Спосіб отримання амідованого пектину з жому плодово-ягідних культур
Номер патенту: 54032
Опубліковано: 17.02.2003
Автори: Худайкулова Каміла Тургумбаевна, Мельник Галина Сергіївна, Худайкулова Ольга Олексіївна, Свінціцька Анна Іванівна, Крапивницька Ірина Олексіївна, Степанець Наталія Миколаївна, Куліченко Сергій Анатолійович
Формула / Реферат
Спосіб отримання амідованого пектину з жому плодово-ягідних культур, який включає кислотний гідроліз-екстрагування, розділення твердої і рідкої фаз, охолодження, оброблення пектинового екстракту трилоном Б, перемішування і відстоювання, омилення розчином лугу, нейтралізацію, осадження пектину, оброблення коагуляту водно-ацетоновим розчином, який відрізняється тим, що кислотний гідроліз-екстрагування протопектину проводять при гідромодулі процесу 1 : (6,0 - 7,0), температурі 60 - 75°С протягом 60 - 80 хв., після відстоювання пектинового екстракту проводять його омилення-амідування аміачним розчином при рН 7,9 - 8,7, а осаджують амідований пектин водно-спиртовим розчином, що містить 0,7 - 1,0 % поверхнево-активної речовини.
Текст
Спосіб отримання амідованого пектину з жому плодово-ягідних культур, який включає кислотний пдроліз-екстрагування, розділення твердої і рідкої фаз, охолодження, оброблення пектинового екстракту трилоном Б, перемішування і відстоювання, омилення розчином лугу, нейтралізацію, осадження пектину, оброблення коагуляту водноацетоновим розчином, який відрізняється тим, що кислотний пдроліз-екстрагування протопектину проводять при гідромодулі процесу 1 (6,0 - 7,0), температурі 60 - 75°С протягом 60 - 80 хв , після відстоювання пектинового екстракту проводять його омилення-амідування аміачним розчином при рН 7,9 - 8,7, а осаджують амідований пектин водно-спиртовим розчином, що містить 0,7 - 1,0 % поверхнево-активної речовини Винахід відноситься до харчової промисловості, а саме до виробництва пектину і пектинощюдуктів, а також до косметичної І а фармакологічної промисловостей Відомий спосіб отримання пектину і бурякового жому і АС СССР №1570052, кл, А23 1/04, С08В37/06] Суть способу полягає в тому, що буряковий жом замочують водою при температурі 60-65°С і гідромодулі суміші 1 (6-7) Тривалість процесу набухання жому становить 30-35хв Після процесі виробництва він концентрує в собі значну КІЛЬКІСТЬ ІОНІВ металів, втому числі важких і радіоактивних металів, а також поширених ІОНІВ кальцію та магнію Такі іони надходять до складу пектину з самої сировини та води технологічних розчинів В результаті отримують пектин, частково забруднений металами Такий пектин не може бути використаний у профілактичних цілях До недоліків також можна віднести осадження пектину спиртом без послідуючої додаткової стадії дегідратації пектинового коагуляту, оскільки отриманий в такий спосіб пектиновий коагулят містить велику КІЛЬКІСТЬ води і, внаслідок цього, буде погано подрібнюватись, що може привести до процесу скловання маси вихідного продукту, також збільшаться енергетичні затрати на сушіння такого продукту, набухання жом ВІДДІЛЯЮТЬ ВІД ВОДИ І направляють спочатку на подрібнення до розмірів 2-6мм, а потім на гідроліз протопектину, який проводять при температурі 72-74°С протягом 70-80хв Гідромодуль жомо-кислотної суміші 1 1 за набухлим жомом Концентрація соляної кислоти 1-2,3% Пропдролізований жом направляють на екстрагування лужною водою при 60-65°С протягом 45-50хв до значення рН пектинового екстракту 1,41,8 Співвідношення жому і води становить 1 (1,22) Пектиновому екстракту дають відстоятись протягом 5-8год і фільтрують Тверду фазу направляють на повторне екстрагування, а екстракт подають на осадження пектинових речовин спиртом Потім проводять центрифугування з відділенням спиртового