Спосіб виготовлення відбивної багатошарової плівки (варіанти) та пластмасова плівка з двобічним відбивним покриттям

1 Способ изготовления отражающей многослойной пленки, выполненной из пленки из пластмассы со скользящей и нескользящей сторонами, которые покрыты металлосодержащим отражающим слоем, включающий следующие стадии а) предварительную обработку нескользящей стороны пленки тлеющим разрядом, б) осаждение методом распыления на предварительно обработанную тлеющим разрядом нескользящую сторону пленки отражающего слоя и в) осаждение методом распыления на скользящую не обработанную предварительно тлеющим разрядом сторону пленки отражающего слоя 2 Способ по п 1, в котором стадия б осаждения методом распыления на нескользящую сторону пленки отражающего слоя включает следующие подстадии 61) осаждение методом распыления первого слоя диэлектрика, 62) осаждение методом распыления слоя металла и 63) осаждение методом распыления второго слоя диэлектрика 3 Способ по п 2, в котором стадия в осаждения методом распыления на скользящую сторону пленки отражающего слоя включает следующие подстадии в1) осаждение методом распыления первого слоя диэлектрика, в2) осаждение методом распыления слоя металла и вЗ) осаждение методом распыления второго слоя диэлектрика 4 Способ по п 1 , в котором обработка пленки тлеющим разрядом осуществляется при подаче в зону обработки воздуха 5 Способ по п 3, в котором обработка пленки тлеющим разрядом при выполнении стадии а осуществляется при подаче в зону обработки воздуха 6 Способ по п 5, в котором при проведении стадий 62 и в2 на пленку в качестве металла наносят слой серебра 7 Способ по п 1, в котором пленка из пластмассы представляет собой полиэфирную пленку 8 Способ по п 7, в котором в качестве полиэфира используют полиэтилентерефталат 9 Способ по п 5, в котором пленка из пластмассы представляет собой полиэфирную пленку 10 Способ по п 9, в котором в качестве полиэфира используют полиэтилентерефталат 11 Способ изготовления отражающей многослойной пленки, выполненной из пленки из пластмассы со скользящей и нескользящей сторонами, которые покрыты металлосодержащим отражающим слоем, включающий следующие стадии а) предварительную обработку нескользящей стороны пленки тлеющим разрядом, б) осаждение методом распыления на не обработанную предварительно тлеющим разрядом скользящую сторону пленки отражающего слоя и в) осаждение методом распыления на нескользящую предварительно обработанную тлеющим разрядом сторону пленки отражающего слоя 12 Способ по п 11, в котором стадия б осаждения методом распыления на скользящую сторону пленки отражающего слоя включает следующие подстадии 61) осаждение методом распыления первого слоя диэлектрика, 62) осаждение методом распыления слоя металла и 63) осаждение методом распыления второго слоя диэлектрика, а стадия в осаждения методом распыления на нескользящую сторону пленки отражающего слоя включает следующие подстадии в1) осаждение методом распыления первого слоя диэлектрика, О 00 З 48147 в2) осаждение методом распыления слоя металла диэлектрика и 19 Способ по п 18, в котором обработка пленки вЗ) осаждение методом распыления второго слоя тлеющим разрядом при выполнении стадии б диэлектрика осуществляется при подаче в зону обработки воз13 Способ по п 11, в котором обработка пленки духа тлеющим разрядом при выполнении стадии а 20 Способ по п 19, в котором при проведении осуществляется при подаче в зону обработки возстадий а2 и в2 на пленку в качестве металла надуха носят слой серебра 14 Способ по п 13, в котором при проведении 21 Способ по п 20, в котором пленка из пластмасстадий 62 и в2 на пленку в качестве металла насы представляет собой полиэфирную пленку носят слой серебра 22 Способ по п 2 1 , в котором в качестве поли15 Способ по п 14, в котором пленка из пластмасэфира используют полиэтилентерефталат сы представляет собой полиэфирную пленку 23 Многослойная пленка с двусторонним отражающим покрытием, изготовленная способом по 16 Способ по п15, в котором в качестве полип 1 эфира используют полиэтилентерефталат 17 Способ изготовления отражающей многослой24 Многослойная пленка с двусторонним отраной пленки, выполненной жающим покрытием, изготовленная способом по п 11 из пленки из пластмассы со скользящей и нескользящей сторонами, которые покрыты метал25 Многослойная пленка с двусторонним отралосодержащим отражающим слоем, включающий жающим покрытием, изготовленная способом по следующие стадии п 17 а) осаждение методом распыления на не обрабо26 Пленка из пластмассы с двусторонним отратанную предварительно тлеющим разрядом жающим покрытием, содержащая скользящую сторону пленки отражающего слоя, пленку из пластмассы со скользящей и нескользящей сторонами, причем нескользящая сторона б) предварительную обработку нескользящей стопленки модифицирована обработкой тлеющим роны пленки тлеющим разрядом и разрядом, а скользящая сторона пленки не модив) осаждение методом распыления на нескользяфицирована обработкой тлеющим разрядом, щую