Спосіб вдосконалення визначення вмісту хлориду натрію у вершковому маслі

Реферат: Спосіб вдосконалення визначення вмісту хлориду натрію у вершковому маслі, що включає використання 5,0-5,1 г проби вершкового масла, екстрагованої гарячою дистильованою водою 3 в кількості 100,0-100,1 см за температури 100-101 °C та охолодженої до 50-51 °C. Після 3 розчинення до суміші хлориду натрію додають 1,0-1,1 см розчин хромату калію з масовою концентрацією 10,0 % і подальшим титруванням розчином нітрату срібла з масовою 3 концентрацією 0,2 моль/дм та вирахуванням вмісту хлориду натрію за заданою формулою. UA 81819 U (12) UA 81819 U UA 81819 U 5 10 15 20 25 30 Корисна модель належить до сільського господарства, зокрема до ветеринарної медицини, і може бути використана для визначення вмісту хлориду натрію у вершковому маслі у виробничих лабораторіях потужностей з переробки молока, супермаркетах, оптових базах, в державних лабораторіях ветеринарної медицини та в лабораторіях ветсанекспертизи на агропродовольчих ринках. За результатами цього метода можна отримати кількісні значення при оцінці якості вершкового масла. Аналогом корисної моделі є метод визначення вмісту хлориду натрію за Мором [1], який базується на титруванні іонів хлору в нейтральному середовищі іонами срібла в присутності індикатору калію хромово-кислого. Недоліком даного методу є те, що він громіздкий та дає похибку у визначеннях від 20 до 35 %. Прототипом корисної моделі є метод визначення вмісту хлориду натрію [2], в якому використовують розплавлену досліджувану пробу вершкового масла гарячою водою, в подальшому проводять титрування розчинених хлоридів розчином нітрату срібла з масовою 3 концентрацією 0,1 моль/дм в присутності хромату калію. Недоліком даного методу є те, що розчини готуються низької концентрації, а тому і нестійкі. Крім того даний метод дає похибку у 15-20 % під час проведення аналізу та вирахування вмісту хлориду натрію. В основу корисної моделі поставлена задача вдосконалити спосіб визначення вмісту хлориду натрію у вершковому маслі шляхом зміни кількості та концентрації реактивів при 3 титруванні розчинених хлоридів розчином нітрату срібла з масовою концентрацією 0,2 моль/дм 3 в присутності 1,0-1,1 см хромату калію з масовою концентрацією 10,0 % та вирахуванням вмісту хлориду натрію у відсотках за формулою, що забезпечить достовірність результатів при визначенні вмісту хлориду натрію у вершковому маслі. Задача вирішується тим, що беруть пробу вершкового масла у кількості 5,0-5,1 г, 3 3 розчиняють в колбі місткістю 250 см у 100 см киплячої дистильованої води (100-101 °C). Перемішують вміст колби упродовж 2-3 хвилин та охолоджують до температури 50-51 °C, потім 3 додають 1,0-1,1 см хромату калію з масовою концентрацією 10,0 % і титрують розчином нітрату 3 срібла з масовою концентрацією 0,2 моль/дм , постійно перемішуючи до отримання стійкого помаранчевого забарвлення упродовж 25-27 секунд. Фіксують використаний об'єм розчину 3 нітрату срібла з точністю до 0,05 см . Холостий дослід здійснюють аналогічно без проби вершкового масла, використовуючи 3 розчин нітрату срібла з масовою концентрацією 0,2 моль/дм . І в подальшому вміст хлориду натрію у пробі вершкового масла вираховують у відсотках за формулою: W 11,688  C1  V1  V0  , m (1) 35 40 45 50 55 де W - вміст хлориду натрію у пробі вершкового масла, %; V1 - об'єм розчину нітрату срібла, використаного під час титрування дослідної проби 3 вершкового масла, см ; 11,688  C1  V1  V0  - об'єм розчину нітрату срібла, використаного під час титрування в W m 3 холостому досліді, см ; 3 C1 - концентрація розчину нітрату срібла, моль/дм ; m - маса дослідної проби вершкового масла, г; 3 3 11,688 - кількість хлориду натрію, еквівалентна 1 см 0,2 моль/дм розчину нітрату срібла, г. Етапи вирішення даної задачі наведено у нижчезазначених прикладах. Приклад 1 Для розробки методу використовують пробу