Спосіб виробництва продукту для розчинного кавового напою

Реферат: Винахід стосується способу виробництва продукту для розчинного кавового напою, який передбачає стадії: a) одержання пористого порошку-основи, який має пористість частинок принаймні 35 %, об'єм пор льодових кристалів менше 2,5 мл/г, розмір пор льодових кристалів менше 3 мкм, b) спікання шару порошку-основи при проході газу через шар при температурі нижче 0 °C для утворення агломерованого спеку, с) висушування спіченого порошку сублімацією для одержання продукту для розчинного напою. UA 108470 C2 (12) UA 108470 C2 UA 108470 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Галузь винаходу Даний винахід стосується способу виробництва продукту для розчинного напою, який при відновленні водою утворює пінисту верхню поверхню. Спосіб передбачає застосування пористого порошку-основи, якого також стосується даний винахід. Рівень техніки Як правило, розчинні напої - це такі продукти, як чай, кава, абощо, які продаються у формі, що легко розводиться водою для утворення напою. Такі напої зазвичай є сухими і придатні для розчинення у гарячій воді. Розчинна кава - це термін, що описує каву, яка була приготована шляхом екстракції обсмаженої і меленої кави, із подальшим відновленням екстракту до одержання порошковидного продукту за допомогою звичайних способів, таких як висушування сублімацією, висушування розпилюванням абощо. Для приготування напою до порошку просто додають гарячу воду, уникаючи, таким чином, складної і тривалої процедури, яка зазвичай необхідна для приготування напою з традиційної смаженої та меленої кави. Однак, на відміну від кавових напоїв, приготованих із обсмаженої та меленої кави, приготовані із розчинної кави напої при розведенні гарячою водою зазвичай не генерують тонку піну на верхній поверхні. Спінена верхня поверхня у напоях, приготованих із смаженої та меленої кави, зазвичай пов'язана із та принаймні частково викликана застосуванням машин, які заварюють напій за допомогою води та/або пари під тиском. Така піна відома тим, що позитивно впливає на відчуття в роті від продукту при його споживанні, і тому так високо цінується багатьма споживачами. Більш того, така піна утримує більше летких ароматів в напої, так що ними насолоджується споживач замість втрати у навколишнє середовище. Однак, розчинні напої, наприклад, розчинна кава, не придатні для застосовування із пристроями для заварювання обсмаженої та меленої кави, тобто, рішення для спінювання напою з обсмаженої та меленої кави є незастосовним що розчинних напоїв. Натомість, піна має утворюватися після простого перемішування продукту для розчинного напою та рідини. US-A-6,713,113 розкриває порошковий розчинний спінюючий інгредієнт, який має матрицю із вуглеводом, білком та вловленим газом під тиском. Такий газ вивільняється при додаванні сухого порошку до рідини. US-A-4,830,869 і US-A-4,903,585, обидва належать Wimmers, et al., розкривають спосіб приготування кавового напою із товстим шаром спіненої кави на поверхні, що за зовнішнім виглядом нагадує капучіно. Відміряну кількість висушеної розпилюванням розчинної кави та невелику кількість води поєднують при інтенсивному змішуванні для утворення спіненого кавового концентрату. Потім додають гарячу воду для приготування кавового напою. US-A-4,618,500, що належить Forquer, розкриває спосіб приготування заварного кавового напою типу еспрессо, що має піну на поверхні. Для одержання піни у заварений кавовий напій інжектують пару. US-A-3,749,378, що належить Rhodes, розкриває пристрій для спінювання кавового екстракту. У кавовий екстракт вводять газ, а потім спінену каву висушують розпилюванням для одержання розчинного кавового продукту із низькою об'ємною густиною. Схожий спосіб описаний у ЕР 0 839 457 В1, що належить Kraft Foods, в якому порошок розчинної кави спінюють за допомогою інжекції газу. Розмір бульбашок газу потім зменшують, так що остаточний продукт має бульбашки розміром менше 10 мкм. Багато розчинних спінених напоїв все ще мають недоліки, оскільки первісно утворена піна не зберігається протягом споживання, або структура піни є жорсткою, на відміну від тонкої та м'якої (бархатистої) піни, якої прагнуть споживачі. Альтернативно або додатково, одержаної піни просто недостатньо. Було встановлено, що порошки із певною мікроструктурою уможливлюють одержання продукту для розчинного напою, який забезпечує прекрасні піну та розчинення при відновленні водою. Також було встановлено, що спосіб виробництва прекурсору із певною мікроструктурою та агломерація зазначеного прекурсору при певних умовах уможливлює одержання продукту для розчинного напою, який утворює прекрасну піну при відновленні водою. Агломерація харчових продуктів спіканням є відомою. Наприклад, US-A-6,497,911, що належить Niro, посилається на спосіб приготування розчинної у воді кави або чаю за допомогою незволоженого повторно матеріалу частинок, одержаного з екстракту за допомогою сушіння. 