Спосіб виявлення фальсифікації варених ковбасних виробів соєвими продуктами

Реферат: Винахід належить до способу виявлення фальсифікації варених ковбасних виробів соєвими продуктами, який передбачає формування матриці сенсорів, відбір проби, підготовку рівноважної газової фази, введення газової фази в комірку детектування приладу з методологією "п'єзоелектронний ніс" і реєстрацію аналітичних сигналів сенсорів, причому, матрицю формують з двох сенсорів на базі п'єзокварцових резонаторів, електроди яких UA 111253 C2 (12) UA 111253 C2 модифіковані нанесенням на їх поверхню плівок полярних хроматографічних сорбентів тритон Х-100 з масою покриття 20-25 мкг та Tween 40 з масою покриття 10-15 мкг, як аналітичну інформацію використовують максимальні сигнали коливань сенсорів за 60 с вимірювання ( Fmax ), за якими розраховують ідентифікаційний критерій за формулою: max FTX 100 A max 100 / Tween  , TX  max FTween де A max 100 / Tween - ідентифікаційний критерій, TX  max FTX100 - максимальний сигнал коливання сенсора з покриттям тритон X-100, Гц, max FTween - максимальний сигнал коливання сенсора з покриттям Tween 40, Гц, проводять порівняння отриманого значення з граничними значеннями ідентифікаційного критерію: при A max 100 / Tween  1,5  1,6 варені ковбасні вироби не містять в своєму складі соєві TX  продукти, при значенні A max 100 / Tween  1,7  2,0 варені ковбасні вироби містять в своєму складі TX соєві продукти, після чого роблять висновок про можливу фальсифікацію. UA 111253 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 Винахід належить до м'ясної промисловості, а саме до фізико-хімічних методів аналізу варених ковбасних виробів, і призначений для виявлення фальсифікації варених ковбасних виробів соєвими продуктами. Відомий спосіб ідентифікації рослинних компонентів білкового походження в різних м'ясних виробах відповідно до їх мікроструктурних особливостей із використанням гістологічних препаратів [Мясо и мясные продукты. Гистологический метод определения растительных белковых добавок: ГОСТ 31474-2012. [Введен 2013-07-01]. - М.: СТАНДАРТИНФОРМ, 2013. - 12 с]. Недоліком цього способу є довготривалість аналізу, використання реактивів в великих обсягах, засобів вимірювань і допоміжного обладнання, багатостадійність пробопідготовки та аналізу. Найбільш близьким до винаходу є спосіб встановлення раннього псування м'яса та м'ясних виробів, порушення технології виробництва і рецептури, який передбачає формування матриці з восьми сенсорів з покриттями: ацетонові розчини поліетиленглікольсукцинату, поліетиленгліколю ПЕГ 2000, триоктилфосфіноксиду, октилполіетоксифенолу, поліоксіетилен (20)-сорбітан-моноолеату, дициклогексан-18-краун-6 в толуолі; родамін 6Ж в етанолі, вуглецеві нанотрубки в хлороформі; відбір проби масою 3 г, підготовку рівноважної газової фази, для 3 цього пробу поміщають в скляний бюкс об'ємом 40 см , герметично закривають поліуретановою кришкою і витримують протягом 30 хв., відбір проби рівноважної газової фази, введення її в комірку, реєстрацію і обробку аналітичних сигналів, формування сигналів в кінетичні "візуальні відбитки" для стандартних і досліджуваних проб, складання висновку про псування м'ясних виробів, або порушення рецептури через додавання надмірної кількості прянощів за зміною площі "візуального відбитка" запаху [Пат. 2452948 Российская Федерация, МПК G01N 33/12 (2006/01), G01N 27/12 (2006/01). Способ установления ранней порчи мяса и мясных изделий, нарушения технологии производства и рецептуры / Кучменко Т.А., Погребная Д.А; заявитель патентообладатель Воронеж, госуд. ун-т инженерных технологий - № 2010145391/15, заявл. 08.11.2010, опубл. 10.06.2012. Бюл. № 16]. Недоліком цього способу є неможливість виявлення фальсифікації варених ковбасних виробів соєвими продуктами за зміною площі "візуального відбитка" запаху на даному масиві сенсорів. В основу винаходу поставлено задачу розробки способу виявлення фальсифікації варених ковбасних виробів соєвими продуктами шляхом підбору матриці сенсорів, селективних до газівмаркерів соєвих продуктів, для приладу з методологією "п'єзоелектронний ніс" та встановлення граничних значень ідентифікаційного критерію, за яким роблять висновок про можливу фальсифікацію варених ковбасних виробів соєвими продуктами. Поставлена задача вирішується тим, що у способі виявлення фальсифікації