Процес отримання монокристалів in2hg3te6

Реферат: Процес отримання монокристалів In2Hg3Te6 складається з етапів синтезу вихідних компонентів In, Hg, Те та зонної перекристалізації синтезованого злитку. На етапі синтезу вихідних компонентів спочатку синтезують злитки Іn2Те3 при температурі Т1=(690±2) °С та HgTe при температурі Т2=(740±2) °С та наступне їх сплавлення в стехіометричному складі у злиток In2Hg3Te6 при температурі Т3=(776±2) °С. Час синтезу кожного з злитків складає 24 години у режимі неперервного механічного перемішування. Зонну перекристалізацію полікристалічного злитка In2Hg3Te6 проводять при температурах зонного (Т ЗОН) та фонового (ТФОН) нагрівачів ТЗОН=(765±2) °С та ТФОН=(408±2) °С, відповідно. Кварцова ампула зі злитком розміщена під кутом (45±5) °С до горизонталі при одночасному її обертанні навколо власної вісі V1 та переміщенні зверху вниз V2 з швидкостями V1=2 об./хв та V2=0,58 см/добу, відповідно. UA 105367 U (12) UA 105367 U UA 105367 U Корисна модель належить до галузі технології напівпровідникових матеріалів і знайде використання при вирощуванні композиційних, однорідних, чистих та легованих монокристалів 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3 6 на основі з'єднань A 2B3 . Процес може бути використаний для отримання високоякісних, з заданим питомим опором монокристалів In2Hg3Te6, які можуть бути застосовані для виготовлення радіаційностійких активних елементів твердотільної електроніки та різноманітних термо- та фотодатчиків, вимірювачів γ-випромінювання та потоків електронів високих енергій, фотовольтаїчних перетворювачів, оптичних фільтрів ІЧ-діапазону, тощо. На даний момент кристали In2Hg3Te6 частіше всього отримують вертикальним методом Бріджмена [1]. В цьому випадку, завдяки високому випаровуванню Hg, отримані злитки характеризуються великою структурною недосконалістю та неоднорідністю як в перерізі, так й вздовж довжини злитка. Вихід придатних кристалів становить 25-30 %. Найбільш близьким аналогом до запропонованої корисної моделі, є процес, що заснований на методі вертикальної зонної перекристалізації із застосування зонного нагрівача [2]. Кристали, які отримані в цьому випадку, мають геометричні розміри - l=100÷120 мм, діаметр d=10÷12 мм. Проте, характер плавлення In2Hg3Te6, наявність парогазового прошарку між кристалом, що кристалізується, та полікристалічним завантаженням, сегрегація на границі розплав - тверда фаза (особливо у випадку використання легуючих домішок) призводить до того, що близько 5560 % отриманого матеріалу для практичного використання непридатні внаслідок неоднорідності за хімічним складом. Тому актуальною є задача, що полягає у розробці процесу отримання монокристалів In2Hg3Te6, який би характеризувався однорідністю та підвищеним виходом придатних кристалів. Поставлена задача вирішується тим, що у запропонованому процесі отримання монокристалів In2Hg3Te6, що складається з етапів синтезу вихідних компонентів - In, Hg, Те - та зонної перекристалізації синтезованого злитку, на етапі синтезу вихідних компонентів спочатку синтезують злитки Іn2Те3 при температурі Т1=(690±2)°С та HgTe при температурі Т2=(740±2)°С та проводять наступне їх сплавлення в стехіометричному складі у злиток In2Hg3Te6 при температурі Т3=(776±2)°С. Час синтезу кожного з злитків складає 24 години у режимі неперервного механічного перемішування, а зонну перекристалізацію полікристалічного злитка In2Hg3Te6 проводять при температурах зонного (Т Зон) та фонового (ТФон) нагрівачів ТЗон=(765±2)°С та ТФон=(408±2)°С, відповідно, при цьому кварцова ампула зі злитком розміщена під кутом (45±5)°С до горизонталі при одночасному її обертанні навколо власної вісі V1 та переміщенні зверху вниз V2 з швидкостями V1=2 об./хв. та V2=0,58 см Синтез злитку In2Hg3Te6 проводять у 3 кроки: спочатку синтезують злиток Іn2Те3 температура синтезу Т1=(690±2)°С; далі злиток HgTe - Т2=(740±2)°С; та наступний їх синтез в стехіометричному складі у злиток In2Hg3Te6 - Т3=(776±2)°С, при цьому час синтезу кожного з злитків складає 24 години у режимі неперервного механічного перемішування; зонна перекристалізація злитка In2Hg3Te6 проводиться при температурах зонного (Т ЗОН) та фонового (ТФОН) нагрівачів Т3=(765±2)°С та ТФОН=(408±2)°С, відповідно, при цьому кварцова ампула з синтезованим злитком розміщена під кутом (45±5°) до горизонталі при одночасному її обертанні навколо власної осі та переміщенні зверху вниз з швидкостями V1=2 об./хв. та V2=0,58 см/добу. Промислове використання запропонованої корисної моделі не вимагає спеціальних технічних та технологічних прийомів та матеріалів, її реалізація можлива на існуючих підприємствах відповідного напрямку. Приклад: 3 ціллю запобігання осьової та радіальної неоднорідності хімічного складу синтез полікристалічних злитків In2Hg3Te6 нa першому етапі проводився у 3 кроки. На першому кроці синтезувався злиток Іn2Те3, а на другому - HgTe, які далі у відповідному стехіометричному співвідношенні синтезувався у злиток In2Hg3Te6. Синтез цих завантажень проводився у кварцових ампулах, які попередньо вакуумувалися та промивалися воднем. Чисельні дослідження - фізико-хімічний аналіз, мікроструктура, рентген, електрофізика - показали, що оптимальні температурні режими синтезу вищеперелічених злитків спостерігаються при наступних значеннях температур: Іn2Те3 - Т1=(690±2)°С; HgTe - Т2=(740±2)°С; In2Hg3Te6 Т3=(776±2)°С. Для отримання цільних, хімічно однорідних злитків процес синтезу проводився протягом 24 годин в режимі неперервного механічного перемішування ампули з завантаженням. Після закінчення цих процесів завантаження охолоджувалися зі швидкістю 70÷75 °C/год. На другому етапі (вирощування) кварцова ампула з синтезованим полікристалічним злитком In2Hg3Te6 розміщувалася в установці зонної перекристалізації, піч якої складалася з зонного та фонового нагрівачів. Слід відмітити, що вісь цієї печі орієнтована під кутом 45±5° до горизонталі. Кварцова ампула зі злитком, яка розташовувалась у внутрішньому об'ємі цієї печі, мала можливість обертатись навколо власної осі при одночасному переміщенні через зонний нагрівник зверху-вниз. 1 UA 105367 U 5 10 15 20 25 30 35 Аналіз діаграм стану систему In2Te3-HgTe та відповідні експериментальні дослідження показали, що оптимальні значення температур розплаву в області дії зонного нагрівача та закристалізованій частині злитка в області дії фонового нагрівача з точок зору структурної досконалості, часової стабільності отриманих монокристалів In2Hg3Te6 спостерігалися при ТЗОН=(765±2)°С, а ТФОН=(408±2)°С, відповідно. Вищенаведені термічні умови в поєднанні з нахилом ампули під кутом (45±5°) до горизонталі разом із її одночасним обертанням та переміщенням зверху-вниз ведуть до того, що у зоні кристалізації парогазовий прошарок неперервно контактує з поверхнею полікристалічного злитку та розчином-розплавом In2Hg3Te6. При цьому цей розчин-розплав неперервно з'єднує поверхню кристалу, який росте, з нижньою частиною полікристалічного злитку. Це дозволяє впродовж всього процесу росту рівномірно поповнювати розчин-розплав сполукою In2Hg3Te6 за рахунок розчину полікристалу спочатку в Те, а потім, відповідно, в розчині-розплаві. Обертання ампули під кутом при її переміщенні зверху-вниз забезпечує рівномірне розчинення полікристалу впродовж всього процесу вирощування монокристалу In2Hg3Te6. Постійне перемішування розплаву призводить до однорідності його композиційного складу по всьому об'єму. Це, в свою чергу, забезпечує плоский фронт кристалізації та однакову температуру по всьому фронту кристалізації, а також зменшує умови концентраційного переохолодження розплаву-розчину. В результаті дії цих факторів досягаються однорідний радіальний та осьовий розподіл як компонентів та домішок, так і дефектів кристалу In2Hg3Te6, що є дуже важливим для його подальшого практичного використання. Проведені дослідження показали, що максимальна однорідність отриманих злитків In2Hg3Te6 досягається при швидкостях обертання кварцової ампули з завантаженням V1=2 об./хв. та її переміщення зверху-вниз зі швидкістю V2=0,58 см/добу. Технологічні випробування запропонованого процесу отримання кристалів In2Hg3Te6 проводилось у відповідності з вищенаведеними режимами синтезу та вирощування. Монокристалічні злитки, що були отримані за цими умовами, мали довжину l=(140÷210) мм при діаметрі d=(14÷20) мм. Контроль їх однорідності показав, що радіальна та осьова неоднорідність не перевершує значень 1,5 %. Часова стабільність їх параметрів також не перевершує значень 0,2 % в рік, а вихід придатних кристалів складає 90 %. Запропонований технологічний процес отримання кристалів In2Hg3Te6 знайде широке використання у виробництві різноманітних елементів радіаційностійкої твердотільної електроніки та інших приладів. Його застосування дозволить підвищити надійність відповідної апаратури та дасть значний економічний та соціальний ефекти. Джерела інформації: 1. А.П.Коровин, А.В.Ванюков, В.П.Cчастливый, П.С.Киреев. Получение и свойства In2Hg3Te6. - Изв. АН СССР "Неорганические материалы", 1968. - Т. IV, № 12. 2. Г.Г. Грушка Получение и исследование физических свойств твердых растворов на основе (Іn2Те3)х-(Нg3Те3)1-х. Диссертация на соискание ученой степени канд. физ.-мат. наук: 01.04.10.Черновцы, 1974. - 138 с. 40 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 45 50 Процес отримання монокристалів In2Hg3Te6, що складається з етапів синтезу вихідних компонентів In, Hg, Те та зонної перекристалізації синтезованого злитку, який відрізняється тим, що на етапі синтезу вихідних компонентів спочатку синтезують злитки Іn2Те3 при температурі Т1=(690±2) °С та HgTe при температурі Т2=(740±2) °С та наступне їх сплавлення в стехіометричному складі у злиток In2Hg3Te6 при температурі Т3=(776±2) °С, при цьому час синтезу кожного з злитків складає 24 години у режимі неперервного механічного перемішування, а зонну перекристалізацію полікристалічного злитка In2Hg3Te6 проводять при температурах зонного (ТЗОН) та фонового (ТФОН) нагрівачів ТЗОН=(765±2) °С та ТФОН=(408±2) °С, відповідно, при цьому кварцова ампула зі злитком розміщена під кутом (45±5) °С до горизонталі при одночасному її обертанні навколо власної осі V1 та переміщенні зверху вниз V2 з швидкостями V1=2 об./хв та V2=0,58 см/добу, відповідно. Комп’ютерна верстка А. Крижанівський Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2