предварительно обработанную тлеющим осажденный методом распыления первый отраразрядом сторону пленки отражающего слоя жающий слой, которым покрыта скользящая сто18 Способ по п 17, в котором стадия а осаждения рона пленки, и методом распыления на скользящую сторону пленки отражающего слоя включает следующие осажденный методом распыления второй отраподстадии жающий слой, которым покрыта нескользящая сторона пленки а1) осаждение методом распыления первого слоя диэлектрика, 27 Пленка по п 26, в которой пленка из пластмаса2) осаждение методом распыления слоя металла сы представляет собой полиэфирную пленку и 28 Пленка по п 27, в которой в качестве полиэфира используют полиэтилентерефталат аЗ) осаждение методом распыления второго слоя диэлектрика, 29 Пленка из пластмассы с двусторонним отраа стадия в осаждения методом распыления на жающим покрытием, содержащая нескользящую сторону пленки полиэфирную пленку со скользящей и нескользяотражающего слоя включает следующие подстащей сторонами, покрытыми слоями отражающего дии покрытия, через которые в находящуюся на воздухе пленку проникает стабилизирующее ее свойв1) осаждение методом распыления первого слоя ства количество кислорода диэлектрика, в2) осаждение методом распыления слоя металла и вЗ) осаждение методом распыления второго слоя Настоящее изобретение относится к пластмассовым пленкам, обе стороны которых покрыты слоями металлсодержащего отражающего покрытия В частности изобретение относится к пластмассовым пленкам с двусторонним металлсодержащим покрытием, которые пропускают свет и сохраняют свои свойства в течение длительного времени В настоящее время общепринятым считается использование в качестве остекления различных пленок с металлическим покрытием, которые частично отражают и частично пропускают свет Такие пленки можно крепить к поверхности используемых при остеклении оконнных материалов Такие пленки можно использовать также в качест ве ламинирующего покрытия различных стекол Их можно подвешивать как к окнам, не имеющим другого остекления, так и к окнам, зарытым другими листами стекла Такого рода пленки обычно имеют основу, представляющую собой пленку из пластмассы, поверхность которой покрыта отражающим слоем металла Пластмассовые пленки часто выпускаются с нанесенным на одну сторону пленки покрытием, известным как скользящее покрытие, которое облегчает работу с пленкой при ее изготовлении и использовании (как более подробно описано ниже) Ту сторону пленки, на которую нанесено скользящее покрытие, называют (с определенным смыслом) "скользящей" сторо 48147 ной Другую сторону пленки называют "нескользящей" стороной Нанесение отражающего слоя на пленку при изготовлении таких отражающих свет пленок осуществляется самыми различными химическими методами, используемыми при получении зеркальных поверхностей, методами вакуумной металлизации и осаждением методом распыления При осаждении методом распыления в камере с высоким вакуумом между двумя электродами образуется плазма При образовании плазмы происходит выбивание атомов из одного из электродов, изготовленного из металла или металлсодержащего соединения (мишень при ионном распылении), и их перемещение к другому электроду Между электродами помещают пластмассовую пленку, на которой образуется покрытие из оседающих на ней атомов мишени Перед осаждением методом распыления пленку часто предварительно обрабатывают тлеющим разрядом постоянного тока При такой предварительной обработке пленки также используют плазму, которую генерируют в определенных условиях, при которых на пленке либо вообще не осаждается, либо осаждается очень незначительное количество содержащегося в плазме материала Одним из примеров таких используемых в настоящее время пленок являются пленки с односторонним покрытием в виде частично прозрачного отражающего слоя металла Другим примером подобных пленок являются широко используемые в настоящее время пленки, одна из сторон которых покрыта частично прозрачным и частично отражающим многослойным покрытием, состоящим из отдельных слоев диэлектрика и металла Известны также пленки с двусторонним отражающим покрытием Однако такие пленки не получили широкого распространения, поскольку их пластмассовая основа обычно сравнительно быстро разлагается или обесцвечивается Такое свойство существующих пленок является особенно негативным, поскольку теоретически пленки с двусторонним покрытием обладают целым рядом существенных преимуществ Согласно настоящему изобретению предлагается способ изготовления устойчивых, долговечных пластмассовых пленок с двусторонним содержащим два слоя металла отражающим покрытием, нанесенным на пленку осаждением методом распыления При разработке предлагаемого способа было установлено, что при определенном режиме предварительной обработки пленки тлеющим разрядом можно получить устойчивые, долговечные пленки с двусторонним отражающим покрытием В частности было установлено, что при нанесении соответствующих отражающих покрытий на предварительно обработанную тлеющим разрядом