Спосіб визначення духмяних речовин в парфумах

Спосіб визначення духмяних речовин в парфумах шля хом попереднього видалення води ме 36334 послідуючим визначенням масової долі дипропіленгліколю методом газової хроматографії та визначенням масової долі духмяних речовин по різниці значень, отриманих за цими двома методами. Згідно винаходу, видалення води, проводять за допомогою насадки Діна-Старка, застосовуючи органічний розчинник, що утворює ге тероазеотропну суміш з водою і в подальшому легко видаляється шляхом відгонки. Розроблений спосіб кількісного визначення духмяних речовин в парфумах у порівнянні з існуючим способом забезпечує такі переваги: а) дає можливість кількісно визначати духмяні речовини і дипропіленгліколі в парфумах при сумісній присутності; б) підвищує точність визначення за рахунок виключення процесу екстракції, при якій духмяні речовини разом з дипропіленгліколем втрачались з водним прошарком за рахунок великої розчинності дипропіленгліколю у воді; в) підвищує точність визначення за рахунок використання методу газової хроматографії. Порівняльна характеристика методик визначення духмяних речовин в парфумах за прототипом і за запропонованим способом наведена у табл. 1. Спосіб здійснюється таким чином: у колбочку місткістю 50 см 3 вносять 1 см З диэтилфталата, і зважують її з точністю до третього знака. Після цього вносять безводний агент для запобігання поштовхів при кипінні і знову зважують. Далі в колбу вносять 10 см З проби одеколону з попередньо зваженого флакона, зважують флакон із рідиною, що залишилася, і по різниці зважувань визначають масу парфумерної рідини, взятої для аналізу, після цього в колбу додають 10 смЗ бензолу. Колбу з'єдн ують із приладом Дiнa-Cтapкa, заповненого бензолом та зворотнім холодильником, і поміщають її у водяну баню, нагріту до температури 87-90°С, та відганяють воду доти поки бензол, що відганяється, не стане прозорим і не буде відбуватися подальшого поділу води. Не припиняючи нагрівання знімають насадку ДінаСтарка з оберненим холодильником і замість них встановлюють насадку для перегонки з термометром, низхідній холодильник з алонжем і пробіркою з поділками. Поступово піднімаючи темпера туру у водяній бані до кипіння, відганяють розчинник (16 смЗ). Після охолодження насадки ДінаСтарка вимірюють об'єм води. Після закінчення відгону основної маси розчинників, що фіксується по зниженню температури в парах, колбу з залишком охолоджують до 40°С додають 1 см 3 метанолу та за допомогою переходу і за хисної склянки з'єднують з водоструменевим насосом. В системі встановлюють залишковий тиск від 4,0 до 6,7 кПа і на водяній бані, температурою 40°С, на протязі 20 хв відсмоктують залишки розчинників. Охолоджену колбу зважують, а потім, опускають у баню температурою від 60 до 70°С, повторюють відсмоктування три тому ж розрідженні на протязі 5 хв, після чого зважують. Відсмоктування і зважування повторюють доти, поки різниця між зважуваннями буде не більш 0,005. Розрахунок суми масових долей духмяних речовин та дипропіленгліколю проводять за формулою (1): X1 = m1 - m 2 ´ 100 , (1) m де m1 - маса колби з залишком після відгону розчинників, г; m2 - маса колби з діетилфталатом, г; m - маса наважки парфумерної рідини, м; X1 - сума масових долей духмяних речовин та дипропіленгліколю. Розрахунок суми масових долей духмяних речовин проводять за формулою (2): X Д.Р. = X 2- X 1 , (2) де X Д.Р. - сума масових долей духмяних речовин; X1 - сума масових долей духмяних речовин та дипропіленгліколю; X 2 - масова доля дипропіленгліколю, визначена за методом газової хроматографії. Таблиця 1 Назва парфумів "Сатурн" "Гвоздика" "Фиалка" "Шипр" "Русский лес" Масова частка духмяних речовин, % за запропонованим за способом прототипу способом 0,87 1,24 0,62 0,94 0,52 0,84 0,89 1,28 0,80 1,32 2 Масова частка дипропіленгліколю, визначена методом газової хроматографії, % 0,95 1,24 1,40 0,91 0,87 36334 __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2001 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 3