Cпociб otpиmaння mikpokpиctaлib tbepдoгo poзчину inas1-хsbх

Спосіб отримання мікрокристалів твердого розчину In As 1-xSb x, згідно з яким вакуумують об'єм камери осадження, в якій розташовують підкладку, джерела індію, арсену, стибію, транспортний газ, та нагрівають, який відрізняється тим, що як транспортний газ використовують хлористий водень, а як камеру осадження використовують запаяну кварцову ампулу, в яку завантажують підкладку, з 3 48820 який би не вимагав застосування коштовного обладнання для реєстрації наявності незначної кількості цих компонентів, а також не вимагав би встановлення системи автоматичного переривання процесу та вимикання всіх джерел запалення (телефонів, вимикачів світла і тощо) при наявності у повітрі критичної концентрації водню. Поставлене завдання вирішується тим, що в способі отримання мікрокристалів твердого розчиIn s 1 xSbx ну , згідно якого вакуумують об'єм камери осадження, в якій розташовують підкладку, джерела індію, арсену, стибію, транспортний газ та нагрівають, який відрізняється тим, що в якості транспортного газу використовують хлористий водень а в якості камери осадження використовують запаяну кварцеву ампулу, в яку завантажують підкладку, з попередньо нанесеними на неї смужками золота товщиною (0,01 0,05)мкм, арсенід індію та стибій у твердому стані, вакуум ують до тиску в ампулі (0,9 1,1) 10-2Па, заповнюють хлористим воднем до тиску (3 4) 104Па та розташовують у трьохзонній електропечі опору з нагрівом зони джерела арсеніду індію до температури Т=(200±50) °С, зони джерела стибію до температури Т=(280±20) °С та зони кристалізації з підкладкою до температури Т=(620±5) °С, ампулу у такому режимі витримують протягом 15-16 хвилин після чого зону джерела арсеніду індію та стибію нагрівають до температури Т=(625±5) °С, а зону кристалізації з підкладкою до температури Т=(580±5) °С; у такому режимі ампулу витримують протягом 5-10 годин для вирощування мікрокристалів In s 1 xSbx необхідних розмірів. Запропонований спосіб отримання мікрокрисIn s 1 xSbx талів твердого розчину із застосуванням запаяної кварцової ампули в якості камери осадження, наважок арсеніду індію та стибію у твердому стані та транспортного газу - хлористого водню - є більш простим, дешевим та безпечним способом, який до того ж дозволяє уникнути забруднень вуглецем монокристалів твердого розIn s 1 xSbx чину . Він не потребує такого складного та дорогого устаткування як реактор газофазної епітаксії з високими вимогами до герметизації камери осадження. Спосіб не потребує використання таких дорогих, дефіцитних та небезпечних сполук як триметиліндій (ТМІn), триметилсти-бін (TMSb), арсін (AsH 3) та транспортний газ водень (Н 2) і не потребує використання коштовного обладнання. Спосіб також не потребує встановлення системи автоматичного переривання процесу та вимикання всіх джерел запалення (телефонів, вимикачів світла і тощо). Застосування хлористого водню в якості транспортного газу приводить до спрощення і здешевлення способу, а також робить технологію отримання мікрокристалів твердого розчину In s 1 xSbx більш безпечною. Спосіб отримання твердого розчину In s 1 xSbx здійснюють за такою технологією. Вихідні матеріали: арсенід індію (lnAs) та стибій (Sb) очищують від окислів у кислотному травнику. 4 На очищену полікорову пластину наносять невелику кількість золота у вигляді тонкої смужки товщиною 0,01-0,05мкм. Кварцеву ампулу очищують, завантажують арсенідом індію та стибієм, розташовують в ампулі полікорову пластину, вакуум ують до тиску в ампулі (0,9 4,1) 10-2Па, заповнюють транспортним газом - хлористим воднем до тиску (3 4) 104Па та розташовують у трьохзонній елек тропечі опору з нагрівом зони джерела арсеніду індію до температури Т=(200±50) °С, зони джерела стибію до температури Т=(280±20) °С та зони полікорової підкладки до температури Т=(620±5) °С; ампулу у такому режимі витримують протягом 1516 хвилин. На цьому етапі основною реакцією є утворення хлоридів золота та перенесення їх в зону джерела. Проведення цього етапу дозволяє активізувати введені в реактор золото та індій для подальшого перенесення їх за допомогою хлоридів в зону кристалізації одночасно з атомами арсену і формування там крапель