нескользящую сторону пленки, а также на не обработанную предварительно тлеющим разрядом скользящую сторону пленки можно получить долговечную и более устойчивую пленку с покрытием, пригодную для широкого применения Таким образом, одним из предметов настоящего изобретения является способ изготовления отражающей многослойной пленки Этот способ предусматривает использование пластмассовой пленки со скользящей и нескользящей сторонами При этом после предварительной обработки тлеющим разрядом только нескользящей стороны пленки на ее обе стороны методом распыления осаждают отражающий слой Предлагаемый способ позволяет получить в качестве конечного продукта пленку с покрытием, которая по сравнению с аналогичными пластмассовыми пленками с двусторонним покрытием с двумя предварительно обработанными тлеющим разрядом сторонами обладает существенно большей долговечностью и в течение более длительного времени сохраняет свои свойства Другим предметом настоящего изобретения является продукт, полученный способом по изобретению, т е собственно пленка с двусторонним отражающим покрытием В качестве основы в этой пленке используется пленка из пластмассы Пленка из пластмассы имеет нескользящую сторону, которая модифицирована предварительной обработкой тлеющим разрядом и покрыта отражающим слоем, содержащим металл, нанесенный на нее осаждением методом распыления Пленка имеет также скользящую сторону, которая не обработана предварительно тлеющим разрядом и не модифицирована и которая также покрыта нанесенным на нее осаждением методом распыления отражающим слоем В соответствии с еще одним предметом настоящего изобретения предлагается пластмассовая пленка, скользящая и нескользящая стороны которой покрыты отражающими покрытиями, которые обеспечивают проникновение в пластмассовую пленку необходимого для стабилизиции ее свойств количества кислорода Ниже изобретение более подробно описано со ссылкой на прилагаемые к нему чертежи На чертежах, в частности, изображено фиг 1 - схематичное изображение поперечного сечения предлагаемой в изобретении пленки, фиг 2 и 3 - изображение в увеличенном масштабе двух участков показанной на фиг 1 пленки, фиг 4 - схема одного из вариантов установки, на которой по предлагаемому способу можно изготовить пленку по изобретению, и фиг 5 - график, из которого следует, что предлагаемая в изобретении пленка обладает более высоким, чем известные пленки, сопротивлением обесцвечиванию В настоящем изобретении предлагаются высококачественные долговечные пленки с двусторонним отражающим покрытием Типичным примером таких пленок является пленка 10, показанная на фиг 1 Пленка 10 имеет основу, представляющую собой пластмассовую пленку 12 Толщина пластмассовой пленки 12 обычно составляет от приблизительно 0,5 до приблизительно 5-Юмил (1мил = 25,4мкм), в этой связи следует однако подчеркнуть, что настоящее изобретение не ограничивается пленками такой толщины В качестве пластмассовой пленки 12 обычно используется гибкая органическая полимерная пленка К полимерам, которые используются при изготовлений такой пленки, относятся полимер 48147 ные материалы на основе углерода Примерами таких материалов являются органические полимеры, такие, как полиуглеводороды, полиоксиуглеводороды и полисульфоуглеводороды, и фторуглерод и полисульфоуглеводороды, а также материалы на основе фторуглерода и фторуглеводорода Характерными органическими полимерами являются полиэфиры, такие, как полиэтилентерефталат ("ПЭТ") и полибутилентерефталат, полиакрилаты и метакрилаты, такие, как полиметилметакрилат ("ПММА"), полиметакрилат и полиэтилакрилат, сополимеры, такие, как сополимер метилметакрилате с этилакрилатом, и поликарбонаты (Информацию о пригодных для изготовления пленок полиэфирных и поликарбонатных материалах можно найти на стр 129-135 в McGrawHill Encyclopedia of Science and Technology, том 14 (1987) Помимо перечисленных выше материалов для изготовления пленок можно также использовать фторуглеродистые полимеры, такие, как тефлон, и различные хорошо известные специалистам фторуглеводородистые полимеры Предпочтительными полимерами, используемыми при изготовлении пластмассовой пленки, служащей основой пленки 12, являются полиэфиры, такие как полиакрилаты, полиметакрилаты, полиэтилентерефталат (ПЭТ) и полибутилентерефталат, при этом наиболее предпочтительным является ПЭТ Для получения высококачественных пленок с двусторонним отражающим покрытием в качестве их основы наиболее целесообразно использовать чистые, прозрачные и бесцветные пластмассовые пленки (такое требование, строго говоря, необязательно и не ограничивает объем настоящего изобретения) Если говорить о пластмассовых или полимерных материалах, то под "чистой, прозрачной и бесцветной" пластмассой или полимером подразумевается пластмасса или полимер, который после придания ему конечного вида суммарно в видимой части спектра (длина волн от 400 до 700нм) пропускает по крайней мере 75% светового потока, в частности от 70 до 95% светового потока, без образования