Спосіб отримання карбіду кремнію та електротермічна піч для його здійснення

Реферат: Винахід належить до електротермічного виробництва і може бути використаний на підприємствах металургійної, верстатобудівної та інструментальної промисловості, радіотехнічній промисловості, в порошковій металургії при отриманні карбідів зі складно відновлюваних оксидів металів, а також для отримання вогнетривів. Спосіб отримання карбіду кремнію включає подрібнення матеріалу до крупності менше ніж 100 мкм, який містить оксид кремнію та малозольний відновник, їх змішування в потрібному співвідношенні, згрудкування та подальший нагрів при безперервному завантаженні згрудкованної шихти, а також її рух у робочому просторі печі, у відповідності з винаходом, на попередньо згрудкованний матеріал наносять вуглецевмісний шар, а нагрів ведуть при температурі 1530- 2930 °C за рахунок пропускання через шар шихти електричного струму на двох рівнях віддалених один від одного на 1000-1500 мм за допомогою встановлених на кожному рівні не менше трьох електродів, рівномірно розташованих по периметру камери. Заявлено також електротермічну піч для отримання карбіду кремнію. Винахід забезпечує зведення до мінімуму частки ручної праці в процесі виробництва, зниження питомої витрати електроенергії, підвищення продуктивності електропічного агрегату. UA 107102 C2 (12) UA 107102 C2 UA 107102 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Винахід належить до електротермічного виробництва і може бути використаний на підприємствах металургійної, верстатобудівної та інструментальної промисловості, радіотехнічної промисловості, в порошковій металургії при отриманні карбідів зі складно відновлюваних оксидів металів, а також для отримання вогнетривів. Відомий спосіб отримання карбідів з оксидів шляхом використання тонкоподрібненого оксиду металу, змішування його з матеріалом який містить вуглець та нагріву до температури відновлення в печах опору. (Авторское свидетельство СССР. № 194783, кл. С01В31/36, 12.04.1967 г). Основним недоліком цього способу є неможливість організації безперервного процесу. Відомий пристрій для отримання карбіду кремнію, піч до якої входить вертикальна шахта, засоби для завантаження шихти та розвантаження готового продукту, електроди розташовані на одній осі горизонтально у нижній частині печі з можливістю переміщення назустріч один одному з торцями, скошеними догори, а також рухомий в горизонтальній площині перпендикулярно руху електродів черінь, який складається з двох бункерів, які сполучаються з шахтою послідовно та обладнанні днищем у формі короба з перфорованою кришкою та патрубком для подачі газу, які встановлено з можливістю вертикального переміщення (Патент Российской Федерации. № 2004493 С01В31/36, 15.12.1993 г). Недоліком відомого пристрою є циклічність його дії та однофазне джерело живлення. Найбільш близьким до запропонованого по технічній суті є спосіб отримання карбіду металу, який включає відновлення карбідоутворюючого матеріалу вуглецевими відновниками при їх нагріванні. Суть процесу утворення карбіду кремнію зводиться до того, що в результаті взаємодії двох вихідних продуктів SiO2 та С при температурі до 3230 °C утворюється фаза SiC. Хімічна реакція супроводжується перебудовою однієї структури в іншу (А.Н. Порада, М.И. Гасик Электротермия неорганических материалов. М.: Металлургия, 1990. с.137-166). Недоліком існуючих відомих технологій є циклічність процесу, нерівномірність нагріву реакційної шихти, яка призводить або до неповного відновлення компонентів шихти або до розпаду вже утвореного карбіду кремнію, велика частка ручної праці в період сортування утвореного карбіду кремнію. Найбільш близькою до запропонованої печі є агрегат для термообробки вуглецевмісних матеріалів, який включає в себе вертикальну вогнетривку шахту з послідовно розміщеними в ній камерою попереднього нагріву та високотемпературною камерою з вертикально розміщеними електродами, встановленими у верхній частині камери (Патент США № 3684446, кл. 423-448, 1972. Method for high-temperature treatment of petroleum coke). Недоліком пристрою є нерівномірність нагрівання реакційної шихти, яка призводить до неповного відновлення окисної частини шихти, велика