Спосіб отримання амідованого пектину з зеленої маси плодово-ягідної лікарської сировини

Спосіб отримання амідованого пектину з зеленої маси плодово-ягідної лікарської сировини, який включає пдроліз-екстрагування, розділення твердої і рідкої фаз, охолодження, оброблення пектинового екстракту трилоном Б, перемішування і відстоювання, омилення розчином лугу, нейтралізацію, осадження пектину диметилформамідом, оброблення коагуляту водно-ацетоновим розчином, який відрізняється тим, що кислотний пдроліз-екстрагування протопектину проводять при гідромодулі процесу 1 (6,0-7,0) у присутності 1,0-2,0 % диметилформаміду, температурі 55-70°С протягом 60-120 хв, після відстоювання пектинового екстракту проводять його омилення-амідування аміачним розчином при рН 7,9-8,7, осаджують амідований пектин етиловим спиртом, що містить 0,7-1,0% поверхнево-активної речовини Винахід відноситься до виробництва пектину і пектинопродуктів, а також до косметичної та фармакологічної промисловостей Відомий спосіб отримання пектину з бурякового жому [АС СССР № 1570052, кл А23 1/04, С08В37/06] Суть способу полягає в тому, що буряковий жом замочують водою при температурі 60 - 65°С і гідромодулі суміші 1 ( 6 - 7 ) Тривалість процесу набухання жому становить ЗО - 35хв Піс Цей спосіб має такі недоліки оскільки пектин має велику комплексоутворювальну здатність, то в процесі виробництва він концентрує в собі значну КІЛЬКІСТЬ ІОНІВ металів, втому числі важких і радіоактивних, а також поширених ІОНІВ кальцію та магнію Такі іони надходять до складу пектину з самої сировини та води технологічних розчинів В результаті отримують пектин, частково забруднений металами Такий пектин не може бути використаний з профілактичною метою До недоліків також можна віднести осадження пектину спиртом без наступної додаткової стадії дегідратації пектинового коагуляту, оскільки отриманий в такий спосіб пектиновий коагулят містить велику КІЛЬКІСТЬ ВОДИ І, ЯК наслідок, буде погано подрібнюватись, що може привести до процесу скловання маси вихідного продукту, також збільшаться енергетичні затрати на сушіння такого продукту Як прототип винаходу був прийнятий спосіб отримання високоочищеного пектину з бурякового жому [Патент України від 16 04 01 р за № 36486 А] Згідно способу, виробництво високоочищеного пектину з бурякового жому здійснюється шляхом кислотного гідролізу протопектину при температурі 80 - 85°С протягом 100 - 120хв, отриманий екст ля набухання жом ВІДДІЛЯЮТЬ ВІД ВОДИ І направля ють спочатку на подрібнення до розмірів 2 - 6мм, а потім на гідроліз протопектину, який проводять при температурі 72 - 74°С протягом 70 - 80хв Гідромодуль жомокислотної суміші 1 1 за набухлим жомом Концентрація соляної кислоти 1 - 2,3% Пропдролізований жом направляють на екстрагування лужною водою при 60 - 65°С протягом 45 - 50хв до значення рН пектинового екстракту 1,4-1,8 Співвідношення жому і води становить 1 (1,2 - 2) Пектиновому екстракту дають відстоятись протягом 5 - 8 год і фільтрують Тверду фазу направляють на повторне екстрагування, а екстракт подають на осадження пектинових речовин спиртом Потім проводять центрифугування з відділенням спиртового розчину, висушування і розфасовку пектину 00 со о> ю ю 55938 ракт охолоджують до 18 - 22°С, додають данатріеву сіль етилендиамінтетраоцтової кислоти (трилон Б), перемішують і витримують розчин протягом ЗО - 40 хвилин, омилюють екстракт лугом при рН8,0 8,6, нейтралізують до рН6,0 - 7,0, осаджують диметилформамідом у співвідношенні пектиновий екстракт диметилформамід 1 (2,5 - 3,0), а отриманий пектиновий коагулят обробляють