заметных пиков поглощения или отражения излучения в этом диапазоне Перечисленные выше полимеры в конечном виде (те в виде пластмассовых листов или пленок толщиной от 0,5 до 5мил) обычно отражают и поглощают от 5 до 20% светового потока в видимой части спектра и поэтому пропускают в этой части спектра суммарно от 80 до 95% светового потока, что позволяет считать их "чистыми, прозрачными, бесцветными" материалами, которые можно использовать в качестве основы предлагаемой в изобретении пленки Так, например, пленка из обычного ПЭТ толщиной от 1 до Змил суммарно отражает и поглощает в видимой части спектра от 10 до 15% падающего на нее светового потока Сами полимерные пленки либо можно приобрести у различных производителей, либо их можно изготовить хорошо известными в данной области техники способами, и они ни по отдельности, ни в совокупности не являются предметом настоящего изобретения Пластмассовая пленка имеет две стороны 14 и 18 Одна из этих сторон (14) покрыта слоем грунта или слоем скользящего покрытия 16, тол 8 щина которого обычно меньше толщины самой пленки и составляет десятые доли мила Скользящий слой обычно состоит из акрилата, полиэфира или других органических полимеров, которые повышают долговечность пластмассовой пленки и делают ее более удобной при работе с ней и при обработке На скользящий слой 16 нанесен металлсодержащий отражающий слой 20 и такой же отражающий слой 22 нанесен на другую сторону 18 пленки 12 Отражающие слои 20 и 22 частично отражают и частично пропускают свет и имеют в своем составе тонкие слои металла Обычно каждый из отражающих слоев пропускает по крайней мере 20% общего светового потока в видимой части спектра Цель, с которой на пленку наносится двустороннее покрытие (слои 20 и 22), заключается втом, чтобы пленка с таким покрытием поразному пропускала и отражала волны, лежащие в разных участках спектра электромагнитного излучения Обычно пленка с таким покрытием отражает излучение с большой длиной волны (тепловое) и пропускает волны, лежащие в видимой части спектра, что при использовании таких пленок в качестве элементов остекления в строительстве или в автомобилестроении позволяет в определенной степени поддерживать необходимую температуру в помещениях или в салоне автомобиля Ни один из отражающих слоев 20 или 22 не обеспечивает 100%-ного отражения всех волн определенной длины Неотраженные волны проходят через слои 12 и 16 и выходят с другой стороны пленки При наличии на другой стороне пленки 10 второго отражающего слоя этот слой частично отражает проходящее через пленку излучение и тем самым улучшает отражающие свойства всей пленки Нанесение на пленку двух отражающих покрытий 20 и 22, которые улучшают ее отражающие свойства, создает, как известно, определенные проблемы В соответствии с настоящим изобретением поверхность 18, которая представляет собой нескользящую сторону пленки, до нанесения на нее отражающего покрытия 22 подвергается предварительной обработке тлеющим разрядом В отличие от этого скользящая сторона 14 или 17 пленки до нанесения на нее отражающего покрытия предварительно не обрабатывается тлеющим разрядом Предварительная обработка тлеющим разрядом только одной стороны пленки 12 (те стороны 18) позволяет получить пленку с большей долговечностью, которая не желтеет или не теряет существенно каких-либо других своих качеств в течение достаточно длительного времени Тлеющий разряд, которым предварительно обрабатывают нескользящую сторону пластмассовой основы, обычно относят к категории слабого или среднего тлеющего разряда Такую обработку проводят в атмосфере аргона или воздуха или другого кислородсодержащего газа (в частности газа, в котором содержится от 5 до 50% кислорода) Для создания тлеющего разряда используют источник постоянного тока с напряжением от приблизительно 750 до приблизительно 5000вольт, 48147 обычно от приблизительно 1000 до приблизительно ЗОООвольт Отражающие слои 20 и 22 наносят на необработанную тлеющим разрядом скользящую и обработанную тлеющим разрядом нескользящую стороны пленки осаждением методом распыления Такие отражающие слои могут представлять собой однослойное тонкое покрытие из металла, например, серебра, меди, золота, иридия, палладия, никеля, платины и т п В предлагаемых в изобретении пленках для нанесения таких покрытий используется серебро или смесь металлов, в которых основным компонентом является серебро, обладающее, как известно, прекрасной цветовой нейтральностью, или же используются не обладающие таким свойством, но более дешевые металлы, такие, как медь или никель Более часто лучшие результаты дает комбинированное покрытие пленки слоями металла и диэлектрика, как показано на фиг 2 и 3 На фиг 2 показан скользящий слой 16 с отражающим металлическим слоем 24, который с двух сторон покрыт слоями 26 и 28 диэлектрика Наличие таких слоев диэлектрика повышает качество и улучшает избирательность отражающих слоев Как показано на фигЗ, нижнюю нескользящую сторону 18 пластмассовой пленки 12 можно покрыть