Установка для одержання високочистого кремнію

1. Установка для одержання високочистого кремнію термохімічним розкладанням кремнієвмісних сполук, яка включає корпус, патрубки введення компонентів та виведення продуктів реакції, нагнітачі, реакційну камеру, нагрівники, теплообмінники та систему керування процесом, яка відрізняється тим, що вона додатково містить ущільнювальний механізм, який включає щонайменше один поршень, переважно плунжерного типу, розташований в реакційній камері та сполучений системою керування через герметизуючий пристрій з приводом з можливістю періодичного ущільнення шару осаджуваного кремнію. C2 2 (19) 1 3 них частинок кремнію, які знаходяться в псевдозрідженому шарі [2]. Вертикальний прямотечійний реактор, обладнаний розподільним пристроєм газового потоку, дозволяє провести обробку завислих частинок при підвищених температурах (2801000°С), відділити в нижній частині реактора утворювані збільшені частинки кремнію від водню. Проте, прямотечійний реактор не дозволяє усунути утворення і винесення із реакційної зони пилоподібних частинок кремнію, а додаткове введення водню збільшує теплові витрати. Відома установка для одержання високочистого гранульованого кремнію в псевдозрідженому шарі при зниженому тиску кремнієвмісних сполук, наприклад, силану до 100-900мбар [3]. Розрахунковий вертикальний реактор (висота 4м, діаметр 1,5м) для розкладання силану на поверхні частинок діаметром 800мкм дозволяє при температурі 657°С зменшити витрати споживаної енергії, знизити температуру стінки реактора. Проте, зниження в реакторі концентрації (тиску) силану приводить до зниження продуктивності установки. При цьому, в прямотечійному процесі в реакційній зоні не досягаються максимальні градієнти значень температур і концентрацій взаємодіючих компонентів, що зменшує швидкість осадження кремнію. Найбільш близькою до запропонованої установки за сукупністю ознак є установка для розкладу силану, вибрана як прототип, яка наведена в описі способу одержання полікристалічного кремнію по замкнутому циклу [4], яка включає корпус, вузли введення вихідних компонентів та виведення продуктів реакції, реакційну камеру, нагнітальний агрегат, циркуляційний контур, нагрівники, теплообмінники, блок керування процесом. До причин, що перешкоджають одержанню технічного результату заявленої установки, відноситься те, що в ній здійснюється прямотечійна циркуляція вихідних компонентів та продуктів термохімічного розкладання силану, що знижує ефективність передачі тепла між компонентами як в циркуляційному контурі, так і в псевдозрідженому шарі реактора. Збільшення концентрації вихідних компонентів, для підвищення продуктивності процесу, приводить до утворення високодисперсних пилоподібних частинок кремнію, що збільшує їх винесення із реакційної зони потоком водню. Збільшення температури, для підвищення швидкості осадження кремнію, викликає агрегацію частинок, що порушує стійкість псевдозрідженого шару. В конструкції установки ускладнюється рівномірне розподілення компонентів по перерізу реактора. Для цього потрібне застосування решіток, сопел, перегородок, які, в результаті відкладення кремнію, легко можуть бути виведені із робочого стану. Інтенсивна циркуляція абразивних частинок уздовж стінок реактора збільшує забруднення кремнію та витрати теплової енергії для його одержання. Крім того, установка не дозволяє провести осадження кремнію у вигляді ущільнених блоків збільшеного розміру. В основу винаходу поставлене завдання підвищення швидкості та повноти осадження високо 87421 4 чистого кремнію, зниження енерговитрат та поліпшення якості кінцевого продукту. Поставлене завдання вирішується тим, що установка для одержання високочистого кремнію термохімічним розкладанням кремнієвмісних сполук включає корпус, патрубки введення компонентів та виведення продуктів реакції, нагнітачі, реакційну камеру, нагрівники, теплообмінники та систему керування процесом. Згідно з винаходом, вона містить ущільнювальний механізм, який включає, щонайменше, один поршень, переважно плунжерного типу, розташований