розчину, висушування і розфасовку пектину Цей спосіб має такі недоліки оскільки пектин має велику комплексоутворювальну здатність, то в Як прототип винаходу був прийнятий спосіб отримання високоочищеного пектину з бурякового жому [Патент України від 16 04 01 р за №36486 А] Згідно способу, виробництво високоочищеноїх) пектину з бурякового жому здійснюється шляхом кислотного гідролізу протопектину при температурі 80-85°С протягом 100-120хв, отриманий екстракт охолоджують до 18-22°С, додають динатрієву сіль етилендиамштетраоцтової кислоти (трилон Б), перемішують і вигримують розчин протягом 30-40 хвилин, омилюють екстракт лугом при рН 8 0-8,6, нейтралізують до рН 6,0-7,0, осаджують диметилформамідом у співвідношенні пектиновий екст со о Ю 54032 ракт диметилформамід 1 (2,5-3,0), а отриманий пектиновий коагулят обробляють підкисленим водно-ацетоновим розчином при рН 3,4-4 0 Цей спосіб має ряд недоліків отриманий таким способом пектин має ступінь етерифікації 4050% що не завжди задовольняє потреби споживача, оскільки для виготовлення такої групи товарів, як косметичні засоби спеціального призначення, необхідні низькоетерифіковані амідовані пектини,, максимально демшералізовані та з нульовим ступенем етерифікації До недоліків також можна віднесли необхідність багаторазового пропускання крізь сита обробленого ацетоном пектинового коагуляту (стадія подрібнення), що потребує додаткових енерговитрат В основу винаходу поставлено задачу отримання амідованого пектину з жому плодовоягідних культур шляхом введення нових технологічних стадій, забезпечити отримання максимально демшералізованого, добре розчинного та подрібненого амідованого пектину зі ступенем етерифікації близьким до нуля Поставлена задача вирішується тим, що в способі отримання амідованого пектину з жому плодово-ягідних культур, який включає кислотний пдроліз-екстрагування, розділення твердої і рідкої фаз, охолодження, оброблення пектинового екстракту трилоном Б, перемішування і відстоювання, омилення розчином лугу, нейтралізацію, осадження пектину, оброблення коагуляту водноацетоновим розчином, згідно винаходу, кислотний пдроліз-екстрагування протопектину проводіть при гідромодулі процесу 1 6,0-7,0, температурі 60-75°С протягом 60-80хв, після відстоювання пектинового екстракту проводять його омилення-амідування аміачним розчином при рН 7,9-8,7, а осаджують амідований пектин водно-спиртовим розчином, що містить 0 7-1,0% поверхнево-активної речовини Причинно-наслідковий зв'язок між запропонованими ознаками і очікуваним технічним результатом полягає в наступному Амідовані пектини з жому плодово-ягідних культур (яблук, груш, персиків, абрикос, фізалісу, аґрусу, дині, аличі, слив, вишні, кизилу, винограду, айви, обліпихи, цитрусових) широко застосовуються в молочній промисловості та кондитерському виробництві при виготовленні желе, конфітюрів, мармеладів, у виробництві косметичних мийних засобів, кремів косметичних, а також у складі лікарських препаратів детоксикуючої дії Такі амідовані пектини зі ступенем етерифікації близьким до нуля проявляють специфічне комплексоутворення щодо металів, тобто в першу чергу вони утворюють МІЦНІ комплекси з токсичними металами і тільки частково за рахунок незначної сорбції поверхні утворюють слабкі комплекси з кальцієм та магнієм Кислотний пдроліз-екстрагування протопектину проводять при температурі 60-75°С протягом 60-80хв При температурі нижче 60°С та тривалості пдролізу-екстрагування протопектину менше бОхв даний технологічний процес проходить не повністю, що впливає на вихід кінцевою продукту При температурі вище 75°С та тривалості пдролізу-екстрагування протопектину більше 80хв починається деструкція пектинової молекули Гідромодуль