Спосіб вдосконалення визначення вмісту кальцію в молоці титрометричним методом

Реферат: Спосіб вдосконалення визначення вмісту кальцію в молоці титрометричним методом включає визначення кількісних показників вмісту кальцію в молоці шляхом зміни кількості та концентрації реактивів при осадженні білків трихлороцтовою кислотою у досліджуваній пробі при виділенні фільтрату - оксалату кальцію та відокремленням його за допомогою розчинів оксалату амонію, метилового червоного, оцтової кислоти та центрифугуванням, промиванням, розчиненням на водяній бані і титруванням перманганатом калію до появи рожевого забарвлення. UA 81818 U (12) UA 81818 U UA 81818 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до сільського господарства, зокрема до ветеринарної медицини, і може бути використана для визначення вмісту кальцію в молоці у виробничих лабораторіях потужностей з переробки молока та в державних лабораторіях ветеринарної медицини та у лабораторіях ветсанекспертизи на агропродовольчих ринках. За результатами цього методу можна отримати кількісні значення при оцінці якості молока та молочної сировини при виготовленні молочних продуктів. Аналогом корисної моделі є метод визначення вмісту азоту в молоці з використанням блока для спалювання з додаванням концентрованої сірчаної кислоти, сульфату калію та сульфату міді, як каталізатора для перетворення азоту органічних сполук проби на сульфат амонію [1]. Недоліком даного методу є те, що він громіздкий, довготривалий, та необхідно мати спеціальний блок для спалювання, а також метод дає похибку у визначеннях від 15 до 20 %. Прототипом корисної моделі є титрометричний метод визначення вмісту кальцію в молоці [2], в якому осаджують білкові речовини молока трихлороцтовою кислотою, отримуючи фільтрат кальцію у вигляді оксалату кальцію та відокремлюють його центрифугуванням та титрують розчином калію перманганату і в подальшому його вміст вираховують за формулою. Недоліком даного методу є те, що розчини трихлороцтової кислоти І та II, розчин оксалату амонію готуються у великій кількості, низької концентрації і нестійкі. Крім цього даний метод дає похибку у 10-15 % під час проведення аналізу та вирахування вмісту кальцію у молоці. В основу даної корисної моделі поставлено задачу вдосконалити спосіб визначення вмісту кальцію в молоці шляхом зміни кількості та концентрації реактивів при осадженні білкових речовин та кальцію у вигляді оксалату та відокремлення його, додаючи до 20,0-20,2 г дослідної проби молока розчин трихлороцтової кислоти І з масовою концентрацією 25 % в кількості 20,03 20,2 см , інтенсивно струшуючи та відстоюючи упродовж 20-22 хвилин і фільтруючи; потім до 3 3 4,0-4,2 см прозорого фільтрату додають 4,0-4,2 см розчину трихлороцтової кислоти II з 3 масовою концентрацією 15 %, 1,5-1,6 см розчину оксалату амонію з масовою концентрацією 3 3 60 %, 0,03-0,04 см розчину метилового червоного з масовою концентрацією 0,1 % та 1,5-1,6 см розчину оцтової кислоти з масовою концентрацією 22 %, ретельно все перемішуючи та поступово додаючи розчин амонію І з масовою концентрацією 30 % в кількості 2-3 краплі до ледь жовтого кольору і 2-3 краплі розчину оцтової кислоти з масовою концентрацією 25 % до рожевого забарвлення; залишають відстоятися 3 години за температури 22-25 °C. Потім 3 додають до центрифужної пробірки дистильовану воду до досягнення