1 UA 108470 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 При такому способі необхідне зовнішнє формування продукту, що призводить до одержання продукту, який страждає від структурного руйнування внутрішніх пор. US-A-5,089,279, що належить Conорсо, стосується способу спікання, який виконується у закритому контейнері, так щоб не втрачати вологість під час спікання. Це є прийнятним, наприклад, для кондитерських виробів, оскільки одержують спічена маса. US-A-4,394,395, що належить Nestle, описує спосіб виробництва харчового продукту, в якому порошком наповнюють форми, злегка компресують їх і нагрівають для спікання порошку. Таким чином одержують формований харчовий продукт. US 3,592,659, що належить General Foods Corporation, описує спосіб агломерації заморожених часток, що можуть застосовуватися у виробництві розчинної кави. Відновлення таких агломератів, однак, забезпечує утворення меншої піни, ніж звичайна висушена розпилюванням кава. US 3,573,060, що належить Hills Bros. Coffee, стосується сублімованого кавового екстракту, який є високопористим і одержаний з миттєво заморожених крапель кавового екстракту, підданих сублімаційній сушці. DE 19750679, що належить Windhab et al., стосується емульсій "вода-олія»або "вода-оліявода", які висушені сублімацією і спічені для покращення їх зберігання при низьких температурах. Спосіб заморожування зрошенням рідких продуктів, наприклад, молока, кави, фруктових соків, також описаний у US 3,670,520, що належить Bonteil et al. Спосіб висушування, за допомогою якого рідкі речовини, наприклад, фруктовий сік, фармацевтичні препарати, нутрацевтики, чай та кава висушують розпилювальною сублімаційною сушкою також описаний у WO2005/105253, що належить to Agresearch Limited. Однак, вищеописані рішення не надають продукту бажаних характеристик пористості, що необхідні для спінювання при відновленні водою. Крім того, агломерація із застосуванням процесу спікання спричиняє часткове або повне руйнування мікроструктур (пор) продукту, в яких має утримуватися газ. Необхідно вирішити цю проблему для одержання напою із бажаною спіненою верхньою поверхнею. Відтак, даний винахід має запропонувати продукт для напою, який при відновленні забезпечує одержання напою із бажаною спіненою верхньою поверхнею. Суть винаходу Відповідно, даний винахід стосується способу виробництва продукту для розчинного напою, який передбачає стадії: а) одержання пористого порошку-основи, і b) спікання шару зазначеного порошку при температурі нижче 0 °C при проході газу через цей шар, для утворення агломерованого епіку; і с) висушування спіченого порошку сублімацією для одержання зазначеного продукту для розчинного напою. Винахід також стосується спіченого продукту для розчинного напою, що містить газ під тиском, замороженого зрошуванням порошку, який містить газ під тиском, а також способу приготування розчинного напою. Короткий опис фігур - Фіг. 1 є зображенням способу приготування заморожених зрошуванням частинок відповідно до даного винаходу, де 6.1, як правило, є кавовою пастою, 6.2 зображує інжекцію газу, 6.3 є змішувачем, 6.4 є теплообмінником, 6.5 є насосом, 6.6 зображує транспортування спіненої пасти до розпилювання, а 6.7 зображує камеру заморожування зрошенням. - Фіг. 2 є схематичним зображенням гранули відповідно до даного винаходу, що показує гранулу (1) із закритими порами (2), відкритими порами із діаметром отвору більше 2 мкм (3) і відкритими порами із діаметром отвору менше 2 мкм (4). - Фіг. З є кресленням обладнання, що використовується для вимірювання об'єму "крема" в зразках, де (8.1) є пластмасовою шкалою для вимірювання об'єму піни, (8.2) є резервуаром для води, (8.3) - це кришка ємності для відновлення, (8.4) - це з'єднувальний клапан, (8.5) - це ємність для відновлення, а (8.6) - це випускний клапан. Детальний опис винаходу Даний винахід стосується способу виробництва продуктів для розчинного напою. Під "розчинним напоєм" розуміють будь-який напій, який може бути відновлений із додаванням рідини, наприклад, гарячої води або молока. Таким напоєм може бути, наприклад, кавовий напій, або напій з кави із цикорієм, зерновими, молочними або немолочними вершками, какаовий напій, шоколадний напій або солодовий напій. 2 UA 108470 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Даний винахід стосується продуктів для розчинного напою, що утворюють прекрасну спінену верхню поверхню (що також зветься "крема") при відновленні рідиною, що забезпечує переваги продукту в органолептичних властивостях. В одному з варіантів втілення даного винаходу продукт для розчинного напою є порошком, наприклад, гранулами. Надалі термін "гранули" використовується для опису порошкового продукту, який можна одержати за допомогою агломерації частинок порошку меншого розміру. Гранули таким чином включають менші складові частинки порошку. Такі маленькі конструктивні частинки порошку можуть бути частково сплавлені для утворення більших гранул. Продукт для напою відповідно до винаходу також може мати форму таблеток, кубиків абощо; наприклад, розмір таблетки може бути достатнім для приготування однієї чашки напою. Тобто, даний винахід стосується способу виробництва продуктів для розчинного напою, який передбачає в якості першої стадії одержання пористого порошку-основи. Переважно, пористим порошком-основою є заморожений зрошуванням порошок. Заморожування зрошуванням - це технологія, відома протягом багатьох років. Вона полягає у розпилюванні рідини до краплин із одночасним заморожуванням зазначених краплин. Відповідно