Спосіб одержання монокристалів (ga55, in45)2s300

Реферат: Спосіб одержання монокристалів (Ga55, Іn45)2S300 передбачає складання шихти з простих речовин, Ga, In, S, вирощування монокристалу на основі попереднього синтезованого полікристалічного зразка, до складу якого входять Ga, In, S. Шихту складають з елементарних складових високого ступеню частоти (99,9999 %), синтезують їх сплав при температурі 1250 К, а ріст монокристалів здійснюють методом Бріджмена у вертикальній двозонній печі, з максимальною температурою 1250 К та зоною відпалу 1150 К і з градієнтом температури на фронті кристалізації 20 К/см, при цьому після розплавлення шихти, ампулу з нею опускають із швидкістю 5 К/добу, відпал здійснюють протягом 100 годин, а після одержання монокристалу піч охолоджують до 820 К зі швидкістю 50…70 К/добу, та остаточне охолодження монокристалу здійснюють в режимі вимкнутої печі до кімнатної температури. UA 95507 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ МОНОКРИСТАЛІВ (Ga55, In45)2S300 UA 95507 U UA 95507 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до технології вирощування напівпровідникових великогабаритних монокристалів, які можуть використовуватися в приладах оптоелектроніки, а заміна вартісного Ge на дешевий In при високій ефективності випромінювання значно розширює сферу застосування таких монокристалів. Відомий спосіб вирощування кристалів твердих розчинів галій - індій - сурма з однорідним розподілом галію вздовж кристалу методом Чохральського з введенням у розплав зливку підживлення, при цьому розплав Ga-In-Sb підживлюється зливком хімічної сполуки Ga-Sb, що має площу поперечного перерізу від 2,5 до 50 % від площі поперечного перерізу кристалу, зі швидкістю, яка відрізняється від швидкості витягування кристалу у 0,45…10 разів [Див. пат України № 31909, МКЛ С30В 15/00 2008 р.]. Недоліком такого способу є те, що спосіб не дозволяє вирощувати досконалі монокристали твердих розчинів Ga xIn1-xSb з різноманітним складом компонентів, а крім того спосіб потребує використання затравки у вигляді монокристалу InSb або GaSb, інакше сировина перетворюється у полікристали. Найбільш близьким до способу одержання монокристалів (Gа55Іn45)2S300 є спосіб вирощування монокристалів GaInS3, який передбачає вирощування монокристалу методом хімічної транспортної реакції на основі попередньо синтезованого полікристалічного зразка, до складу якого входять елементарні компоненти Ga, In, S [Див. Гусейнов Г.Г., Амирасланов И.Р., Кулиев А.С., Мамедов Х.С., Кристаллическая структура ромбического GaInS 3 // Кристаллография - 1987. - 32. - с. 243]. Суттєвим недоліком такого способу вирощування монокристалів, до складу яких входять Ga, In, S є те, що отримують монокристали недостатньо великих розмірів та невизначеного стехіометричного складу. Задачею, на вирішення якого спрямована корисна модель, що заявляється, є забезпечення можливості одержання великогабаритних монокристалів з визначеним стехіометричним складом шляхом зміни операцій технологічного процесу та їх параметрів. Поставлена задача вирішується таким чином. У відомому способі одержання монокристалів складу (Ga 55In45)2S300, який передбачає складання шихти з простих речовин Ga, In, S, вирощування монокристалу на основі попереднього синтезованого полікристалічного зразка, до складу якого входять Ga, In, S, згідно з корисною моделлю, що заявляється, шихту складають з елементарних складових високого ступеню частоти (99,9999 %), синтезують їх сплав при температурі 1250 К, а ріст монокристалів здійснюють методом Бріджмена у вертикальній двозонній печі, з максимальною температурою 1250 К та зоною відпалу 1150 К і з градієнтом температури на фронті кристалізації 20 К/см, при цьому після розплавлення шихти, ампулу з нею опускають із швидкістю 5 мм/добу, відпал здійснюють протягом 100 годин, а після одержання монокристалу піч охолоджують до 820 К зі швидкістю 50-70 К/добу, та остаточне охолодження монокристалу здійснюють в режимі вимкнутої печі до кімнатної температури. Спосіб одержання монокристалів (Ga55In45)2S300 реалізують таким чином. Монокристал складу (Ga55In45)2S300 вирощують розчин - розплавним методом із області його первинної кристалізації. Синтез вихідного сплаву і ріст кристалу проводять в одному вакуумованому кварцовому контейнері з дном у вигляді конуса. Шихту компонують із простих елементів високого ступеня чистоти (99,9999 мас. % основного компонента, сірку додатково очищують трьохразовою вакуумною перегонкою). Синтез вихідного сплаву проводять в печі шахтного типу при максимальній температурі 1250 К. Процес росту проводять у вертикальній двозонній печі. Максимальна температура становить 1250 К, а зони відпалу - 1150 К. Градієнт температури на фронті кристалізації складав 20 К/см. Після розплавлення шихти, ампулу опускали зі швидкістю 5 мм/добу. Як тільки пройшла кристалізація 5 мм сполуки, протягом 100 годин здійснюють відпал, після якого проводять в зворотному напрямі розплавлення 3,5-4,0 мм закристалізованої сполуки. Далі проводять безпосереднє вирощування монокристалу при швидкості опускання 5 мм/добу. Після завершення процесу піч охолоджують до 820 К зі швидкістю 50-70 К/добу, а остаточне охолодження до кімнатної температури проходить в режимі виключеної печі. Отримано монокристали оранжево-жовтого кольору, діаметром 14 мм і довжиною 20 мм. Для подальшого дослідження його властивостей з отриманого монокристалу була знята дифрактограма (крок сканування - 0,05°, час експозиції - 23-27 сек.) (фіг. 1), яка показала відсутність інших фаз. Вона була проіндексована в гексагональній сингонії, пр. гр. Р6 1, а=0,66552 нм, с=1,79321 нм. Досліджено спектр оптичного поглинання отриманого монокристалу у спектральному діапазоні 500-1600 нм (фіг. 2). Монокристал (Ga55In45)2S300 є прозорим у видимому і близькому інфрачервоному діапазоні нижче краю фундаментального поглинання. Із спектральних 1 UA 95507 U -1 5 залежностей при коефіцієнті поглинання 100 см оцінено ширину забороненої зони монокристалу (Eg=2,42 еВ). Отже, за технологією (способом), що заявляється, отримані великогабаритні монокристали з недорогої сировини та високою інтенсивністю люмінесцентного випромінювання, завдяки витримці попередньо розрахованих технологічних параметрів. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 10 15 Спосіб одержання монокристалів (Ga55, Іn45)2S300, який передбачає складання шихти з простих речовин, Ga, In, S, вирощування монокристалу на основі попереднього синтезованого полікристалічного зразка, до складу якого входять Ga, In, S, який відрізняється тим, що шихту складають з елементарних складових високого ступеню частоти (99,9999 %), синтезують їх сплав при температурі 1250 К, а ріст монокристалів здійснюють методом Бріджмена у вертикальній двозонній печі, з максимальною температурою 1250 К та зоною відпалу 1150 К і з градієнтом температури на фронті кристалізації 20 К/см, при цьому після розплавлення шихти, ампулу з нею опускають із швидкістю 5 К/добу, відпал здійснюють протягом 100 годин, а після одержання монокристалу піч охолоджують до 820 К зі швидкістю 50…70 К/добу, та остаточне охолодження монокристалу здійснюють в режимі вимкнутої печі до кімнатної температури. Комп’ютерна верстка В. Мацело Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2