Спосіб вдосконалення визначення числа омилення в оліях, натуральних жирних кислотах, какао-маслі

Реферат: Спосіб вдосконалення визначення числа омилення в оліях, натуральних жирних кислотах, какао-маслі характеризується тим, що використовують наважку проби у кількості 2,0-2,1 г, яку 3 обробляють спиртовим розчином гідроксиду калію у кількості 20,0-20,1 см з масовою 3 концентрацією 1,0 моль/дм . Прогрівають на киплячій водяній бані (100 °C) упродовж 35-40 хв, потім приливають індикатор - спиртовий розчин фенолфталеїну з масовою концентрацією 3 1,0 % у кількості 0,2-0,3 см . В подальшому титрують розчином хлороводневої кислоти з 3 масовою концентрацією 1,0 моль/дм до нейтралізації рожевого кольору і вираховують число омилення за даною формулою. UA 81821 U (12) UA 81821 U UA 81821 U 5 10 15 20 25 30 35 Корисна модель належить до сільського господарства, зокрема до ветеринарної медицини, і може бути використана для визначення якості олій, натуральних жирних кислот, какао-масла у виробничих лабораторіях на потужностях з переробки олійно-жирових сумішей, супермаркетах, у державних лабораторіях ветеринарної медицини та у лабораторіях ветеринарно-санітарної експертизи на агропродовольчих ринках. За результатами цього метода можна отримати кількісні показники при оцінці свіжості олій, натуральних жирних кислот, какао-масла. Аналогом корисної моделі є метод визначення вмісту нерозчинних домішок в оліях та жирах тваринних [1], в якому використовують н-гексан для обробки тваринних та рослинних жирів, щоб вилучити мила та окиснені жирні кислоти із складу нерозчинних домішок з подальшим випарюванням, зважуванням та обчисленням за формулою. Недоліком даного методу є те, що він громіздкий та довготривалий у підготовці, виконанні та підрахунку, н-гексан надто леткий. Крім того, метод дає похибку у визначенні 20-25 %. Прототипом корисної моделі є метод визначення числа омилення олій, жирів за обробки їх розчином гідроксиду калію до повного омилення жирних кислот, а залишок гідроксиду калію 3 титрують розчином кислоти з масовою концентрацією 0,5 моль/дм [2]. В присутності індикатору алкаліблау з масовою концентрацією 0,75 %. Недоліком даного методу є те, що розчини готуються низької концентрації, а тому і нестійкі, також можна використовувати інші індикатори. Крім того даний метод дає похибку у 25-30 % під час проведення аналізу та вирахування числа омилення. В основу даної корисної моделі поставлено задачу - вдосконалити спосіб визначення числа омилення в оліях, натуральних жирних кислотах, какао-маслі шляхом зміни кількості та концентрації реактивів при титруванні залишку гідроксиду калію розчином хлороводневої 3 кислоти з масовою концентрацією 1,0 моль/дм в присутності індикатору фенолфталеїну з масовою концентрацією 1 % та вирахуванням числа омилення у мг KОН (гідроксиду калію) за формулою, що забезпечить достовірність результатів при визначенні якості олії, натуральних жирних кислот та какао-маслі за числом омилення. Задача корисної моделі вирішується тим, що наважки олії, натуральних жирних кислот або какао-масла у кількості 2,0-2,1 г обробляють спиртовим розчином гідроксиду калію у кількості 3 3 20,0-20,1 см з масовою концентрацією 1,0 моль/дм і прогрівають на киплячій водяній бані (100 °C) упродовж 35-40 хв, потім приливають індикатор - спиртовий розчин фенолфталеїну з 3 масовою концентрацією 1,0 % у кількості 0,2-0,3 см і в подальшому титрують розчином 3 хлороводневої