Пристрій для витягання кристалів із розплаву

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ёЫТЯГИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ ИЗ РАСПЛАВА, включающее ростовую камеру, расположенные в ней тигель для расплава, установленный в нем питатель, соединенный с ним через дозатор транспортной трубкой, введенной вертикально в дозатор, и выполненный в виде тора, средство регулирования уровня расплава в тигле и нагреватели, размещенные под тиі лем коаксиальное пиешмей стороны тигля и питателя, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью получения крупногабаритных сцингилляционных кристаллов за счет повышения точности поддержания уровня расплава в тигле, питатель установлен под тиїлеми выполнено внешними внутренним диаметрами, составляющими соответственно 1-1,2 и 0,7-0,9 диаметра тигля, а транспортная трубка введена в дозатор через его Изобретение относится к одной из областей химической технологии - выращиванию кристаллов, к устройствам для вытягивания кристаллов из расплава. Оно может найти применение в химической и электронной промышленности при производстве путем автоматизированного вытягивания из расплзвэ крупногабаритных щелочно-галоидных кристаллов. Цель изобретения - получение крупногабаритных сцинтилляционных кристаллов за счет повышения точности поддержания уровня расплава в тигле. На фиг. 1 представлен общий вид устройства, разрез; на фиг 2 - вид тигля и системы подпитки, разрез; на фиг. 3 - разрез А-А на фиг. 2. Устройство содержит герметичную ростовую камеру 1, в которой размещены конический тигель 2 и питатель 3. Питатель 3 выполнен в виде тора (см. фиг. 2), расположен коаксіально под тиглем. Внечший диаметр питателя D составляет 1-1,2, а внутренний d- 0,7 - 0,9 диаметра тигля (d r ). Объем питателя 3 соединен с тиглем г вертикальной транспортной трубкой 4, которая введена в дозатор 5 через его дно на высоту 0,9 от высоты дозатора 5 тигля 2. В верхней части трубки 4 имеется выходное ДНО. 2. Устройство по п. 1, о т л и ч а ю щ е ес я тем, что средство регулирования уровня расплава в тигле выполнено в виде щупа, один конец которого размещен в дозатора, а другой соединен электрически с системой подачи инертного газа в питатель. ОТВЄРСТМЄ 6 . ДоЗВТОр 5 СОЄДМНеН С ТИі Л»М 2 горизонтальной переточнои трубкой 7 Ти 122015 гель 2 и питатель 3 жестко соединены друг с другом при помощи вертикальных 8 и представляют собой единую (см. фиг. 2) конструкцию (тигель-питатель). Тепловое поле в ростовой камере формируется цилиндрически боковым 9 и донным 10 нзгревателярии. Донный нагреватель 10 выполнен а виде спирали Архимед?. В дозатор 5 сверху через крышку камеры 1 введен щуп 11 (фиг. 1}, который подключен к входу блока 12 управления подпиткой и входу системы регулирования диаметра кристалла, состоящей из блока 13 измерения интервалов времени между подпитками, программатора 14 заданных интервалов, блока 15 сравнения этих интервалов и блока 16 коррекции, температуры. Выходы блоков 13 и 14 подключены к входу блока 15, а выход блока 15 подключен к входу блока 16. Выход блока 12 управления подпиткой подключен к обмогке электромагнитного клапана 17, управляющего подачей инертного газа в объем питателя 3 через трубку 18, соединенной с питателем на коническом разьеме 19, которым снабжен загрузочный патрубок 20. Через крышку ростовой камеры 1 герметично введен шток 21 кристаллодержателя. Кристалл 22 вытягивают на затравке 23 с помощью механизма перемещения и вращения кристаллодержателя, которые на фиг. 1 не показаны. Устройство работает следуют**-*. вбразом. Исходное сырье в виде мелкокристаллического порошка и активатор загружают в питатель 3 через загрузочный патрубок 20 и устанавливают тигель-питатель в печи в рабочее положение. Устанавливают затравку 23 а кристзллодержэтеле и вводят щуп 11 в дозатор,в исходное положение. Герметизируют все уплотнения печи, сушат сырье при откачке и расплавляют. Включают блок 12 управления подпиткой, при