до даного винаходу заморожування зрошенням може проводитися способом, схематично зображеним на фігурі 1. Рідина, яку необхідно заморозити зрошуванням, може бути будь-якою придатною для утворення порошку напою рідиною, переважно це кавовий екстракт (6.1). Вміст твердих речовин в кавовому екстракті переважно становить більше 40 %, найпереважніше більше 50 %. Спочатку до кавового екстракту додають газ, переважно (6.2), переважно азот, за допомогою розбризкувача, що гомогенно розподіляє газ. Газ можна додати до або після подання на насос високого тиску. Переважно для забезпечення однорідної дисперсії бульбашок газу застосовують змішувач (6.3). В переважному варіанті втілення винаходу застосовують теплообмінник (6.4) для охолодження спіненого екстракту після інжекції газу. Температура екстракту має становити між 0 і 60 °C, переважно 0-30 °C, наприклад, 1025 °C або 15-30 °C. Потім спінений екстракт подають на насос високого тиску (6.5) або гомогенізатор. Таким чином, тиск в екстракті може бути збільшений до 65-400 бар, переважно 85-350 бар. Спінений екстракт (6.6) потім подають на верхівку охолоджувально-зрошувальної градирні (6.7), де екстракт атомізують. Було встановлено, що коли перепад тиску у атомізаційном випускному отворі є високим, між 150 і 350 бар, переважно між 150 і 240 бар, ще переважніше між 175 і 205 бар, газ під тиском може бути перетворений у заморожений зрошуванням порошок. Процес заморожування зрошуванням може бути проведений за допомогою прямого або непрямого контакту із кріогенними рідинами, наприклад, рідким азотом, холодним повітрям, рідким диоксидом вуглецю. Результатом даного процесу є одержання пористого замороженого зрошуванням порошку, який може застосовуватись як основа для виробництва гранул розчинного напою відповідно до винаходу. Альтернативно, заморожений зрошуванням порошок може бути безпосередньо висушений сублімацією для одержання пористого порошку, що складається з частинок, який може застосовуватись для потреб розчинних напоїв, наприклад, як порошок розчинного напою. Пористий заморожений зрошуванням порошок відповідно до даного винаходу переважно має пористість частинок принаймні 35 %, об'єм пор льодових кристалів менше 2.5 мл/г, переважно менше 2.0 мл/г, і розмір пор льодових кристалів менше 3 мкм, переважно між 0.1 і 3 мкм. Переважно, пористість частинок становить від 35 % до 85 %, найпереважніше між 45 % і 70 %. Пористість часток може бути визначена способами, відомими фахівцям з рівня техніки, наприклад, ртутною порометрією, тощо. Аналогічно, об'єм пор льодових кристалів та їх розмір може бути визначений ртутною порометрією та скануючою растровою електронною мікроскопією. Переважно, заморожений зрошуванням порошок має середній розмір пор діаметром D50 менше 40 мкм, переважно менше 25 мкм. Розподіл пор замороженого зрошуванням порошку згідно винаходу за розміром характеризується фактором кроку розподілу менше 4, переважно менше З, переважніше менше 2, найпереважніше менше 1. Фактор кроку розподілу визначають рентгенівською томографією. Крок розподілу визначають за наступним рівнянням: Де D90, D10 і D50 відображають еквівалентний розмір пор, що становить відповідно 90 %, 10 % і 50 % пор із таким розміром або нижче. Таким чином, чим нижчий фактор кроку, тим вужчим і більш гомогенним є розподіл пор. 3 UA 108470 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Пористий заморожений зрошуванням порошок згідно винаходу також характеризується насипною густиною переважно між 150-650г/л. Пористий заморожений зрошуванням порошокоснова переважно має розмір частинок (D50) між 50 і 300 мкм, переважніше між 100 і 200 мкм. В одному з варіантів втілення винаходу заморожений зрошуванням порошок-основа містить вловлений газ під тиском. Вловлений газ переважно перебуває під тиском принаймні 2 бар, наприклад принаймні 3 бар, або 3-6 бар. Заморожений зрошуванням порошок переважно містить принаймні 0.5 мл вловленого газу на г порошку, наприклад, принаймні 1, або 1-2 мл вловленого газу на г порошку. Пористий порошок-основа може застосовуватися на подальшій стадії спікання способом відповідно до даного винаходу. Спікання здійснюють при температурі нижче 0 °C для утворення агломерованого епіку. Відповідно до одного з варіантів втілення винаходу пористий порошок-основа, який переважно заморожений зрошуванням, до спікання витримують при температурі нижче 0 °C. Переважно, його витримують при температурі нижче -15 °C, най переважніше нижче -30 °C. Спікання можна здійснювати відповідно до будь-якого відомого з рівня техніки. В одному з варіантів втілення винаходу шар з порошку-основи розміщують на пористій стрічці конвеєра, яка проходить через зону спікання. В ідеалі порошок-основу безперервно подають у подавальний/розподільний пристрій, який розподіляє його шаром на конвеєрній стрічці. Конвеєрна стрічка, таким чином, транспортує шар частинок порошку-основи, які розміщені насипом. Товщина шару переважно становить від 5 до 20 мм. Переважно, до спікання пресування шару не здійснюється. Шар може бути безперервним, або може бути розподілений окремими порціями, наприклад, розміщений у формах або виїмках на стрічці, якщо необхідним є одержання таблеток, об'єктів певної форми або чогось подібного. Газ, як