вершкового масла у кількості 3,0-3,1 г, що 3 3 розчиняють в колбі місткістю 250 см у 80,0-80,1 см киплячої дистильованої води (95-96 °C). Перемішують вміст колби упродовж 3-4 хвилин та охолоджують до температури 60-61 °C, потім 3 додають 2,0-2,1 см хромату калію з масовою концентрацією 6,0 % і титрують розчином нітрату 3 срібла з масовою концентрацією 0,1 моль/дм , постійно перемішуючи до отримання стійкого помаранчевого забарвлення упродовж 32-34 секунд. Фіксують використаний об'єм розчину 3 нітрату срібла з точністю до 0,05 см . Холостий дослід здійснюють аналогічно без проби вершкового масла, використовуючи 3 розчину нітрату срібла з масовою концентрацією 0,1 моль/дм . І в подальшому вміст хлориду натрію у пробі вершкового масла вираховують у відсотках за формулою (1). 1 UA 81819 U 5 10 15 20 25 Приклад 2 Для розробки методу використовують пробу вершкового масла у кількості 4,0-4,1 г, що 3 розчиняють в колбі місткістю 250 см у 70,0-70,1 см киплячої дистильованої води (100-101 °C). Перемішують вміст колби упродовж 3-4 хвилин та охолоджують до температури 70-71 °C, потім 3 додають 1,5-1,6 см хромату калію з масовою концентрацією 8,0 % і титрують розчином нітрату 3 срібла з масовою концентрацією 0,2 моль/дм , постійно перемішуючи до отримання стійкого помаранчевого забарвлення упродовж 30-31 секунд. Фіксують використаний об'єм розчину 3 нітрату срібла з точністю до 0,05 см . Холостий дослід здійснюють аналогічно без проби вершкового масла, використовуючи 3 розчину нітрату срібла з масовою концентрацією 0,2 моль/дм . І в подальшому вміст хлориду натрію у пробі вершкового масла вираховують у відсотках за формулою (1). Приклад 3 Для розробки методу використовують пробу вершкового масла у кількості 5,0-5,1 г, що 3 3 розчиняють в колбі місткістю 250 см у 100,0-100,1 см киплячої дистильованої води (100101 °C). Перемішують вміст колби упродовж 2-3 хвилин та охолоджують до температури 503 51 °C, потім додають 1,0-1,1 см хромату калію з масовою концентрацією 10,0 % і титрують 3 розчином нітрату срібла з масовою концентрацією 0,2 моль/дм , постійно перемішуючи до отримання стійкого помаранчевого забарвлення упродовж 25-27 секунд. Фіксують використаний 3 об'єм розчину нітрату срібла з точністю до 0,05 см . Холостий дослід здійснюють аналогічно без проби вершкового масла, використовуючи 3 розчину нітрату срібла з масовою концентрацією 0,2 моль/дм . І в подальшому вміст хлориду натрію у пробі вершкового масла вираховують у відсотках за формулою (1). Порівняльна оцінка результатів випробування вищезазначених способів вдосконалення визначення вмісту хлориду натрію у вершковому маслі до прототипу наведені в таблиці 1. Таблиця 1 Порівняння методів визначення вмісту хлориду натрію у вершковому маслі до прототипу № п/п Показники, що порівнюються Прототип 1 2 3 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Складові методу: Маса проби, г 4,5-5,5 Кількість гарячої дистильованої води, 100,0 3 см Температура гарячої дистильованої 100,0 води, °C Експозиція перемішування вмісту, хв. 3-4 Температура охолодження вмісту 50 колби, °C Додавання реактиву: Хромату калію 3 кількість, см 2,0 концентрація, % 5,0 Титрування: Розчином нітрату срібла 3 концентрація, моль/дм 0,1 Експозиція стійкого забарвлення, 30 секунди Швидкість проведення досліду, хв. 15 Стабільність показників по вмісту 91,5 хлориду натрію, % % співвідношення результатів 89,5-90,5 досліджень по вмісту жиру 2 1 4 3,0-3,1 Приклади 2 5 4,0-4,1 3 6 5,0-5,1 80,0-80,1 70,0-70,1 100,0-100,1 95-96 100-101 100-101 3-4 1-2 2-3 60-61 70-71 50-51 2,0-2,1 6,0 1,5-1,6 8,0 1,0-1,1 10,0 0,1 0,2 0,2 32-34 30-31 25-27 12-15 10-12 8-10 90,5 93,6 99,3 88,0-92,4 90,0-92,5 97,4-98,9 UA 81819 U 5 10 Дані таблиці 1 свідчать, що більш достовірні дані в порівнянні до результатів досліджень по вмісту жиру - у 97,4-98,9 % [3] та до результатів досліджень по вмісту вологи - у 98,5-99,0 % [4] були