слоем 30 металла и слоями 32 и 34 диэлектрика Толщина металлических слоев составляет, от приблизительно 30 до приблизительно 1000А Толщина слоев диэлектрика составляет от приблизительно 30 до приблизительно 1500 А Такие слои хорошо известны и не являются предметом настоящего изобретения Помимо такой конфигурации слоев изобретение предполагает возможность использования и других покрытий, в частности покрытий с несколькими слоями металла В качестве не ограничивающих изобретение примеров используемых в предлагаемых пленках диэлектрических материалов можно назвать окислы металлов, нитриды и сульфиды с такими окислами металлов, как T1O2, T12O3, ZnO, B12O3, ІП2О3, SnO2, ZrO2, A2O3, а также их смеси, которые предпочтительны Металлсодержащие отражающие покрытия наносят на обработанные пластмассовые пленки осаждением методом распыления Осаждение методом распыления представляет собой широко распространенный способ осаждения на различных поверхностях неорганических материалов, таких, как металлы, окислы и др Такой способ и установка для нанесения покрытий осаждением методом распыления описаны, например, в патентах США 4204942 и 4948087, которые включены в настоящее описание в качестве ссылок Процесс осаждения методом распыления предусматривает образование плазмы путем приложения в присутствии газа напряжения к распыляющему катоду (мишени при ионном распылении), изготовленному из металла или металлсодержащего соединения Воздействие плазмы распыляющего газа на мишень сопровождается выбиванием из мишени ее атомов, которые, перемещаясь, оседают на подложке, расположенной рядом с мишенью Толщина слоя образующегося на подложке 10 покрытия регулируется изменением подаваемого на катодные мишени напряжения и тока, расходом плазменного газа, а в системах непрерывного действия, в которых поверхность полимера и распыляющая мишень перемещаются друг относительно друга, регулируется также скоростью, с которой обрабатываемая поверхность перемещается относительно мишени Обычно распыляющий газ представляет собой инертный газ типа криптона или аргона или другой аналогичный газ Более часто в качестве распыляющего газа используют аргон, обладающий сравнительно низкой стоимостью В некоторых случаях, известных как химически активные распылительные процессы, в процессе нанесения покрытия к аргону добавляют достаточно большое количество химически активных газов, таких, как кислород или азот В присутствии таких газов образуется соединение типа окисла или нитрида, которое оседает на поверхности подложки На фиг 4 показана схема предназначенной для нанесений покрытий осаждением методом распыления установки 40 непрерывного действия, которую можно использовать для нанесения на подложку описанных выше слоев Установка 40 имеет вакуумную камеру 42, для создания разрежения в которой используется трубопровод 44 Внутри камеры 42 имеется приводной механизм, перемещающий лист гибкой полимерной пленки 16 через несколько распылительных магнетронов 80, 78 и 76 Механизм перемещения пленки содержит подающий ролик 48, холостые ролики 50, 52, 54, 58, 60 и 62 и приемный ролик 64 В процессе нанесения покрытий пленка, как обычно, проходит вокруг охлаждаемого направляющего барабана 66 Пленка, кроме того, проходит через пару измерительных устройств 68 и 70, с помощью которых измеряются соответственно ее коэффициенты пропускания и отражения до нанесения на нее покрытий, и через пару аналогичных измерительных устройств 72 и 74, измеряющих эти коэффициенты после нанесения на пленку покрытий Установка 40 позволяет одновременно осаждением методом распыления наносить на пленку из пластмассы три слоя покрытия, используя для этого три работающих на постоянном токе отдельных магнетронных катода 76, 78 и 80 Обычно катод 76 используется для нанесения на пленку первого диэлектрического активирующего слоя Катод 78 используется для нанесения на пленку слоя металла И, наконец, катод 80 используется при необходимости для нанесения на слой металла второго диэлектрического слоя В установке имеется также блок 82 предварительной обработки пленки тлеющим разрядом, с помощью которого до нанесения на пленку из пластмассы покрытий осуществляется обработка тлеющим разрядом нескользящей стороны пленки Эти четыре блока изолированы друг от друга и выполнены в виде миникамер (см патент США 4298444), внутри которых находятся различные плазменные газы Выполненная таким образом установка позволяет одновременно проводить на ней не связанные друг с другом процессы с различной в каждой миникамере атмосфере и при минимальном перекрестном загрязнении всех ми 12 11 48147 никамер маркой "Teijm" и покрыта с одной стороны скользящим покрытием из полиэфира и акрилата ДруДля контроля и управления распылительной гая сторона пленки не имеет покрытия установкой она оборудуется такими же устройствами контроля и управления и датчиками, которые Изготовление из этой пленки пленки с двустообычно используются в установках подобного тиронним отражающим покрытием осуществлялось па К этим, показанным