Спосіб одержання оптично прозорих кристалів селеніду цинку

ОПУЬЛИКСВ,-' .' Б Ц і8 I ИЗ JM экз СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИ* РЄСПУБЛИН (19) (51)5 !Ш С ЗО В 33/02, 29/48 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЄТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ПРИ ГНИТ СССР 1 (21) 4622668/26 і (22) 20.12,88 (72) В.А.Кобэарь-Чпенко, 'Ю.А.Загоруйко и В.К„Комарь (53) 621.315.592(088 Я) (56) Патент Англии Р 2ОЧО237, к л . С 01 С 9/00, 1987. (54) СПОСОБ ПОЛОНИЯ PuTFMFCKH ПРОЗРАЧНЫХ КРИСТАЛЛОВ CFHFHHM Ц Н А И К (57) Изобретение относится к лазерной технике, в частности, к способам снижения коэффициента поглощения проходных оптических элементов С 0 2 - л а з е ров, которые изготавливаются из кристаллов селенида цинка, и может най Изобретение относится к лазерной технике, в частности к способам снижения коэффициента поглощения проходных оптических элементов СО а -лазеров, которые изготавливаются из кристаллов селенида цинка, и может найти применение в химической промышленности, Пель изобретения - снижение коэффициента оптического поглощения и з лучения ИК-диапазона, На фиг.1 и 2 изображено устройство для осуществления предлагаемого с п о соба; на фиг. 3 - профили градиента температур трех нагревателей печн$ на фиг. Л - температурная зависимость темпового удельного электрического сопротивления образцов ZnSe, где А исходный образец без обраПотки, Б образец после обработки. П р и м е р . Образец 1 селенида цинка диаметром 44 мм и толщиной ти применение в химической промышленности, Поль изобретения - снижение коэффициента оптического поглощения излучения ИК-диапаэоия. Для этого кристаллы последовательно перемещают в рабочем объеме печи через зоны трех нагревателей с профилями градиента температур, изменяющимися по синусоиде, причем профили градиента темпер'аТур двух боковых и центрального нагревателей в проекции на плоскость образца образуют прямой угол. Такой режим оГ>работки снижает коэффициент поглощения ИК-излучения на порядок (/З* 2,6-10~ э см~ 1 ) а 4 ил„, 1 т а б л . 10 мм с коэффициентом поглощения ИКиэлучения/5 -2 *3« 10" 2 см~'помещают в печь, которая содержит два боковых 2 и 3 и один центральный 4 нагревател и . Коковые нагреватели располагают под прямым углом к центральному,, Нагреватели изготавливают навивкой нихромовой проволоки на ялундовый стержень 5 и устанавливают в полуцилиндрическом алундовом изоляторе 6, который помещают в прямоугольном корпусе 7 н крепят на панелях. Нейтральный нагреватель устанавливают ни панели вертикально, а боковые горизонтально. Нагреватели располагают на съемных панелях симметрично друг Другу т а к , что расстояние между ними соответствует толщине образца 1 и удалению образца на 10-15 мм с обеих сторон от нагревателей л Панели в сборе с нагревателями образуют верти 4-91 1 у .1 1625068 кальную прямоугольную полость, в которой перемещают укрепленный на ка-' ретке образец 1„ Его устанавливают в' центре левого бокового нагревателя 2, камеру вакуумируют до остаточного давления газов не хуже 3010 мм рт.с,т,, разогревают центральным нагревателем при вклкіченньк боковых до температуры 230-250°С, которая выше температуры пластической деформации на 30-50°С и контролируется термопарой 8 типа ХА (хромель-алюмель) о Включают протягивающий механизм и образец с термопарой протяги- t5 вают через зону с градиентом температуры центрального нагревателя 4 со скоростью 5 мм/ч. При этом температуру записывают на ленте потенциометра КСП2-005о Максимальная температу- 20 ра обработки составляет 810°С о После прохождения образца 1 через градиент нагревателя 4 и достижения центра правого нагревателя 3 нагрев отключают. Измерение коэффициента по-: 25 глотцения ИК-излучения после оптикомеханической обработки диска показывает снижение коэффициента поглощения до 7,8*10~3смм. Этот же образец помещают в центре бокового нагревате- 30 ля, камеру вакуумируют, включают все нагреватели и повышают температуру по термопаре до 800°С. В этом тем»пературном режиме образец протягивают вдоль полости со скоростью 5 мм/ч в При переходе от бокового го- 35 ризонтального нагревателя к вертикальному центральному на диаграмме потенциометра отмечается падение температуры от 815 до 57О°С, что не приводит к растрескиванию образца, так как температура не снижается ниже тем пературы пластической деформации 200°Св Такой режим обработки снижает коэффициент поглощения до 2,6 '10 сн в то время, как при повторном протягивании образца только через центральный нагреватель коэффициент поглощения снижается незначительно (7,550 7,2)л 1П^см~* (см. таблицу, в которой показано изменение коэффициента А см в зависимости от условий обработки)„ Это достигается благодаря воздействию на образец термических напря55 жений, расположенных под углом 90 к плоскости образцао Расположение боковых нагревателей под прямым углом к центральному обусловливает анало гичное расположение градиента темпе- • ратур в полости нагревателей и образующихся термических напряжений в "материале кристалла, что способствует противоположному воздействию термических напряжений на разориентированные по объему кристалла спонтанные напряжения кристаллической решетки образца. Профиль градиента температур центрального нагревателя имеет вид синусоиды (см. фиг. 3, позиция 9)„ Боковые профили аналогичны центральному, но развернуты на 90° в плоскости образца (позиция 10 фиг„ 3)„ В полости верти** кального нагревателя 4 температура увеличивается от периферии (точка а) к центральной точке е и затем снова снижается. Поскольку создаваемые