этом расплав из питателя 3 под давлением инертного газа поступает в тигель 2. Высота исходного столба расплава 2 (или диаметр зеркала расплава) зависит от положения кончика щупа 11 относительно дна дозатора 5. Начинают радиальный рост как обычно по методу Кнропулосэ при одновременном вытягивании кристалла. В дальнейшем при понижении уровня расплава в тигле 2 вплоть до разрыва предельно вытянуто'о мениска между щупом 11 и поверхностью расплава в дозаторе 5 блок 12 управления подпиткой включает ток в обмотке электромагнитного кяапанз 17. Сердечник клапана поднимается и инертный газ выдавливает расплав из питателя 3 по транспортной трубке -1 в дозатор 5. При 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 ии контакта щуп-расплав обмотка клапана 17 обесточивается и сердечник перекрывает подачу инертного газа в питатель. Подпитка прекращаете». Расплав из дозатора перетекает в тигель и 7 д. Донный нагреватель 10, расположенный под тиглем 2 во внутренней полости питателя 3, обеспечивает вместе с боковым цилиндрическим нагревателем 9 расплэпление сырья в тигле 2 и н питателе 3. Выращивают монокристалл NaJ(PI) диаметром 350 мм в предложенном устройстве следующим образом. Платиновый конический тигель 2 (см. фиг. 1} диаметром 500 мм с углом при вершине 130° С расположен над питателем 3 и соосно соединен с ним при помощи десяти вертикальных стоек 8 диаметром 20 мм и высотой 120 мм. Платиновый питатель 3 выполнен в виде тора прямоугольного сечения. Внешний диаметр питателя равен 600 мм(500 X 1,2).внутренний400мм(500X0,8), высота 200 мм, толщина гденок 1 мм. Дозатор 5, представляющий собой цнлиндричеекмй сосуд диаметром 30 мм и высотой 120 мм. расположен с внешней стороны тигля 2 параллельно его оси иэ кратчайшем расстоянии и соединен с гиг* лем горизонтальной переточной трубкой 7 с внутренним диаметром 5 мм. Переточная трубка 7 вварена в нижних частях коиическої о тигля 2 и дозатора В, что д?ет возможность задавать любой исходный уровень расплава и .тигле. Транспортная труПка 4 диаметром 5 мм для подачи расплава из питателя 3 в дозатор 5 введена вертикально ил объемз питателя s дозатор через его дно, причем ось трубки 4 смещена от оси дозаторе 5 на четверть его диаметра для удобства размещения щупа 11. Нижний горец транспортной трубки 4, находящийся у дна питателя 3, с р е з а н п о д углом 45° Д Л И предотвращения перекрытия ео дном питателя. Трубка 4 вварена о дозатор 5 на 0.9 его высоты (или высоты гигля). Верхний торец трубки 4 заглушён, а выходное отверстие 6 диаметром 1.5 мм расположено в верхней части стенки трубки 4, обращенной в противоположную сторону от щупа 11 для того, чтобы струя я момент подпитки не попадала непоеродеї пенно на щуп, а стекалз по стемке дозатора 5. Щуп 11 представляет собой платинопую проволоку диаметром 1 им, заключенную для жесткоели в кварцевую или керамическую трубку диаметром 8-10 мм. Щуп введем в дозатор сверху через крышку ростовой камеры 1. Диаметр загрузочного патрубка 20 рз^ен 30 мм. Мощности бокового 9 и донного 10 нагревателей равны по 10 кВт. 1122015 росгоеои кяиере, формируемого боковым 9 и донным 10 нагревателями. Оба кргривателя, кроме спин* основных функции - рас плаиленин сырья з тигле и формирования задані tore фронта кристаллизации обеспечивают расплавление исходного смрья и питателях Расположение питателе 5 ростоиой камере под тиглем и ввод транспортной трубки в дозатор через его дно упрощает также и подачу рэсплаоа о гигепь, гзк как отпадает необходимость в дополнительном нагревателе для транспортной трубки. Соотношения внешнего и внутреннего диаметроо питателя и тигля, рашіме 1-1,2 и 0,7-І4 9 соответственно, подобраны экспериментально и являются оптимальными, та* как позволяют сохранить прежними изометрические размеры и мощности нагревателей ростовой камеры и обеспечивают возможность установки питателя и тигля в рабочее положение и их центровку относительно нагревателей и штока криеталлодерл-атели. Увеличение внешнего дизметрз питателя относительно дизмегра тигля, т. е. уход от соотношений D/dr *• 1,2 (см. фиг. 2) к большим значениям, приводит к еще большему удалению бокового нагревателя от тигля (см фиг. 1), что t ежелэтельно, так как в этом случае затрудняется управление процессом роста из-за увеличения тепловой инерционности и, кроме того, приводит к необходимости повыси і ь темпе par, py бокового нагревателя для рзспласления сыры* в тигле. Уменьшение же оюго соотношения, т. е. уход от D/dT = 1 к меньшим значениям, приводит к уменьшению объема г.