кислоти з масовою концентрацією 1,0 моль/дм до нейтралізації рожевого кольору і вираховують число омилення у мг KОН (гідроксиду калію) за формулою: 56,105  F  ( V  V1 ) , (1) X m де X - число омилення, мг KОН; 3 56,105 - маса гідроксиду калію, мг, яка еквівалентна 1 см розчину хлороводневої кислоти концентрації с (HCl )  1,0 моль / дм 3 ; F - відношення фактичної концентрації розчину хлороводневої кислоти концентрації с (HCl )  1,0 моль / дм 3 до номінальної концентрації; 40 45 50 55 V - об'єм розчину хлорводневої кислоти концентрації с 3 витрачений на нейтралізацію контрольної проби, см ; (HCl )  1,0 моль / дм 3 , який V1 - об'єм розчину хлорводневої кислоти концентрації с (HCl )  1,0 моль / дм 3 , який 3 витрачений на нейтралізацію дослідної проби, см ; m - маса наважки продукту, г. За результат дослідження приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень. Етапи вирішення даної задачі наведено у нижчезазначених прикладах. Приклад 1. Для розробки методу використовують пробу олії, натуральних жирних кислот або какао3 масла у кількості 2,0-2,1 г, що поміщають у колбу ємністю 50 см та розчиняють в спиртовому 3 3 розчині гідроксиду калію у кількості 25,0-25,1 см з масовою концентрацією 1,0 моль/дм . Колбу з'єднують зі зворотним холодильником, занурюють глибоко в гарячу водяну баню (85-90 °C) і витримують упродовж 55-58 хв, періодично збовтуючи вміст колби. Після закінчення омилення вміст колби повинен являти собою однорідний і прозорий розчин. Одночасно, без дослідної наважки на омилення, в другій колбі в тих самих умовах витримують у гарячій водяній бані 3 упродовж 55-58 хв 25,0-25,1 см спиртового розчину гідроксиду калію з масовою концентрацією 3 3 1,0 моль/дм (контрольна проба). Після кип'ятіння до вмісту обох колб приливають по 0,5-0,6 см 1 UA 81821 U 5 10 15 20 25 30 35 40 індикатору спиртового розчину алкаліблау з масовою концентрацією 1,0 %. Відразу вміст обох колб титрують у гарячому стані розчином хлороводневої кислоти з масовою концентрацією 0,5 3 моль/дм до нейтралізації рожевого кольору і вираховують число омилення у мг KОН (гідроксиду калію) за формулою (1). За результат дослідження приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень. Приклад 2. Для розробки методу використовують пробу олії, натуральних жирних кислот або какао3 масла у кількості 1,5-1,6 г, що поміщають у колбу ємністю 50 см та розчиняють в спиртовому 3 3 розчині гідроксиду калію у кількості 20,0-20,1 см з масовою концентрацією 1,0 моль/дм . Колбу з'єднують зі зворотним холодильником, занурюють глибоко в киплячу водяну баню (99-100 °C) і кип'ятять упродовж 25-30 хв, періодично збовтуючи вміст колби. Після закінчення омилення вміст колби повинен являти собою однорідний і прозорий розчин. Одночасно, без дослідної наважки на омилення, в другій колбі в тих самих умовах кип'ятять упродовж 25-30 хв 20,0-20,1 3 3 см спиртового розчину гідроксиду калію з масовою концентрацією 1,0 моль/дм (контрольна 3 проба). Після кип'ятіння до вмісту обох колб приливають по 0,2-0,3 см індикатору спиртового розчину тимолфталеїну з масовою концентрацією 1,0 %. Відразу вміст обох колб титрують у 3 гарячому стані розчином хлороводневої кислоти з масовою концентрацією 1,0 моль/дм до нейтралізації рожевого кольору і вираховують число омилення у мг KОН (гідроксиду калію) за формулою (1). За результат дослідження приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень. Приклад 3. Для