вертикальным нагревателем к плоскости изотерм перпендикулярны к горизонтальной проекции, как и сам нагреватель 4, то их проекции на горизонтальной плоскости имеют вид концентрических пунктирных окружностей 11 и при пересечении с осью абсцисс образуют точки а, б, в, г, д, е и т„до Проектируя эти точки в систему координат температура (Т, С) - длина (см), получаем точки а', б , в , Д и т о д, соединяя их между собой, получаем графическую синусоидальную зависимость изменения температуры по ходу образца 1 в полости вертикального нагревателя„ На фиг о 3 также графически показано изменение температуры при движении образца вдоль оси горизонтальных нагревателей по стрелке А фиг И , Вдоль оси боковых нагревателей температура достигает максимальной вели^ чины (но не выше температуры фазового перехода 1425 С) (прямая линия) по всей длине полости нагревателей. При выходе образца из зоны нагрева температура снижается, но не ниже температуры пластической деформации материала образца, и снова достигает максимального значения в центре вертикального нагревателя. Напряжения, создаваемые в объеме образца градиентом температур нагревателей, по знаку могут совпадать или не совпадать с разориентиропаннымн по объему образца собственными напряжениями кристаллической решетки. В идеальном случае прикладываемые к образцу термические напряжения макси 5 1625068 мально снижают общий уровень локальсоздаваемого горизонтальным н а г р е в а - ' ных напряжений кристаллической решеттелем, что аналогично стационарным . ки образца, что повышает однородность условиям отжига* Гстественно, что оптической среды кристалла и поэтому воздействие термических напряжений снижает коэффициент поглощения проховертикального нагревателя на разоридящего через кристалл излучения, ентированные напряжения в объеме обКонструктияно обусловлено взаимо— разца более эффективное, чем горизонперпендикулярное расположение натального,, гревателей и соответственно изменеВоздействие на разориентированные 10 ние профиля температуры по ходу обнапряжения кристаллической решетки разца из полости вертикальных нагреоказывает изменение направления дейвателей в полость горизонтальных, ствия термических напряжений» кототак же как и направление воздействия рые реализуются только на границе термических напряжений на образец. перехода из вертикальной полости в При перемещении образца 1 в погоризонтальную* лости вертикального нагревателя 4 он С целью более эффективного проявпересекает плоскости изотерм, которые, ления воздействия термических напрясоздавая градиент, обусловливают зожений на разориентированные напряну термических напряжений расширения 20 жения кристаллической решетки образи сжатия в материале образца. ца необходимо изменять направление R отличие от термических условий воздействия термических напряжений на вертикальной полости перемещение обобразец, что и достигается изменеразца в полости горизонтальных нанием профиля градиента температуры гревателей происходит вдоль поверх25 по ходу образца„ ности изотерм. При этом изменяется Из графика видно, что при 300 К и характер создаваемых в материале темновое удельное электрическое сопрообразца термических напряжений. Как тивление образцов кристаллов Ар ~ следует из графика температур tO го0=4 -101 Ом-см, а образцов Б р *• 1" 2 ризонтального нагревателя, область ЗО * Ю* Ом*см, что обусловлено снижением горизонтального диаметра образца рауровня свободных носителей заряда, зогрета до максимальной температуры вследствие чего уменьшается и велин снижается по радиусам вертикальночина поглощения свободными носителяго диаметра от центра к периферии под ми заряда энергии оптического излучепрямым углом к направлению движенияния. 35 образца,, Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я Способ получения оптически прозрачТакой характер распределения темных кристаллов селенида цинка, вклюператур и создаваемых ими термических напряжений в материале образца оста- 40 чающий их нагрев в печи, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сниется постоянным на всем участке пежения коэффициента оптического поремещения образца в полости горизонглощения излучения ИК-диапазона, тального нагревателя. кристалл последовательно перемещают Таким образом, различие термичесв рабочем объеме печи через зоны трех ких условий в полостях нагревателей 45 нагревателей с профилями градиента технологически выражается в том, что температур, изменяющимися по синусозона термических напряжений, созданиде, причем профили градиента темпеная вертикальным нагревателем, перератур двух боковых и центрального мещается по образцу и соответственно образец перемешается вдоль постоянно- 50 нагревателей в проекции на плоскость образца образуют прямой угол. го градиента термического напряжения, 1625068 Р Материал Образец» Температура нагревателей,°С , см* 1 п/п образца диаметр, толщина, Левый г о - Централь- Правый До обработ- После обмм ризонталь- ный вер- горизон- ки работки тикальный тальный ный 1 ZnSe 60 К 5 800 "•Т 3,9.10"г 2 То же 60 х 5 800 3,47*ю" 3 —"и. 60 к 5 810 800 805 3,41 Ю " г 3,15-1О~г 4 —"— 60 у 5 807 800 803 3,15-1O' Z 3,12-ю"2 5 _м_ 40 х 10 812 ?.,з-ю" 7,8 -10~3 6 -"— 40 * 10 807 -, 7 > 8.1О~* 7,5-1О^э 7 —"— 40 10~ 3 1625068 500 6 Редактор Т.Горячева в Ю 1Z Vt Я Составитель Е.Писарева Техред Л.Сердюкова Щ 20 П . Корректор С.Шекмар Заказ 463 /ДСП Тираж . Подписное В И П Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКІІТ СССР НИИ 113035, Москва, Ж-35, Раушская н а б . , д . Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101 1 }