об'єму 20,0-20,2 см , у подальшому центрифугують за 2000 обертів/хв. упродовж 5-6 хв., надосадову рідину 3 відокремлюють, стінки пробірки змочують 5,0-5,2 см розчину амонію II з масовою концентрацією 1,0 % і знову центрифугують за 2000 обертів/хв. упродовж 2-3 хв., видаляючи 3 після цього надосадову рідину та додаючи до осаду оксалату кальцію 1,5-1,6 см розчину 3 сірчаної кислоти з масовою концентрацією 25 % і 5,0-5,2 см дистильованої води та ставлячи на киплячу водяну баню (100 °C) до повного розчинення осаду і в подальшому розчинений оксалат 3 кальцію титрують розчином перманганату калію з масовою концентрацією 0,008 моль/дм до появи рожевого забарвлення, підтримуючи сталу температуру розчину близько 60 °C та послідуючим вирахуванням вмісту кальцію у % за формулою, що забезпечить достовірність результатів при визначенні вмісту кальцію в молоці. Задача корисної моделі вирішується тим, що беруть наважку молока в кількості 20,0-20,2 г та додають розчин трихлороцтової кислоти І з масовою концентрацією 25 % в кількості 20,0-20,2 3 см , інтенсивно струшують упродовж 2-3 секунд та залишають відстоюватися упродовж 20-22 хвилин і потім фільтрують крізь фільтрувальний папір беззольний для отримання прозорого фільтрату. Потім у центрифужну циліндричну пробірку із заокругленим дном,місткістю близько 3 3 3 30 см , поградуйованої до 20 см вносять піпеткою 4,0-4,2 см прозорого фільтрату, поступово 3 додають 4,0-4,2 см розчину трихлороцтової кислоти II з масовою концентрацією 15 %, 1,5-1,6 3 3 см розчину оксалату амонію з масовою концентрацією 60 %, 0,03-0,04 см розчину метилового 3 червоного з масовою концентрацією 0,1 % та 1,5-1,6 см розчину оцтової кислоти з масовою концентрацією 22 %. Ретельно змішують, збовтуючи. Поступово додають до суміші розчинів у центрифужній пробірці розчин амонію І з масовою концентрацією 30 % в кількості 2-3 краплі, поки суміш не набуде жовтого кольору. Після цього додають 2-2 краплі розчину оцтової кислоти з масовою концентрацією 25 %, поки не з'явиться рожеве забарвлення. Залишають відстоятися упродовж 3 годин за температури 22-25 °C. Потім додають до центрифужної пробірки 3 дистильовану воду до досягнення об'єму 20,0-20,2 см , у подальшому центрифугують за 2000 обертів упродовж 5-6 хвилин. Надосадову рідину відокремлюють, видаляючи з центрифужної пробірки за допомогою пристрою для відсмоктування. Стінки центрифужної пробірки змочують 3 5,0-5,2 см розчину амонію II з масовою концентрацією 1,0 %. Слідкують за тим, щоб не зворушити осад оксалату кальцію. Центрифужну пробірку знову центрифугують за 2000 обертів 1 UA 81818 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 упродовж 2-3 хвилин. Надосадову рідину знову видаляють за допомогою пристрою для відсмоктування. Потім двічі промивають осад дистильованою водою. 3 До осаду оксалату кальцію додають 1,5-1,6 см розчину сірчаної кислоти масовою 3 концентрацією 25 % та 5,0-5,2 см дистильованої води. Центрифужну пробірку ставлять на кип'ячу водяну баню (100 °C) до повного розчинення оксалату кальцію. Розчинений оксалат 3 кальцію титрують розчином перманганату калію з масовою концентрацією 0,008 моль/дм до появи рожевого забарвлення. Під час титрування підтримують сталу температуру розчину близько 60 °C. 3 Кількість використаного перманганату калію записують із точністю до 0,01 см . Паралельно 3 із визначенням