в реакційній камері та сполучений системою керування через герметизуючий пристрій з приводом з можливістю періодичного ущільнення шару осаджуваного кремнію. Поршень може бути зв'язаний, переважно, з пневматичним або електричним приводом з можливістю регульованого зміщення та/або коливання над шаром осаджуваного кремнію. Привід може містити циліндро-поршневу групу або кривошипношатунний або важільний механізм, шарнірно зв'язані з поршнем з можливістю переміщення будьякої його точки, щонайменше, в одній із трьох взаємно перпендикулярних площин, одна з яких паралельна поверхні шару осаджуваного кремнію. Ущільнювальний механізм може містити декілька поршнів, зв'язаних між собою з можливістю їх переміщення відносно один одного. Герметизуючий пристрій включає вузли ущільнення та клапаннорозподільний механізм, установлені з можливістю зміни тиску в реакційній камері, що узгоджено з переміщенням поршня. Окремі вузли та деталі установки можуть бути виготовлені із керамічних матеріалів та/або скла, та/або кремнію, та/або інших прийнятних матеріалів. На Фіг. схематично показана установка для одержання високочистого кремнію в процесі розкладання силану, яка включає корпус 1, реакційну камеру 2, де розташовані чотири поршні плунжерного типу 3, зв'язані системою керування з приводом 4. Штоки 5 поршнів виведені через вузли ущільнення 6 і зв'язані з приводом 4. Герметизуючі реакційну камеру клапани 7, 8, зв'язані системою керування з приводом 4. Реакційна камера має патрубки подачі кремнієвмісних сполук та інертного газу 9 та патрубок виходу газоподібних продуктів 10. Поршні в реакційній камері установлені над поверхнею нагрівника 11, над яким розташована підкладка 12 для осадження шару кремнію. Нагрівник зі сторони стінки реакційної камери оточений тепловим екраном 13 та теплоізолятором 14. На підкладці 12 розташований ущільнений блок кремнію 15. Установка для одержання високочистого кремнію працює наступним чином. Після повного видалення повітря із реакційної камери та сполучених з нею каналів вони заповнюються та продуваються інертним газом або воднем. Поршні 3, при відкритих клапанах 7, 8, приводяться в рух над нагрівником 11 приводом 4. Привід 4 може містити силові циліндри з рухомо установленими поршнями, які шарнірно зв'язані зі штоками 5 поршнів 3. При регульованій подачі в силові циліндри, наприклад, стисненого інертного газу, поршні 3 можуть здійснювати зворотно 5 поступальний рух в робочій камері. Привід 4 також може бути виконаний у вигляді кривошипношатунного механізму, який приводиться в рух герметичним електроприводом, який шарнірно зв'язаний шатунами з поршнями 3 з можливістю їх переміщення та коливання в реакційній камері. Після прогрівання та очищення реакційної камери, в неї через патрубок 9 подають потік, наприклад, силану або потік газової суміші сил ану та водню. Кремній, утворюваний в процесі розкладання, осаджується на прогрітих поверхнях реакційної камери, екрануючи її внутрішні стінки та запобігаючи тим самим забрудненню наступних шарів кремнію. Захисний шар кремнію також утворюється на поверхні нагрівників, у місцях підведення до них електроживлення та на їх захисних покриттях. Розташовані горизонтально нагрівники можуть бути попередньо захищені додатковим шаром інертного матеріалу, наприклад, шаром попередньо одержаного високочистого кремнію. Після підготовки поверхні реакційної камери проводять осадження чистого кремнію у вигляді ущільненого блока 15. Для цього, за допомогою системи керування, приводом 4 підтримують постійною відстань між поршнями 3 та поверхнею ущільнюваного блока кремнію 15. Відпрацьований в силових циліндрах інертний газ в подальшому може бути використаний, наприклад, для видалення повітря, для продувки установки та її охолодження. Оточення установки інертним середовищем підвищує безпечні умови її роботи. В установці можуть бути використані інші механізми та механічні приводи для здійснення переміщення поршнів, наприклад, електромагнітний, важільний механізм з герметичним електричним приводом. Запропонована установка