на фиг 4, устройствам отследующим образом Для нанесения покрытий на носятся 1) регулятор 90 расхода (фирма MKS), с пленку использовалась лабораторная вакуумную помощью которого регулируется расход газа, поустановка, выполненная по схеме, показанной на ступающего в катодные миникамеры, 2) источники фиг 4, и предназначенная для нанесения покры92 питания постоянного тока мощностью 5-10 кития на движущуюся пленку осаждением методом ловатт (фирма Advanced Energy) для всех трех распыления распылительных катодов и источник 94 питания Нанесение покрытия на пленку выполняли в станции предварительной обработки пленки два прохода, при этом на обе стороны пленки натлеющим разрядом, 3) оптическое измерительное носили трехслойное катодное покрытие, состояустройство 96 (фирма Hexatron/Southwall щее из слоев диэлектрика, металла и диэлектрика Technologies), с помощью которого измеряются ("ДМД") Во время первого прохода покрытие накоэффициенты отражения и пропускания пленки носили на нескользящую сторону пленки, которую на участке спектра от 360 до 2000 Нм, и 4) устройпредварительно обрабатывали тлеющим разряство (98) для контроля за движением пленки дом постоянного, тока Во время второго прохода (фирма Dnvex), с помощью которого регулируется без предварительной обработки тлеющим разрянатяжение, скорость и длина проходящей через дом постоянного тока покрытие ДМД наносили на установку пленки скользящую сторону пленки Последовательность операций по предвариПРОХОД I Условия нанесения покрытия метельной обработке пленки тлеющим разрядом и тодом осаждения нанесению на нее покрытий предлагаемым в изоЛинейная скорость пленки 7,74мм/с бретении способом может быть различной Так, в Покрываемая сторона нескользящая частности, вначале можно нанести двойное отраСостав и размеры покрытия 410А ІП2О3/90А жающее покрытие на нескользящую сторону пленАд/410А1п2О3 ки после ее предварительной обработки тлеющим Предварительная обработка тлеющим разряразрядом Можно также сначала нанести отрадом 1500В при 32,5мА, 13,6куб см при СТД воздужающее покрытие на скользящую сторону пленки ха, давление 10 х 10 3 торр и уже после этого нанести отражающее покрытие Катод 1 Осаждение распылением химически на нескользящую сторону, соответственно после аКТИВНОГО ИНДИЯ ДЛЯ ПОЛучеНИЯ ІП2О3 ее предварительной обработки тлеющим разря36,4куб см при СТД кислорода дом Кроме того, при изготовлении пленки с не16,4куб см при СТД водорода сколькими отражающими слоями можно, по край4куб см при СТД) азота ней мере теоретически, весь процесс нанесения 5куб см при СТД аргона покрытий разделить на отдельные стадии Однако давление 4,5х10 3 торр исходя из опыта изготовления подобных пленок 16.24А при 339В (5,51 кВт) предпочтительно наносить отражающее покрытие Катод 2 Осаждение серебра распылением в на нескользящую сторону пленки сразу же после поле постоянного тока ее предварительной обработки тлеющим разря12,3куб см при СТД аргона дом давление 3,0x10 торр Ниже рассмотрены иллюстрирующие изобре1.13А при 447В (0,51кВт) тение примеры и приведены сравнительные данКатод 3 Осаждение распылением химически ные, полученные в результате проведения специаКТИВНОГО ИНДИЯ ДЛЯ ПОЛучеНИЯ ІП2О3 альных экспериментов Эти примеры, в которых 34,4куб см при СТД кислорода речь идет о конкретных вариантах выполнения 32,6куб см при СТД водорода изобретения, не ограничивают объем изобрете4куб см при СТД азота ния, который характеризуется только приложен5куб см при СТД аргона ной к описанию формулой изобретения давление 5,2х10 3 торр В примере 1 описан способ получения пред18.52А при 302В (5,60кВт) лагаемой в изобретении пленки В сравнительных Проход II Условия нанесения покрытия метоопытах А и Б описаны способы получения пленок дом осаждения с односторонним и двусторонним покрытием, коЛинейная скорость пленки 7,74мм/с Покрыторые не являются предметом настоящего изоваемая сторона скользящая бретения Состав и размеры покрытия 410А ІП2О3/90А Ag/410AIN2O3 В примере 2 описаны результаты испытаний на быстроту пожелтения трех различных пленок Предварительная обработка тлеющим разряПри проведении опытов определялась также продом не проводится, 11 Окуб см при СТД воздуха, ницаемость кислорода для различных пленок давление около 10x10 торр Пример 1 Катод 1 Осаждение распылением химически Предлагаемую в изобретении пленку получааКТИВНОГО ИНДИЯ ДЛЯ ПОЛучеНИЯ ІП2О3 ли следующим образом В качестве основы ис36,8куб см при СТД кислорода пользовали пленку из полиэтилентерефталата 16,6куб см при СТД водорода толщиной 3 мила Эта пленка выпускается под 4куб см при СТД азота 14 13 48147 5куб см при СТД аргона 5куб см при СТД аргона давление 3 3 давление 4,7х10 торр 5,4 х 10 торр 17.84А при 313В (5,58кВт) 16.22А при 339В (5,50кВт) Сравнительный опыт Б Катод 2 Осаждение серебра в поле постоянДля сравнения была изготовлена пленка с ного тока двусторонним покрытием Пленка изготавливалась на той же основе, что и пленка в примере 1, и 12,3куб см при СТД аргона на той же самой установке, однако у