евтектичного розплаву. На другому етапі зону джерела арсеніду індію та стибію нагрівають до температури Т=(625±5) °С, а зону підкладки, на якій відбувається нарощування мікрокри-сталів твердого розчину In s 1 xSbx , до температури Т=(580±5) °С. В перші 5-10 хвилин при охолодженні зони кристалізації від 630 С до 580°С, здійснюється осадження In s 1 xSbx кластерів полікристалічної плівки , на якій відбувається швидке зародження нанодротин In s 1 xSbx за механізмом пара-рідина-кристал. Процес формування масиву нанодротин In s 1 xSbx в зоні кристалізації закінчується після нагріву зони джерел InAs і Sb до температури Т=(625±5) С. У такому режимі ампулу витримують протягом 5-10 годин до отримання монокристалів InAsSb необхідних розмірів. Приклад 1. Арсенід індію InAs марки Ар366 з концентрацією носіїв заряду 18 -3 n=(1,9 2,1) 10 см в кількості 1г та полікристалічний стибій Sb марки СУ-000 в кількості 1г обробляють тетрахлорметаном ССІ4 (ХЧ) при температурі Т=(75÷77) °С протягом 9-11хв., промивають в ацетоні та висушують на повітрі у ви тяжній шафі протягом 10хв., проводять очищення від окислів травленням у водному розчини соляної кислоти (НСl:Н 2О=1:1) протягом 3-4хв., промивають в дистильованій воді та висушують у ви тяжній шафі при Т=(118 120)°С протягом 10 хвилин. Кварцеву ампулу діаметром (18 20)мм і довжиною (19 21)см та полікорову підкладку розмірами 0,5смх5,0см очищують травленням у розчині HF:H 2O протягом 10 хвилин, промивають дистильованою водою та деіонізованою водою, просушують та відпалюють при температурі Т=(930±5) °С протягом 25-30 хвилин. Під час сушіння кварцева ампула постійно продувається азотом (N 2) з точкою роси мінус 70°С. На полікорову пластину перед завантаженням в кварцеву ампулу наносять невелику кількість золота (0,07 0,13мг) у вигляді тонкої смужки товщиною 0,01-0,05мкм. 5 48820 В охолоджену ампулу завантажують арсенід індію, стибій та полікорову підкладку. Після завантаження кварцеву ампулу вакуумують до тиску (0,9 1,1) 10 -2Па, заповнюють транспортним газом хлористим воднем до тиску (3 4) 104Па та запаюють. Хлористий водень отримують з водного розчину соляної кислоти (33%) марки ОСЧ. Параметри газу, одержаного безпосередньо перед початком технологічного процесу: точка роси мінус 60 С, вміст кисню 100 ppb. Завантажену ампулу розташовують у трьохзонній електропечі опору з нагрівом зони джерела арсеніду індію до температури Т=(200±50) °С, зони джерела стибію до температури Т=(280±20)°С та зони полікорової підкладки до температури Т=(620±5) °С; ампулу у такому режимі витримують протягом 15-16 хвилин. На цьому етапі основною реакцією є утворення хлоридів золота та перенесення їх в зону джерела. Проведення цього етапу дозволяє активізувати введене в кварцеву ампулу золото та індій для подальшого перенесення їх за допомогою хлоридів в зону кристализації одночасно з атомами арсену і формування там крапель евтектичного розплаву. На другому етапі пересувають ампулу у температурному профілі таким чином, щоб джерело арсеніду індію та стибію було в зоні температур Т=(625±5) °С, а полікорова підкладка, на якій відбувається нарощування монок Комп’ютерна в ерстка Л. Купенко 6 In s 1 xSbx ристалів твердого розчину , була у зоні температур Т=(580±5) °С. В перші 5-10 хвилин при охолодженні зони кристалізації від 630°С до 580°С, здійснюється осадження кластерів полікриIn s 1 xSbx сталічної плівки , на якій відбувається In s 1 xSbx швидке зародження нанодротин за механізмом пара-рідина-кристал. Процес формуIn s 1 x Sbx вання масиву нанодротин в зоні кристалізації закінчується після нагріву зони джерел InAs і Sb до температури Т=(625±5) °С. У такому режимі ампулу витримують протягом 5-10 годин до In s 1 xSbx отримання мікрокристалів необхідних розмірів. При витримці 5 годин отримують криста3 ли розмірами 0,02 0,04 20мм , при витримці 10 годин отримують кристали розмірами 0,04 0,08 20мм 3 Така технологія вирощування мікрокристалів In s 1 xSbx з використанням в якості ініціюючої добавки Аu дозволила отримати кристали твердоIn s 1 xSbx го розчину з переважним напрямком росту вздовж кристалографічної вісі у формі стрічок з дзеркальними гранями. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601