підкисленим водно-ацетоновим розчином при рНЗ,4 - 4,0 Цей спосіб має такі недоліки отриманий таким способом пектин має ступінь етерифікації 40 50%, що не завжди задовольняє потреби споживача, оскільки для виготовлення такої групи товарів, як косметичні засоби спеціального призначення, необхідні низькоетерифіковані амідовані пектини максимально демінералізовані та з нульовим ступенем етерифікації До недоліків також можна віднести необхідність багаторазового пропускання крізь сита обробленого ацетоном пектинового коагуляту (стадія подрібнення), що потребує додаткових енергозатрат В основу винаходу поставлено задачу отримання амідованого пектину з зеленої маси плодово-япдної лікарської сировини шляхом введення нових технологічних стадій, забезпечити отримання добре розчинного та подрібненого амідованого пектину, максимально демшералізованого та зі ступенем етерифікації близьким до нуля Поставлена задача вирішується тим, що в способі отримання амідованих пектинів з зеленої маси плодово-ягідної лікарської сировини, який включає пдроліз-екстрагування, розділення твердої і рідкої фаз, охолодження, оброблення пектинового екстракту трилоном Б, перемішування і відстоювання, омилення розчином лугу, нейтралізацію, осадження пектину диметилформамідом, оброблення коагуляту водно-ацетоновим розчином, який відрізняється тим, що кислотний пдроліз-екстрагування протопектину проводять при гідромодулі процесу 1 (6,0 - 7,0) у присутності 1,0 - 2,0% диметилформаміду, температурі 55 - 70°С протягом 60 - 120хв, після відстоювання пектинового екстракту проводять його омиленняамідування аміачним розчином при рН7,9 - 8,7, осаджують амідований пектин етиловим спиртом, що містить 0,7 - 1,0% поверхнево-активної речовини Причинно-наслідковий зв'язок між запропонованими ознаками і очікуваним технічним результатом полягає в наступному Амідовані пектини з жому зеленої маси плодово ягідної лікарської сировини (лимонника, калини, горобини, фейхоа, шовковиці, чорниці, брусники, голубики, клюкви, терену, аронм, бояришнику, жимолості) широко застосовуються у виробництві косметичних мийних засобів, кремів косметичних, а також у складі лікарських препаратів детоксикуючої дії Такі амідовані пектини зі ступенем етерифікації близьким до нуля проявляють специфічне комплексоутворення щодо металів, тобто в першу чергу вони утворюють МІЦНІ комплекси з токсичними металами і тільки частково за рахунок незначної сорбції поверхні утворюють слабкі комплекси з кальцієм та магнієм Кислотний пдроліз-екстрагування протопектину проводять у присутності 1,0 - 2,0% диметилфо рмаміду Диметялформамід вводять до гідролітичного чинника з метою покращити процес вилучення пектину за рахунок розщеплення білку до змінного азоту При процентному ВМІСТІ диметилформаміду менше 1,0% бажаний ефект не досягається, вміст диметилформаміду більше 2,0% не бажаний із-за леткої здатності диметилформаміду Кислотний пдроліз-екстрагування протопектину проводять при температурі 55 - 70°С протягом 60 - 120хв При температур нижче 55°С та тривалості пдролізу-екстрагування протопектину менше бОхв даний технологічний процес проходить не повністю, що впливає на вихід кінцевого продукту При температурі вище 70°С та тривалості пдролізу-екстрагування протопектину більше 120хв починається деструкція пектинової молекули Гідромодуль процесу становить 1 (6,0 - 7,0) При гідромодулі процесу 1 7,0 отриманий після фільтрування екстракт надто розбавлений і потребує введення додаткової операції випарювання, або, якщо випарювання відсутнє, то витрачається більше осаджувача, що теж економічно недоцільно