розробки методу використовують пробу олії, натуральних жирних кислот або какао3 масла у кількості 2,0-2,1 г, що поміщають у колбу ємністю 50 см та розчиняють в спиртовому 3 3 розчині гідроксиду калію у кількості 20,0-20,1 см з масовою концентрацією 1,0 моль/дм . Колбу з'єднують зі зворотним холодильником, занурюють глибоко в киплячу водяну баню (99-100 °C) і кип'ятять упродовж 35-40 хв, періодично збовтуючи вміст колби. Після закінчення омилення вміст колби повинен являти собою однорідний і прозорий розчин. Одночасно, без дослідної наважки на омилення, в другій колбі в тих самих умовах кип'ятять упродовж 35-40 хв 20,0-20,1 3 3 см спиртового розчину гідроксиду калію з масовою концентрацією 1,0 моль/дм (контрольна 3 проба). Після кип'ятіння до вмісту обох колб приливають по 0,2-0,3 см індикатору спиртового розчину фенолфталеїну з масовою концентрацією 1,0 %. Відразу вміст обох колб титрують у 3 гарячому стані розчином хлороводневої кислоти з масовою концентрацією 1,0 моль/дм до нейтралізації рожевого кольору і вираховують число омилення у мг KОН (гідроксиду калію) за формулою (1). За результат дослідження приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень. Порівняльна оцінка результатів випробування вищезазначених способів визначення числа омилення в оліях, натуральних жирних кислотах та какао-маслі до прототипу наведені в таблиці 1. 2 UA 81821 U Таблиця 1 Порівняння методів визначення числа омилення в оліях, натуральних жирних кислотах та какао-маслі до прототипу № п/п 1 1. 2 3. 4 5. 6. 7. 8. 5 10 Показники, що порівнюються Прототип 1 4 2 3 Складові методу: проба олії, натуральної жирної 2-3 2,0-2,1 кислоти або какао-масла, г спиртовий розчин гідроксиду 25,0 25,0-25,1 3 калію кількість, см 3 концентрація, моль/дм 0,5 1,0 Температура водяної бані, °C 85-90 85-90 Експозиція на водяній бані, хв 60 59-60 Додавання індикатору: алкаліблау алкаліблау спиртовий розчину кількість, 0,5 0,5-0,6 3 см концентрація, % 0,75 1,0 Титрування розчином хлороводневою кислотою 0,5 0,5 3 концентрація, моль/дм Швидкість визначення досліду, 65-80 65-80 хв Стабільність показників за 68,0 67,5 числом омилення, % % Співвідношення результатів досліджень до показників 68,2-69,1 69,8-70,5 йодного числа олій % Співвідношення результатів досліджень до показників 65,5-66,1 68,2-67,0 пероксидного числа олій Приклади 2 5 3 6 1,5-1,6 2,0-2,1 20,0-20,1 20,0-20,1 1,0 99-100 55-58 1,0 99-100 35-40 тимолфталеїну фенолфталеїну 0,2-0,3 0,2-0,3 1,0 1,0 1,0 1,0 60-90 45-50 85,4 99,5 84,4-85,5 98,8-99,1 80,2-81,9 98,3-99,2 Дані таблиці 1 свідчать, що стабільність показників за визначенням числа омилення в оліях, натуральних жирних кислотах та какао-маслі була найбільшою у прикладі № 3-99,5 %. Також більш достовірні дані - у 98,8-99,1 % були отримані в порівнянні до методу визначення йодного числа олій, жирних кислот, какао-масла [3] та у 98,3-99,2 % до методу визначення пероксидного числа різноманітних олій, натуральних жирних кислот, какао-масла [4]. Використовуючи метод за прикладом № 3, ми визначили число омилення в оліях, натуральних жирних кислотах та какао-маслі на 32 пробах: 8 проб олії соняшникової рафінованої; 6 проб олії соєвої нерафінованої, 6 проб олії кукурудзяної рафінованої; 5 проб олії оливкової рафінованої; 3 проби натуральних жирних кислот; 4 проби какао-масла. Попередньо проби досліджували на встановлення свіжості - органолептично [5], за йодним та пероксидним числом. Результати наведено у таблиці 2. 