Композиція для герметизації інтегральних мікросхем

Изобретение относится к получению эпоксидных пресс-материалов, применяемых для герметизации интегральных микросхем,, Изобретение позволяет улучшить диэлектрические, физикомеханические и технологические свойства за счет использования Изобретение относится к композициям на основе эпоксидных смол для герметизации интегральных микросхем* Эпоксидную композицию можно использовать для изготовления изделий методом литьевого (трансферного) прессования и литья под давлением в электронной, электротехнической, радиотехнической отраслях промышленности, кроме того пресс-композиция может быть использована для изготовления методом прямого или питьевого прессования изделий электротехнического назначения, работающих в условиях циклического 45-91 fл Jrcs:£r диглицидилового эсЬира фенола циглицидилового эфира тетрабромдифенилолпропана, в качестве кремиийорганического модификатора 1,1,1,2,3,4,4,4окт аметил-2,3-бис-(3',4'-эпоксицнклогексан)-тетрасилоксана, в качестве отвердителя новслачной фенолформальдегидьой смолы и дополнительного содержания оксида сурьмы, пигмента и эпоксипропоксипропилтрнэтоксисилана. Композиция включает, мас»ч„: эпоксиноволачную смолу 50-60; дициглидиловый эЛир тетрабромдиАенилолпропана 5~8; новолачнуіо фенолформальдегидную смолу 25-40; 1,1,1,2,3,4,4,4-октаметил-2,3-бис-(3[ 4-эпоксициклогексан)~ с тетрасилоксан 2-8; ускоритель 0,1-0,6;* оксид сурьмы 4-10; пигмент 0,8-1,2; антиадгеэионную добавку 2,6; наполнитель 200-350; эпоксипропоксипропилтриэтокенсилан 0,4-4,0. 2 табл. воздействия тепловых нагрузок и тропической влажности. Ц Р Л Ь изобретения - улучшение диэлектрических, (Ъизико-механических и технологических свойств. В композиции используют следующие компоненты,, В качестве эпоксиноволачной смолы используют смолы ЭН-6 (ТУ 6—05—241489-86), УП-643 (ТУ 6-05-1585-77 с изм„ 1-4), эпоксидной смолы УП-631 (диглицидиловый эфир тетрабромдибеннлолпропана) (ТУ 6-05-241-42286); в качестве новолачной фенолосЬорм 1697410 альдегидной смолы - СФ-О1ОА, СФ-0112А (ГОСТ 18694-80); в качестве ускорителя - 2-метилбензимидазол (ТУ 6-09-0797-83), УП-0632 (ТУ 6-09-241-328-87), 5 2-метилимидазол (опытная партия ИНФОУ АН УССР); в качестве наполнителя кварц молотый пылевидный (ГОСТ 1713979), кварц плавленый (ТУ 0284409/14189), стеклонить (ГОСТ 17139-79); в ка~ю честве антиадгезионной добавки - стеариновую кислоту (ГОСТ 9419-76), кальций стеариновокислый (ГОСТ 915482), воск буроугольный (ТУ 39-332-86); 1 в качестве пигмента - технический у г- f5 лерод (ГОСТ 7885-86), двуокись титана с (ГОСТ '8О8-75), фталоцианиновыи голубой (ГОСТ 6220-76); в качестве антипиреиа - окись сурьмы (III) (ТУ 6-093267-84); в качестве аппрета - жид20 кость кремнийорганическую ЭС-1 (эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан) (ТУ 6-02-1077-85)„ П р и м е р 1. Синтез 1,191,2,3, 4,4,4-октаметил-2,3-бис-(3*,4'-эпок- 25 сициклогексан)-тетрасилоксана. 300 м з с ч . (0,68 моль) 1,1,1,2,3, 4,4,4-октаметил-2,3-бис-(1 -цикло гексенил)-тетрасилоксан растворяют в 900 мл толуола, добавляют 34 мас.ч. зд ацетата натрия и затем по каплям дозируют 340 мас.ч. (1,7 моль) 39%-ного раствора надуксусной кислоты при 35-40 С. После окончания прибавления надуксусной кислоты реакционную массу ^с перемешивают при этой температуре 2,5 ч о Затем водную фазу отделяют, а органическую нейтрализуют 15%-ным раствором едкого натра до рН > 7 и промывают дистиллированной водой до до рН--7. Раствор упаривают при пониженном давлении, затем сушат при температуре 100°С и остаточном давлении 5-Ю мм рт.ст 0 Получают 316 мас с ч 0 (98%) низковязкой прозрачной слегка 45 желтоватой жидкости с т.кип. 120122°С (1-2 мм рт.сто). Найдено, %: эпоксидных групп 17,7; С 54,01; И 9,48; Si 17,98. Вычислено для 50 эпоксидных групп 19,4; С 54,24; Н 9,56; Si 18,14. эпоксидным числом 20-24%, диглицидиловый э&ир тетрабромдифенилолпропана с эпоксщтнь!