Омилення-амідування екстракту проводять аміачним розчином при рН7,9 - 8,7 При рН 8,7 пектинові речовини омилюються до водонерозчинної пектової кислоти з наступною деградацією до моносахаридів Осаджують амідований пектин етиловим спиртом, що містить 0,71,0% поверхнево-активної речовини (ПАР) типу Tween При ВМІСТІ ПАР менше 0,7% ускладнюється процес послідуючого подрібнення дегідратованого пектинового коагуляту, що не забезпечує отримання добре розпушеного та добре розчинного кінцевого продукту, збільшення вмісту ПАР більше 1,0% суттєво не впливає на технічні характеристики кінцевого продукту та є економічно недоцільним Поєднання запропонованих ознак дозволяє забезпечити очікуваний технічний результат забезпечити отримання добре розчинного амідованого пектину з зеленої маси плодово ягідної лікарської сировини максимально демшералізованого та зі ступенем етерифікації близьким до нуля Мінеральний вміст, отриманого амідованого пектину визначали методом атомної абсорбції Результати визначення вмісту металів у зразках пектину лимонника надаються у таблиці 2 Вміст амідованих груп та ступінь етерифікації визначали методом ІЧ-спектроскопм Спосіб здійснюється таким чином Кислотний пдроліз-екстрагування протопектину проводять у присутності 1,0 - 2,0% даметилформаміду Кислотний пдроліз-екстрагування протопектину проводять при температурі 55 - 70°С протягом 60 - 120хв в присутності соляної кислоти концентрацією 1,5% та гідромодулі процесу 1 6 при постійному перемішуванні, потім ВІДДІЛЯЮТЬ тверду фазу пропдролізованого жому, отриманий екстракт охолоджують до 18 - 20°С, додають динатрієву сіль етилендиамінтетраоцтової кислоти (трилон Б), перемішують і витримують розчин протягом ЗО - 40 хвилин, з метою очистки пектинового 55938 екстракту проводять його омилення-амідування аміачним розчином при рН7,9 - 8,7, далі екстракт нейтралізують до рН6,0 - 7,0 та осаджують амідований пектин етиловим спиртовим, що містить 0,7 - 1,0% поверхнево-активної речовини (ПАР) типу Tween Отриманий пектиновий коагулят обробляють підкисленим водно-ацетоновим розчином, що має рНЗ,4 - 4,0 Після стадії розділення рідкої та твердої фаз пектин пресують, подрібнюють та висушують Приклад здійснення способу Приклад 1 Жом зеленої маси лимонника у КІЛЬКОСТІ 600г піддають пдролізу-екстрагуванню при температурі 60°С протягом бОхв в присутності 1,0% диметилформаміду та соляної кислоти з концентрацією 1,5%, гідромодуль процесу 1 6, перемішування постійне, після відділення твердої фази пропдролізованого жому, отриманий екстракт охолоджують до 18°С, додають динатрієву сіль етилендиамштетраоцтової кислоти (трилон Б), перемішують і витримують розчин протягом 40 хвилин, омилюють аміачним розчином при рН8,5 Потім нейтралізують екстракт до рН6,0 та осаджують амідований пектин етиловим спиртом, що містить 1% поверхнево-активної речовини (ПАВ) типу Tween, КІЛЬКІСТЬ осаджувача у 3,0 рази більша за об'єм екстракту Отриманий пектиновий коагулят обробляють підкисленим до рН4,0 водноацетоновим розчином в розрахунку 1 2 по відношенню до об'єму коагуляту Після стадії розділення рідкої та твердої фаз пектин пресують, подрібнюють та висушують Вихід пектинових речовин становив 5,3% Ступінь етерифікації становила 3,0% Отриманий пектин мав ступінь амідування 97,0% Вміст амідованих груп та ступінь етерифікації визначали методом 14-спектроскопм Інші приклади здійснення способу наведено у таблиці 1 для такої сировини жому зеленої маси калини, горобини, фейхоа, шовковиці Висновок як видно з таблиць 1 та 2 розроблений спосіб отримання амідованого пектину з жому зеленої маси плодово-ягідної