правило, повітря, проходить через шар порошку-основи; швидкість повітря переважно вище 0.01 м/с, наприклад, вище 0.5 м/с, вище 1 м/с або становить 0.5-5 м/с. Прохід газу через шар здійснюється будь-якими придатними засобами, відомими з рівня техніки, наприклад, шляхом всмоктування. Спікання здійснюється за допомогою нагрівання шару порошку при проході газу через нього, або шляхом нагрівання будь-якими іншими придатними засобами, наприклад, інфрачервоним або мікрохвильовим випромінюванням, конвекцією або комбінацією декількох нагрівальних засобів. В одному з варіантів втілення температура газу вища, ніж температура шару порошку, що подається в зону спікання, температура газу може становити, наприклад, між -25 і -5 °C, переважно між -20 і -10 °C. Час витримки в зоні спікання переважно становить менше 10 хвилин, наприклад, менше 5 хвилин. В одному з варіантів втілення винаходу час витримки в зоні спікання становить 20-200 секунд. Було встановлено, що при таких умовах спікання внутрішня мікроструктура пористого порошку-основи та наявного в ньому вловленого газу зберігається найкраще. Переважно контролювати спікання в точці, в якій частинки достатньо сплавлені для одержання достатньо міцної текстури продукту, однак, не спічені надмірно, до ступеню, при якому руйнується внутрішня мікроструктура і втрачається об'єм газу (що відповідає за утворення "крема"). Коли частинки сплавлені і зруйновані, об'єм міжчастинкових порожнин в готовому продукті (тобто, площина порожнин між окремими частинками порошку-основи) починає зменшуватися, і вловлений газ під тиском може втрачатися, що стримує утворення піни і розчинення готового продукту. Після спікання агломерований спік може проходити через зону охолодження. Температура в зоні охолодження нижче, ніж в зоні спікання. Як правило, температура в зоні охолодження нижче -10 °C, переважно нижче -20 °C, най переважніше нижче -30 °C. Якщо необхідний порошок напою, агломерований спік може бути помелений для одержання гранул, які, як правило, мають розмір більше 0.5мм, переважно менше 4мм. Після помелу гранули можуть бути додатково висушені, наприклад, вакуумним висушуванням або висушуванням сублімацією сушкою відповідно до стандартних способів. Остаточний вміст вологи в гранулах зазвичай становить 2-8 %, наприклад 3-4 %. У варіанті втілення винаходу всі стадії способу можуть здійснюватися при низькій температурі навколишнього середовища, нижче 0 °C, переважно нижче -15 °C, найпереважніше нижче -30 °C. Готові гранули розчинного напою можуть відтворювати типову текстуру висушеної сублімацією кави. Однак, при відновленні рідиною, як правило, гарячою водою, продукт генерує покращений об'єм "крема". Наприклад, з 5 г таких гранул, відновлених у200 мл води, можна одержати об'єм "крема" принаймні 3 мл. Кількість одержаного "крема" може бути виміряна за допомогою простого пристрою (Фігура 3), який складається з відновлювальної ємності, з'єднаної із резервуаром води, який спочатку закритий клапаном. Після відновлення ємність для 4 UA 108470 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 відновлення закривається спеціальною кришкою, яка закінчується капіляром зі шкалою. Клапан між ємністю для відновлення та резервуаром води потім відкривається, і вода (стандартна трубопровідна вода будь-якої температури) штовхає відновлений напій вгору у капіляр, таким чином сприяючи зчитуванню об'єму "крема". В одному з варіантів втілення винаходу пористий порошок-основа, призначений для спікання, містить газ під тиском. Завдяки застосовуваним умовам спікання вловлений газ повністю або частково залишається під тиском на час спікання, і одержаний спічений продукт містить газ під тиском. Вловлений газ переважно знаходиться під тиском принаймні 1 бар, наприклад, принаймні 1.5 бар, або між 1 і 6 бар. Спічений продукт переважно включає принаймні 0.3 мл вловленого газу на г порошку, наприклад, принаймні 0.5 мл, або 0.3-2 мл вловленого газу на г порошку. Продукт для розчинного напою відповідно до винаходу може бути кавовим продуктом, кавовим продуктом із цикорієм, зерновими, молочними або немолочними вершками, какаовим продуктом або солодовим напоєм. Продукт для розчинного напою може бути змішаний із будьякими іншими інгредієнтами, придатними для включення у напій, наприклад, кавовий порошок згідно винаходу може бути змішаний із вершками та/або підсолоджувачем для одержання кавової суміші, придатної для приготування кави латте, капучіно абощо. Вдаючись до фігури 2, можна побачити, що продукт відповідно до даного винаходу (1) включає закриті пори (2), відкриті пори із діаметром отвору менше 2 мікрометрів (4) і відкриті пори із діаметром отвору більше 2 мікрометрів (3). Крім того, продукт відповідно до даного винаходу також включає льодові сублімаційні порожнини, що є результатом сублімаційного висушування холодного агломерованого епіку. При відновленні рідиною продукт згідно винаходу утворює піну. Продукти згідно винаходу надалі можуть бути додатково охарактеризовані їх спінюючою пористістю. Спінююча пористість є ступенем пористості, який визначає пінистість і характеризує потенційну здатність до пінистості продукту відповідно до даного винаходу. Однак, відкриті пори (3) не будуть настільки викликати спінювання, або