Спосіб металізації алундової кераміки

Спосіб металізації алундової кераміки, що включає попереднє випалювання алундової Спосіб відноситься до технології виготовлення виробів з алундової кераміки і може бути використаний у електронній, електротехнічній, радіотехнічній, мікроелектронній та приладобудівній промисловості Однією ІЗ ОСНОВНИХ фізико-технічних характеристик металізованих виробів з алундової кераміки є міцністна характеристика, тобто адгезія між керамікою і металевим покриттям, яке виконує функцію електрода При підведені високої змінної напруги до електродів керамічного виробу (наприклад, конденсатора) виникають значні пружні коливні навантаження, які можуть призвести до відшарування електродів від кераміки Адгезія взаємозв'язана зі структурою і властивостями границі розподілу (перехідного шару) між керамікою і металопокриттям Тому зменшення адгезії при експлуатації таких алундових виробів може призвести до небажаного погіршення їх функціональних параметрів та параметрів приладів, де вони застосовуються В сучасній промисловості для виготовлення керамічних виробів (наприклад, конденсаторів, радіотехнічних платівок, корпусів для мікросхем, тощо) переважно використовують алундову кераміку різних марок, в тому числі марку ВК-94-1 [1] Для металізації виробів з кераміки ВК-94-1 в промисловому виробництві в основному використовують пасти марок ПП-3 і ПП-4 [2] Ці пасти забезпечують достатню адгезію, високу електропровідність та суцільність металопокриття Але до недоліків можна віднести наступний фактор впалювання металопокриття проводять при досить високій температурі (825-850° С), кераміки у відновлювальному середовищі, нанесення шару металізуючої пасти, впалювання металізуючого шару в кераміку, який відрізняється тим, що перед нанесенням шару металізуючої пасти алундову кераміку попередньо термообробляють у дрібнодисперсному порошку оксиду нікелю (NiO) при температурі 1100-1150°С протягом 20-30 годин, після чого кераміку металізують стандартним способом внаслідок чого при охолодженні на границі "кераміка-металопокриття" в перехідному шарі утворюються мікротріщини Це спричиняється тим, що кераміка і металопокриття мають різні коефіцієнті ЛІНІЙНОГО теплового розширення (КЛТР), що й призводить до зниження адгезії між керамікою і металопокриттям Відомий спосіб металізації, який включає операцію нанесення на поверхню кераміки сплаву алюмінію з кремнієм (силуміну), в який додатково вводиться біля 30% германію, з впалюванням далі суміші в розтопленому стані в кераміку при температурі 450 - 500°С [3] Металізація в такий спосіб дозволяє підвищити адгезію між керамікою і електродом до 50% До недоліків цього способу можна віднести недостатню когезію металопокриття (по аналогії з адгезією, це міцністна характеристика самого металопокриття), токсичність використовуваного сплаву, а також недостатню електропровідність металізуючого сплаву Крім того, цей сплав має високу ступінь розтріскування в процесі охолодження виробів після впалювання металопокриття Це пов'язано з тим, що в своєму складі цей сплав має крихкі інгредієнти - германій та кремній Найбільш близьким до пропонованого способу за технічною суттю та результатами, що досягаються, є спосіб металізації керамічних матеріалів, який включає операцію попереднього перед металізацією випалювання кераміки при температурі 650 - 800°С у відновлювальному середовищі (азоті, водні) і операцію нанесення паладієвої пасти (замість срібної) на 1 ю (О 00 48657 електропечі і нагрівають до температури 1150°С з швидкістю 300 - 400°С/год Витримують зразок при цій температурі протягом 20 годин Режими термообробки подано в таблиці 1 (дивись колонку 2, 3) Після термообробки піч виключають і вона вільно охолоджується до температури оточуючого середовища Після термообробки платівки в порошку NiO та в середовищі повітря на леговану і нелеговану поверхні зразка наносять пасту ПП-3 через трафаретну маску у вигляді однакових площадок і далі проводять впалення пасти в поверхню кераміки стандартним способом [2] За основу пропонованого винаходу взято Величина металізованих площадок однакова і задачу підвищення адгезії між керамікою і 2 складає ~0,85мм кожна Металізацію нелегованої металопокриттям при використанні промислової частини зразка проводять з метою одержання алундової кераміки марки ВК-94-П металізуючої більш достовірних результатів вимірювань адгезії пасти ПП-3 між керамікою і металопокриттям (дивись таблицю Поставлена задача вирішується наступним 2) Виміри адгезії проведені на розривній машині чином в способі металізації алундової кераміки , РМ-3-1 [5] Результати вимірів адгезії приведені в що включає технологічну операцію попереднього табл 1 (див колонки 5-6) Із таблиці 1 видно, що випалювання кераміки у відновлювальному найвищі значення адгезії при термообробці середовищі, операцію нанесення шару алундового зразка в порошку NiO досягаються при металізуючої пасти, операцію впалювання температурних режимах в межах 1100 - 1150°С на металізуючого шару