Спосіб вдосконалення визначення кислотного числа жиру у продуктах з меленого зерна

Реферат: Спосіб вдосконалення визначення кислотного числа жиру у продуктах з меленого зерна, при 3 якому використовують 2,5-2,6 г проби мелених зернопродуктів, екстрагованої 15,0-15,1 см етиловим спиртом з масовою концентрацією 96 % при перемішуванні упродовж 40-42 хв за температури 20±2 °C. Центрифугують вміст пробірки упродовж 3-4 хв за 1500 об./хв і у 3 подальшому надосадову рідину у кількості 15,0-15,1 см відтитровують розчином калію 3 гідроксиду з масовою концентрацією 0,1 моль/дм в присутності спиртового розчину фенолфталеїну з масовою концентрацією 1,5 % упродовж 1-2 хвилин до блідо-рожевого кольору, використовують оранжевий фільтр та вираховують кислотне число жиру. UA 90932 U (12) UA 90932 U UA 90932 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до сільського господарства, зокрема до ветеринарної медицини, і може бути використана для визначення кислотного числа жиру у продуктах з меленого зерна (борошна, манних круп, вівсяних пластівців тощо) у виробничих лабораторіях потужностей з виробництва продуктів з меленого зерна, супермаркетах, оптових базах, в державних лабораторіях ветеринарної медицини та в лабораторіях ветсанекспертизи на агропродовольчих ринках. За результатами цього методу можна отримати кількісні значення при оцінці якості мелених зернових продуктів. Аналогом корисної моделі є метод визначення вмісту золи у продуктах з меленого зерна [1], який базується на спалюванні досліджуваної проби в окисненому середовищі за температури 900 °C до завершення згоряння органічної речовини та зважування отриманого залишку і вирахування вмісту золи в перерахунку на суху речовину. Недоліком даного методу є те, що він громіздкий, потребує певного обладнання та дає похибку у визначеннях від 15 до 25 %. Прототипом корисної моделі є метод визначення кислотного числа жиру у продуктах з меленого зерна [2], в якому використовують наважку зернопродуктів, яку екстрагують етиловим спиртом для вивільнення неетерифікованих жирних кислот і в подальшому проводять їх 3 титрування розчином калію гідроксиду з масовою концентрацією 0,05 моль/дм в присутності спиртового розчину з масовою концентрацією 1,0 %. Недоліком даного методу є те, що він довготривалий у виконанні завдяки перемішуванню (1 год.) та центрифугуванню за 2000 об./хв при екстрагуванні неетерифікованих жирних кислот у меленому зерні. Крім того даний метод дає похибку у 25-35 % під час проведення аналізу та вирахування кислотного числа у продуктах з меленого зерна. В основу даної корисної моделі поставлено задачу - вдосконалити спосіб визначення кислотного числа жиру у продуктах з меленого зерна шляхом зміни перемішування та центрифугування суміші меленого зерна з етиловим спиртом при екстрагуванні жирних кислот та зміни кількості та концентрації реактивів при титруванні неетерифікованих жирних кислот 3 3 розчином калію гідроксиду з масовою концентрацією 0,1 моль/дм в присутності 0,1-0,2 см спиртового розчину фенолфталеїну з масовою концентрацією 1,5 % до утворення блідорожевого забарвлення та вирахуванням кислотного числа жиру у продуктах з меленого зерна у міліграмах калію гідроксиду (мг КОН), що забезпечить достовірність результатів при визначенні якості продуктів з меленого зерна. Задача вирішується тим, що пробу продуктів з меленого зерна у кількості 2,5-2,6 г 3 3 поміщають у центрифужну пробірку місткістю 45 см , екстрагують її 15,0-15,1 см етиловим спиртом з масовою концентрацією 96 %. Герметично закривають пробірку і перемішують вміст