здійснюють контрольний дослід, використовуючи 20,0-20,2 см дистильованої води замість досліджуваної проби молока. Вміст кальцію у досліджуваній пробі молока у % за масою обчислюють за формулою: f (1) W  0,4  V  V0   , m де W - вміст кальцію, виражений у відсотках за масою; 3 V - об'єм розчину перманганату калію, використаного для досліджуваної проби, см ; 3 V - об'єм розчину перманганату калію, використаного для контрольного досліду, см ; m - маса досліджуваної проби молока, г; f - поправковий коефіцієнт для об'єму осаду, отриманого після осадження трихлороцтовою кислотою в залежності від вмісту жиру в досліджуваній пробі молока. Результат представляють у вигляді числа до третього десяткового числа після коми. Етапи вирішення даної задачі наведено у нижчезазначених прикладах. Приклад 1. Для розробки методу використовують наважку молока в кількості 20,0-20,2 г та додають розчин трихлороцтової кислоти І з масовою концентрацією 20 % в кількості 18,0-18,2 3 см , інтенсивно струшують упродовж 2-3 секунд та залишають відстоюватися упродовж 30-32 хвилин і потім фільтрують крізь фільтрувальний папір беззольний для отримання прозорого фільтрату. Потім у центрифужну циліндричну пробірку із заокругленим дном, місткістю близько 3 3 3 30 см , поградуйовану до 20 см вносять піпеткою 4,5-4,7 см прозорого фільтрату, поступово 3 додають 5,0-5,2 см розчину трихлороцтової кислоти II з масовою концентрацією 12 %, 2,0-2,2 3 3 см розчину оксалату амонію з масовою концентрацією 50 %, 0,01-0,02 см розчину метилового 3 червоного з масовою концентрацією 0,05 % та 1,5-1,6 см розчину оцтової кислоти з масовою концентрацією 10 %. Ретельно змішують, збовтуючи. Поступово додають до суміші розчинів у центрифужній пробірці розчин амонію І з масовою концентрацією 20 % в кількості 1-3 краплі, поки суміш не набуде жовтого кольору. Після цього додають 2-3 краплі розчину оцтової кислоти з масовою концентрацією 15 %, поки не з'явиться рожеве забарвлення. Залишають відстоятися упродовж 4 годин за температури 18-20 °C. Потім додають до центрифужної пробірки дистильовану воду до досягнення об'єму 22,0-22,2 3 см , у подальшому центрифугують за 1400 обертів упродовж 8-9 хвилин. Надосадову рідину відокремлюють, видаляючи з центрифужної пробірки за допомогою пристрою для 3 відсмоктування. Стінки центрифужної пробірки змочують 4,0-4,2 см розчину амонію II з масовою концентрацією 1,0 %. Слідкують за тим, щоб не зворушити осад оксалату кальцію. Центрифужну пробірку знову центрифугують за 2000 обертів упродовж 2-3 хвилин. Надосадову рідину знову видаляють за допомогою пристрою для відсмоктування. Потім двічі промивають осад дистильованою водою. 3 До осаду оксалату кальцію додають 3,0-3,2 см розчину сірчаної кислоти масовою 3 концентрацією 15 % та 4,0-4,2 см дистильованої води. Центрифужну пробірку ставлять на кип'ячу водяну баню (80 °C) до повного розчинення оксалату кальцію на 7-8 хв. Розчинений оксалат кальцію титрують розчином перманганату калію з масовою концентрацією 0,006 3 моль/дм до появи рожевого забарвлення. Під час титрування підтримують сталу температуру розчину близько 60 °C. 3 Кількість використаного перманганату калію записують із точністю до 0,01 см . Паралельно 3 із визначенням здійснюють контрольний дослід, використовуючи 18,0-18,2 см дистильованої води замість досліджуваної проби молока. Вміст кальцію у