Спосіб одержання вольфрамату або молібдату двовалентного металу

Спосіб одержання вольфрамату або молібдату двовалентного металу, що включає змішування триоксиду вольфраму або молібдену з оксидом двовалентного металу з подальшим нагріванням одержаної суміші, який відрізняється тим, що одержану суміш вихідних компонентів нагрівають до 600-800 °С дією мікрохвильового випромінювання 2,45 Ггц протягом 0,12-0,3 години. (19) (21) a200712862 (22) 20.11.2007 (24) 10.03.2010 (46) 10.03.2010, Бюл.№ 5, 2010 р. (72) ВОЛОШКО ОЛЕКСАНДР ЮРІЙОВИЧ, СОФРОНОВ ДМИТРО СЕМЕНОВИЧ, ШИШКІН ОЛЕГ ВАЛЕРІЙОВИЧ, БАБІЙЧУК ІННА ПЕТРІВНА, СЕМИНОЖЕНКО ВОЛОДИМИР ПЕТРОВИЧ (73) ЗАКРИТЕ АКЦІОНЕРНЕ ТОВАРИСТВО "ТЕХНОЛОГІЧНИЙ ПАРК "ІНСТИТУТ МОНОКРИСТАЛІВ", ДЕРЖАВНА НАУКОВА УСТАНОВА "НАУКОВО-ТЕХНОЛОГІЧНИЙ КОМПЛЕКС "ІНСТИТУТ МОНОКРИСТАЛІВ" НАН УКРАЇНИ (56) UA 5673 C1, 28.12.1994 3 Крім того, загальний недолік приведених вище аналогів -використання додаткового технологічного устаткування для сушки, упарювання, відділення та промивки осадку. Відомий спосіб отримання вольфраматів двовалентних металів [пат. США № 5874056, C01G41/00], що включає змішування та взаємодію вольфрамату, узятого у вигляді амонію паравольфрамовокислого і амонію метавольфрамовокислого з оксидом металу і води. Суміш початкових компонентів і води гомогенізують протягом 0,5 години, сушать при 100°С, а потім нагрівають при 5001200 C протягом 2 годин. При цьому для взаємодії беруть метал із з'єднань, що містять кобальт, нікель, цинк, свинець, магній, кальцій, стронцій, барій. Недоліком способу є багато стадійність, тривалість процесу і високі енерговитрати. Відомий спосіб отримання вольфрамату кадмію [Отчет о НИР «Разработка малоинерционных сцинтилляторов на основе монокристаллов вольфрамата кадмия и цинка». Харьков, 1987, № регистрации 01860110841], що включає змішування попередньо висушених при 200-600 C триоксиду вольфраму і оксиду кадмію шляхом перетирання в стрижньовому млині протягом 3 годин з подальшим нагрівом отриманої суміші при 1000 C протягом 3 годин. Даний спосіб також є енергоємним, а попередня сушка і перетирання суміші збільшує тривалість процесу, не виключається і вірогідність забруднення цільового продукту побічними домішками. Крім того, нерівномірність нагріву за об'ємом може звести до порушення стехіометричного складу отримуваного продукту. У основу даного винаходу поставлено завдання розробки більш простішого способу отримання вольфраматів або молібдатів двовалентних металів, що забезпечує зниження часу синтезу та енерговитрат. Як прототип нами вибраний останній з аналогів, як найбільш близький по сукупності загальних ознак. Рішення задачі забезпечується тим, що в способі отримання вольфраматів або молібдатів двовалентних металів, що включає змішування триоксиду вольфраму або молібдену з оксидом двовалентного металу з подальшим нагрівом отриманої суміші, згідно винаходу, отриману суміш початкових компонентів нагрівають до 600-800 C дією мікрохвильового випромінювання з частою 2,45ГГц протягом 0,12-0,3 години. Для взаємодії використовують оксиди кадмію, кальцію, цинку, свинцю, нікелю, магнію, барію. Вихідні компоненти, що використовуються, випускаються промисловістю, тому є відносно недорогими і доступними. Крім використовуваних оксидів не потрібно ніяких додаткових реагентів. Спосіб є екологічно чистим, оскільки не пов'язаний з виділенням шкідливих продуктів, а єдиним кінцевим продуктом є молібдат або вольфрамат двовалентного металу без яких-небудь домішок. Дія мікрохвильового випромінювання стандартної частоти 2,45 гГц протягом вказаного часу до температури 600-800°С, необхідної для протікання 89820 4 твердофазної взаємодії суміши у всьому її об'ємі, що і дозволяє отримання стехіометричного складу і, тим самим, поліпшення якості цільового продукту, вихід якого складає 99,6-99,8%. Потужність НВЧ-генератора обирається в залежності від необхідної температури взаємодії та тривалості нагріву (0,5-1,5 кВт). Спосіб менш енергоємний в порівнянні зі всіма відомими процесами як за рахунок зниження температури, так і істотного скорочення тривалості високотемпературного синтезу. Дія мікрохвильового випромінювання протягом менш ніж 0,12 години не забезпечує повного протікання твердофазного синтезу в об'ємі -в кінцевому продукті міститься домішка початкових оксидів, а збільшення часу дії більше 0,3 години - не доцільно із-за збільшення енерговитрат, що не приводять до поліпшення якості кінцевого продукту. Проведення взаємодії при температури менш ніж 600 C не забезпечує повного протікання твердофазного синтезу, а збільшення температурі понад 800 C - не доцільно із-за збільшення енерговитрат, що не приводять до поліпшення якості кінцевого продукту. Приклади реалізації способу, що заявляється. 