Пристрій для вирощування монокристалів з розплаву

Пристрій для вирощування монокристалів із розплаву, що містить ростову камеру, розташовані в ній тигель для розплаву, обладнаний бічним і донним нагрівачами, встановлений над камерою росту бункер із вихідною сировиною, сполучений транспортною трубкою з рідкофазним живильником, який має тигель для розплаву, яким підживлюють, автономний нагрівач і зливальну трубку, введену крізь дно зазначеного тигля, шток кристалотримача, введений через кришку ростової камери, який має механізм вертикального переміщення й обертання, а також систему регулювання і контролю за рівнем розплаву і температурою нагрівачів, який відрізняється тим, що рідкофазний живильник розташований над тиглем у ростовій камері і має ЗОВНІШНІ теплові екрани, у тиглі рідкофазного живильника установлено фільтр, поза яким знаходиться зливальна трубка, висота якої відповідає рівню розплаву в ньому, а нижня її частина розташована поза тиглем з відводом автономного нагрівача Гаданий винахід відноситься до галузі вирощування монокристалів шляхом витягування з розплаву на затравочному монокристалі з безупинним підживленням обсягу розплаву вихідною речовиною, зокрема, до вирощування великогабаритних лужногалоідних сцинтиляционных монокристалів Сполучення вирощування монокристалів з одночасним підживленням вихідною речовиною дозволяє одержувати великогабаритні монокристали з необхідним розподілом легуючих домішок по усій висоті монокристала, що особливо важливо не тільки для одержання лужногалоідних сцинтиляторів, але і для інших сцинтиляторів, напівпровідників і оптичних монокристалів Для точного керування діаметром монокристала, що росте, необхідно щоб підживлення, протягом усього процесу вирощування, здійснювалася з постійною швидкістю Відомо пристрій [пат №16668 Україна, кл СЗО В 15/02] для вирощування монокристалів із розплаву, зокрема, вирощування великогабаритних лужногалоідних монокристалів, що містить ростову камеру, розташовані в ній тигель для розплаву, бічний і донний нагрівачі, рідкофазний живильник у вигляді тора, установлений під тиглем і з'єднаний із ним через дозатор зливальною труб кою Тигель і живильник являють собою єдину конструкцію Через кришку ростової камери введений шток кристалотримача, обладнаний механізмом вертикального переміщення й обертання Розплав для підживлення поступає у тигель із живильника за рахунок створення підвищеного тиску інертного газу в живильнику в порівнянні з тиском у ростовій камері Пристрій обладнаний системою регулювання і контролю за рівнем розплаву і температурою нагрівачів Недолік відомого пристрою складається в тому, що протягом усього процесу вирощування необхідно підтримувати температуру живильника вище точки плавлення великого обсягу вихідної речовини в живильнику Це призводить до додаткових енерговитрат Обмежений обсяг живильника визначає кінцевий розмір монокристала Довантаження в процесі вирощування утруднені, тому що при надходженні в живильник великої КІЛЬКОСТІ вихідної речовини (яка має кімнатну температуру) відбувається різке зниження температури розплаву, що позначається на якості монокристала і, отже, застосування такої операції в процесі вирощування неприпустимо Утруднено мийку живильника через його складну конструкцію, що немаловажне при використанні особочистих речовин На виготовлення живильника необхідна велика кіль о (О 46202 кість платини Пристрій достатньо громіздкий дить у тигель Витягування монокристала ведуть, переміщуючи нагору затравку Відомий пристрій [пат № 2892739, кл 148 1 5] для вирощування монокристалів із розплаву, Недоліки відомого пристрою такі При вирощущо містить ростову камеру, розташований у ній ванні монокристалів необхідно перегрівати кільтигель подвійної конструкції, утворений ЗОВНІШНІМ і цеву ємкість