навіть у деяких випадках взагалі не будуть викликати спінювання у порівнянні із закритими порами (2). Пори із діаметром отвору менше ніж 2 мкм (4) можуть також впливати на пінистість, оскільки капілярний тиск у таких порах є більшим, ніж звичайний тиск, що уможливлює утворення піни. Відповідно до даного винаходу спінюючу пористість одержують завдяки наявності закритих пор (2) і відкритих пор із діаметром отвору менше ніж 2 мікрометри (4). Відтак, для вимірювання спінюючої пористості до уваги приймаються лише закриті пори (2) і відкриті пори (4) із діаметром отвору менше ніж 2 мкм, оскільки вони впливають на пінистість. Спінюючу пористість визначають як відношення об'єму пор, що сприяють утворенню піни, до об'єму агрегату, із виключенням об'єму відкритих пор із діаметром отвору більше 2 мкм. Цей показник можна виміряти за допомогою ртутної порометрії або рентгенівської томографії. Спінююча пористість даних спічених продуктів, як і пористих порошків до спікання, переважно становить принаймні 35 %, наприклад, принаймні 40 % або принаймні 50 %. Переважно, спінююча пористість становить від 35 до 85 %, переважніше, 40-80 %, ще переважніше 40-75 %, ще переважніше 45-70 %, найпереважніше - 45-65 %. Спінююча пористість спіченого продукту для розчинного напою згідно винаходу становить принаймні 35 %, причому продукт включає льодові сублімаційні порожнини, що також є частиною даного винаходу. Аналогічно пористим замороженим зрошуванням продуктам, спічений продукт переважно має об'єм пор льодових кристалів менше 2.5 мл/г, переважно менше 2.0 мл/г. Льодові сублімаційні порожнини, наявні у спіченому продукті, переважно мають розмір менше 3 мкм, переважно 0.1-3 мкм. Відповідно до винаходу спічені продукти переважно мають середній діаметр закритих пор D50 менше 80 мкм. Переважно пори мають середній діаметр D50 менше 60 мкм, ще переважніше - менше 50 мкм, ще переважніше - менше 40 мкм, переважніше - менше ЗО мкм, найпереважніше - менше 25 мкм. Розподіл пор за розміром базується на розподілі порожнин. Іншою ознакою продуктів відповідно до даного винаходу є їх відкриті пори (3). Такі відкриті пори утворюють канали для проходу рідини у продукти відповідно до винаходу. Чим більший об'єм та розмір відкритих пор, тим вище проникнення рідини і кращим є розчинення. Таким чином, продукти відповідно до даного винаходу можуть бути охарактеризовані за "об'ємом відкритих пор", що забезпечує оцінку здатності продуктів відповідно до даного винаходу до розчинення. Для вимірювання об'єму відкритих пор на грам продукту приймають до уваги об'єм проміжків із діаметром отвору між 1 і 500 мкм. Це можна виміряти за допомогою ртутної порометрії. 5 UA 108470 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Дані спічені продукти переважно відрізняються об'ємом відкритих пор менше 3 мл/г. Переважно, об'єм відкритих пор становить між 0.5 і 2.5мл/г, най переважніше між 0.7 і 2.0мл/г. Відповідно до даного винаходу також встановлено, що іншим фактором, який впливає на розчинення і об'єми одержаної при відновленні піни, є розподіл пор за розміром, тобто, розподіл внутрішніх порожнин (2) і відкритих пор із отвором менше 2 мкм (4). Розподіл пор спічених продуктів за розміром може бути охарактеризований фактором кроку діапазону розподілу η переважно менше 4, переважніше менше З, ще переважніше менше 2, найпереважніше менше 1. Фактор розподілу кроку діапазону визначають рентгенівською томографією, як описано вище щодо пористих порошків, які застосовуються під час спікання. Спічений порошок напою має насипну густину 100-300г/л. Даний винахід також пропонує холодно-спічений продукт для розчинного напою, в об'ємі якого наявні льодово-кристалічні сублімаційні порожнини. Дані спічені продукти можуть відрізнятися від звичайних висушених сублімацією продуктів за розподілом діаметру пор. Продукт згідно винаходу може мати розподіл пор за розміром із двома очевидними піками. Пори із розміром менше 3 мкм утворені сублімацією льодових кристалів. Пори із розміром від 10 до 500 мкм утворені в процесі спікання, завдяки міжчастинковому компресуванню або міжчастинковим порожнинам. Спосіб приготування розчинного напою, що передбачає стадію відновлення продукту для розчинного напою, як зазначено вище, також є частиною даного винаходу. Напій переважно є кавою, кавою із цикорієм, зерновими, молочними або немолочними вершками, какао, шоколадом або солодовим напоєм. Застосовувана для відновлення напою рідина переважно є водою, однак, це може також бути молоко, сік, холодна вода абощо, залежно від бажаного готового продукту. Даний винахід надалі проілюстровано наступними не обмежувальними прикладами. Приклади Ртутна порометрія для оцінки спінюючої пористості, пористості частинок і кількості відкритих пор у спіченому порошку відповідно до даного винаходу Для оцінки структури застосовувався пристрій AutoPore IV 9520 Micromeritics Inc., Норкроз, Джорджія, США). Операційний тиск для введення ртутного стовпчика становив від 0.4 фунтів на кв.дюйм до 9000 фунтів на кв.дюйм (із низьким тиском від 0.4 фунтів на кв.дюйм до 40 фунтів на кв.дюйм і портом високого тиску від 20 до 9000 фунтів на кв.