лікарської сировини, максимально демшералізованого та ступенем етерифікації близьким до нуля, здійснюється за прикладами № 2, 3 (з лимонника) та № 5 (з калини), № 6 (з горобини), № 7 (з фейхоа) Таблиця 1 Спосіб отримання амідованого пектину з зеленої маси плодово ягідної лікарської сировини № прик ладу Пдролізекстрагування Сировина ОмилеВміст ння аміВміст диметилду-вання ТемпеТрива- формамі- NH OH, ПАР,% 4 ратура, °С лість, хв ду, % РН 1 1 2 Зелена маса лимонника 3 60 4 60 5 1,0 6 7,8 7 1,0 2 Зелена маса лимонника 60 60 1,0 8,2 1,0 Показники амідованого пектину Ступінь Висновки Ступінь Вихід, етериаміду% фікації, вання, % % 8 9 10 11 5,3 28,2 70,8 Вихід основної речовини високий Отриманий пектин добре розчинний, але внаслідок низького вмісту амідованих груп при використанні такого пектину у рецептурах як харчових продуктів, так і косметичних виробів спеціального призначення детоксикуюча дія слаба і як наслідок виникає потреба у внесенні до рецептур додаткової КІЛЬКОСТІ даного пектину, що є економічно недоцільним 5,4 21,4 78,6 Вихід основної речовини високий Ступінь етерифікації даного пектину, ступінь амідування дозволяє використовувати даний пектин врецептурах як харчових продуктів так і косметичних виробів з детоксикуючим ефектом 55938 Продовження таблиці 1 1 3 2 Зелена маса лимонни-ка 3 60 4 60 5 1,0 6 8,7 7 1,0 8 5,6 9 4,0 10 96,0 4 Зелена маса лимонника 60 60 1,0 8,8 1,0 5,6 3,8 96,2 5 Зелена маса калини 65 70 1,2 8,4 0,7 11,1 0,0 100,0 6 Зелена маса горобини 61 60 1,5 8,5 0,8 3,2 7,0 93,0 7 Зелена маса фейхоа 75 80 2,0 8,2 0,9 4,0 8,0 92,0 11 Вихід основної речовини для даної сировини досить високий Ступінь етерифікації даного пектину, ступінь амідування дозволяє використовувати даний пектин в рецептурах як харчових продуктів так і косметичних виробів з детоксикуючим ефектом Отриманий продукт погано розчинний, оскільки має місце наявність нерозчинної пектової кислоти Даний продукт не можна використовувати як сировину для харчової та косметичної промисловості Вихід основної речовини для даної сировини досить високий Ступінь етерифікації даного пектину, ступінь амідування дозволяє використовувати даний пектин в рецептурах як харчових продуктів так і косметичних виробів з детоксикуючим ефектом Вихід основної речовини для даної сировини високий Ступінь етерифікації даного пектину, ступінь амідування дозволяє використовувати даний пектин рецептурах як харчових продуктів так і косметичних виробів з детоксикуючим ефектом Вихід основної речовини для даної сировини високий Ступінь етерифікації даного пектину, ступінь амідування дозволяє використовувати даний пектин рецептурах як харчових продуктів так і косметичних виробів з детоксикуючим ефектом Таблиця 2 Результати визначення вмісту металів у зразках пектину з лимонника Метали 1 АІ Мд Са Fe Вміст металів у пектині, % (мас ) Амідовании пектин лимонника, отриманий розроПектин лимонника, (утриманий за бленим способом способом прототипу Дослід №1 Дослід №2 2 3 4 7-Ю4 3-Ю4 4-Ю4 9-Ю4 5-Ю4 5-Ю4 9- 1 0 ' 6- 1 0 ' 7 • 10' 6- 1 0 ' 1 • 10' 9- 1 0 ' 55938 10 Продовження таблиці 2 Метали Мп Ni Си Pb Ag Zn Ba Cd Вміст металів у пектині, % (мас ) Амідовании пектин лимонника, отриманий розроПектин лимонника, (утриманий за бленим способом способом прототипу Дослід №1 Дослід №2 5-Ю4 4- 1 0 ' 3- 1 0 ' 4- 10 D 3- 10 D 2- 10 D D D 3- 10 2- 10 1 • 10 D D D 2- 10 1 • 10 1 • 10 D D D * 2- 10 1 • 10 1 • 10 D 1 • 10 D 1 • 10 D 8-Ю4 5-Ю4 7- 10 D 4 * * 1 -10 - невиявлено Підписано до друку 05 05 2003 р Тираж 39 прим ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)236-47-24