на 60-80°С вище температури плаввнутрішнім тиглями, між якими утворена кільцева лення речовини При меншому перегріві існує неємкість і нагрівачі Внутрішній тигель призначений безпека неповного плавлення речовини, що обмедля вирощування монокристала, і має отвори для жує швидкість вирощування і можлива помилка у переливу розплаву з кільцевої ємкості у внутрішній вимірі рівня розплаву через нерівномірне підживтигель Над камерою росту встановлений бункер із лення, що впливає на точність керування діаметвихідною сировиною, з'єднаний транспортною ром монокристала Аварійне припинення обертрубкою з кільцевою ємкістю Шток кристалотритання тигля призводять до припинення процесу мача введений через кришку ростової камери і вирощування Конструкція механізму обертання обладнаний механізмом вертикального перемітигля складна, матеріаломістська і ненадійна Нещення й обертання Пристрій має систему регулюнадійність його полягає в тому, що підшипник, на вання і контролю за рівнем розплаву і температуякому встановлений і обертається тигель, частрою нагрівачів ково служить електричним ланцюгом для датчика рівня розплаву При забрудненні або окислюванні Пристрій працює таким чином Здрібнена рекульок підшипника порушується електричний ланчовина по транспортній трубці поступає в кільцеву цюг, і автоматичне керування процесом вирощуємкість, плавиться в ній і розплав через отвори вання припиняється При ручному керуванні техвнутрішнього тигля підживлює монокристал, що нологічним процесом утруднено виростити якісний росте Недоліком цього пристрою є те, що нагрівач монокристал розташований коаксиально кільцевої ємкості, у якій створюється перепад температури і речовина, що розплавляється, кристалізується на стінках внутрішнього тигля закриваючи переливні отвори Швидкість підживлення розплавом внутрішнього тигля або зменшується, або припиняється, що утрудняє вирощування якісних монокристалів Крім того, кільцева ємкість має складну конструкцію і займає корисну поверхню теплового вузла, що потребує збільшення потужності теплового вузла У такому пристрої неможливо робити фільтрацію розплаву або зробити його хімічну обробку Відомо пристрій [патент № 661966, РФ, кл В 01 J 17/18] для витягування монокристалів із розплаву, зокрема, для вирощування великогабаритних лужногалоідних сцинтиляційних монокристалів, що містить ростову камеру, розташовані в ній тигель, який має у верхній частині кільцеву ємкість, дно якої розташовано вище дна тигля з отворами для зливу розплаву виконаними на рівні дна зазначеної ємкості і нагрівач виконаний із двох секцій, одна з яких розташована під дном , а інша під дном кільцевої ємкості Пристрій обладнаний бункером із вихідною здрібненою речовиною, розташованим над ростовою камерою, транспортною трубкою, введеною через кришку ростової камери для подачі вихідної речовини в кільцеву ємкість Кільцева ємкість служить живильником для підживлення ємкості розплаву в тиглі Тигель обладнаний механізмом обертання Через кришку ростової камери введений шток кристалотримача, на торці якого закріплена затравка і обладнаний механізмом вертикального переміщення й обертання Пристрій обладнаний системою регулювання і контролю за рівнем розплаву і температурою нагрівачів Здрібнена речовина, по сигналу керуючої системи, із бункера по транспортній трубці надходить в кільцеву ємкість тигля де плавиться Тигель у процесі плавлення сировини повинен обов'язково обертатися, а температура на бічному нагрівачі підтримуватися такою, щоб за один оберт відбувалося повне плавлення речовини, що підживлює Розплав із кільцевої ємкості через отвори надхо У випадку застосування кільцевої ємкості в якості живильника складно здійснити такі операції, як перегрів розплаву для видалення з нього небажаних легколетучих домішок, його