витрата електроенергії, низька продуктивність. Задача винаходу - здійснення безперервного процесу виробництва карбіду кремнію в електротермічній печі. Технічний результат - зведення до мінімуму частки ручної праці в процесі виробництва, зниження питомої витрати електроенергії, підвищення продуктивності електропічного агрегату. Вказаний єдиний технічний результат досягається тим, що отримання карбіду кремнію, яке включає подрібнення матеріалу до крупності менш ніж 100 мкм, який містить оксид кремнію та малозольний відновник, їх змішування в потрібному співвідношенні, згрудкування та подальший нагрів при безперервному завантаженні згрудкованої шихти, а також її рух у робочому просторі печі, у відповідності з винаходом на попередньо згрудкований матеріал наносять вуглецевмісний шар, а нагрів ведуть при температурі 1530-2930 °C за рахунок пропускання через шар шихти електричного струму на двох рівнях віддалених один від одного на 1000-1500 мм за допомогою встановлених на кожному рівні не менше трьох електродів, рівномірно розташованих по периметру камери. Вказаний єдиний технічний результат досягається тим, що електротермічна піч для отримання карбіду кремнію безперервним способом, яка складається з вертикальної футерованої вогнетривкою цеглою шахтою з послідовно розташованими в ній камерами: камерою для попереднього нагріву, високотемпературною камерою, камерою для охолодження та камерою для розвантаження карбіду кремнію, у відповідності з винаходом високотемпературна камера виконана розширена до низу та обладнана електродами, розташованими на двох рівнях, віддалених один від одного на відстані 1000-1500 мм, при цьому на кожному рівні встановлено не менше трьох електродів рівномірно розташованих по периметру камери. Заявлена група винаходів відповідає вимогам єдності винаходу, оскільки група різнооб'єктних винаходів утворює єдиний винахідницький задум, до того ж один із заявлених 1 UA 107102 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 об'єктів групи - електротермічна піч призначена для отримання іншого заявленого об'єкту групи - карбіду кремнію, при цьому обидва об'єкти групи винаходів спрямовані на вирішення однієї і тієї ж задачі з отриманням єдиного технічного результату. На кресленні представлена піч для отримання карбіду кремнію безперервним способом, її поздовжній розріз. Піч складається з вогнетривкої шахти 1 з послідовно розташованою камерою попереднього нагріву 2 та високотемпературної камери 3. Над камерою попереднього нагріву розташована лійка 4 з конічним затвором 5 для подачі брикетованої шихти. Високотемпературна камера 3 виконана розширена до низу. Електроди 6 розміщені в бокових стінках високотемпературної камери. Камера 3 всередині футерована вогнетривким матеріалом. У нижній частині високотемпературна камера переходить у камеру для охолодження 7. Для розвантаження продукту карбіду кремнію використовують шнековий пристрій 8, розташований в камері для розвантаження карбіду кремнію 9, який передає продукт у герметичний бункер 10, газ, що утворюється в процесі виробництва залишає піч через клапани 11, які розташовані у верхній частині камери попереднього нагріву 2. Спосіб отримання карбіду кремнію на запропонованій електротермічній печі здійснюється наступним чином. Суміш оксиду кремнію та вуглець вуглецевмісного матеріалу, подрібнену менше 100 мкм після ретельного перемішування в пропорціях від 1,6:1 до 2,0:1,0, брикетують зі зв'язуючим матеріалом, на брикети наносять шар вуглецевмісного матеріалу, завантажують у вогнетривку шахту 1 для отримання карбіду кремнію через завантажувальну лійку 4 з конічним затвором 5, звідки вихідний матеріал потрапляє в камеру попереднього нагріву 2. У камері попереднього нагріву 2 здійснюється підігрів згрудкованої шихти, внаслідок чого можливе інтенсивне нагрівання її у високотемпературній камері 3, підвищується її електропровідність, а також вловлюється монооксид кремнію, який утворюється у високотемпературній камері 3, шарами шихти, які знаходяться вище зони реакції, зменшуючи при цьому витрату сировини та електроенергії. У високотемпературній камері 3, яка виконана розширена до низу, шихту нагрівають до температури 1530-2930 °C шляхом пропускання електричного струму