Спосіб одержання високочистого монокристалічного кремнію методом безтигельного зонного плавлення та установка для його здійснення

1. Спосіб одержання високочистого монокристалічного кремнію методом безтигельного зонного плавлення, який відрізняється тим, що технологічний процес рафінування металургійного кремнію здійснюють, використовуючи для цього щонайменше два аналогічних пристрої, при цьому після закінчення підготовки першого пристрою до процесу рафінування та початку технологічного процесу рафінування металургійного кремнію, авто C2 2 94343 1 3 ження виробництва необхідно здійснити завантаження нової заготовки металургійного кремнію в індукційну піч, провести підготовку її до технологічного процесу рафінування (відкачка камери печі до робочого вакууму, виставлення режимів рафінування тощо), що потребує витрати часу, в результаті зменшується продуктивність, збільшується собівартість продукції, значно зменшується її об'єм. Відомий спосіб одержання та очищення матеріалів методом безтигельного зонного плавлення, в якому ділянки зонного плавлення утворюють нагріванням матеріалу вище температури плавлення вихровими струмами зсередини матеріалу (Патент РФ № 2124078, МПК 6 С30В13/18, Н05В6/30, 1998). Завдяки нагріванню матеріалу зсередини створюються умови для перемішування розплавленого матеріалу наведеним електромагнітним полем та виникаючими механічними силами, та умови для дифузії домішок поблизу поверхні розділення фаз, що твердіють. Однак, цей спосіб також має низьку продуктивність, оскільки в ньому також необхідно для завантаження нової заготовки зупиняти індукційну піч і проводити підготовку її до аналогічного технологічного процесу, в результаті чого витрачається час і зменшується об'єм виготовленої продукції. Відомий спосіб одержання високочистого кремнію методом безтигельного зонного плавлення, вибраний як прототип, в якому задана температура в зоні плавлення вимірюється автоматично та підтримується постійною протягом всього процесу рафінування (заявка на одержання патенту України на винахід № а200910887 від 28.10.2009). Однак, цей спосіб, незважаючи на поліпшені параметри, також має недостатню ефективність, оскільки в ньому, як і в інших аналогах, необхідно для завантаження нової заготовки зупиняти індукційну піч і проводити підготовку її до аналогічного технологічного процесу, в результаті чого витрачається час і зменшується об'єм виготовленої продукції. Відомий пристрій для очищення матеріалів методом зонного плавлення (Пфанн В.П. Зонная плавка. - М.: Мир, 1970. - С. 112). Однак, цей пристрій має низьку продуктивність, оскільки в ньому відсутні блок програмного керування, блок автоматичного вимірювання заданої температури зони плавлення та він має одну індукційну піч. Відомий також пристрій для одержання високочистих матеріалів методом зонного плавлення, який містить індукційну піч з джерелом енергії та механізм переміщення (Патент РФ № 2124078, МПК 6 С30В13/18, Н05В6/30, 1998). Процес здійснюють переміщенням пристрою відносно очищеного матеріалу або переміщенням матеріалу відносно нерухомого пристрою. При переміщенні пристрою та очищеного матеріалу відносно один одного відбувається переміщення ділянок зонного плавлення та поверхонь розділення фаз. Ділянки домішок переміщуються на кінець завантаженого матеріалу або розчиняються в основному матеріалі. 94343 4 Однак, цей пристрій також має низьку продуктивність, оскільки в ньому відсутні блок програмного керування, блок автоматичного вимірювання заданої температури зони плавлення та він має одну індукційну піч. Відомий також пристрій для одержання високочистого кремнію методом безтигельного зонного плавлення, вибраний як прототип, що містить індукційну піч з джерелом енергії, механізм переміщення, блок вимірювання температури, який оптично з'єднаний з зоною плавлення матеріалу та електрично з'єднаний з блоком програмного керування, та блок програмного керування, який електрично з'єднаний з блоком вимірювання температури, з джерелом енергії та механізмом переміщення (заявка на одержання патенту України на винахід № а200910887 від 28.10.2009). Однак, цей пристрій, незважаючи на значно поліпшені параметри, також має недостатню ефективність, оскільки в ньому, як і в інших аналогах, технологічний процес рафінування металургійного кремнію проводять в одній індукційній печі. В основу першого із групи винаходів поставлено задачу значно підвищити ефективність і продуктивність технологічного процесу рафінування кремнію, збільшити об'єми одержуваної продукції та знизити її собівартість. Поставлена задача вирішується тим, що у способі одержання високочистого монокристалічного кремнію методом безтигельного зонного плавлення, згідно з винаходом, технологічний процес рафінування металургійного кремнію проводять, використовуючи для цього щонайменше два аналогічних пристрої, при цьому після закінчення підготовки першого пристрою до процесу рафінування та початку технологічного процесу рафінування металургійного кремнію, автоматично включається другий аналогічний пристрій та проводиться підготовка його з наступним проведенням процесу рафінування, а після закінчення