гомогенізацію, фільтрацію і хімічне опрацювання Відомий пристрій [пат 2006537, РФ, кл СЗОВ 15/02, СЗОВ 15/20] для вирощування монокристалів із розплаву, що містить ростову камеру, розташовані в ній тигель для розплаву, обладнаний бічним і донним нагрівачами Над ростовою камерою встановлений рідкофазний живильник, що містить тигель для розплавленої речовини, що підживлює, обладнаним автономним нагрівачем і зливальною трубкою, що введена через кришку ростової камери Зливальна трубка обладнана клапаном у виді поплавця, перепускнім і дросельним отворами Над рідкофазним живильником розташований бункер із вихідною порошкоподібною сировиною, обладнаний транспортною трубкою для подачі останнього в тигель рідкофазного живильника Тигель ростової камери обладнаний екраном із хвилегасником Через кришку ростової камери введений шток кристалотримача, обладнаний механізмом вертикального переміщення й обертання Пристрій обладнаний системою регулювання і контролю за рівнем розплаву і температурою нагрівачів Вихідна сировина по команді керуючої системи з бункера по транспортній трубці надходить у тигель рідкофазного живильника, де плавиться, і далі по зливальній трубці надходить у тигель ростової камери Недоліком даного пристрою є наявність великої довжини зливальної трубки, що при вирощуванні великогабаритних монокристалів складає більш метра Трубку такої довжини необхідно нагрівати вище температури плавлення речовини, що складає технічну складність, особливо нагрів місця стику зливальної трубки і кришки ростової камери Без нагрівання пристрій непрацездатний, тому що в зливальній трубці буде відбуватися кристалізація розплаву, що підживлює У даному пристрої нагрів зливальної трубки не передбачений 46202 турою нагрівачів, ВІДПОВІДНО ДО винаходу, рідкофазний живильник розташований над тиглем у ростовій камері і має ЗОВНІШНІ теплові екрани, у тиглі рідкофазного живильника установлено фільтр, поза яким знаходиться зливальна трубка, висота якої відповідає рівню розплаву в ньому, а нижня її частина розташована поза тиглем з відводом автономного нагрівача Запропоноване розташування рідкофазного живильника і конструкція його тигля дозволяє значно спростити конструкцію пристрою, підвищити надійність його роботи і структурну якість монокристалів Спрощення пристрою досягається тим, що рідкофазний живильник розташований у ростовій камері і автономної камери з ущільненнями для нього не потрібно Невеличка довжина нижньої частини зливальної трубки (наприклад, 2-Зсм) дозволяє легко здійснити її підігрів відводом від автономного нагрівача рідкофазного живильника, що запобігає замерзанню розплаву в зливальній труУ зазначеному пристрої для регулювання рібці Через те, що розплав переливається самовня розплаву в живильнику застосована поплавпливом і з малою швидкістю з тигля живильника по кова система, працездатність якої не обґрунтозливальній трубці невеличкої довжини (наприклад вана При необхідному рівні розплаву в живиль10-15см) на поверхні розплаву тигля камери росту нику поплавець урівноважений При відкритті клахвилі не виникають КІЛЬКІСТЬ розплаву, що перепанний розплав надходить у ємкість між зливальливається через зливальну трубку чітко відповідає ним і дросельним отворами, де створюється надКІЛЬКОСТІ вихідної сировини, яка надійшла в тигель лишковий тиск Клапан не закриється доти, поки рідкофазного живильника Таким чином, забезпевесь розплав не витече з живильника за рахунок чується надійність і стабільність підживлення, що надлишкового тиску, створеного в камері живильсприяє одержанню якісного монокристала Консника і вакууму в ростовій камері, тобто поки не трукція запропонованого рідкофазного живильника зрівняється тиск у ростовій камері і камері живидозволяє легко здійснювати такі необхідні операції льника При зазначеному перепаді