Спосіб вирощування монокристалів карбіду кремнію алманіту

Спосіб вирощування монокристалів карбіду кремнію алманіту, який полягає у тому, що монокристали карбіду кремнію вирощують із кремнію і вуглецю, суть якого полягає у тому, що використовують особливо чистий кремній і вуглець (вміст 16 -3 домішок не більше 1 10 см ), причому кремній використовують у вигляді розплаву, нагрітого до температури випаровування (1750°С), а вуглець у вигляді графіту, з якого виготовлені всі деталі синтезатора, кришка синтезатора, кристалізатор і тигель з розплавом кремнію, нагрітих до температури синтезу карбіду кремнію, при цьому для формування зародків всередині синтезатора встановлюють касети, на них - п'єдестали, а на п'єдесталах - зародки, причому п'єдестали і зародки повернуті всередину синтезатора, при температурі, що не перевищує 2000 °С, при дотриманні співвідношення всередині синтезатора Тс>Ткр>Твк, де Тс - температура на стінках синте U 2 52151 1 3 вання монокристалів карбіду кремнію різних політипів", Jurn. of Crystal Grouth 52 (1981) p 146-150 та Robert F. Carter I. i іншi (патент США № RE 34,861, 1995). Всі згадувані вище способи мають суттєвий недолік. В них спочатку вирощується порошок полікристалічного карбіду кремнію, а потім сублімацією із цього порошку вирощують монокристали. Відомі також способи вирощування монокристалів карбіду кремнію прямим синтезом із кремнію і вуглецю (Таіров Ю.М. та Цветков В. і інші), який дозволяє отримувати окремі монокристали карбіду кремнію, причому їх синтез і ріст практично некеровані. Аналогом корисної моделі обрано спосіб вирощування кристалів карбіду кремнію алманіту (патент України № 64035 від 12.12.2003, опубл. 16.02.2004, бюл. № 2, 2004 рік). В названому способі монокристали карбіду кремнію отримують прямим синтезом, що випаровується із тигля з розплавом кремнію і вуглецю, який випаровується зі стінок графітового синтезатора, який разом із тиглем і кришкою синтезатора, являють собою квазізамкнуту посудину, нагріту в високому вакуумі (10-5 - 10-6 мм рт. ст.) при температурі біля 2000 °С. В названому аналозі для отримання великої кількості кристалів використовують зародок, який розміщується і закріплюється на стороні касети, зверненої до внутрішньої поверхні синтезатора. Суттєвими недоліками такого способу і пристрою для його реалізації є те, що при розрощуванні монокристалів алманіту навколо них росте і фон із полікристалічного карбіду кремнію, що значно ускладнює виймання монокристалів із касет. Найближчим за технічною сутністю обрано спосіб вирощування монокристалів карбіду кремнію (алманіту) за патентом України № 22255 від 01.12.2005, опубл. бюл. № 5, 2007 р. Суть способу полягає в тому, що використовують особливо чистий кремній і вуглець (вміст домішок не більше 1 1016 см-3), причому кремній використовують у вигляді розплаву, нагрітого до температури випаровування (1750 °С), а вуглець у вигляді графіту, з якого виготовлені всі деталі синтезатора, кришка синтезатора, кристалізатор і тигель з розплавом кремнію, нагрітих до температури синтезу карбіду кремнію, при цьому для формування зародків всередині синтезатора встановлюють касети, на них п'єдестали, а на п'єдесталах зародки, причому п'єдестали і зародки повернуті всередину синтезатора, при температурі, що не перевищує 2000 °С, при дотриманні співвідношення всередині синтезатора Тс>Ткр>Твк, де Тс - температура на стінках синтезатора, Ткр - температура кристалізації, Твк температура випаровування кремнію, вакуум в процесі роботи підтримується в межах 10-4 –10-6 мм рт. ст. Недоліками найближчого аналога є недостатня чистота кристалів, які вирощуються за даним способом, а також швидкість росту кристалів не відповідає сучасним вимогам. Технічне