Спосіб вирощування монокристалів твердих розчинів купрум броміду-йодиду пентатіофосфату cu6ps5(br1-xix) за допомогою хімічних транспортних реакцій

Спосіб вирощування монокристалів твердих розчинів купрум броміду-йодиду пентатіофосфату Cu6PS5(Br1-xIx) за допомогою хімічних транспорт 3 ка при цій температурі 24 год.; потім - з швидкістю 50 К/год. до 773 К, витримували 24-36 год.; далі -з швидкістю 50 К/год. до 943 К і витримували при цій температурі 24 год. Під час синтезу температуру у зоні, де знаходиться вільний кінець ампули, підтримували на 40-50 К вищою за температуру, де знаходиться шихта для вирощування монокристалів. Після проведення синтезу у тих самих ампулах методом хімічних транспортних реакцій (ХТР) вирощувалися монокристали твердого розчину Cu6PS5(Br0,5I0,5). Для цього змінювали температурний режим так, щоб температура у вільному кінці ампули (зона росту) була на 40-50 К нижчою за температуру в зоні синтезу. Оптимальними умовами вирощування виявились температура 923943 К в зоні випаровування та 873-903 К в зоні кристалізації, час вирощування монокристалів складав 320-360 годин. При цих умовах методом газотранспортних реакцій одержано монокристали 3 розміром до 452 мм . Одержаний продукт досліджували методами рентгенівського фазового (РФА) та денситометричного (гідростатичне зважування) аналізів. Дифрактограма твердого розчину Cu6PS5(Br0,5I0,5) проіндексована в гранецентрованій кубічній комірці. Структурні параметри: просторова група F 43m , а=9,765(2) Å, Z=4. Густина, визначена методом гідростатичного зважування (толуен, 20 °С) стано3 вить 4815±10 кг/м , а розрахована за рентгенівсь3 кими даними - 4824 кг/м , що є близькими до приведених у літературі: а=9,768(8) Å, ρ(рентг.)=4827 3 кг/м [4]. Комп’ютерна верстка Л.Литвиненко 64603 4 Корисна модель може бути використана при одержанні патентозахищеного суперіонного матеріалу з високою катіонною провідністю при кімнатній температурі. Джерела інформації: 1. Панько В.В., Студеняк И.П., Дьордяй B.C., Ковач Д.Ш., Борец А.Н., Ворошилов Ю.В. Влияние условий получения на свойства кристаллов Cu6PS5Hal // Неорг. материалы. -1988.- Т. 24, № 1. - С. 120-123. 2. Studenyak I.P, Kranjcec M., Mykailo O.A., Bilanchuk V.V., Panko V.V., Tovt V.V. Crystal growth, structural and optical parameters of Cu6PS5(Br1-xIx) superionic conductors // J. Optoelectron. Adv. Mater. – 2001. - Vol. 3, № 4. - P. 879-884. 3. Спосіб вирощування монокристалів купрум йодиду-пентатіоарсенату Cu6AsS5I за допомогою хімічних транспортних реакцій: Патент України № 54730, МПК (2006) С30В11/14. Кохан О.П., Панько В.В., Мінець Ю.В., Студеняк І.П., - № u2010044591; Заявлено 19.04.2010; Опубл. 25.11.2010, Бюл. № 22 – прототип. 4. Gagor A., Pietraszko A., Drozd M., Polomska M., Pawlaczyk Cz., Kaynts D. Structural phase transitions and conduction properties of superionic, ferroelastic Cu6PS5Br1-xIx single crystals (x=1, 0.75, 0.5, 0.25) // J. Phys.: Condens. Matter. -2006. - Vol. 18. - P. 4489-4502. 5. Брауэр Г. Руководство по неорганическому синтезу. В 6-ти томах /Пер. с нем. Н.А. Добрыниной, В.Н. Постнова, С.И. Троянова. - Т.4. - М.: Мир. - 1985. - 392 С. Підписне Тираж 23 прим. Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601