дюйм). Діаметр пор при такому тиску коливався від 500 до 0.01 мкм. Одержали дані про об'єм (мл/г) при різному діаметрі пор (мкм). Приблизно 0.1-0.4 г зразків були точно зважені і упаковані у пенетрометр (об'єм 3.5 мл, діаметр горловини або капіляра 0.3 мм, об'єм капіляра 0.5 мл). Після встановлення пенетрометра у порт низького тиску, зразок був виділений при 1.1 фунта на кв.дюйм/хв, потім переключений на середню швидкість при 0.5 фунта на кв.дюйм та на високу швидкість при 900 мкм ртутного стовпчика. Метою виділення було 60 мкм ртутного стовпчика. Після досягнення мети виділення продовжували протягом 5 хвилин до заповнення ртутного стовпчика. Вимірювання проводили через рівні задані проміжки часу. Визначали точки тиску, при яких слід відібрати дані, та час, протягом якого зберігається такий тиск, через рівні задані проміжки (10 сек) часу. В діапазоні тиску було зібрано приблизно 140 точок даних. Насипний об'єм грануляту одержують з первісного об'єму ртуті та тримача зразка. Об'єм відкритих пор із діаметром отвору більше 2 мкм (3) одержують після введення ртуті до діаметру 2 мкм. Шляхом віднімання даного об'єму від насипного об'єму грануляту одержують новий об'єм грануляту, що включає закриті пори (2), відкриті пори із діаметром отвору менше 2 мкм (4) і об'єм кавової матриці. Об'єм закритих пор, відкритих пор із діаметром отвору більше 2 мкм в грануляті одержують шляхом віднімання об'єму кавової матриці від нового об'єму гранулята. Об'єм кавової матриці одержують з ваги зразка і густини кавової матриці. Спінююча пористість це співвідношення об'єм закритих пор і відкритих пор із діаметром отвору менше 2 мкм до нового об'єму гранулята. Пористість часток порошку-прекурсора може бути визначена із застосуванням способу, описаного у US 60/976,229. Об'єм відкритих пор на грам продукту в діапазоні діаметру від 1 до 500 мкм - це "об'єм відкритих пор". Визначення внутрішньої структури кавових частинок за допомогою комп'ютерної рентгенівської мікротомографії 6 UA 108470 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Сканування рентгенівською томографією виконувалося на пристрої 1172 Skyscan MCT (Антверпен, Бельгія) із пучком рентгенівських струменем 80 кВ і 100 uA. Сканування здійснювалося за допомогою програмного статку Skyscan (версія 1.5 (налаштування 0) А (камера Hamamatsu 10 мегапікселів), реконструювання за допомогою програмного статку Skyscan recon (версія 1.4.4), а тривимірний аналіз зображення за допомогою програмного статку СТАn (версія 1.7.0.3, 64-біт). Для одержання розміру пікселя 1мкм, камера була налаштована на 4000 × 2096 пікселів, а зразки були розташовані на відстані. Час витримки становив 2356 мс. Сканування виконувалося понад 180°, крок обертання був 0.3°, а середнє вирівнювання становило 4. Реконструкція даних виконувалася в середньому в понад 800 розрізах, із налаштуваннями контрастності при 0-0.25. Вирівнювання і зменшення кільцевих артефактів налаштовано на 1 і 10 відповідно. Тривимірний аналіз зображення виконувався при 1 мкм на піксель даних. Аналіз виконувався у дві стадії: (і) перша стадія для обрання частинок для аналізу в грануляті шляхом виключення відкритих пор із отвором більше 2 мкм, (іі) друга стадія для одержання розподілу пористості в заданій області. Показник спінюючої пористості, одержаний у такий спосіб, буде близьким до показника, одержаного за допомогою ртутної порометрії. Обрання частинок, тобто, заданого об'єму Зображення при вирішенні 1мкм на піксель у рівні сірого були сегментовані при рівні сірого ЗО з 255, очищені шляхом видалення будь-яких окремих точок, менших за 16 пікселів, а потім розширені із математичною морфологією (радіусом З пікселі). Обрання заданого об'єму виконувалося через функцію запаковування, а потім заданий об'єм розтягнули із математичною морфологією (радіус 3 пікселі) для вирівнювання поверхні частинок. Розподіл порожнин у заданій області: Зображення були перезавантажені і сегментовані при рівні сірого 40 з 255. Спінююча пористість була обчислена як співвідношення об'єму пор до об'єму частинок, об'єм частинок дорівнює заданому об'єму. За допомогою структурної сепарації одержують розподіл розміру пор. Об'єм відкритих пор на грам продукту в діапазоні діаметра менше 3 мкм є об'ємом, утвореним кристалами льоду. Це також стосується об'єму пор льодових кристалів. Переважним діапазоном також може вважатися діапазон від 0.1 і 3 мкм. Об'єм газу в порошку Долю газу можна визначити за допомогою наступної процедури: Один грам продукту був запечатаний у флакон, через мембрану було додано 5 мл води. Для визначення об'єму газу, вивільненого під час розчинення, флакон під перегорнутою бюреткою, наповненою водою, прокололи. Дана процедура гарантує, що виміряним газом був лише вловлений газ в продукті вище атмосферного тиску. Показники потім були відкориговані відповідно до внутрішнього тиску і нормалізовані до 1013 гПа. Стандартне відхилення в З повторах вимірювання було 0.15 мл/г. Приклад 2 - виробництво замороженого зрошуванням порошку-основи 1. До кавової пасти, що складається із суміші 65 % Арабіка/35 % Робуста, із застосуванням способу екстракції А за допомогою розпилювача, що однорідно розподіляє газ, був доданий газ азот, вміст твердих речовин становив вище 52 %,. 2. Додана кількість азоту становить 1.65 літрів на кг твердих речовин кави. 3. Суміш газ /екстракт проходить через високошвидкісний міксер для забезпечення гомогенної дисперсії бульбашок азоту та зменшення їх розміру. 