досліджуваній пробі молока у % за масою обчислюють за формулою (1). Результат представляють у вигляді числа до третього десяткового числа після коми. Приклад 2. Для розробки методу використовують наважку молока в кількості 20,0-20,2 г та додають розчин трихлороцтової кислоти І з масовою концентрацією 22 % в кількості 25,0-25,2 3 см , інтенсивно струшують упродовж 2-3 секунд та залишають відстоюватися упродовж 25-26 хвилин і потім фільтрують крізь фільтрувальний папір беззольний для отримання прозорого фільтрату. Потім у центрифужну циліндричну пробірку із заокругленим дном, місткістю близько 2 UA 81818 U 3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3 3 30 см , поградуйовану до 20 см вносять піпеткою 5,0-5,2 см прозорого фільтрату, поступово 3 додають 6,0-6,2 см розчину трихлороцтової кислоти II з масовою концентрацією 10 %, 2,5-2,7 3 3 см розчину оксалату амонію з масовою концентрацією 30 %, 0,01-0,02 см розчину метилового 3 червоного з масовою концентрацією 0,05 % та 2,0-2,2 см розчину оцтової кислоти з масовою концентрацією 15 %. Ретельно змішують, збовтуючи. Поступово додають до суміші розчинів у центрифужній пробірці розчин амонію І з масовою концентрацією 15 % в кількості 3-4 краплі, поки суміш не набуде жовтого кольору. Після цього додають 2-3 краплі розчину оцтової кислоти з масовою концентрацією 10 %, поки не з'явиться рожеве забарвлення. Залишають відстоятися упродовж 3 годин за температури 20-22 °C. Потім додають до центрифужної пробірки дистильовану воду до досягнення об'єму 21,0-21,2 3 см , у подальшому центрифугують за 2000 обертів упродовж 5-7 хвилин. Надосадову рідину відокремлюють, видаляючи з центрифужної пробірки за допомогою пристрою для 3 відсмоктування. Стінки центрифужної пробірки змочують 6,0-6,2 см розчину амонію II з масовою концентрацією 1,0 %. Слідкують за тим, щоб не зворушити осад оксалату кальцію. Центрифужну пробірку знову центрифугують за 2000 обертів упродовж 3-4 хвилин. Надосадову рідину знову видаляють за допомогою пристрою для відсмоктування. Потім двічі промивають осад дистильованою водою. 3 До осаду оксалату кальцію додають 2,5-2,7 см розчину сірчаної кислоти масовою 3 концентрацією 20 % та 4,5-4,7 см дистильованої води. Центрифужну пробірку ставлять на кип'ячу водяну баню (95 °C) до повного розчинення оксалату кальцію на 6-7 хв. Розчинений оксалат кальцію титрують розчином перманганату калію з масовою концентрацією 0,004 3 моль/дм до появи рожевого забарвлення. Під час титрування підтримують сталу температуру розчину близько 60 °C. 3 Кількість використаного перманганату калію записують із точністю до 0,01 см . Паралельно із визначенням здійснюють контрольний дослід, використовуючи 20,0-20,2 см дистильованої води замість досліджуваної проби молока. Вміст кальцію у досліджуваній пробі молока у % за масою обчислюють за формулою (1). Результат представляють у вигляді числа до третього десяткового числа після коми. Приклад 3. Для розробки методу використовують наважку молока в кількості 20,0-20,2 г та додають розчин трихлороцтової кислоти І з масовою концентрацією 25 % в кількості 20,0-20,2 3 см , інтенсивно струшують упродовж 2-3 секунд та залишають відстоюватися упродовж 20-22 хвилин і потім фільтрують крізь фільтрувальний папір беззольний для отримання прозорого фільтрату. Потім у центрифужну циліндричну пробірку із заокругленим