этой пленки давление 3,0x10 торр до нанесения отражающих покрытий обе стороны 1.14А при 441В (0,50кВт) были предварительно обработаны тлеющим разКатод 3 Осаждение, распылением химически рядом активного индия для получения ІпгОз 33,2куб см при СТД кислорода Покрытие (диэлектрик/металл/диэлектрик) на 31,5куб см при СТД водорода обе стороны пленки наносили в два прохода с помощью трех катодов Во время первого прохода 4куб см при СТД азота покрытие наносили на предварительно обрабо5куб см при СТД аргона З танную тлеющим разрядом постоянного тока недавление, 5,2 х 10 торр скользящую поверхность такой же, что и в приме18,66Апри300В(5,60кВт) ре 1 пленки из ПЭТ толщиной 3 мила При втором Сравнительный оптыт А проходе после предварительной обработки тлеюДля сравнения на той же самой установке изщим разрядом постоянного тока ДМД покрытие готавливали пленку с односторонним покрытием наносили на скользящую сторону пленки из ПЭТ Состоящее из трех слоев (диэлекВо время второго прохода условия предварительтрик/металл/диэлектрик) покрытие за один проход ной обработки тлеющим разрядом были такими наносили с предварительной обработкой тлеюже, что и при нанесении серебра на скользящую щим разрядом постоянного тока на скользящую сторону пленки из ПЭТ, обладающей такими же сторону использованной в примере 1 пленки из оптическими свойствами, что и пленка с покрытой ПЭТ толщиной Змила (пленка Teijm) Покрытие нескользящей стороной наносили методом распыления с использованием трех катодов Проход I Условия нанесения покрытия метоУсловия предварительной обработки тлеюдом осаждения щим разрядом постоянного тока при изготовлении Линейная скорость пленки 17,25 мм/с этой пленки были теми же, что и условия предваПокрываемая сторона нескользящая рительной обработки тлеющим разрядом, при Состав и размеры покрытия 200А ІП2О3/9ОА которых можно было при нанесении серебра на Ад/200А 1п2О3 скользящую сторону пленки из ПЭТ получить Предварительная обработка тлеющим разряпленку, обладающую такими же оптическими дом 1500В при 40мА, 14,4куб см при СТД воздуха, свойствами, что и пленка с покрытием, нанесендавление 11x10 З торр ным на ее нескользящую сторону При этом, в Катод 1 Осаждение распылением химически частности с целью свести к минимуму поглощение активного индия для получения ІпгОз света в видимой части спектра, напряжение и ток 38,4куб см при СТД кислорода при обработке пленки тлеющим разрядом были 17,4куб см при СТД водорода соответствующим образом увеличены Условия 4куб см при СТД азота нанесения покрытия методом осаждения 5куб см при СТД аргона давление 4,7 х 10 3 торр Линейная скорость пленки 6,46мм/с Покрываемая сторона скользящая 15.9А при 345В (5,49кВт) Состав и размеры покрытия 300А ІП2О3/9ОА Катод 2 Осаждение серебра распылением в Ag/550A ln2O3 поле постоянного тока Предварительная обработка тлеющим разря12,6куб см при СТД аргона дом 2500В при ЮОмА, 8,2куб см при СТД воздуха, давление 3,0x10 торр давление 10x10 торр 2.12А при 544В (1,15кВт) Катод 1 Осаждение распылением химически Катод 3 Осаждение распылением химически активного индия для получения ІпгОз аКТИВНОГО ИНДИЯ ДЛЯ ПОЛучеНИЯ ІП2О3 22,8куб см при СТД кислорода 36,2куб см при СТД кислорода Ю.Зкуб см при СТД водорода 34,4куб см при СТД водорода 4куб см при СТД азота 4куб см при СТД азота 5куб см при СТД аргона 5куб см при СТД аргона давление 3,5х10 3 торр давление 5,4х10 3 торр 7,7А при 332В (2,56кВт) 17.54А при 317В (5,56кВт) Катод 2 Осаждение серебра распылением в Проход II Условия нанесения покрытия метополе постоянного тока дом осаждения 13куб см при СТД аргона Линейная скорость пленки 6,46мм/с давление З.ОхЮторр Покрываемая сторона скользящая 0.92А при 438В (0,40кВт) Состав и размеры покрытия 300А ІП2О3 /90A Ag/550A ln2O3 Катод 3 Осаждение распылением химически аКТИВНОГО ИНДИЯ ДЛЯ ПОЛучеНИЯ ІП2О3 Предварительная обработка тлеющим разря35,8куб см при СТД кислорода дом 2500В при ЮОмА, 8,0куб см при СТД воздуха, давление 11 х 10 3 торр 34,0куб см при СТД водорода 4куб см при СТД азота Катод 1 Осаждение распылением химически 15 16 увеличивается (Визуально можно определить почти трехкратное увеличение показателя пожелтения) В опыте А покрытие наносили на скользящую сторону пленки из ПЭТ в том же, что и в опыте Б режиме (те с более интенсивной обработкой пленки тлеющим разрядом постоянного тока) Пленка, полученная в опыте А, отличается от пленки, полученной в опыте Б тем, что у нее только одна сторона основы имеет покрытие Как видно из графиков, приведенных на фиг 5, у изготовленной из ПЭТ пленки А, не имеющей покрытия на лицевой стороне и имеющей, как и пленка Б, покрытие на скользящей стороне, показатель пожелтения остается во времени практически постоянным 48147 аКТИВНОГО ИНДИЯ ДЛЯ ПОЛучеНИЯ ІП2О3 22,5куб см при СТД кислорода 10,2куб см при СТД водорода 4куб см при СТД азота 5куб см при СТД аргона давление 3,5х10 3 торр 7.76А при 332В (2,58кВт) Катод 2 Осаждение серебра распылением в поле постоянного тока 13,0куб см М при СТД аргона давление 3,0х10 