отримані при застосуванні методу за прикладом № 3. Також найвища стабільність показників по вмісту хлориду натрію у вершковому маслі була за прикладом № 3-99,3 %. Використовуючи метод за прикладом № 3, ми визначили вміст хлориду натрію у 24 пробах вершкового масла: 7 проб масла вершкового екстра ґатунку солоне солодковершкове; 7 проб масла вершкового селянського солоне кисловершкове; 6 проб масла вершкового бутербродного кисловершкового; 4 проб масла вершкового топленого. Результати наведені в таблиці 2. Таблиця 2 Показники вмісту хлориду натрію у різних групах вершкового масла № п/п 1. 2. 3. 4. 15 20 25 30 35 40 Вид м'ясопродуктів Масло вершкове екстра ґатунку солоне солодковершкове Масло селянське солоне кисловершкове Масло вершкове бутербродне кисловершкове Масло вершкове топлене Показники вмісту хлориду Норма згідно натрію за прикладом № діючого стандарту, 3, % % Кількість проб 7 0,08±0,004 не більше ніж 1,0 7 0,06±0,003 не більше ніж 1,0 6 0,001±0,0001 не допускається не виявлено 4 не допускається Проведеними дослідженнями визначено, що вміст хлориду натрію у різних групах вершкового масла екстра ґатунку солоного солодковершкового та бутербродного кисловершкового був в межах норми згідно діючого стандарту в Україні - відповідно 0,08±0,004 % та 0,06±0,003 % [5]. У маслі вершковому бутербродному кисловершковому вміст хлориду натрію був дещо підвищеним - 0,001±0,0001 %, а у маслі вершковому топленому вміст хлориду натрію не виявлено. Ці дані були стабільними та достовірними, отже метод за прикладом № 3 можна використовувати при визначенні вмісту хлориду натрію у вершковому маслі різних груп. Крім того, слід зазначити, що метод є ефективним та економним щодо приготування реактивів, а його результати дають конкретні кількісні показники за вмістом хлориду натрію у вершковому маслі. Метод за прикладом № 3 нами пропонується як кількісний спосіб вдосконалення визначення вмісту хлориду натрію у вершковому маслі поряд з іншими методами визначення якості вершкового масла (вміст жиру, вміст вологи, величини рН плазми масла [6]). Метод має перевагу перед існуючими методами визначення якості вершкового масла в тому, що результати мають високу достовірність та кількісні значення. Джерела інформації: 1. Богатко Н.М. Ветеринарно-санітарна експертиза молока і молочних продуктів: Методичні рекомендації/ Н.М. Богатко, Т.Г. Мазур, Г.П. Щуревич та ін. - Біла Церква, 2012.-108 с. 2. ДСТУ ISO 1738:2005 Масло вершкове. Визначення вмісту хлориду натрію (контрольний метод). - К.: Держспоживстандарт України, 2007.-5 с. (Національний стандарт України). 3. ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира. - М.: Госкомитет СССР по стандартам, 1990.-7 с. (Межгосударственный стандарт). 4. ГОСТ 3626-73 Молоко и молочные продукты. Методы определения влаги и сухого вещества. - М.: Госкомитет СССР по стандартам, 1973.-16 с. (Межгосударственный стандарт). 5. ДСТУ 4399:2005 Масло вершкове. Технічні умови. - К.: Держспоживстандарт України, 2005.-13 с. (Національний стандарт України). 6. ДСТУ ISO 7238:2001 Масло вершкове. Потенціометричний метод визначення рН плазми. К.: Держспоживстандарт України, 2002.-4 с. (Національний стандарт України). 3 UA 81819 U ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 5 Спосіб вдосконалення визначення вмісту хлориду натрію у вершковому маслі, що включає використання 5,0-5,1 г проби вершкового масла, екстрагованої гарячою дистильованою водою в 3 кількості 100,0-100,1 см за температури 100-101 °C та охолодженої до 50-51 °C, який 3 відрізняється тим, що після розчинення до суміші хлориду натрію додають 1,0-1,1 см розчину хромату калію з масовою концентрацією 10,0 % і подальшим титруванням розчином нітрату 3 срібла з масовою концентрацією 0,2 моль/дм та вирахуванням вмісту хлориду натрію за заданою формулою. 10 Комп’ютерна верстка А. Крижанівський Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 4