дном, місткістю близько 3 3 3 30 см , поградуйовану до 20 см вносять піпеткою 4,0-4,2 см прозорого фільтрату, поступово 3 додають 4,0-4,2 см розчину трихлороцтової кислоти II з масовою концентрацією 15 %, 1,5-1,6 3 3 см розчину оксалату амонію з масовою концентрацією 60 %, 0,03-0,04 см розчину метилового 3 червоного з масовою концентрацією 0,1 % та 1,5-1,6 см розчину оцтової кислоти з масовою концентрацією 22 %. Ретельно змішують, збовтуючи. Поступово додають до суміші розчинів у центрифужній пробірці розчин амонію І з масовою концентрацією 30 % в кількості 2-3 краплі, поки суміш не набуде жовтого кольору. Після цього додають 2-3 краплі розчину оцтової кислоти з масовою концентрацією 25 %, поки не з'явиться рожеве забарвлення. Залишають відстоятися упродовж 3 годин за температури 22-25 °C. Потім додають до центрифужної пробірки дистильовану воду до досягнення об'єму 20,0-20,2 3 см , у подальшому центрифугують за 2000 обертів упродовж 5-6 хвилин. Надосадову рідину відокремлюють, видаляючи з центрифужної пробірки за допомогою пристрою для 3 відсмоктування. Стінки центрифужної пробірки змочують 5,0-5,2 см розчину амонію II з масовою концентрацією 1,0 %. Слідкують за тим, щоб не зворушити осад оксалату кальцію. Центрифужну пробірку знову центрифугують за 2000 обертів упродовж 2-3 хвилин. Надосадову рідину знову видаляють за допомогою пристрою для відсмоктування. Потім двічі промивають осад дистильованою водою. 3 До осаду оксалату кальцію додають 1,5-1,6 см розчину сірчаної кислоти масовою 3 концентрацією 25 % та 5,0-5,2 см дистильованої води. Центрифужну пробірку ставлять на кип'ячу водяну баню (100 °C) до повного розчинення оксалату кальцію на 3-5 хв. Розчинений оксалат кальцію титрують розчином перманганату калію з масовою концентрацією 0,008 3 моль/дм до появи рожевого забарвлення. Під час титрування підтримують сталу температуру розчину близько 60 °C. 3 Кількість використаного перманганату калію записують із точністю до 0,01 см . Паралельно 3 із визначенням здійснюють контрольний дослід, використовуючи 20,0-20,2 см дистильованої води замість досліджуваної проби молока. Вміст кальцію у досліджуваній пробі молока у % за масою обчислюють за формулою (1). 3 UA 81818 U Результат представляють у вигляді числа до третього десяткового числа після коми. Порівняльна оцінка результатів випробування вищезазначених способів вдосконалення визначення вмісту кальцію в молоці до прототипу наведені в таблиці 1. Таблиця 1 Порівняння методів визначення вмісту кальцію в молоці до прототипу № п/п 1 1. 2. 3 4. 5. 6. 7. 3 1 4 Приклади 2 5 3 6 20,0 18,0-18,2 20,0-20,2 20,0-20,2 20,0 30,0 2 30 4-6 20,0 30,0-30,2 2-3 30-32 4-6 22,0 25,0-25,2 2-3 25-26 4-6 25,0 20,0-20,2 2-3 20-22 4-6 5,0 4,5-4,7 5,0-5,2 4,0-4,2 12,0 5,0 12,0 5,0-5,2 10,0 6,0-6,2 15,0 4,0-4,2 40,0 2,0 50,0 2,0-2,2 30,0 2,5-2,7 60,0 1,5-1,6 0,05 0,02 0,05 0,01-0,02 0,05 0,01-0,02 0,1 0,03-0,04 20,0 70 1-2 10,0 1,5-1,6 1-2 15,0 2,0-2,2 1-2 22,0 1,5-1,6 1-2 25,0 4-6 20,0 1-3 15,0 3-4 30,0 2-3 20,0 1-2 4,0 20-22 15,0 2-3 4,0 18-20 10,0 2-3 3,0 20-22 25,0 2-3 3,0 22-25 20,0 22,0-22,2 21,0-21,2 20,0-20,2 10,0 1400 2-3 8-9 1400 2-3 5-7 2000 2-3 5-6 2000 2-3 0,5 5,0 1,0 4,0-4,2 1,0 6,0-6,2 1,0 5,0-5,2 Показники, що порівнюються Прототип 2 Складові методу: Маса проби, г Розчин три хлороцтової кислоти І: концентрація, % 3 кількість, см Час струшування, с Час відстоювання, хв. Час фільтрування, хв. Осадження кальцію у вигляді оксалату. 