упродовж 40-42 хв, використовуючи обертальну мішалку, що працює за температури 20±2 °C. Потім вміст пробірки центрифугують упродовж 3-4 хв за 1500 об./хв. У подальшому надосадову 3 рідину у кількості 15,0-15,1 см відтитровують розчином калію гідроксиду з масовою 3 концентрацією 0,1 моль/дм в присутності спиртового розчину фенолфталеїну з масовою концентрацією 1,5 % до упродовж 1-2 хв до блідо-рожевого кольору, використовуючи оранжевий фільтр. Паралельно з визначенням проводять контрольну пробу, замінюючи 15,03 3 15,1 см надосадової рідини 15,0-15,1 см етиловим спиртом з масовою концентрацією 96 %. 3 Фіксують використаний об'єм розчину калію гідроксиду з точністю до 0,05 см . І в подальшому кислотне число жиру, виражене в міліграмах калію гідроксиду (мг КОН) на 100 г сухої речовини, визначають за формулою: 8415  V1  V0   c 100 , (1) X  m 100  W X - кислотне число жиру у продуктах з меленого зерна, мг КОН; 3 c - концентрація екстракту, визначена в молях на дм використаного стандартного волю метричного розчину калію гідроксиду; m - маса досліджуваної наважки, г; 3 V1 - об'єм розчину калію гідроксиду, використаного під час визначання, см ; 3 V0 - об'єм розчину калію гідроксиду, використаного за контрольної проби, см ; w - вміст вологи у досліджуваній пробі, %; 8415 - стала величина, яку треба застосовувати для калію гідроксиду, тобто (56,1×1,5×100). Етапи вирішення даної задачі наведено у нижчезазначених прикладах. Приклад 1. Для розробки методу використовують пробу продуктів з меленого зерна (борошна, манної крупи, вівсяних пластівців тощо) у кількості 5,0-5,1 г, яку поміщають у 3 3 центрифужну пробірку місткістю 45 см , заливають її 30,0-30,1 см етиловим спиртом з масовою концентрацією 96 %. Герметично закривають пробірку і перемішують вміст упродовж 1 години, використовуючи обертальну мішалку, що працює за температури 25±2 °C. Потім виймають 1 UA 90932 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 пробку і центрифугують вміст пробірки упродовж 4-5 хв за 2000 об./хв. У подальшому 3 надосадову рідину у кількості 20,0-20,1 см переносять піпеткою у конічну колбу. Додають 0,53 0,6 см спиртового розчину фенолфталеїну з масовою концентрацією 0,5 %. Відтитровують 3 вміст колби розчином калію гідроксиду з масовою концентрацією 0,05 моль/дм упродовж 3-4 хв до блідо-рожевого кольору, використовуючи білий фільтр, щоб прибрати жовте забарвлення під час зміни кольору індикатора (фенолфталеїну). Паралельно з визначенням проводять 3 3 контрольну пробу, замінюючи 30,0-30,1 см надосадової рідини 30,0-30,1 см етиловим спиртом з масовою концентрацією 96 %. Фіксують використаний об'єм розчину калію гідроксиду з 3 точністю до 0,05 см . І в подальшому кислотне число жиру, виражене в міліграмах калію гідроксиду (мг КОН) на 100 г сухої речовини, визначають за формулою (1). Приклад 2. Для розробки методу використовують пробу продуктів з меленого зерна (борошна, манної крупи, вівсяних пластівців тощо) у кількості 3,0-3,1 г, яку поміщають у 3 3 центрифужну пробірку місткістю 45 см , заливають її 20,0-20,1 см етиловим спиртом з масовою концентрацією 70 %. Герметично закривають пробірку і перемішують вміст упродовж 1,5 год., використовуючи обертальну мішалку, що працює за температури 30±2 °C. Потім виймають пробку і центрифугують вміст пробірки упродовж 3-4 хв за 1000 об./хв. У подальшому 3 надосадову рідину у кількості 10,0-10,1 см переносять піпеткою у конічну колбу. Додають 0,33 0,4 см спиртового розчину фенолфталеїну з масовою концентрацією 1,0 %. Відтитровують 3 вміст колби розчином калію гідроксиду з