тисків неможяк фільтрацію і хімічну обробку розплаву, що таливо відкриття клапана за рахунок сил розплаву, кож сприяє одержанню якісних монокристалів що виштовхують, поплавця Крім того, запропонована поплавкова система значно ускладнює заНа фіг 1 приведений ескіз запропонованого стосування пристрою для фільтрації і проведення пристрою, хімічної обробки розплаву на фіг 2 ескіз рідкофазного живильника У приведеному пристрої камера живильника Пристрій для вирощування монокристалів із винесена за межі камери росту, що потребує дорозплаву (фиг 1) містить ростову камеру 1, розтадаткових ущільнення вузлів, що знижують надійшовані в ній тигель 2, що обладнаний бічним і ність роботи пристрою, і ускладнює конструкцію донним нагрівачами 3 і 4, ВІДПОВІДНО, І рідкофазпристрою ний живильник 5, який у свою чергу, містить тигель 6 для матеріалу, яким підживлюють, і автономним Зазначений пристрій не може бути застосованагрівачем 7 і зливальною трубкою 8 Над ростоний для вирощування великогабаритних сцинтивою камерою 1 установлений бункер 9 із вихідною ляційних лужногалоідних монокристалів при наявздрібненою сировиною, обладнаний транспортною ності перерахованих недоліків, проте по наявності трубкою 10, введеною через кришку ростової казагальних конструктивних ознак даний пристрій мери 1 над тиглем 6 рідкофазного живильника 5 нами вибрано в якості прототипу Шток 11 кристалотримача введений також через У основу винаходу поставлена задача спрокришку ростової камери 1 і має механізм вертикащення конструкції пристрою і підвищення надійнольного переміщення і обертання (не показаний) сті його роботи Пристрій має систему регулювання і контролю за Рішення поставленої задачі забезпечується рівнем розплаву в тиглі для росту монокристала і тим, що в пристрої для вирощування монокристатемпературою нагрівачів, що у конкретному прилів із розплаву, що містить ростову камеру, розтакладі складається з датчика 12 рівня розплаву і шовані в ній тигель для розплаву, обладнаний бічпослідовно сполучених регулятора13 рівня розним і донним нагрівачами, встановлений над каплаву і блока 14 регулювання температури бічного мерою росту бункер із вихідною сировиною, споі донного нагрівачів 3 і 4 Регулятор 13 з'єднаний із лучений транспортною трубкою з рідкофазним датчиком (не показаний) підживлення вихідною живильником, який має тигель для розплаву, яким сировиною з бункера 9 На фіг 1 приведені також підживлюють, автономним нагрівачем і зливальзатравочний монокристал 15, що вирощується ною трубкою, введеної через дно зазначеного тимонокристал 16 із розплаву 17 гля, шток кристалотримача введений через кришку ростової камери, який має механізм вертикального Рідкофазний живильник 5 (фіг 2) обладнаний переміщення й обертання, а також систему регуЗОВНІШНІМИ тепловими екранами 18, а в його тиглі лювання і контролю за рівнем розплаву і темпера6 установлений фільтр 19 у виді дрібновічкової Крім того, надлишковий тиск у камері рідкофазного живильника і вакуум у ростовій камері, а також велика довжина зливальної трубки сприяє прискоренню течію розплаву, що надходить у тигель ростової камери, викликаючи хвилю на поверхні розплаву в тиглі, що неприпустимо у випадку застосування регулятора рівня розплаву, заснованого на принципі электроконтакта або оптичної системи Для гасіння хвиль у зазначеному пристрої установлені хвилегасники, що значно ускладнює конструкцію пристрою, а також порушує стабільність керування процесом вирощування монокристалів за рахунок кристалізації розплаву на хвилегасниках, тому що вони виступають над розплавом, де температура нижче температури кристалізації речовини Крім того, охолодження поверхні розплаву хвилегасниками сприяє утворенню на поверхні розплаву ділянок закристалізованої речовини (шуги), які захоплюються монокристалом, що