крізь неї при безперервному її русі. Після утворення фази SiC у високотемпературній камері 3, отриманий продукт потрапляє у камеру для охолодження 7, де охолоджується до температури 200-300 °C. Охолоджений та готовий для розвантаження продукт потрапляє у камеру для розвантаження карбіду кремнію 9, звідки за допомогою шнекового пристрою 8 переміщується у герметичний бункер 10. У високотемпературній камері 3 на двох рівнях, відстань між якими 1000-1500 мм, розташовано по три електроди 6, зміщених на 120° відносно один до одного та направлених у центр печі. Верхній та нижній ряд електродів проходить через корпус печі та мають постійних нахил 10-20° до центру печі і виступають за футерівку на 150-200 мм. Електричний режим печі повинен забезпечити необхідну об'ємну потужність в робочому 3 просторі високотемпературної камери 3, яка може коливатися від 300 до 1000 кВт/м . Для керуванням електричним режимом передбачено два незалежних електричних ланцюга, представлених трьохфазними трансформаторами. Електричний ланцюг верхнього та нижнього рівнів живиться від свого трьохфазного трансформатора з напругою вторинної обмотки від 60 до 200 вольт. Коротка мережа підключена по схемі трикутник на електродах. Наявність двох автономних електричних ланцюгів дає можливість керувати введеною потужністю на різних горизонтах печі. Струм у площині шахтної печі між ярусами електродів буде протікати за схемою трикутника та зірки. Струм електрода буде дорівнювати геометричній сумі струму трикутника та зірки. Ізаг.  Ітрикутник  Ізірка (1) Розташування електродів у високотемпературній зоні печі дозволяє здійснити безперервність способу. Переміщуючи електроди можна створити область високих температур у центрі печі подалі від футеровки. Якщо на нижньому горизонті електроди змістити на 60° то можна отримати більш рівномірний прогрів центру печі у високотемпературній камері 3. Маючи два автономних ланцюги на відстані 1000-1500 м один від одного, з'являється можливість створити електричний ланцюг між двома рівнями при тій же об'ємній потужності. Поєднання безперервного завантаження шихти у піч та безперервного розвантаження готового карбіду кремнію за допомогою шнекового пристрою 8, розташованого у камері розвантаження карбіду кремнію 9, дозволяє повністю виключити затрати ручної праці при виробництві карбіду кремнію та значно підвищити продуктивність процесу, зменшити питому 2 UA 107102 C2 витрату електроенергії, значно наблизивши її до теоретично необхідної (~4500кВтг/т SiC), утилізувати утворений в результаті технологічних реакцій висококалорійний газ CO, кількість якого на 1 кілограм карбіду кремнію дорівнює 1,4 кг через клапани, розташовані у верхній частині камери попереднього нагріву 2. 5 ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 10 15 20 1. Спосіб отримання карбіду кремнію, який включає подрібнення матеріалу до крупності менше ніж 100 мкм, який містить оксид кремнію та малозольний відновник, їх змішування в потрібному співвідношенні, згрудкування та подальший нагрів при безперервному завантаженні згрудкованної шихти, а також її рух у робочому просторі печі, який відрізняється тим, що на попередньо згрудкованний матеріал наносять вуглецевмісний шар, а нагрів ведуть при температурі 1530-2930 °C за рахунок пропускання через шар шихти електричного струму на двох рівнях віддалених один від одного на 1000-1500 мм, за допомогою встановлених на кожному рівні не менше трьох електродів, рівномірно розташованих по периметру камери. 2. Електротермічна піч для отримання карбіду кремнію безперервним способом, яка складається з вертикальної футерованої вогнетривким матеріалом шахтою з послідовно розташованими в ній камерами: камерою для попереднього нагріву, високотемпературною камерою, камерою для охолодження та камерою для розвантаження карбіду кремнію, яка відрізняється тим, що високотемпературна камера виконана розширена до низу та обладнана електродами, розташованими на двох рівнях, віддалених один від одного на відстані 1000-1500 мм, при цьому на кожному рівні встановлено не менше трьох електродів рівномірно розташованих по периметру камери. 3 UA 107102 C2 Комп’ютерна верстка А. Крулевський Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 4