Спосіб одержання високочистого кремнію методом безтигельного зонного плавлення та пристрій для його здійснення

1. Спосіб одержання високочистого кремнію методом безтигельного зонного плавлення, який відрізняється тим, що задану температуру в зоні C2 2 (19) 1 3 92122 4 викликає корозію обладнання, забруднення продуВідомий спосіб одержання та очищення матектів та навколишнього середовища, а низька проріалів методом безтигельного зонного плавлення, дуктивність, високі енерговитрати та низький к.к.д. вибраний як прототип, в якому ділянки зонного процесу не дозволяють знизити собівартість кремплавлення утворюють нагріванням матеріалу винію. ще температури плавлення вихровими струмами Отже, вищенаведені процеси характеризуютьзсередини матеріалу (Патент РФ № 2124078, МПК ся низькою продуктивністю, значними енергетич6 С30В13/18, Н05В6/30, 1998). ними та сировинними витратами, супроводжуютьЗавдяки нагрівання матеріалу зсередини ся утворенням значної кількості побічних створюються умови для перемішування розплавпродуктів, екологічно та технологічно небезпечні, леного матеріалу наведеним електромагнітним мають низький вихід високочистого кремнію. полем та виникаючими механічними силами, та Відомий спосіб одержання високочистого креумови для дифузії домішок поблизу поверхні розмнію з використанням галоген-, водневмісних споділення фаз, що твердіють. лук кремнію (див. Фалькевич Э.С., Пульнер Э.С., Однак, цей спосіб також має низьку продуктиЧервонный И.Ф. и др. Технология полупроводнивність, не забезпечує високу чистоту матеріалів, кового кремния. - Μ.: Металлургия, 1992. - 408 с). оскільки в ньому відсутнє неперервне автоматичне Основними недоліками відомого способу із завимірювання та підтримання постійною заданої стосуванням галоген-водневмісних сполук кремнію температури в зоні плавлення. являється необхідність проведення процесів в Відомий пристрій для очищення матеріалів умовах високої агресивності хлорвмісних сполук, методом зонного плавлення (Пфанн В.П. Зонная що викликає корозію обладнання, забруднення плавка. - М.: Мир, 1970. - С 112). продуктів, а високі енерговитрати не дозволяють Однак, цей пристрій має низьку продуктивзнизити собівартість кремнію. ність, не забезпечує високу чистоту одержуваних Відомий спосіб, в якому трихлорсилан каталіматеріалів, низький к.к.д. джерела енергії, оскільки тичним диспропорціонуванням перетворюють в в ньому відсутні блок програмного керування та силан та проводять його очистку і розклад до креблок автоматичного вимірювання заданої темпемнію (див. патент України № 17240, МПК 6 ратури зони плавлення. C01B33/08, 2001). Відомий також пристрій для одержання висоОднак, при цьому утворюється ряд побічних кочистих матеріалів методом зонного плавлення, продуктів, які знижують вихід кремнію та потребувибраний як прототип, який містить індукційну піч з ють додаткової переробки. Так, утворюваний тетджерелом енергії та механізм переміщення (Парахлорсилан викликає необхідність проведення тент РФ № 2124078, МПК 6 С30В13/18, Н05В6/30, його гідрогенізації до силану. Синтез та очистка 1998). Процес здійснюють переміщенням прикремнійхлорвмісних сполук, що утворюються, строю відносно очищуваного матеріалу або переускладнюють виробництво та підвищують собіварміщенням матеріалу відносно нерухомого притість кремнію. строю. При переміщенні пристрою та очищуваного Відомий спосіб одержання кремнію, в якому як матеріалу відносно один одного відбувається пебазовий використовують моносилан, утворюваний реміщення ділянок зонного плавлення та поверхв процесі гідрогенізації галогеніду кремнію гідріданей розділення фаз. Ділянки домішок переміщуми металів, зокрема, гідрідом кальцію як донора ються на кінець завантаженого матеріалу або водню (див. Буланов А.Д., Балабанов В.В., Пряхин розчиняються в основному матеріалі. Д.А., Трошин О.Ю. Получение и глубокая очистка Однак, цей пристрій також має низький к.к.д. SiF4 и 28SiH4. //Неорганические материалы. - 2002. джерела енергії, недостатню чистоту одержувано- Т. 38. - № 3.-С.356-361). го матеріалу та низьку продуктивність, оскільки в Однак, у відомому способі при підвищеній теньому відсутні блок програмного керування та мпературі знижується вихід силану в результаті блок автоматичного вимірювання заданої темпейого термічного розкладу. Попередній синтез вихіратури зони плавлення. дних компонентів (галогеніду кремнію, металічного В основу першого із групи винаходів поставкальцію та його гідріду) призводить до багатосталено завдання підвищення чистоти кремнію, продійного технологічного процесу з використанням дуктивності технологічного процесу, зниження галогенідних сполук кремнію, що підвищує виробенерговитрат. ничі витрати. Поставлене завдання вирішується тим, що у Відомий спосіб одержання та очищення матеспособі одержання високочистого кремнію меторіалів методом зонного плавлення (Пфанн В.П. дом безтигельного зонного плавлення, згідно з Зонная плавка. - М.: Мир, 1970. - С.112). Спосіб винаходом, задана температура в зоні плавлення включає нагрівання зон заготовки матеріалів вище вимірюється автоматично та підтримується постемператури плавлення вихровими струмами, петійною на протязі всього процесу рафінування. реміщення ділянок розплавленого матеріалу узВ основу другого із групи винаходів поставледовж вісі завантаження. При розплавленні зон но завдання підвищення чистоти кремнію, к.