1. Отримання вольфрамату кадмію. 27,67 г оксиду кадмію і 50,00 г триоксиду вольфраму (еквівалентні кількості) змішують до отримання однорідної маси. Отриману суміш засипають в кварцову ампулу, яку поміщають в резонатор і нагрівають 0 до 800 C мікрохвильовим випромінюванням, та витримують при цій температури протягом 0,25 години. Отриманий спік охолоджують на повітрі до кімнатної температури, вивантажують і розтирають до порошку. 2. Отримання вольфрамату кальцію. 10,00 г оксиду кальцію і 36,15 г оксиду вольфраму (еквівалентні кількості) змішують до отримання однорідної маси. Отриману суміш засипають в кварцову ампулу, яку поміщають в резонатор і нагрівають до 800 C мікрохвильовим випромінюванням, та витримують при цій температури протягом 0,2 години. Отриманий спік охолоджують на повітрі до кімнатної температури, вивантажують і розтирають до порошку. 3. Отримання вольфрамату цинку. 10,00 г оксиду цинку і 28,48 г оксиду вольфраму (еквівалентні кількості) змішують до отримання однорідної маси. Отриману суміш засипають в кварцову ампулу, яку поміщають в резонатор і нагрівають до 750 C мікрохвильовим випромінюванням, та витримують при цій температури протягом 0,15 години. Отриманий спік охолоджують на повітрі до кімнатної температури, вивантажують і розтирають до порошку. 4. Отримання вольфрамату нікелю. 12,92г оксиду нікелю і 40,00 г оксиду вольфраму (еквівалентні кількості) змішують до отримання однорідної маси. Отриману суміш засипають в кварцову ампулу, яку поміщають в резонатор і нагрівають до 700 C мікрохвильовим випромінюванням, та витримують при цій температури протягом 0,2 години. Отриманий спік охолоджують на повітрі до кімнатної температури, вивантажують і розтирають до порошку. 5 89820 5. Отримання молібдату кадмію. 26,76 г оксиду кадмію і 30,00 г оксиду молібдену (еквівалентні кількості) змішують до отримання однорідної маси. Отриману суміш засипають в кварцову ампулу, яку поміщають в резонатор і нагрівають до 700 C мікрохвильовим випромінюванням, та витримують при цій температури протягом 0,15 години. Отриманий спік охолоджують на повітрі до кімнатної температури, вивантажують і розтирають до порошку. 6. Отримання молібдату свинцу. 46,52 г оксиду свинцю і 30,00 г оксиду молібдену (еквівалентні кількості) змішують до отримання однорідної маси. Отриману суміш засипають в кварцову ампулу, яку поміщають в резонатор і нагрівають до 700 C мікрохвильовим випромінюванням, та витримують при цій температури протягом 0,3 години. За цих умов суміш розігрівається до температури 700 C у всьому об'єму. Отриманий спік охолоджують на повітрі до кімнатної температури, вивантажують і розтирають до порошку. 7. Отримання молібдату магнію. 11,99 г оксиду магнію і 40,00 г оксиду молібдену (еквівалентні кількості) змішують до отримання однорідної маси. Отриману суміш засипають в кварцову ампулу, яку поміщають в резонатор і нагрівають до 650 C мікрохвильовим випромінюванням, та витримують при цій температури протягом 0,25 години. Отриманий спік охолоджують на повітрі до кімнатної температури, вивантажують і розтирають до по Комп’ютерна верстка Д. Шеверун 6 рошку. 8. Отримання молібдату барію. 31,95 г оксиду барію і 30,00 г оксиду молібдену (еквівалентні кількості) змішують до отримання однорідної маси. Отриману суміш засипають в кварцову ампулу, яку поміщають в резонатор і нагрівають до 650 C мікрохвильовим випромінюванням, та витримують при цій температури протягом 0,2 години. Отриманий спік охолоджують на повітрі до кімнатної температури, вивантажують і розтирають до порошку. 9. Отримання молібдату цинку. 16,96 г оксиду цинку і 30,00 г оксиду молібдену (еквівалентні кількості) змішують до отримання однорідної маси. Отриману суміш засипають в кварцову ампулу, яку поміщають в резонатор і нагрівають до 700 C мікрохвильовим випромінюванням, та витримують при цій температури протягом 0,25 години. Отриманий спік охолоджують на повітрі до кімнатної температури, вивантажують і розтирають до порошку. Отриманні порошки аналізувалися методом рентгеноструктурного аналізу, який підтвердив утворення відповідних сполук стехіометричного складу. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601