росте, і знижують його структурну якість 8 46202 платинової сітки Поза зазначеним фільтром розтримача 11 із швидкістю 3-4 мм/г При рості моноташована зливальна трубка 8, нижня частина якої кристала 16 і його ПІДЙОМІ рівень розплаву 17 зниобладнана відводом 20 автономного нагрівача 7, а жується Контакт датчика 12 із розплавом 17 рози висота відповідає рівню розплаву в тиглі 6 рідривається , при цьому включається механізм підкофазного живильника 5 живлення і з бункера 9 по транспортній трубці 10 вихідна сировина надходить у рідкофазний живиУ прикладі конкретного виконання автономний льник 5 і витискує розплав, що знаходиться в тиглі нагрівач 7 виготовлений на основі омічного опору і 6 зазначеного живильника Розплав 24 через розміщений у керамічних трубах 21, а потужність фільтр 19 і зливальну трубку 8, обладнану відвойого визначається обсягом розплаву 24 у тиглі 6 дом 20 автономного нагрівача 7, плине у тигель 2, рідкофазного живильника 5 і КІЛЬКІСТЮ ВИХІДНОЇ не викликаючи хвиль Вихідна сировина, що насировини, що надходить із бункера 9 на одне піддійшла, у тигель рідкофазного живильника, остаживлення, а також часом між підживленнями Для точно плавиться під час між підживленнями Рірегулювання і контролю температури рідкофазвень розплаву 17 збільшується і відновлює контакт ного живильника 5 застосований блок (не показаміж датчиком 12 і розплавом 17 Підживлення приний) аналогічний блоку 14 Тигель 6 установлений пиняється Після зниження рівня розплаву 17, за на керамічній підставці 22 Рідкофазний живильник рахунок росту монокристала і його витягування, 5 має лійку 23, що охороняє нагрівач 7 від улуцикл повторюється чення на нього вихідної сировини з бункера 9 Рідкофазний живильник 5 установлюється над тиглем Наявність теплових екранів 18 і розташування 2 на спеціальному кріпленні (не показано) таким тигля 6 рідкофазного живильника на керамічній чином, щоб нижня частина зливальної трубки була підставці 22 і автономного нагрівача 7 у керамічспрямована в тигель 2 них трубах 21 значно зменшує викривлення теплового поля біля монокристала 16 з урахуванням Для вирощування монокристалів у запропонообертання останнього А наявність лійки 23 виваному пристрої застосований тигель 2 конусної ключає улучення вихідної сировини з бункера 9 на форми (пат №548312, РФ, кп В01 J 17/18) із менагрівач 7 тою проведення автоматизованого радіального розрощування При досягненні монокристала 16 необхідного Пристрій працює наступним образом Сиродіаметра переміщення датчика рівня 12 припинявину завантажують в бункер 9 Затравку 15 встають і роблять ріст монокристала 16 у висоту Швиновлюють у кристалотримач 11 Заповнюють тидкість росту і діаметр монокристала 16 протягом гель 2 вихідною сировиною з таким розрахунком, усього процесу вирощування автоматично регущоб після його розплавлювання, ширина кільця люється за допомогою регулятора 13 рівня роздзеркала розплаву була 35-40мм Включають наплаву і блока 14 регулювання температури нагрігрівачі 3 і 4 і забезпечують необхідну температуру, вачів 3 і 4 що встановлюються експериментально Затравку Таким чином пристрій, що заявляється дозво15 занурюють у перегрітий на 20-30°С розплав 17 ляє на 3-4 мм і оплавляють Потім, знижуючи темпера1 Значно спростити і підвищити надійність туру розплаву 17, досягають радіального росту і пристрою для вирощування монокристалів із розроблять автоматизоване радіальне розрощування плаву монокристала 16 Для зберігання ширини кільця 2 В процесі вирощування монокристалів родзеркала розплаву включають підйом датчика 12 бити фільтрацію розплаву, та його хімічну обробку рівня розплаву зі швидкістю 2-Змм/г, а кристало ФІГ. 1 46202 Фіг. 2 ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна (044)456-20- 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71 10