Спосіб металізації сегнетокераміки

29144 Винахід відноситься до процесів металізації методом хімічного осадження і може бути використаний в радіоелектронній техніці при виготовленні конденсаторів, а також при пайці кераміки з металом деталей, які знаходять застосування в електротехнічній, електронній, вакуумній та інших галузях. Відомі способи металізації сегнетокераміки, які заключаються в нанесенні на кераміку металовмісних паст з подальшим сумісним спіканням кераміки і металевого покриття при температурі спікання кераміки у відповідному газовому середовищі. До складу таких паст входять благородні метали (Ag, Pt, Pd, Ir та ін.) або їх окисли, а також різні добавки склоутворюючих плавнів, завдяки яким досягається необхідна адгезія металевого покриття з керамікою. Наприклад, відома паста для металізації керамічних заготовок з титанату барію, що містить 76,6-91,4 мас.% дорогоцінного (благородного) металу (суміш 75-80 мас.% Ag і 20-25 мас.% Pd) і 8,6-20,4 мас.% склофрітти. Пасту наносять на конденсаторну кераміку (ВаТіО3) і спікають при температурі 800-870°С. При цьому досягається міцність з'єднання покриття з керамікою 7,8-8,8 Мпа (а.с. СССР № 1502547). Відомі способи металізації сегнетокераміки, які заключаються в попередній активації поверхні кераміки і подальшому хімічному осадженні металу. Наприклад, спосіб активації керамічної поверхні перед хімічною металізацією шляхом нанесення складу, що містить, об.%: 2%-ний розчин зв'язуючого компоненту на основі оксиетилцелюлози 74,9-78,9 спиртово-водний розчин PdCl2 концентрації 1,2 г/л 19-21 гліцерин 2-4 октиловий спирт 0,01-0,02 після чого, оброблену таким чином кераміку піддають термообробці при температурі 300-400°С протягом 30-60 хв, а потім проводять хімічне нікелювання або міднення (а.с. СССР № 990742). Наявність високотемпературної обробки робить спосіб металізації високоенергоємним, а обробка його пастами, що містять дорогоцінні метали ще більше підвищує ціну (дороговизну) металізації. Основою винаходу є задача розробки способу металізації сегнетокераміки, котрий, за рахунок використання іншого складу для активації, а також іншого складу хімічного осадження металевого покриття, дозволив би знизити енергоємність і ціну металізації. Спосіб металізації сегнетокераміки, який включає попередню активацію поверхні розчином, що містить сіль металу і подальшу термічну обробку сегнетокераміки, після якої на поверхні проводять хімічне міднення, в якому, згідно з винаходом, активацію проводять складом, що містить в якості солі металу аміачний комплекс гіпофосфіту міді ([Cu(NH3 )4](Н2РО2)2) концентрації 210-188 г/л, термічну обробку проводять при температурі 120-140°С, а подальше хімічне міднення проводять з розчину, що містить сірчанокислу мідь, калій виннокислий, луг, вуглецевокислий натрій, двохлористий нікель, тіосульфат натрію, формальдегід при їх наступному співвідношенні, г/л: мідь сірчанокисла (CuSO4·5H2O) 10-15 луг 10-15 калій виннокислий (K2C4H4O6) 50-60 натрій вуглецевокислий (Na2CО3) 2-4 нікель двохлористий (NiCl2) 2-4 натрію тіосульфат (Na2S2O3·5H2O) 0,001 формальдегід 4-6. Розчин для активації готували таким чином: до водного розчину сірчанокислої міді добавляли гіпофосфіт кальцію при її співвідношенні, г/л: мідь сірчанокисла 220-270 гіпофосфіт кальцію 130-200 осад, який випадав, відфільтровували, а в одержаний фільтрат добавляли до повного розчинення осаду, що утворювався в перший момент, 25%-ний водний розчин аміаку в кількості 350-500 мл/л. При цьому утворювався аміачний комплекс гіпофосфіту міді. Спосіб, який пропонується, ілюструється конкретними прикладами його здійснення. Приклад 1 Попередньо обезжирені і протравлені звичайними методами поверхні заготовок керамічних конденсаторів з титанату барію обробляли розчином аміачного комплексу гіпофосфіту міді і проводили термообробку. Якість одержуваного активаційного шару оцінювали по його суцільності. Дані, які висвітлюють залежність суцільності активаційного шару від параметрів його отримання приведені в табл. 1. Приклад 2 Хімічне міднення активованої поверхні проводили на зразках 2-4 при температурі 40-50°С. Кераміку з утвореним на ній активаційним шаром промивали і висушували, а потім проводили каталітичне відновлення міді формальдегідом із розчину хімічного міднення. Залежність якості металевого покриття (міцність з'єднання) від концентрації компонентів розчину металізації зведені в табл. 2. Нарощування металевого покриття можна проводити електрохімічним способом. 29144 Пропонований спосіб забезпечує високу міцність з'єднання мідного покриття при зниженні його енергоємності і без використання солей дорогоцінних металів. 29144 Таблиця 1 № зразка 1 2 3 4 5 6 7 Концентрація аміачного комплексу гіпофосфіту міді, г/л 200 210 240 288 300 240 240 Температура термообробки, °С 130 130 120 140 130 110 150 Якість активаційного шару суцільність відсутня суцільний активаційний шар суцільний активаційний шар суцільний активаційний шар нерівномірність суцільність відсутня нерівномірність Таблиця 2 Склад розчину хімічного міднення, г/л № зразка CuSO4·5Н2О Луг К2С4Н4О6 Na2CO3 NaСl2 Na2S2O3·5Н2О Формальдегід 2 3 4 3 3 10 12,5 15 5 20 10 12,5 15 5 20 50 55 60 40 70 2 3 4 1 5 2 3 4 1 5 0,001 0,001 0,001 0,001 0,001 4 5 6 2 8 Міцність з'єднання, МПа 8,0 8,6 8,9 3,5 5,5