3 UA 81821 U Таблиця 2 Показники числа омилення олій, натуральних жирних кислот та какао-масла за прикладом № 3 № п/п 1. 2. 3. 4. 5. 6. 5 10 15 20 25 Види олій Кількість проб Олія соняшникова рафінована Олія соєва нерафінована Олія кукурудзяна рафінована Олія оливкова рафінована Натуральні жирні кислоти Какао-масло 8 6 6 5 3 4 Показники числа омилення за прикладом № 3, мг KОН/г 188,23±0,44 193,15±0,32 186,09±0,28 198,37±0,26 258,12±0,40 201,42±0,22 Показники числа омилення згідно з діючим стандартом в Україні, мг KОН/г 187-193 186-195 185-190 185-200 251-264 192-203 Проведеними дослідженнями визначено, що число омилення у різних видах олій, натуральних жирних кислотах та какао-маслі було в межах норми згідно з діючим стандартом в Україні [2]. Найвище число омилення відмічалося в натуральних жирних кислотах - 258,12±0,40 мг KОН/г. Ці дані були стабільними та достовірними, отже метод за прикладом № 3 можна використовувати при визначенні числа омилення у оліях, натуральних жирних кислотах та какао-маслі за встановленням їх свіжості. Крім того, слід зазначити, що метод є ефективним та економним щодо приготування реактивів, а його результати дають конкретні кількісні показники за числом омилення у оліях, натуральних жирних кислотах та какао-маслі. Метод за прикладом № 3 нами пропонується як кількісний спосіб вдосконалення визначення числа омилення у оліях, натуральних жирних кислотах та какао-маслі за встановленням їх свіжості поряд з іншими методами визначення якості (йодне число, пероксидне число, органолептика). Метод має перевагу перед існуючими методами визначення якості олій, натуральних жирних кислот та какао-масла в тому, що результати мають конкретне, достовірне кількісне значення. Джерела інформації: 1. ДСТУ ISO 663:2003 Жири тваринні і рослинні та олії. Визначення вмісту нерозчинних домішок. - К.: Держспоживстандарт України, 2004.-5 с. - (Національний стандарт України). 2. ДСТУ 4604:2006 Олії, натуральні жирні кислоти, какао-масло і його замінники. Метод визначення числа омилення. - К.: Держспоживстандарт України, 2007.-4 с. - (Національний стандарт України). 3. ДСТУ 4569:2006 Жири тваринні і рослинні та олії. Методи визначення йодного числа. - К.: Держспоживстандарт України, 2007.-9 с. - (Національний стандарт України). 4. ДСТУ 4570:2006 Жири тваринні і рослинні та олії. Метод визначення пероксидного числа. - К.: Держспоживстандарт України, 2007.-6 с. -(Національний стандарт України). 5. Богатко Н.М. Ветеринарно-санітарна експертиза продукції рослинного походження / Н.М. Богатко. Навчальний посібник. - Біла Церква, 2010. - С. 156-206. 30 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 35 40 Спосіб вдосконалення визначення числа омилення в оліях, натуральних жирних кислотах, какао-маслі, який характеризується тим, що використовують наважку проби у кількості 2,0-2,1 г, 3 яку обробляють спиртовим розчином гідроксиду калію у кількості 20,0-20,1 см з масовою 3 концентрацією 1,0 моль/дм і прогрівають на киплячій водяній бані (100 °C) упродовж 35-40 хв, потім приливають індикатор - спиртовий розчин фенолфталеїну з масовою концентрацією 1,0 % 3 у кількості 0,2-0,3 см і в подальшому титрують розчином хлороводневої кислоти з масовою 3 концентрацією 1,0 моль/дм до нейтралізації рожевого кольору і вираховують число омилення за даною формулою. Комп’ютерна верстка Л. Литвиненко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 4