итателя, что также к*,^елательно при выращивании крупногабаритных кристаллов. Последнее обстоятельство делает нецелесообразным увеличение внутреннего диаметра питатели относительно диаметра гигля, т. е, уход от соотношении d/d f •= 0,0 к большим значениям Уменьшение зтоги соотношения - уход Радиальный рост ведут при перемещеd/dr = 0,7 о сторону меньших значений нии штока 21 j-ристаллодсржзтеля вверх с заданной скоростью 3-5 MN* И при переме- 45 приводит к уменьшению диаметра донного нагревателя и уменьшению его влияния на щєнии щупа і 1 ваерх со скоростью 2-5 мм. формирование задаьмоіо фронта кристалПеремещение щупа обеспечивает увеличелизации. ние диаметра зеркала расплава на всем протяжении стадии радиального роста. Как следует от приеденного разьяснеПривыращении ^ристллча о высоту пере- 50 ния, только при заявляемом СОСІИОШЄЇМИ МСЩС'ИР щупа 11 прекращают Скорость диаметров питателя и тигля станоаиіся возкристаллизации (диаметр кристалла) на стаможной работа устройства в устойчивом р&диях радиального роста и роста и высоту МИМІІ и достигается упрощение автоматически регулируется по частоте доконструкции, и к как но треб,ется диг.сл.іизированных подпиток с ПОМООАЫО блоков 55 Те/іоІЮГО ИЗГреииТОПЯ. 13 10 Предлагаемое устройство позволяет Тороидальная форма питателя не нарупоручать крупногабаритные сцинтилляцишает осевоЛ симметрии теплового поля в оьныо кристаллы. Процесс выращивания состоит из дэух основных стадий1 стадии подготовки устройстьа и непосредственно стадии выращивания Стадия подготовки устройства ззключа- 5 ется D следующем. В тщательно вымытый и высушенный лиіагель З через патрубок 70 загружают исходное сырье (йсдистый натрии, около 40 кг) и активатор (йодистый таллий, около 0,4 кг} Устанавливают тигель- 10 питатель и ростовой камере 1 в рабочее положение и центрируют относительно изгреоателей 9 и 10 и штока 21 кристаллодержателя Закрепляют затравку 23. Устанавливают в исходное положение щуп 15 11 (кончик щупа находится на расстоянии 10 мм от дна доззтора) и трубку 18 для подачи инертного газа в питатель Герметизируют все уплотнения Сушат исходное сырье в питателе при откачке в течение 24 ч, повы- 20 шая температуру на нагреоателях до 400° С. Заполняют объем росюоой камеры 1 и питателя 3 сухим аргоном до избыточного давления 0,005-0,1 атм и расплавляют сырье D питателе, повысив темпераіуру па донном 25 10 и боковом 9 нагреоателях до 780° С и 850° С соответственно Включают блок 12 управления подпиткой, при этом • отсутствие комт.ікта щупа 11 с расплавом электромаїнніньїи клапан 17 открывается и аргон 30 передавливает расплав из питателя 3 по транспортной трубке 4 о дозатор 5 до замыкания контакта щуп-расплав. Из дозатора 5 расплав по трубке 7 перетекает в тигель 2 При разрыве контакта щуп-раелляв лкт под- 35 "питки повторяется и г. д Диаметр исходного зергала расплава в коническом тиїле определится положением щупз 11. Опускают ззгравку 23 до соприкосновения ее с расплаиом и корректируют температуру на- 40 гревателей длп оплавпения затравки и достижения начала роста. 1122015 tO 7 Фигі A-A J Редактор Составитель Б Заслапскии Техред М Моргентал Корректор М Кєрецман Заказ 1967 Тираж Подписное ВИИИІ1И Госудэрствениого комитета по иэоЬретениям и открытиям при ГКН Ї СССР 113035. Москва. Ж-35. Раушская ииб , Производственно издзтепьский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул ГЗЇЧОИНЛ