3 торр 0.92А при 437В (0,40кВт) Катод 3 Осаждение распылением химически аКТИВНОГО ИНДИЯ ДЛЯ ПОЛучеНИЯ ІП2О3 35,2куб см при СТД кислорода 33,5куб см при СТД водорода 4куб см при СТД азота 5куб см при СТД аргона давление 5,4х10 3 торр 17.90А при 311В (5,57кВт) Пример 2 Опыт на пожелтение с использованием кварцевой ультрафиолетовой лампы Для определения быстроты пожелтения пленок на основе ПЭТ с отражающим покрытием под действием солнечного света были проведены ускоренные испытания Во время этих испытаний образцы пленок подвешивали в герметичных заполненных воздухом стеклянных камерах Эти камеры со стороны воздействия излучения были изготовлены из стекла с малым содержанием железа (те стекла, пропускающего ультрафиолетовые лучи) В соответствии с методикой ASTM G5384 во время этих испытаний образцы подвергали воздействию излучения от УФ-лампы U VA-351 через стекло с низким содержанием железа толщиной Змм, изготавливаемое фирмой Schott Воздействие УФ излучения на образцы было постоянным, а его интенсивность была равна интенсивности солнечного света Испытания проводили при температуре 60°С и относительной влажности 40% Результаты, полученные при испытаниях трех различных образцов пленки (пример 1, опыты А и Б), представлены в виде графиков на фиг 5 Образец Б представляет собой пленку из ПЭТ с двусторонним отражающим покрытием Ранее при изготовлении пленок из ПЭТ с односторонним отражающим покрытием отражающий слой наносили на нескользящую сторону пленки, предварительно обработав ее тлеющим разрядом постоянного тока для повышения адгезии покрытия к ПЭТ При нанесении отражающего покрытия на скользящую сторону пленки в обычных условиях увеличивается поглощение пленкой с таким покрытием видимой части спектра, и такая пленка становится менее прозрачной Избежать этого можно путем увеличения напряжения и тока при предварительной обработке пленки тлеющим разрядом Именно поэтому в опыте Б при нанесении покрытия на скользящую сторону пленки ее предварительная обработка тлеющим разрядом постоянного тока осуществлялась током в более интенсивном режиме Как показано на фиг 5, показатель пожелтения пленки с нанесенным на нее таким способом двусторонним покрытием быстро У пленки, полученной в примере 1, покрытие наносилось непосредственно на скользящую сторону пленки из ПЭТ (пленка Teijm) без предварительной обработки тлеющим разрядом Как следует из графика, приведенного на фиг 5, эта пленка желтеет намного медленней, чем другая пленка с двусторонним покрытием (те пленка Б) Связано это с повышенной кислородной проницаемостью, которой обладает пленка, полученная при нанесении покрытия плазменным распылением на не обработанную предварительно тлеющим разрядом скользящую сторону основы (пленки, поставляемой фирмой Teijm) На основе предыдущих исследований, результаты которых приведены выше, и результатов по исследованию кислородной проницаемости, о которых речь идет ниже, можно сделать вывод о том, что пленка Б желтеет быстрее других пленок за счет того, что в ее основу (пленку из ПЭТ) попадает очень незначительное количество кислорода Объясняется это скорее всего высоким качеством (т е плотностью и небольшим количеством открытых микропор) нанесенного на пленку осаждением методом распыления слоя серебра, которым покрыты обе стороны пленки Справедливость такого объяснения подтверждается тем, что при воздействии на пленку из ПЭТ с отражающим слоем ультрафиолетовым излучением при отсутствии кислорода (т е в атмосфере криптона или аргона) скорость пожелтения пленки возрастает Выполненные измерения показали, что при нанесении плазменным распылением на пленку из ПЭТ многослойного отражающего покрытия без ее предварительной обработки тлеющим разрядом кислородная проницаемость такого покрытия приблизительно в три раза превышает кислородную проницаемость покрытия, нанесенного на нескользящую сторону пленки с ее обычной предварительной обработкой тлеющим разрядом Так, в частности, у образцов пленки с покрытием на скользящей стороне, нанесенным на нее без предварительной обработки тлеющим разрядом, средняя кислородная проницаемость составляет 0,0563куб см/ЮОкв дюймов/24ч, а у образцов пленки с покрытием, нанесенным на нескользящую сторону с обычной предварительной обработкой тлеющим разрядом средняя кислородная проницаемость составляет 0,0179куб см/ЮОкв дюймов/24ч 18 17 48147 На основании этих результатов можно сдеобеспечивают проницаемость кислорода выше лать вывод о том, что пленка с двумя отражаю0,035, в частности от 0, 035 до 0,1 и прежде всего щими слоями, кислородная проницаемость котоот 0,05 до 0,09куб см/ЮОкв дюймов/24ч (предпочрой меньше 0,035куб см/ЮОкв дюймов/24ч, менее тительные количества), что обеспечивает проникпредпочтительна, и что более предпочтительными новение в пленку стабилизирующего ее свойства являются пленки, оба отражающих слоя которых количества кислорода ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна ( 0 4 4 ) 4 5 6 - 2 0 - 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71