варених ковбасних виробів соєвими продуктами, який передбачає формування матриці сенсорів, відбір проби, підготовку рівноважної газової фази, введення газової фази в комірку детектування приладу з методологією "п'єзоелектронний ніс" і реєстрацію аналітичних сигналів сенсорів, згідно з винаходом формують матрицю з двох сенсорів на базі п'єзокварцових резонаторів, електроди яких модифіковані нанесенням на їх поверхню плівок полярних хроматографічних сорбентів тритон Х-100 з масою покриття 20-25 мкг та Tween 40 з масою покриття 10-15 мкг, як аналітичну інформацію використовують максимальні сигнали коливань сенсорів за 60 с вимірювання ( Fmax ), за якими розраховують ідентифікаційний критерій за формулою: A max 100 / Tween  TX  max FTX 100 max FTween , де A max 100 / Tween - ідентифікаційний критерій, TX  max FTX100 - максимальний сигнал коливання сенсора з покриттям тритон X-100, Гц, 50 55 max FTween - максимальний сигнал коливання сенсора з покриттям Tween 40, Гц, проводять порівняння отриманого значення з граничними значеннями ідентифікаційного критерію: при A max 100 / Tween  1,5  1,6 варені ковбасні вироби не містять в своєму складі соєві TX  продукти, при значенні A max 100 / Tween  1,7  2,0 варені ковбасні вироби містять в своєму складі TX соєві продукти, після чого роблять висновок про можливу фальсифікацію. Причинно-наслідковий зв'язок між запропонованими ознаками та очікуваним технічним результатом полягає в наступному. Використання запропонованого способу дозволить істотно спростити стадію детектування шляхом заміни восьми сенсорів на два більш селективних до летких сполук соєвих продуктів, 1 UA 111253 C2 5 фіксувати зміни якісного складу рівноважної газової фази над вареними ковбасними виробами та за значенням ідентифікаційного критерію A max 100 / Tween швидко і надійно виявити TX  фальсифікацію варених ковбасних виробів (ковбас варених, сосисок, сардельок, хлібів м'ясних) соєвими продуктами, якими замінюють більш цінну м'ясну сировину. Порівняння прототипу та запропонованого способу наведено в табл. 1. Таблиця 1 Показники Кількість сенсорів в масиві "п'єзоелектронного носу" Вартість матриці сенсорів Можливість виявлення фальсифікації варених ковбасних виробів соєвими продуктами 10 15 20 Запропонований спосіб Результат порівняння 8 2 в 4 рази менше 3000 грн. 750 грн. в 4 рази дешевше неможливо можливо можливість вирішення поставленої задачі Спосіб виявлення фальсифікації варених ковбасних виробів соєвими продуктами здійснюється таким чином. Формують матрицю з двох сенсорів на базі п'єзокварцових резонаторів з базовою частотою коливання 9-10 МГц. Для модифікації електродів використовують ацетонові розчини тритон X100 з масою покриття 20-25 мкг та Tween 40 з масою покриття 10-15 мкг. Тонкі плівки сорбентів формують нанесенням їх розчинів мікрошприцом на тензочутливу область п'єзокварцових резонаторів. Надлишок розчинника видаляють в сушильній шафі протягом 15-20 хв. при температурі 35-40 °C. Покриття сенсорів обирали, враховуючи їх чутливість до змін якісного складу рівноважної газової фази над вареними м'ясними та соєво-м'ясними виробами. Матриця з двох сенсорів закріплюється в кришку комірки детектування. Відбирають середні проби 3 зразків, взятих для аналізу, масою по 3 г, які поміщають в скляні бюкси об'ємом 40 см , які герметично закривають поліамідними кришками, витримується протягом 20-30 хв. до 3 встановлення рівноважної газової фази, відбирають почергово індивідуальним шприцом 3 см газової фази і вводять її в комірку детектування приладу з методологією "п'єзоелектронний ніс", як аналітичну інформацію використовують максимальні сигнали коливань сенсорів за 60 с вимірювання ( Fmax ), за якими розраховують ідентифікаційний критерій за формулою: A max 100 / Tween  TX  25 Прототип max FTX 100 max FTween , де A max 100 / Tween - ідентифікаційний критерій, TX  max FTX100 - максимальний сигнал коливання сенсора з покриттям тритон X-100, Гц, max FTween - максимальний сигнал коливання сенсора з покриттям Tween 40, Гц, проводять порівняння отриманого значення з граничними значеннями ідентифікаційного критерію: при A max 100 / Tween  1,5  1,6 варені ковбасні вироби не містять в своєму складі соєві TX  30 продукти, при значенні A max 100 / Tween  1,7  2,0 варені ковбасні вироби містять в своєму складі TX соєві продукти, після чого роблять висновок про можливу фальсифікацію. Приклади та характеристика виконання способу наведені в табл. 2. 