к.д. заготовки матеріалів та їх переміщенні відбуваєтьджерела енергії, продуктивності технологічного ся перерозподіл розчинних додатків або домішок в процесу, зниження енерговитрат. фазах стану матеріалу заготовки. Поставлене завдання вирішується тим, що Цей спосіб характеризується високими енерпристрій для одержання високочистого кремнію говитратами, тому що частина енергії нагрівника методом безтигельного зонного плавлення містить розсіюється, недостатньою чистотою одержуваних індукційну піч з джерелом енергії та механізм пепродуктів, низькою продуктивністю. реміщення. Згідно з винаходом, він додатково міс 5 92122 6 тить блок вимірювання температури, який оптично На Фіг. наведена блок-схема пристрою для з'єднаний з зоною плавлення матеріалу та електздійснення способу. рично з'єднаний з блоком програмного керування, Пристрій містить індукційну піч 1 з оптичним та блок програмного керування, який електрично вікном 2, в якій розміщують заготовку металургійз'єднаний з блоком вимірювання температури, з ного кремнію 3 та індукційний нагрівник 4. Із зовніджерелом енергії та механізмом переміщення. шньої сторони печі 1 розміщений блок вимірюванМеханізм переміщення може містити вузли переня температури 5, який встановлений перед міщення індукційного нагрівника та/або заготовки оптичним вікном 2 та оптично з'єднаний із зоною матеріалу, та/або блока вимірювання температуплавлення 6 заготовки матеріалу 3, блок програмри. Механізм переміщення може переміщувати ного керування 7, джерело енергії 8 та механізм синхронно блок вимірювання температури, індукпереміщення 9. ційний нагрівник та заготовку матеріалу. Пристрій працює таким чином. Спосіб здійснюють таким чином. Блок вимірювання температури 5 встановлюПісля встановлення заготовки металургійного ють перед оптичним вікном 2 та оптично з'єднують кремнію в індукційну піч та включення джерела із зоною плавлення 6. Теплові промені цієї зони енергії, індукційний нагрівник розплавляє зону запопадають в блок вимірювання температури 5, в готовки кремнію. Блок вимірювання температури в якому перетворюються в електричний сигнал, що зоні плавлення встановлюють перед оптичним несе в собі інформацію про величину заданої темвікном та оптично з'єднують із зоною плавлення. ператури в зоні плавлення. Цей сигнал надходить Теплові промені попадають в блок вимірювання до блоку програмного керування 7, який виконує температури, в якому перетворюються в електриоперації вирахування функції введеного в нього чний сигнал, що несе в собі інформацію про велисигналу із центральної частини зони плавлення, чину заданої температури зони плавлення. Цей яка має оптимальну температуру. Потім цей сигсигнал надходить до блоку програмного керуваннал надходить до джерела енергії 8 та до механіня, який виконує операції вирахування функції зму переміщення індукційного нагрівника та/або введеного в нього сигналу із центральної частини переміщення заготовки кремнію 9, керує потужнісзони плавлення, яка має оптимальну температуру. тю джерела енергії 8, підтримуючи задану темпеПотім цей сигнал надходить до джерела енергії та ратуру в зоні плавлення постійною на протязі до механізму переміщення заготовки матеріалу всього процесу рафінування. та/або до механізму переміщення індукційного Після включення джерела енергії 8, індукційнагрівника, керує потужністю джерела енергії, підний нагрівник 4 наведеним електромагнітним потримуючи її постійною на протязі всього процесу лем розплавляє в зоні плавлення 6 інгредієнти рафінування. заготовки кремнію 3, які розчиняються в ній і, за Процес зонного очищення металургійного рахунок дифузії, переміщуються на кінець заготовкремнію відбувається методом «плаваючої зони». ки кремнію, а більш легкоплавкі видаляються ізПереміщення зони плавлення відбувається або зони плавлення. при переміщенні заготовки кремнію або при переДуже важливо, щоб при плавленні кремнію віміщенні індукційного нагрівника. При переміщенні дхилення заданої температури були мінімальнизони плавлення відбувається переміщення поверми, так як при відхиленнях заданої температури хні розподілу фаз. При цьому, інгредієнти заготовформуються небажані термічні напруги, які призки розплавляються, завдяки її нагріванню наведеводять до погіршення чистоти кремнію та руйнуним електромагнітним полем індукційного вання заготовки. нагрівника, розчиняються в зоні плавлення та, за Запропонована група винаходів дозволяє старахунок дифузії, переміщуються на кінець заготовбілізувати задану температуру погіршення його ки кремнію, а більш легкоплавкі видаляються із чистоти, що, в свою чергу, підвищує продуктивзони плавлення. ність процесу очищення, к.к.д. джерела енергії, Оскільки задана температура зони плавлення знижує енерговитрати та собівартість високочиспідтримується блоком програмного керування постого кремнію, дозволяє одержувати інші матеріали тійною на протязі всього процесу рафінування, на високої чистоти. поверхні розподілу фаз виникають оптимальні Таким чином, наведені дані підтверджують доумови для дифузії інгредієнтів очищуваного кремсягнення технічного результату при здійсненні нію. При цьому, більш тугоплавкі інгредієнти перезаявленої групи винаходів. міщуються на кінець заготовки, а менш тугоплавкі видаляються із зони плавлення. 7 Комп’ютерна верстка М. Мацело 92122 8 Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601