3 Кількість фільтрату, см Додавання реактивів: Розчин три хлороцтової кислоти II: концентрація, % 3 кількість, см Розчин оксалату амонію насичений: концентрація, % 3 кількість, см Розчин метилового червоного: концентрація, % 3 кількість, см Розчин оцтової кислоти: концентрація, % 3 кількість, см Час змішування, хв. Додавання до суміші розчинів. Розчин амонію І: концентрація, % кількість, в краплях Розчин оцтової кислоти: концентрація, % кількість, в краплях Експозиція відстоювання, год. Температура, °C Додавання дистильованої води 3 до досягнення об'єму, см Експозиція центрифугування: час, хв. кількість обертів Час відокремлення рідини, хв. Змочування стінок пробірки. Розчин амонію II, концентрація, % кількість розчину 5 4 UA 81818 U Продовження таблиці 1 8. 9. 10 11 12 13 14 15 16 5 Експозиція центрифугування: час, хв. 5,0 кількість обертів 1400 Час відокремлення рідини, хв. 2-3 Промивання осаду 2 рази дистильованою водою Додавання реактивів до осаду оксалату кальцію: Розчин сірчаної кислоти: концентрація, % 20,0 3 кількість, см 2,0 3 Дистильована вода, см 5,0 Експозиція на водяній бані: час, 3-5 хв. Температура, °C 100,0 Проведення титрування розчином перманганату калію: 3 концентрація, моль/дм 0,004 Швидкість проведення досліду, 4 год. 38 хв. хв. Стабільність показників вмісту 95,8 кальцію, % % співвідношення результатів досліджень до показників 88,0-90,4 вмісту жиру % співвідношення результатів досліджень до показників 87,0-88,5 вмісту білка 2-3 2000 2-3 4-3 2000 2-3 2-3 2000 2-3 2 рази 2 рази 2 рази 15,0 3,0-3,2 4,0-4,2 20,0 2,5-2,7 4,5-4,7 25,0 1,5-1,6 5,0-5,2 7-8 6-7 3-5 80,0 95,0 100,0 0,006 0,004 0,008 4 год. 40 хв. 3 год. 52 хв. 3 год. 40 хв. 78,4 81,5 98,9 78,0-82,4 90,0-92,5 97,3-98,8 75,5-76,8 88,0-89,2 97,9-99,1 Дані таблиці 1 свідчать, що більш достовірні дані в порівнянні до результатів досліджень по вмісту жиру - у 97,3-98,8 % [3] та до результатів досліджень по вмісту білка - у 97,9-99,1 % [4] були отримані при застосуванні методу за прикладом № 3. Також найвища стабільність показників по вмісту нітриту натрію була за прикладом № 3 - 98,9 %. Використовуючи метод за прикладом № 3, ми визначили вміст кальцію у 26 пробахмолока: 7 проб молока із вмістом жиру від 3,5 до 4,5 %; 8 проб молока із вмістом жиру 3,0 %; 6 проб молока із вмістом жиру 2,0 %; 5 проб молока із вмістом жиру 1,0 %. Норма згідно діючих стандартів по вмісту кальцію в молоці складає 0,120 %. Результати наведені в таблиці 2. 10 Таблиця 2 Показники вмісту кальцію, жиру та білка у різних пробах молока № п/п 1. 2. 3. 4. Проби молока Молоко з вмістом жиру від 3,5 до 4,5 % Молоко з вмістом жиру 3,0 % Молоко з вмістом жиру 2,0 % Молоко з вмістом жиру 1,0 % Кількість проб вміст кальцію, % Показники вміст жиру, % вміст білка, % 7 0,112±0,003 4,0±0,5 2,5±0,2 8 0,105±0,002 3,0±0,2 2,7±0,1 6 0,101±0,002 2,0±0,2 3,0±0,2 5 0,098±0,002 1,0±0,1 2,8±0,1 Проведеними дослідженнями визначено, що вміст кальцію у різних пробах молока був в межах норми згідно діючих стандартів в Україні. Ці дані були стабільними та достовірними, отже метод за прикладом № 3 можна використовувати при визначенні вмісту кальцію. 