процесу становить 1 (6,0-7,0) При гідромо дулі процесу менше 1 6,0 водної фази в суміші недостатньо для набухання жому та наступного пдролізу-екстрагування При гідромодулі процесу більше, ніж 1 7,0 отриманий після фільтрування екстракт надто розбавлений і потребує введення додаткової операції випарювання, або, якщо випарювання відсутнє, то втрачається більше осаджувача, що теж економічно недоцільно Омиленняамідування екстракту проводять аміачним розчином при рН 7,9-8,7 При рН менше 7,9 процес деетерифікацм проходить недостатньо, а при рН>8,7 пектинові речовини з ніжних за структурою плодів та ягід омилюються до водонерозчинної пектової кислоти з наступною деградацією до моносахаридів Осаджують амідований пектин підкисленим водно-спиртовим розчином, що містить 0,7-1,0% поверхнево-активної речовини (ПАР) типу Tween При ВМІСТІ ПАР менше 0,7% ускладнюється процес послідуючого подрібнення депдратованого пектинового коагуляту, що не забезпечує отримання добре розпушеного та добре розчинного кінцевого продукту, збільшення вмісту ПАР більше 1,0% суттєво не впливає на технічні характеристики кінцевого продукту та є економічно недоцільним Поєднання запропонованих ознак дозволяє забезпечити очікуваний технічний результат забезпечити отримання максимально демшералізованого, добре подрібненого та розчинного амідованого пектину з жому плодово-ягідних культур зі ступенем етерифікації близьким до нуля Спосіб здійснюється таким чином Кислотний пдроліз-екстрагування протопектину проводять при температурі 60-75°С протягом 60-80хв в присутності соляної кислоти концентрацією 1,5% та гідромодулі процесу 1 6 при постійному перемішуванні, потім ВІДДІЛЯЮТЬ тверду фазу пропдролізованого жому, отриманий екстракт охолоджують до 18-20°С, додають динатрієву сіль етилендиамштетраоцтової кислоти (трилон Б), перемішують і витримують розчин протягом 30-40 хвилин, з метою очищення пектинового екстракту проводять його омилення-амідування аміачним розчином при рН 7,9-8,7, далі екстракт нейтралізують до рН 6,0-7,0 та осаджують амідований пектин водно-спиртовим розчином, що містить 0,71,0% поверхнево-активної речовини (ПАВ) типу Tween Отриманий пектиновий коагулят обробляють підкисленим водно-ацетоновим розчином, що має рН 3,4-4,0, із розрахунку 1 2 по відношенню до об'єму коагуляту Після стадії розділення рідкої та твердої фаз пектин пресують, подрібнюють та висушують Приклад здійснення способу Приклад 1 Яблучний жом у КІЛЬКОСТІ 600Г під дають пдролізу-екстрагуванню при температурі 60°С протягом бОхв в присутності соляної кислоти з концентрацією 1,5% та гідромодулі процесу 1 6 при постійному перемішуванні, потім ВІДДІЛЯЮТЬ тверду фазу пропдролізованого жому, отриманий екстракт охолоджують до 18°С, додають динатрієву сіль етилендиамінтетраоцтової кислоти (трилон Б), перемішують і витримують розчин протягом 40 хвилин, омилюють аміачним розчином при рН 8,2 Потім нейтралізують екстракт до рН 6,0 та осаджують амідований пектин водно-спиртовим розчином, що містить 1% поверхнево-активної речо 54032 вини (ПАВ) типу Tween, КІЛЬКІСТЬ осаджувана у 3,0 рази більша за об'єм екстракту Отриманий пектиновий коагулят обробляють підкисленим до рН 4,0 водно-ацетоновим розчином в розрахунку 1 2 по відношенню до об'єму коагуляту Після стадії розділення рідкої та твердої фаз пектин пресують, подрібнюють та висушують Вихід пектинових речовин становив 10,4% Ступінь етерифікації становила 11,2% Отриманий пектин мав ступінь амідування 78,8% Вміст амідованих груп та ступінь етерифікації визначали ме тодом ІЧ-спектроскопм Інші приклади здійснення способу наведено у таблиці 1 для такої сировини жому з яблук, груш, айви, вишні Висновок як видно з таблиці , розроблений спосіб отримання