір та/або спосіб, описані тут. До того ж, будь-яка комбінація двох чи більше таких ознак, систем, продуктів, матеріалів, наборів та/або способів, що не є взаємно несумісними, також входить до об'єму даного винаходу. Всі дефініції, як вони тут визначені і використовуються і як має бути зрозумілим, главенству 96952 22 ють над словниковими дефініціями, дефініціями в документах, включених в даний опис за посиланням, та/або звичайними значеннями термінів, що визначаються. Всі посилання, патенти, патентні заявки і публікації, які цитуються або на які посилаються в даній заявці, включені цей опис в повному об'ємі за посиланням. 23 96952 24 25 Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська 96952 Підписне 26 Тираж 23 прим. Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601
ДивитисяДодаткова інформація
Назва патенту англійськоюDevice and method for the production of sapphire single crystals, wafer, plate and c-plane sapphire single crystal
Автори англійськоюTatartchenko, Vitali, Jones, Christopher, D., Zanella, Steven, A., Locher, John, W., Pranadi, Fery
Назва патенту російськоюУстройство и способ получения монокристаллов сапфира, пластина, пластинка и монокристалл сапфира, ориентированная в с-плоскости
Автори російськоюТатартченко Витали, Джонс Кристофер Д., Занелла Стивен А., Лочер Джон В., Пранади Фери
МПК / Мітки
МПК: C30B 29/20, C30B 15/34
Мітки: монокристал, пластинка, сапфіру, орієнтований, одержання, пластина, пристрій, спосіб, монокристалів, с-площині
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/13-96952-pristrijj-ta-sposib-oderzhannya-monokristaliv-sapfiru-plastina-plastinka-ta-monokristal-sapfiru-oriehntovanijj-v-s-ploshhini.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Пристрій та спосіб одержання монокристалів сапфіру, пластина, пластинка та монокристал сапфіру, орієнтований в с-площині</a>
Попередній патент: Енантіомерночисті b-агоністи, спосіб їх одержання і їх застосування як лікарських засобів
Наступний патент: Спосіб очищення біомаси
Випадковий патент: Лікарська композиція для локального лікування оніхомікозів