4. Спінений екстракт негайно проходить через теплообмінник для охолодження кавового екстракту приблизно до 10 °C. 5. Потім спінений екстракт подають на насос високого тиску та стискають до 200 бар. 6. Потім екстракт подають на вершину розпилювально-охолоджувальної градирні. 7. Екстракт атомізують при 200 бар за допомогою одного рідинного розпилювального сопла. 8. Заморожений порошок-основу застосовують для виробництва висушеного сублімацією продукту із пористою структурою. 9. Висушений порошок-основа утворює об'єм "крема" 10.3 мл із кількістю закритих пор 30 %. 10. Висушений порошок-основа має розмір частинок 91 мкм і об'ємну густину 536 г/л. 11. Висушений порошок-основа має внутрішній тиск газу 5.1 бар із об'ємом газу1.4 мл на грам кави. Об'єм закритих пор у висушеному порошку-основі становив 0.28 мл на грам кави. Середній розмір бульбашки газу становив 8 мкм. 12. Об'єм ртуті < 1.5 мкм становив 0.213 мл/г. 13. Загальний об'єм ртуті становив 0.984 мл/г. 7 UA 108470 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 14. Розмір льодових кристалів становить від 0.01 мкм до 1.00 мкм, із середнім розміром льодового кристалу 0.11 мкм. Приклад 3. Виробництво замороженого зрошуванням порошку-основи 1. До кавової пасти, що складається із суміші 65 % Арабіка/35 % Робуста, із застосуванням способу екстракції А за допомогою розпилювача, що однорідно розподіляє газ, був доданий газ азот, вміст твердих речовин становив вище 55 %. 2. Додана кількість азоту становить 1.65 літрів на кг твердих речовин кави. 3. Суміш газ /екстракт проходить через високошвидкісний міксер для забезпечення гомогенної дисперсії бульбашок азоту та зменшення їх розміру. 4. Спінений екстракт негайно проходить через теплообмінник для охолодження кавового екстракту приблизно до 20 °C. 5. Потім спінений екстракт подають на насос високого тиску та стискають до 185 бар. 6. Потім екстракт подають на вершину розпилювально-охолоджувальної градирні. 7. Екстракт атомізують при 185 бар за допомогою одного рідинного розпилювального сопла. 8. Висушений порошок-основа утворює об'єм "крема" 10.4 мл із кількістю закритих пор 36 %. 9. Висушений порошок-основа має розмір частинок 139 мкм і об'ємну густину 521 г/л. 10. Висушений порошок-основа має внутрішній тиск газу 4.3 бар із об'ємом газу 1.6 мл на грам кави. Об'єм закритих пор у висушеному порошку-основі становив 0.37 мл на грам кави. Середній розмір бульбашки газу становив 8 мкм. 11. Об'єм ртуті < 1.5 мкм становив 0.41 мл/г. 12. Загальний об'єм ртуті становив 1.36 мл/г. 13. Розмір льодових кристалів становить від 0.01 мкм до 1.00 мкм, із середнім розміром льодового кристалу 0.16 мкм. Приклад 4. Виробництво замороженого зрошуванням порошку-основи 1. До кавової пасти, що складається із суміші 65 % Арабіка/35 % Робуста, із застосуванням способу екстракції А за допомогою розпилювача, що однорідно розподіляє газ, був доданий газ азот, вміст твердих речовин становив вище 55 %. 2. Додана кількість азоту становить 1.43 літри на кг твердих речовин кави. 3. Суміш газ /екстракт проходить через високошвидкісний міксер для забезпечення гомогенної дисперсії бульбашок азоту та зменшення їх розміру. 4. Спінений екстракт негайно проходить через теплообмінник для охолодження кавового екстракту приблизно до 15 °C. 5. Потім спінений екстракт подають на насос високого тиску та стискають до 200 бар. 6. Потім екстракт подають на вершину розпилювально-охолоджувальної градирні. 7. Екстракт атомізують при 200 бар за допомогою одного рідинного розпилювального сопла. 8. Висушений порошок-основа утворює об'єм "крема" 8.0 мл із кількістю закритих пор 33 %. 9. Висушений порошок-основа має розмір частинок 116 мкм і об'ємну густину 559 г/л. 10. Висушений порошок-основа має внутрішній тиск газу 5.1 бар із об'ємом газу 1.6 мл на грам кави. Об'єм закритих пор у висушеному порошку-основі становив 0.32 мл на грам кави. Середній розмір бульбашки газу становив 8 мкм. 11. Об'єм ртуті < 1.5 мкм становив 0.26 мл/г. 12. Загальний об'єм ртуті становив 1.10 мл/г. Приклад 5. Спікання 1. Прекурсор був виготовлений шляхом заморожування зрошуванням суміші 65 % Арабіка/35 % Робуста, приготованої способом екстракції А, вміст твердих речовин становив 53 %. (Властивості прекурсора описані у прикладі 1 щодо заморожування зрошуванням). 2. Прекурсору надали форми брикету із застосуванням певної форми подавального пристрою, на плоскій поверхні із товщиною брикету 5 мм. 3. Зазначений брикет подають за допомогою пористого стрічкового конвеєра, при температурі навколишнього середовища -40С. 4. Брикет був поданий у нагріту зону спікання із температурою повітря -14.5 °C, із швидкістю повітря 2.2 м/сек для витримування протягом 90 секунд. 5. Після спікання брикет-спік подають у зону охолодження, де спік затвердіває і його видаляють зі стрічки. 6. Потім спік змелюють (текстуризують) за допомогою змелювача, для надання текстури висушеного сублімацією продукту, із розміром частинок від 0.6 до 3.2 мм. 7. Всі вищезазначені стадії проходять при температурі навколишнього середовища -40С. 8. Після текстуризування помелений заморожений продукт висушують сублімацією у порційній вакуумній камері для одержання готового висушеного продукту. Продукт висушують у вакуумі при 0.1 мбар, 20 °C, протягом 24 годин. 