може працювати при різних тисках газового середовища. Однак, має перевагу використання в ній тиску, який перевищує атмосферний. В цьому випадку, вузли ущільнення в реакційній камері знаходяться в умовах постійної продувки газовими потоками, наприклад, чистого водню, який утворюється в процесі термохімічного розкладання, наприклад, силану. Потік водню, поступаючи під підвищеним тиском через шарнірні вузли ущільнення 6 реакційної камери 2 на вихід 10, перешкоджає проникненню до неї забруднюючих домішок. Для підвищення швидкості осадження кремнію регулюють амплітуду та частоту коливання поршня, а у випадку застосування декількох поршнів фазу їх відносного руху та підтримують, по заданій програмі, температуру шару осаджуваного кремнію за допомогою нагрівника 11. Для збільшення повноти осадження кремнію, періодично ізолюють реакційну камеру, закриваючи клапани 7, 8. При цьому, суміжні поршні в реакційній камері рухаються, переважно, протифазно і здійснюють над нагрітою поверхнею протитечійну циркуляцію вихідних компонентів та продуктів реакції. Утворювані частинки кремнію зіштовхуються, збільшуються та коагулюють, а поршні, притискуючи їх до нагрітої поверхні, утворюють ущільнений монолітний блок кремнію. Водень під підвищеним тиском 87421 6 періодично видаляється із реакційної камери через клапани. Після формування блок кремнію охолоджують, продуваючи реакційну камеру інертним газом, виймають із камери і видаляють механічним способом зовнішній шар одержаного ущільненого блоку високочистого кремнію. Ступінь ущільнення осаджуваного кремнію, насамперед, залежить від механічних зусиль, що передаються поршнем шару, температури, кількості силану, що подається в реакційну камеру. Зниження температури, тиску поршня може сприяти одержанню порошкоподібного шару осаджуваного кремнію. Підведення тепла від нагрівника, переважно знизу уверх через шар кремнію, його відбивання від поверхні поршнів в шар осаджуваного кремнію зверху вниз, при інтенсивній подачі компонентів, приводить до формування ущільненого монолітного блоку, який може піддаватися подальшій вакуумно-термічній обробці та очищенню відомими методами. На відміну від прототипу, осадження кремнію у вигляді ущільненого монолітного блоку в запропонованій установці дозволяє різко зменшити його контактування з поверхнею реакційної камери, що сприяє зниженню забруднень та приводить до поліпшення якості кінцевого продукту. При цьому, зменшення розсіювання тепла від нагрівника та направлення теплового потоку, переважно в шар осаджуваного кремнію, за допомогою теплових екранів 13, теплоізоляції 14 та теплового відбиття від поршнів 3, дозволяє зосередити теплову енергію від нагрівника 11 в шарі осаджуваного кремнію, підвищити його температуру для прискорення термохімічного розкладання кремнієвмісних сполук, що скорочує витрати теплової енергії. Витіснення нагрітого водню із шару в газову фазу підвищує інтенсивність обміну теплової енергії між компонентами системи. Цьому також сприяє можливість рециркуляції теплової енергії в реакторі, введення в нього додатково нагрітого водню або інертного газу та проведення в запропонованій установці неперервного процесу циркуляції потоків при періодичній їх ізоляції, зустрічному русі і дії механічного стиску на шар осаджуваного кремнію, що приводить до інтенсифікації процесів утворення ущільненого блока високочистого кремнію. Таким чином, запропонована установка забезпечує досягнення технічного результату при здійсненні заявленого винаходу: збільшена швидкість та повнота осадження високочистого кремнію, знижені енерговитрати та поліпшена якість кінцевого продукту. Джерела інформації 1. Девятых Г.Г., Зорин А.Д. Летучие неорганические гидриды особой чистоты. - М.: Наука, 1974. - 56с. 2. Фалькевич Э.С., Пульнер Э.О. и др. Технология полупроводникового кремния. - М.: Металлургия, 1992. -242с. 3. Патент України №72279, МПК 7 С01B33/027, 2005. 4. Патент України №49463 А, МПК 6 С01В33/08, 33/107, 2002. 7 Комп’ютерна верстка Л. Литвиненко 87421 8 Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601