в кераміку, згідно винаходу, протязі 20 - ЗО годин (див рядки 7 - 1 2 ) Зниження перед металізацією алундову кераміку адгезії при збільшенні часу термообробки попередьмо термообробляють в пояснюється зниженням когезії в приповерхневому дрібнодисперсному порошку оксиду нікелю (NiO) шарі кераміки Для порівняння в табл 2 приведено при температурі 1100 - 1150°С на протязі 20 - ЗО ++ результати адгезійної МІЦНОСТІ зразка № 11 (див годин При високій температурі іони Ni табл 1) після статистичної обробки результатів дифундують у приповерхневий шар кераміки на вимірів по методиці [6] глибину 5 - 15цкм, внаслідок чого утворюється додатковий рельєф поверхні (шершавість) за Таким чином, найвищі результати по рахунок підтравлення поверхні кераміки іонами підвищенню адгезії за пропонованим способом марганцю і, що й сприяє підвищенню адгезії між досягають до 79% керамікою і металопокриттям Після термообробки Джерела інформації кераміки в порошку оксиду нікелю, на поверхню 1 Кераміка для мікроелектроніки марки ВК 94кераміки наносять металізуючу пасту ПП-3, і далі 1 (ТХО 487 002 ТУ), в/о "Ферокерам"), м Біла впалюють це металопокриття в поверхню кераміки Церква, 1980 р при температурі 825 - 850°С стандартним 2 Паста ПП-3 (ЕТО 032 508 ТУ) методом Технологический процесе изготовления пассивной части толстопленочной микросборки ВІДМІННИМИ ознаками пропонованого способу є (8 ИО 2201 0001), НПО "Электроприбор", Киев, те, що перед металізацією вироби з алундової 1990 г, 178 стр кераміки попередньо термообробляють в дрібнодисперсному порошку оксиду нікелю при 3 АС СССР № 1121252, кл С температурі 1100 - 1150°С на протязі 20 - ЗО 04В41/81.1982 г годин 4 АС СССР № 1 379 296, кл С 04В41/81.1988 г (прототип) Спосіб реалізується наступним чином Беруть зразок алундової кераміки ВК-94-1 [1] у вигляді 5 Разрывная машина типа РМ-3-1 (ТУ платівки розміром 60x24x2 Перед термообробкою 25 061050-72) Техническое описание и в керамічний тигель насипають розтертий порошок инструкция по эксплуатации, г Иваново, ЗИП, оксиду марганцю, ретельно його втрамбовують, 1972, 30 стр потім занурюють платівку кераміки в порошок так, 6 Зайдель Н А Элементарные оценки щоб половина платівки знаходилась над його ошибок измерений Ленинграл, «Наука», 1968 г поверхнею Далі тигель розміщують в камері напіввідпалену кераміку (прототип) [4] Цей спосіб забезпечує високу МІЦНІСТЬ адгезії, але не дозволяє одержати суцільність металопокриття, що суттєвим чином знижує електродинамічні параметри керамічних виробів (наприклад, конденсаторів) Пов'язано це з тим, що з однієї сторони а) Температура кінцевого впалювання паладієвої пасти надто висока (- 1400°С), б) При спіканні кераміка ущільнюється, а з другої сторони, КЛТР кераміки і металопокриття має велику різницю Це і є причинами відшарування металевої плівки і її розтріскування Таблиця 1 Спосіб металізації алундової кераміки № зраз ка Температура термообробки °С Час термообробки годин 1 1 2 2 1000 1000 3 10 ЗО КІЛЬКІСТЬ вимірів п 4 15 15 Адгезія Р, кГс/см Кераміка Кераміка термооброблена в випалена в порошку NiO повітрі 5 6 130 110 140 110 Збільшення адгезії, % 7 18,20 27,20 48657 Продовження табл 1 1 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 2 1050 1080 1100 1100 1120 1130 1120 1150 1150 1140 3 ЗО 20 20 45 20 20 ЗО 20 ЗО 20 4 15 15 15 15 15 15 15 15 15 15 5 160 160 165 180 190 220 235 250 240 240 6 120 120 120 120 130 130 130 140 140 140 7 33,30 33,30 37,50 50,00 46,10 69,20 73,00 78,57 71,50 71,50 Таблиця 2 Спосіб металізації алундової кераміки № виміру 1 1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 Сила відриву Площа площадки F,fc S, мм2 Адгезій на Середньостатистична величина адгезії, обчислена по [6] МІЦНІСТЬ Р, КГ с/см2 Р,кГс/см2 2 3 4 5 Поверхня кераміки термооброблена в порошку NiO, час обробки - 20 год , To0D = 1150°С 2 3 4 5 2630 00,85 309,4 1 КІЛЬКІСТЬ вимірів п = 20, 700 82,4 2 Середньоарифметична адгезійна 2070 243,5 МІЦНІСТЬ р = 240,7кГс/см2, 1910 224,7 3 Середньоквадратична похибка 1970 231,8 одиничного результату стп = 77,1, 1700 200,0 4 Середньостатистична величина адгезії Р = 240 (+ 85)кГс/см2, 1650 194,1 3000 352,9 1370 161,2 Примітка довірча ймовірність - а = 0,68 2860 336,5 2460 289,4 2310 271,8 2120 249,4 2500 294,1 1750 205,9 1000 117,7 700 0,425 164,7 3000 0,85 352,8 1700 200,0 2820 331,8 Поверхня кераміки термооброблена на повітрі, під час обробки - 20 год , To0D = 1150°С 2 3 4 5 1050 0,85 123,5 1 КІЛЬКІСТЬ вимірів п = 13, 560 65,9 2 Середньо арифметична адгезійна 910 107,1 МІЦНІСТЬ р = 141,1, 3 Серед ньоквадратич на похибка 1310 0,85 154,2 одиничного результату стп= 69,2, 1080 127,1 4 Середньостатистична величина 1540 181,2 адгезії Р = 140 (+76) кГс/см2 Спосіб металізації алундової кераміки 2980 350,6 Примітка довірча ймовірність а = 0,68 870 0,85 102,4 850 100,0 1070 125,9 1100 129,4 960 112,9 1310 154,0 48657 ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна ( 0 4 4 ) 4 5 6 - 2 0 - 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71