8 UA 108470 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 9. Остаточна вологість висушеного продукту становить 2.1 %. 10. Готовий продукт має наступні характеристики: a. Об'ємна густина = 219г/л b. Розсипчастість = 48 % с Об'єм "крема"= 11.0мл (методом FMD 5.0г/200мл) 11. Готовий продукт має таку внутрішню структуру: a. Кількість закритих пор = 36 % b. Об'єм ртуті < 1.5 мкм = 0.97 мл/г с Загальний об'єм ртуті = 1.761 мл/г d. Спінююча пористість = 67 % 12. Тиск газу у структурі частинок 2.5 бар, або 0.9 мл газу на грам кави. Середній розмір бульбашки газу становить 8 мкм. 13. Розмір льодових кристалів продукту становить 0.01-1.00 мкм. Середній розмір льодових пор становить 0.27 мкм. Приклад 6. Спікання 1. Прекурсор був виготовлений шляхом заморожування зрошуванням суміші 65 % Арабіка/35 % Робуста, приготованої способом екстракції А, вміст твердих речовин становив 53 %. (Властивості прекурсора описані у прикладі 2 щодо заморожування зрошуванням). 2. Прекурсору надали форми брикету із застосуванням певної форми подавального пристрою, на плоскій поверхні із товщиною брикету 10 мм. 3. Зазначений брикет подають за допомогою пористого стрічкового конвеєра, при температурі навколишнього середовища -40С. С 4. Брикет був поданий у нагріту зону спікання із температурою повітря -12 С, із швидкістю повітря 1.7 м/сек для витримування протягом 150 секунд. 5. Після спікання брикет-спік подають у зону охолодження, де спік затвердіває і його видаляють зі стрічки. 6. Потім спік змелюють (текстуризують) за допомогою змелювача, для надання текстури висушеного сублімацією продукту, із розміром частинок від 0.6 до 3.2 мм. 7. Всі вищезазначені стадії проходять при температурі навколишнього середовища -40С. 8. Після текстуризування помелений заморожений продукт висушують сублімацією у порційній вакуумній камері для одержання готового висушеного продукту. Продукт висушують у вакуумі при 0.1 мбар, 20 °C, протягом 24 годин. 9. Остаточна вологість висушеного продукту становить 1.0 %. 10. Готовий продукт має наступні характеристики: a. Об'ємна густина = 244г/л b. Розсипчастість = 12 % с Об'єм "крема" = 10.1 мл (методом FMD 5.0г/200мл) 11. Готовий продукт має таку внутрішню структуру: a. Кількість закритих пор = 30 % b. Об'єм ртуті < 1.5 мкм = 0.94 мл/г с Загальний об'єм ртуті = 1.58 мл/г d. Спінююча пористість = 65 % 12. Розмір льодових кристалів продукту становить 0.02-1.00 мкм. Середній розмір льодових пор становить 0.45 мкм. ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 45 50 55 1. Спосіб виробництва продукту для розчинного кавового напою, який передбачає стадії: a) одержання пористого порошку-основи, який має пористість частинок принаймні 35 %, об'єм пор льодових кристалів менше 2,5 мл/г, розмір пор льодових кристалів менше 3 мкм, b) спікання шару порошку-основи при проході газу через шар при температурі нижче 0 °C для утворення агломерованого cпеку, с) висушування спіченого порошку сублімацією для одержання продукту для розчинного напою. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що продукт для розчинного кавового напою змелюють після спікання для одержання порошку розчинного кавового напою. 3. Спосіб за п. 2, який відрізняється тим, що порошок розчинного кавового напою має форму гранул. 4. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, який відрізняється тим, що газ проходить через шар при швидкості принаймні 0,01 м/с. 5. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, який відрізняється тим, що порошком-основою є заморожений зрошуванням порошок. 9 UA 108470 C2 5 10 15 6. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, який відрізняється тим, що пористий порошокоснова включає газ під тиском. 7. Спосіб за п. 6, який відрізняється тим, що пористий порошок-основа включає газ під тиском принаймні 2 бар. 8. Спосіб за п. 6, який відрізняється тим, що пористий порошок-основа включає принаймні 1 мл вловленого газу на г порошку. 9. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, який відрізняється тим, що пористий порошокоснову до спікання витримують при температурі нижче 0 °C. 10. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, який відрізняється тим, що спікання проводять на пористій стрічці конвеєра, що транспортує шар порошку-основи. 11. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, який відрізняється тим, що температура газу, що проходить через шар, становить від -5 °C до -25 °C. 12. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, який відрізняється тим, що вміст вологи у продукті для розчинного кавового напою після висушування сублімацією становить 0,5-5 %. 13. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, який відрізняється тим, що продукт для розчинного кавового напою є кавовим продуктом або продуктом з кави з цикорієм, зерновими, молочними або немолочними вершками, какао-продуктом, шоколадним продуктом або солодовим продуктом для напою. 10 UA 108470 C2 Комп’ютерна верстка І. Мироненко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП "Український інститут інтелектуальної власності", вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 11