5 UA 81818 U 5 10 15 Крім цього слід зазначити, що метод є ефективним та економним щодо приготування реактивів, а його результати дають конкретні кількісні показники за вмістом кальцію у молоці. Метод за прикладом № 3 нами пропонується як кількісний спосіб вдосконалення визначення вмісту кальцію в молоці поряд з іншими методами визначення якості молока (вміст жиру, вміст білка, вміст сухої речовини [5]). Метод має перевагу перед існуючими методами визначення якості молока в тому, що результати мають високу достовірність та кількісні значення. Джерела інформації: 1. ДСТУ ISO 8968-2:2005 Молоко. Визначення вмісту азоту. Частина 2. Метод із використанням блоку для спалювання (макрометод). - К.: Держспоживстандарт України, 2008. 10 с. - (Національний стандарт України). 2. ДСТУ ISO 12081:2004 Молоко. Визначення вмісту кальцію титрометричним методом. - К.: Держспоживстандарт України, 2006. - 5 с. - (Національний стандарт України). 3. ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира. - М.: Госкомитет СССР по стандартам, 1990. - 7 с. - (Межгосударственный стандарт). 4. ГОСТ 25179-82 Молоко. Колориметрический метод определения белка. - М.: Госкомитет СССР по стандартам, 1982. - 6 с. - (Межгосударственный стандарт). 5. ГОСТ 3626-73 Молоко и молочные продукты. Методы определения влаги и сухого вещества. - М.: Госкомитет СССР по стандартам, 1973. - 16 с. - (Межгосударственный стандарт). 20 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 25 30 35 40 Спосіб вдосконалення визначення вмісту кальцію в молоці титрометричним методом, що включає використання 20,0-20,2 г проби молока, в якій проводять осадження білкових речовин та осадження кальцію у вигляді оксалату та відокремлення його, який відрізняється тим, що додають розчин трихлороцтової кислоти І з масовою концентрацією 25 % в кількості 20,0-20,2 3 см , інтенсивно струшуючи та відстоюючи упродовж 20-22 хвилин і фільтруючи; потім до 4,0-4,2 3 3 см прозорого фільтрату додають 4,0-4,2 см розчину трихлороцтової кислоти II з масовою концентрацією 15 %, 1,5-1,6 см розчину оксалату амонію з масовою концентрацією 60 %, 0,033 3 0,04 см розчину метилового червоного з масовою концентрацією 0,1 % та 1,5-1,6 см розчину оцтової кислоти з масовою концентрацією 22 %, ретельно все перемішуючи та поступово додаючи розчин амонію І з масовою концентрацією 30 % в кількості 2-3 краплі до ледь жовтого кольору і 2-3 краплі розчину оцтової кислоти з масовою концентрацією 25 % до рожевого забарвлення; залишають відстоятися 3 години за температури 22-25 °C, потім додають до 3 центрифужної пробірки дистильовану воду до досягнення об'єму 20,0-20,2 см , у подальшому центрифугують за 2000 обертів упродовж 5-6 хв., надосадову рідину відокремлюють, стінки 3 пробірки змочують 5,0-5,2 см розчину амонію II з масовою концентрацією 1,0 % і знову центрифугують за 2000 обертів упродовж 2-3 хв., видаляючи після цього надосадову рідину та 3 додаючи до осаду оксалату кальцію 1,5-1,6 см розчину сірчаної кислоти з масовою 3 концентрацією 25 % і 5,0-5,2 см дистильованої води, та ставлять на кип'ячу водяну баню (100 °C) до повного розчинення осаду і в подальшому розчинений оксалат кальцію титрують 3 розчином перманганату калію з масовою концентрацією 0,008 моль/дм до появи рожевого забарвлення, підтримуючи сталу температуру розчину близько 60 °C та послідуючим вирахуванням вмісту кальцію за даною формулою. 45 Комп’ютерна верстка М. Ломалова Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 6