2 UA 111253 C2 Таблиця 2 Приклади виконання способу виявлення фальсифікації варених ковбасних виробів соєвими продуктами № п/п прикладу Параметри способу Матриця сенсорів Ідентифікаційний Маса Маса критерій покриття покриття max Тритон Х- Tween 40, A TX100 / Tween 100, мкг мкг 1. М'ясний хліб "Заказний" вищого сорту 8 2. Варена ковбаса "Лікарська" вищого сорту 20 10 1,5 3. Варена ковбаса "Яловича" вищого сорту 23 12 1,7 4. Сосиски "Вершкові" вищого сорту 25 15 2,0 5. Сардельки "Шпикачки" вищого сорту 5 15 30 20 Висновок Маси покриттів сенсорів нижче встановлених діапазонів оптимальних мас для кожного полімерного модифікатора, знижується чутливість п’єзокварцового мікрозважування та результати не зафіксовані, неможливо розрахувати ідентифікаційний критерій. Розрахований ідентифікаційний критерій входить в граничні значення запропонованого ідентифікаційного критерію, при якому ковбасний виріб не містить в своєму складі соєві продукти, що не є фактом фальсифікації. Розрахований ідентифікаційний критерій входить в граничні значення запропонованого ідентифікаційного критерію, при якому виріб містить в своєму складі соєві продукти, що є фальсифікацією варених ковбасних виробів, так як ковбаси вищого сорту не повинні містити соєві продукти в своєму складі за державним стандартом. Розрахований ідентифікаційний критерій входить в граничні значення ідентифікаційного критерію, виріб містить в своєму складі соєві продукти, що є фальсифікацією варених ковбасних виробів, так як соєві продукти не зазначені при маркуванні. Маса покриттів сенсорів вище встановленого діапазону оптимальних мас для кожного полімерного модифікатора, результати не зафіксовані із-за зриву автоколивання кварцових пластин сенсорів, неможливо розрахувати ідентифікаційний критерій. Спосіб виявлення фальсифікації варених ковбасних виробів соєвими продуктами за прикладами 3-4 вкладається в діапазони ознак технічного рішення, що заявляється, наявність соєвих продуктів також було підтверджено арбітражним гістологічними методом. Приклад 2 вкладається в діапазони ознак технічного рішення, даний виріб не містить в своєму складі соєві продукти, що не є фактом фальсифікації. Приклади 1 і 5 - виходять за межі технічного рішення, в даних випадках спосіб здійснити неможливо. 3 UA 111253 C2 5 Таким чином, спосіб виявлення фальсифікації варених ковбасних виробів соєвими продуктами, що заявляється, дозволить спростити стадію детектування, знизити економічні затрати, швидко та надійно встановити присутність соєвих продуктів в варених ковбасних виробах під час експертизи та ідентифікації продукції в лабораторіях, що дозволить уникнути потрапляння фальсифікату на ринок та захистити права споживачів в торговельних мережах. ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 10 15 Спосіб виявлення фальсифікації варених ковбасних виробів соєвими продуктами, який передбачає формування матриці сенсорів, відбір проби, підготовку рівноважної газової фази, введення газової фази в комірку детектування приладу з методологією "п'єзоелектронний ніс" і реєстрацію аналітичних сигналів сенсорів, який відрізняється тим, що формують матрицю з двох сенсорів на базі п'єзокварцових резонаторів, електроди яких модифіковані нанесенням на їх поверхню плівок полярних хроматографічних сорбентів тритон Х-100 з масою покриття 20-25 мкг та Tween 40 з масою покриття 10-15 мкг, як аналітичну інформацію використовують максимальні сигнали коливань сенсорів за 60 с вимірювання ( Fmax ), за якими розраховують ідентифікаційний критерій за формулою: max FTX 100 , A max 100 / Tween  TX  max FTween де A max 100 / Tween - ідентифікаційний критерій, TX  20 max FTX100 - максимальний сигнал коливання сенсора з покриттям тритон X-100, Гц, max FTween - максимальний сигнал коливання сенсора з покриттям Tween 40, Гц, проводять порівняння отриманого значення з граничними значеннями ідентифікаційного критерію: при A max 100 / Tween  1,5  1,6 варені ковбасні вироби не містять в своєму складі соєві TX  25 продукти, при значенні A max 100 / Tween  1,7  2,0 варені ковбасні вироби містять в своєму складі TX соєві продукти, після чого роблять висновок про можливу фальсифікацію. Комп’ютерна верстка А. Крулевський Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 4