Спосіб визначення свинцю та кадмію в харчових продуктах рослинного походження

Спосіб атомно-абсорбційного визначення свинцю і кадмію в харчових продуктах рослинного походження, який включає карбонізацію зразка 3 47737 зації, згідно корисної моделі, в якості хімічного модифікатору використовується розчин діетилдитіокарбамату натрію з концентрацією 0,1моль/л, а твердий карбонізат харчового продукту рослинного походження наноситься безпосередньо на поверхню графітового стриженя атомізатора твердих проб «піч-полум'я». Приклади конкретного виконання. Зразок кукурудзяної крупи (5г) обвуглюють у тиглі на електроплитці. Після цього тигель зі зразком витримують у муфельній печі упродовж 20 хвилин, підіймаючи температуру від 250°С до 450°С на 50°С кожні 4 хвилини. Отриманий карбонізат охолоджують, зважують та подрібнюють у ступці. На поверхню графітового стриженя атомізатора «піч-полум'я» атомно-абсорбційного спектрофотометру «Сатурн-3» дозують 10мкл розчину діетилдитіокарбамату натрію з концентрацією 0,1моль/л, проводять стадію сушіння при 105°С протягом 20с, потім на поверхню графітового стриженя дозують 0,004г карбонізата кукурудзяної крупи та проводять атомно-абсорбційне визначення свинцю та кадмію. Зазначена концентрація хімічного модифікатору обумовлена тим, що при ній спостерігається найбільше зниження межі виявлення визначуваних елементів. Джерелом резонансного випромінювання є лампи з порожнистим катодом ЛТ-2 (струм 10мА). Використовують резо 4 нансні лінії 283,3нм (для свинцю) та 228,8нм (для кадмію). Для усунення неселективного поглинання вимірювання проводять з дейтерієвим коректором фона. Нагрів стриженя проводять за програмою: 1) сушіння - протягом 20с при температурі 105°С; 2) піроліз - плавний нагрів до максимально допустимої температури піроліза; 3) передатомізація при 1600°С для свинцю та 1400°С для кадмію протягом 5с, витрати газів: ацетилен – 100л/год., повітря - 900л/год. Використовують інтегральну реєстрацію сигналів. Градуювання пристрою проводять методом додатків. При цьому знаходять загальний вміст свинцю та кадмію. У таблиці наведені експериментальні дані з перевірки правильності запропонованого способу методом додатків (кількість паралельних визначень - 5; довірча ймовірність - 0,95). Відносне стандартне відхилення Sr запропонованої методики не перевищує 0,03. Межа виявлення свинцю із застосуванням діетилдитіокарбамату натрію знижується у 5 разів, кадмію - у 1,2 рази, при цьому величина Sr знижується у 2,5 рази. Технічним результатом запропонованого способу є більш експресне, точне та чутливе визначення свинцю та кадмію у харчових продуктах рослинного походження. Таблиця Метод аналізу Об'єкт дослідження c Кукурудзяна крупа Какаопорошок Перець чорний мелений за запропонованою методикою Рb Cd Sr c , мг / кг , мг / кг за ГОСТ 26929-94 Рb Sr c , мг / кг Cd Sr c , мг / кг Sr 0,48±0,01 0,018 0,087±0,002 0,018 0,45±0,05 0,088 0,086±0,008 0,074 0,63±0,02 0,025 0,42±0,01 0,024 0,61±0,05 0,068 0,44±0,04 0,072 0,75±0,02 0,021 0,33±0,01 0,030 0,73±0,07 0,078 0,34±0,03 0,075 Джерела інформації: 1. ГОСТ 26929-94. Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов. Минск: Изд-во стандартов. - 17с. Комп’ютерна верстка О. Рябко 2. Бакланов А.Н., Бохан Ю.В., Чмиленко Ф.А. Анализ пищевых продуктов с применением техники карбонизации и ультразвука // Журн. аналит. химии, 2003. - Т.58, №5. - С.546-550. (прототип). Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601