технологічного процесу рафінування кремнію в першому пристрої та його автоматичному відключенні, з нього видаляють заготовку рафінованого кремнію та знову проводиться підготовка його до процесу рафінування наступної заготовки металургійного кремнію. В основу другого із групи винаходів поставлено задачу значно збільшити об'єми одержуваної продукції, підвищити ефективність та продуктивність технологічного процесу рафінування металургійного кремнію, знизити собівартість. Поставлена задача вирішується тим, що установка для одержання високочистого монокристалічного кремнію методом безтигельного зонного плавлення містить пристрій з блоком вимірювання температури, який оптично з'єднаний з зоною плавлення матеріалу та електрично з'єднаний з блоком програмного керування, та блок програмного керування, який електрично з'єднаний з блоком вимірювання температури, з джерелом енергії та механізмом переміщення. Згідно з винаходом, вона щонайменше містить два аналогічних пристрої, блоки програмного керування яких електрично з'єднані між собою, причому вихід з блока програмного керування першого пристрою електрично з'єднаний з входом блока програмного керування 5 94343 другого пристрою, а вихід з блока програмного керування другого пристрою електрично з'єднаний з входом блока програмного керування першого пристрою. Спосіб здійснюють таким чином. Завантажують заготовку металургійного кремнію в перший пристрій установки та проводять підготовку його до технологічного процесу рафінування (відкачка камери печі пристрою до робочого вакууму, виставлення режимів рафінування тощо). З моменту початку відкачки камери печі першого пристрою проводять аналогічні операції по підготовці другого або декількох пристроїв електрично з'єднаних з першим пристроєм та між собою. При досягненні в першому пристрої робочого вакууму (10-510-6 мм.рт.ст.) починається технологічний процес рафінування. В цей час автоматично включається другий аналогічний пристрій із закріпленою в ньому іншою заготовкою кремнію та проводиться підготовка його до процесу рафінування (відкачка камери печі до робочого вакууму, виставлення режимів рафінування тощо). При досягненні в ньому робочого вакууму (приблизно через 1,5 години) починається технологічний процес рафінування. По закінченні технологічного процесу рафінування, згідно з винаходом, перший пристрій виключається, з нього видаляють заготовку кремнію, з кінців якої відрізають нерафіновані частини кремнію та переносять їх в електронно-променеву установку для переплавлення. Потім здійснюють завантаження нової заготовки металургійного кремнію в перший пристрій та проводять підготовку його до технологічного процесу рафінування. В цей час в другому пристрої проходить процес рафінування металургійного кремнію, по закінченні якого пристрій автоматично виключається, з нього видаляють заготовку кремнію, з кінців якої відрізають нерафіновані частини кремнію та переносять їх в електронно-променеву установку для переплавлення. В першому пристрої знову проходить процес рафінування чергової заготовки металургійного кремнію, а в другому пристрої проходить процес підготовки до рафінування наступної заготовки кремнію. Таким чином відбувається безпе Комп’ютерна верстка В. Мацело 6 рервний процес рафінування металургійного кремнію. Процес рафінування металургійного кремнію в установці відбувається так, як в прототипі, методом "плаваючої зони", де інгредієнти заготовки металургійного кремнію розплавляються завдяки її нагріванню наведеним електромагнітним полем індукційного нагрівника, розчиняються в зоні плавлення та, за рахунок дифузії, переміщуються на кінець заготовки кремнію, а більш легкоплавкі видаляються із зони плавлення. Установка працює таким чином. Включають підготовлений до технологічного процесу рафінування перший пристрій та проводять підготовку до технологічного процесу рафінування другий пристрій. По закінченні технологічного процесу рафінування перший пристрій автоматично виключається, з нього видаляють заготовку рафінованого кремнію, з кінців якої відрізають нерафіновані частини кремнію та переносять їх в електронно-променеву установку для переплавлення. Цей пристрій завантажують наступною заготовкою металургійного кремнію та його включають. По закінченні технологічного процесу рафінування кремнію в другому пристрої, він автоматично виключається. З нього видаляють заготовку рафінованого кремнію, з кінців якої відрізають нерафіновані частини кремнію та переносять їх в електронно-променеву установку для переплавлення. Кількість додаткових пристроїв в установці не обмежується. Їх число залежить від потрібного об'єму одержуваної продукції. Заявлена взаємозв'язана група винаходів одержання високочистого монокристалічного кремнію методом безтигельного зонного плавлення дозволяє значно збільшити об'єм одержуваної продукції, підвищити ефективність та продуктивність технологічного процесу рафінування металургійного кремнію, знизити собівартість продукції. Таким чином, наведені дані підтверджують досягнення технічного результату при здійсненні заявленої групи винаходів. Підписне Тираж 23 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601