завдання - удосконалення способу вирощування монокристалів карбіду кремнію алманіту шляхом вирощування монокристалів карбі 52151 4 ду кремнію прямим синтезом з кремнію і вуглецю, з використанням стравлювання надлишкових парів кремнію, досягнення керованого вирощування одночасно великої кількості монокристалів карбіду кремнію бажаного політипу та заданих якісних показників по чистоті і якості монокристалів. Поставлене технічне завдання вирішується способом вирощування монокристалів карбіду кремнію алманіту, який полягає у тому, що монокристали карбіду кремнію вирощують із особливо чистих кремнію і вуглецю (вміст домішок не більше 1 1016 см-3, причому кремній використовують у вигляді розплаву, нагрітого до температури випаровування (1750 °С), а вуглець - у вигляді графіту, з якого виготовлені всі деталі синтезатора, кришка синтезатора, кристалізатор і тигель з розплавом кремнію, нагрітих до температури синтезу (біля 2000 °С) карбіду кремнію, при цьому для формування зародків в заданих місцях на внутрішній поверхні синтезатора механічним шляхом створюють голкоподібні піраміди, додаткові графітові пластини на кришці синтезатора над отворами відіграють роль клапанів, які з однієї сторони піднімаючись у вакуумі під тиском парів кремнію підвищують швидкість випаровування кремнію і відкачку його з об'єму синтезатора, при цьому температура кришки синтезатора нижче температури зародків, температура парів кремнію, що прямують до кришки синтезатора, знижує температуру в центрі синтезатора, охолоджуючи деталі, що розташовані ближче до центра, тим самим підвищуючи градієнт температур від стінок синтезатора до його центра, в якому розташовані зародки, підвищення температури підвищує швидкість росту осідання парів карбіду кремнію через отвори з клапанами, які, крім усього, підвищують чистоту в об'ємі синтезатора, оскільки пари кремнію захоплюють неконтрольовані домішки і разом з ними виходять через отвори під клапанами, очищаючи об'єм синтезатора, що особливо важливо в перші години вирощування кристалів і коли з графіту виходить найбільша частка неконтрольованих домішок. Спосіб вирощування монокристалів карбіду кремнію, який включає сублімацію карбіду кремнію із парів карбіду кремнію, включає розміщення посудини-синтезатора, всередині якої випаровується карбід кремнію, в вакуумній камері, нагрівання посудини-синтезатора в вакуумі, а в нижній частині посудини розміщують тигель з розплавом кремнію, який нагрівають до температури випаровування кремнію. Синтезатор виготовлений із графіту високої чистоти, зверху закривається щільно кришкою, так, щоб вихід парів кремнію або карбіду кремнію із посудини синтезатора був мінімальним. Температура синтезатора не перевищує 2000 °С, а всередині синтезатора витримується співвідношення Тс>Ткр>Твк, де Тс - температура на стінках синтезатора, Ткр - температура кристалізації, Твк температура випаровування кремнію. Вакуум в процесі роботи підтримується в межах 10-4 - 10-6 мм рт. ст. Промислове застосування: Спосіб вирощування монокристалів алманіту та пристрій для здійснення способу розроблені 5 52151 авторами на підприємстві НВО "РОСТОК" в м. Києві. Технічний результат - створено спосіб вирощування монокристалів карбіду кремнію алманіту, досягнено керованого вирощування одночасно великої кількості (>1000 шт.) монокристалів карбіду кремнію діаметром до 10мм і такої ж товщини, Комп’ютерна верстка Л.Литвиненко 6 без фону, бажаного політипу та заданих якісних показників, створено пристрій для здійснення вказаного способу, в якому використовується одна робоча зона без перезавантажень, досягнуто високих показників по чистоті і якості монокристалів, і швидкості росту кристалів. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601