м числом 12-14£, кремнийорганическое соединение по примеру 1, измельченную известным способом новолачную Ленол&ормальдегидную смолу с содержанием гидроксильных групп 15-17 загружают в нагретый до 120140°С реактор с мешалкой и перемешивают в течение 0,6-1,2 Чр Отключив мешалку и обогрев, выливают, охлаждают и измельчают полученный продукто Полученный продукт имеет температуру размягчения по методу "кольцо и шар" 72-82 С, эпоксидное число 13-17% К продукту добавпяют 2-метилбензимидазол, окись сурьмы (III), технический углерод, стеариновую кислоту, эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан (ЭС-1), кварц, перемешивают в шаровой мельнице в течение 0,6-1,0 ч, вальцуют при 70-85°С в течение 5-8 мин, охлаждают и дробят. Из полученной пресс-композиции методом литьевого или компрессионного прессования при 16О-18О°С, удельном давлении 2 - Ю МПа и времени выдержки в пресс-форме 2-5 мин изготавливают стандартные образцы для испытаний о В табл й 1 приведены составы предлагаемых композицийо В табл. 2 приведены физико-механические, диэлектрические и технологические свойства известной и предлагаемых композицийо Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я Композиция для герметизации интегральных микросхем, включающая эпоксиноволачную смолу, диглицидиловый эфир фенола, отвердитель, кремнийорганический модификатор, ускоритель, антиадгезионную добавку и наполнитель, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью повышения физико-механических и диэлектрических показателей и технологических свойств, она в качестве диглицидилового эфира фенола содержит диглицидиловый эфир тетрабромдийенилолпропана, в качестве кремнийорганического модификатора содержит . 1,1,1,2,3,4,4,4-октаметил-2,3-бис55 (3' 4'-эпоксициклогексан)-тетрасилок9 сан, в качестве отвердителя - новолач3 3 ную фенолформальдегидную смолу и доП р и м е р 2„ Приготовление комполнительно оксид сурьмы, пигмент и позиции. Эпоксиноволачную смолу с СН 0Si(CH ) о СН О 0 1697410 эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан ігри следующем соотношении компонентов, м а с 0 ч о : Эпоксиноволачная смола 50-60 Лиглицидиловый эфир тетрабромдифенилолпропана 5-8 Новолачная фенолформальдегидная смола 25-40 Компонент Указанный кремнийорганический модификатор 2-8 Ускоритель 0,1-0,6 Пигмент 0,8-1,2 4-10 Оксид сурьмы Антиадгезионная до2-6 бавка Наполнитель 200-350 Эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан 0.4-4,0 Т а б л и ц а Содержание, мас.ч о > в композиции примера 2к 1 Зк I 4 Эпоксиноволачная смола ЭН-6 55 55 50 5 I 6 I 7 I 8 I 9 I10 J 11к 60 55 60 Эпоксиноволачная смола УП-643 Диглицидиловый эфир тетрабромдифенилолпропана Новолачная фенолоформальдегидная смола СФ-0112А 55 50 55 50 5 30 30 Новолачная фенолформальдегидная смола СФ-010А 28 40 25 35 30 32 30 32 1 9 1И»2,3,4,4,4-0ктаметил-2,3-бис(3',4 -эпоксициклогексан)-тетрасилоксан 1 9 2 5 7 8 3 3 6 — 2-Метилбензимидаэол 0,2 0,2 0,4 0,2 0, 3 0,2 УП-0632 0,6 0,5 2-Метилимидазол _ 0,1 0,3 Окись сурьмы ( I I I ) 4 4 6 8 4 7 Стеариновая кислота 3 3 4 8 _ 10 _ _ 5 4 2 1,2 1,2 1 0,4 2,4 1,5 3 Кальций стеариновокислый роек буроугольный 5 Технический углерод 0,8 5 1,0 Пигмент фталоцианиновый 1.1 Двуокись титана Эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан (ЭС-1) Кварц молотый пылевидный " 1 1,5 1,5 1,5 1,0 0,4 4 350 150 8 1697410 Продолжение табл.1 • Компонент Содержание, мае » примера В КОМПОЗИЦИИ 1 1 I ' I- 1' * 250 250 250 Стекловолокно а І Зк 2к Кварц плавленые .4 5 300 200 JiiK 6 280 250 250 200 1 г -1 Похліятая» Теплостойкость по KJртеясу, *С 1Є1 ІЯ4 Раіруиапіее напряжение пр« сгагичеегок юпгЬе, НПа 114 71 — 4 | S 180 .... т 8 113 1BS 187 1J і ISO 182 108,1 ] 126,2 J• 10 и Я а 1 11к 2 (прототип 139-176 164 1*0 »ез 15J 145 112,6 78-130 Удельное объемное * электрическое toepoТН*Л(ИНЄ, OH'Mt я ПОРНЯЛЬИЫК условиях .2 ю " 2 ,0і4 Ї после кнпяченпя в воде «а 24 ч ,7 10м M0'J 9, 6-Ю' Тангенс угла кнэлектрнческю потерь при частот» 10* Гц 0,011 0,009 Личлеятрнческа* про' ннилемрсть яри частоте 10* Гц 3,86 Усилие вігтаїим^яии*, кг Вкевнмй «П шлалнй * 2, 6.10 М 2,6-Ю'* 2- ю" 2 1о" 1,2-.О" 6 6 Ю" 7,4-10* V, М О " 7,8-tO" 1,6-10* O,0O7t 0 0081 0,009В 0, 008 0,01 0,014-0,03 М 4,7-5,6 .о" 2,1 1 0 * о. 0093 0,0075 0,00» 4. 4 3,7В 3," 3 4,2 ) ,. М 4,0 ...о" 3.5 ГплвдеМ,бе* 1,3.10• 2, 5 2,1 1,8 2 9 2,5 2, Ї Зякнрнваяне покерх 1 W ' . ' 1O Глянцевый, бе» дефектов иэделнй Заг»....**. « « е р » хост* Ю,— в я > е т с ^ я; (нлпмппп'ельнм Захнрігванне imsepx ЧЯЄТІ•а м требуется 6.0 Матовость, иякропорн иа поверхности Загр** 7,5 Глянце «Л, беї дефектов На звгря требует- Аополнисй чистка те льная чисті» на требуется вйполннтельяая чистка не форнк, требуется тррвуетСН 0бЄ9 хкрива»и* поверхвос ти •Методика ГкрЯНИплас пмсе Редактор Е. Хорина l Составитель А. Зачернюк Техред М.Дидык Корректор Ав Обручар ТираЖ Подписное Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,1 01