амідованого пектину з жому плодово-ягідних культур, максимально демшералізованого та ступенем етерифікації близьким до нуля, здійснюється за прикладами №2 та №3 (жом яблучний) та №5 (з груш), №6 (з вишні), №7 (з айви) Таблиця Спосіб отримання амідованого пектину з жому плодово-ягідних культур № при кла Сиро вина ДУ 1 1 2 Жом яблучний Гід рол і зекстрагування Темпе Трива ратура ЛІСТЬ, °С хв 3 4 60 60 Омиленняамідування NH4OH, рН Вміст ПАР, % 5 8,0 6 1,0 Технічні показники амідованого пектину Ступінь Ступінь Вихід, етерифі амідува % каці і, % ння, % 7 8 9 10,0 30,0 70,0 Висновки 10 Вихід основної речовини високий Отриманий пектин добре розчинний, але внаслідок низького вмісту амідованих груп при використанні такого пектину у рецептурах як харчових продуктів, так і косметичних виробів спеціального призначення детоксикуюча дія слаба і як наслідок виникає потреба у внесенні до рецептур додаткової КІЛЬКОСТІ даного пек тину, що є економічно недоцільним 2 Жом яблучний 60 60 8,2 1,0 10,4 11,2 78,8 3 Жом яблучний 60 60 8,5 1,0 10,4 3,0 97,0 Вихід пектину високий Ступінь етерифікації даного пектину, ступінь амідування дозволяє використовувати даний пектин в рецептурах як харчових продуктів так і косметичних виробів з детоксикуючим ефектом Вихід основної речовини для даної сировини досить високий Ступінь етерифікації даного пектину, ступінь амідування дозволяє використовувати даний пектин в рецептурах як харчових продуктів так і косметичних виробів з детоксикуючим ефектом Продовження таблиці 54032 1 4 5 6 2 3 60 4 60 5 8,6 6 1,0 8 3,1 9 10 10,3 96,9 Жом груш 65 70 8,4 0,7 11,1 0,0 100,0 Отриманий продукт погано розчинний, оскільки має місце наявність нерозчинної пекгової кислоти Даний продукт не можна використовувати ж сировину для харчової та косметичної промисловості Вихід основної речовини для даної сировини досить високий Ступінь етерифікації даного пектину, ступінь амідування дозволяє використовувати даний пектин в рецептурах як харчових продуктів так і косметичних виробів з детоксикуючим ефектом Жом 61 60 8,2 0,8 7,2 6,5 93,5 Вихід основної речовини дня даної сировини високий Ступінь етерифікації даного пектину, ступінь амідування дозволяє використовувати даний пектин рецептурах як харчових продуктів так і косметичних виробів з детоксикуючим ефектом 75 80 8,5 0,9 14,0 4,0 96,0 Вихід основної речовини для даної сировини високий Ступінь етерифікації даного пектину, ступінь амідування дозволяє використовувати даний пектин рецептурах як харчових продуктів так і косметичних виробів з детоксикуючим ефектом Жом яблучний 7 ВИШНІ 7 Жом айви ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)236-47-24
ДивитисяДодаткова інформація
Назва патенту англійськоюA process for amidated pectin preparation from the fruit and berry plants pulp
Автори англійськоюKrapyvnytska Iryna Oleksiivna, Khudaikulova Olha Oleksiivna, Kulichenko Serhii Anatoliiovych, Svintsitska Anna Ivanivna
Назва патенту російськоюСпособ получения амидированного пектина из жома плодово-ягодных культур
Автори російськоюКрапивницкая Ирина Алексеевна, Худайкулова Ольга Алексеевна, Куличенко Сергей Анатолиевич, Свинцицкая Анна Ивановна
МПК / Мітки
МПК: C08B 35/00
Мітки: амідованого, плодово-ягідних, спосіб, отримання, жому, культур, пектину
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/4-54032-sposib-otrimannya-amidovanogo-pektinu-z-zhomu-plodovo-yagidnikh-kultur.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб отримання амідованого пектину з жому плодово-ягідних культур</a>
Попередній патент: Спосіб виробництва напівсухого рожевого вина “інкерман”
Наступний патент: Пристрій для зволоження взуттєвих заготовок
Випадковий патент: Спосіб вимірювання в'язкості речовин