Спосіб отримання монокристалів aggages4

Спосіб отримання монокристалів AgGaGeS4, що включає складання шихти із елементарних компонентів Ag, Ga, Ge, S у відповідності із стехіометричним складом, синтез у розплаві сполуки AgGaGeS4, її кристалізацію, відпал та охолоджен 3 13783 4 Найбільш близьким до запропонованого є споутворення не стехіометричного сплаву. сіб отримання монокристалів AgGaGe3Se8 [№ Якщо синтез порційних сплавів вести менше 28492 А, Україна, Бюл. №5-11, 2000, МПК 10хв., то вихідні компоненти не прореагують до С30В11/00.], який включає складання шихти з кінця, а більше 15хв. - реакції між вихідними комелементарних компонентів Ag (5,25140г), Ga понентами завершуються. (3,39436г), Ge (10,60181г), Se (30,75242г) у відпоПри температурі нижчій ніж 1220К густина ровідності із стехіометричним складом, синтез однозплаву дуже велика, що утруднює його гомогенізатемпературним методом AgGaGe3Se8 та вирощуцію. При температурі вищій ніж 1270К порушується вання монокристалу за методом Бріджменастехіометрія розплаву в наслідок сублімації GeS2. Стокбаргера. Процес вирощування монокристалу При часі обертання меншому ніж 45год. одерпроводять при температурах: зони розплаву жаний сплав буде не однофазним, а тривалість 1200-1250К, зони відпалу - 750-770К, часі відпалу обертання більше 50год. не змінить фізико200-250год. градієнті температури в зоні кристаліхімічних характеристик розплаву. зації - 3-5К/мм, швидкості росту - 0,2-0,4мм/год, Якщо швидкість охолодження буде більша швидкості охолодження до кімнатної температури 50К/год., можливе розтріскування ампул, а засто- 5К/год. сування швидкості меншої 40К/год, не змінить фіНедоліком цього способу є неможливість зико-хімічних характеристик розплаву. отримання однорідних сірковмісних розплавів та Якщо розмір затравки буде меншим 4мм, то вирощування з них великих досконалих за фізикопроцес оплавлення не можливий, а одержання хімічними характеристиками монокристалів. затравки розміром більше 5мм приведе до збільТехнічним завданням корисної моделі є отришення витрат розплаву. мання великих досконалих монокристалів Витримування розплаву для формування заAgGaGeS4. травки менше 90год. приводить до одержання Поставлене завдання вирішується за рахунок великої кількості дрібних кристалів, а більше того, що спосіб отримання монокристалів 120год. - не змінить її фізико-хімічних характерисAgGaGeS4 включає складання шихти із елементатик. рних компонентів Ag, Ga, Ge, S у відповідності із Оплавлення 2-3мм затравки необхідне для стехіометричним складом, синтез у розплаві споотримання досконалої поверхні, на якій нарощулуки AgGaGeS4, її кристалізацію, відпал та охолоють монокристал. Величина оплавлення затравки дження до кімнатної температури за методом обумовлена її розміром. Бриджмена-Стокбаргера, причому попередньо Застосування швидкості росту меншої проводять порційний синтез 2-3г сплавів стехіоме1,8мм/добу приведе до збільшення часу кристалітричного складу AgGaGeS4 протягом 10-15хв, зації, а більшої 2,2мм/добу буде причиною утвообертання ампул зі сплавами протягом 45-50 горення "свилей". дин при 1220-1270К та охолодження їх до кімнатРізниця між температурами зони розплаву і ної температури зі швидкістю 40-50К/год, для призони відпалу визначає градієнт температури в зоні мусової гомогенізації сплавів, подрібнення їх до кристалізації. При температурі зони відпалу нижчій порошкоподібного стану, перевантаження шихти в 850К градієнт температур більший 2К/мм, а при ростову ампулу, отримання з неї гомогенного розтемпературі вищій 890К він буде меншим 1,5К/мм. плаву при 1220-1270К, кристалізацію 4-5мм розпЯкщо градієнт температур в зоні кристалізації лаву і витримування його 90-110год. для одержанменший 1,5К/мм, то проходить не достатнє дифуня затравки кристалу, оплавлення 2-3мм затравки, зійне перемішування розплаву, а при більшому нарощування монокристалу на затравку при граді2К/мм можливо утворення "свилей". єнті температур в зоні кристалізації 1,5-2,0К/мм, Якщо час відпалу менше 90год. або більше температурі зони відпалу 850-890К, часі відпалу 120год., то монокристал буде оптично неоднорід90-120год., швидкості росту 1,8-2,2мм/добу, швидним. кості охолодження до кімнатної температури 50Швидкість охолодження до кімнатної темпера70К/добу. тури нижча 50К/добу приведе до збільшення часу Таким чином, в порівнянні з прототипом, викоохолодження, а вища 70К/добу - до розтріскування ристання в способі, що заявляється, стадії порціймонокристалу. них синтезів вихідних сплавів, їх примусової гомоВзяли 0,57006г Ag, 0,36847г Ga, 0,38362г Ge, генізації з подальшим подрібненням до порошку, 0,67785г S загрузили кожну із 15 ампул. вирощування монокристалу з попереднім формуАмпули нагрівали до повного зв'язування елеванням затравки, зменшення градієнту температур ментарної сірки протягом 10хв. Проводили примуна фронті кристалізації, швидкості росту, часу відсову гомогенізацію порційних розплавів при 1220К палу і часу охолодження дає можливість вирощупротягом 50 годинного обертання. Після охоловати великі досконалі (довжиною до 40мм, діаметдження до кімнатної температури зі швидкістю ром до 20мм) однорідні за фізико-хімічними 40К/год одержані компактні сплави розтирали до характеристиками кристали AgGaGeS4. порошкоподібного стану та перевантажували в Встановлено, що для вирощування великих ростову ампулу. оптично однорідних монокристалів AgGaGeS4 Проводили вирощування монокристалу за мепершочергове значення має однорідність вихідної тодом Бріджмена-Стокбаргера при температурі шихти, що досягається її порційним синтезом як розплаву 1220К з попереднім формуванням 4мм описано вище. Якщо для синтезу порційних сплазатравки протягом 90год., оплавленням 2мм її та вів стехіометрична суміш вихідних компонентів нарощуванням на ній монокристалу при темперабуде мати вагу меншу 2 або більше 3г, то можливе турі зони відпалу 890К, часі відпалу 90год., градіє 5 13783 6 нті температури в зоні кристалізації 1,5К/мм, швипрозорості 0,5см-1. Однорідність монокристалу дкості росту 1,8мм/добу, швидкості охолодження визначали. до кімнатної температури 50К/добу. Запропонований спосіб вирощування монокВирощений монокристал AgGaGeS4 має довристалів AgGaGeS4 може бути використаний як в жину 30мм, діаметр 2-15мм, однорідний, без "свилабораторних так і в промислових умовах. лей" з коефіцієнтом поглинання світла в області Комп’ютерна верстка А. Крижанівський Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601