масовою концентрацією 0,1 моль/дм упродовж 4-6 хв до блідо-рожевого кольору, використовуючи оранжевий фільтр, щоб прибрати жовте забарвлення під час зміни кольору індикатора (фенолфталеїну). Паралельно з визначенням 3 3 проводять контрольну пробу, замінюючи 10,0-10,1 см надосадової рідини 10,0-10,1 см етиловим спиртом з масовою концентрацією 70 %. Фіксують використаний об'єм розчину калію 3 гідроксиду з точністю до 0,05 см . І в подальшому кислотне число жиру, виражене в міліграмах калію гідроксиду (мг КОН) на 100 г сухої речовини, визначають за формулою (1). Приклад 3. Для розробки методу використовують пробу продуктів з меленого зерна (борошна, манної крупи, вівсяних пластівців тощо) у кількості 2,5-2,6 г, яку поміщають у 3 3 центрифужну пробірку місткістю 45 см , заливають її 15,0-15,1 см етиловим спиртом з масовою концентрацією 96 %. Герметично закривають пробірку і перемішують вміст упродовж 40-42 хв, використовуючи обертальну мішалку, що працює за температури 20±2 °C. Потім виймають пробку і центрифугують вміст пробірки упродовж 3-4 хв за 1500 об./хв. У подальшому 3 надосадову рідину у кількості 15,0-15,1 см переносять піпеткою у конічну колбу. Додають 0,13 0,2 см спиртового розчину фенолфталеїну з масовою концентрацією 1,5 %. Відтитровують 3 вміст колби розчином калію гідроксиду з масовою концентрацією 0,1 моль/дм упродовж 1-2 хв до блідо-рожевого кольору, використовуючи оранжевий фільтр, щоб прибрати жовте забарвлення під час зміни кольору індикатора (фенолфталеїну). Паралельно з визначенням 3 3 проводять контрольну пробу, замінюючи 15,0-15,1 см надосадової рідини 15,0-15,1 см етиловим спиртом з масовою концентрацією 96 %. Фіксують використаний об'єм розчину калію 3 гідроксиду з точністю до 0,05 см . І в подальшому кислотне число жиру, виражене в міліграмах калію гідроксиду (мг КОН) на 100 г сухої речовини, визначають за формулою (1). Порівняльна оцінка результатів випробування вищезазначених способів вдосконалення визначення вмісту натрію хлориду у рибопродуктах до прототипу наведені в таблиці 1. 2 UA 90932 U Таблиця 1 Порівняння методів визначення кислотного числа жиру у продуктах з меленого зерна до прототипу № п/п Показники, що порівнюються Прототип 5. Складові методу: Маса проби, г Додавання реактиву для екстрагування: 3 Етиловий спирт, см концентрація, % Час перемішування, год./хв Температура, °C Час центрифугування суміші, хв. Кількість обертів центрифуги, об./хв. 3 Кількість надосадової рідини, см Додавання реактиву: 3 Фенолфталеїну кількість, см концентрація, % Титрування: 3 Розчином калію гідроксиду концентрація, моль/дм Використання фільтра Експозиція утворення блідо-рожевого забарвлення, хв. 6. Швидкість проведення досліду, год./хв. 1. 2. 3. 4. 7. 8. 9. 5 10 5,0-5,1 Приклади 2 1 5,0-5,1 3 3,0-3,1 2,5-2,6 30,0-30,1 30,0-30,1 20,0-20,1 15,0-15,1 1 год. 1 год. 1,5 год. 40-42 хв 20±5 25±2 30±2 20±2 5,0 4-5 3-4 3-4 2000 2000 1000 1500 20,0-20,1 20,0-20,1 10,0-10,1 15,0-15,1 0,5-0,6 1,0 0,05 білий 3-4 1,5-1,8 год. Стабільність показників по визначенню кислотного числа жиру, % % співвідношення результатів досліджень по вмісту сирої клейковини % співвідношення результатів досліджень до показників вмісту вологи 0,5-0,6 0,5 0,05 0,1 0,1 білий оранжевий оранжевий 3-4 4-6 1-2 1,5-1,8 2,2-2,5 1,0-1,1 год год. год. 82,5 92,8 0,5-0,6 1,0 0,1-0,2 1,5 91,2 99,5 84,3-86,5 88,0-91,5 88,0-92,1 98,2-99,3 84,5-86,6 83,7-85,8 87,7-91,5 98,6-99,0 Дані таблиці 1 свідчать, що більш достовірні дані в порівнянні до результатів досліджень по вмісту сирої клейковини у продуктах з меленого зерна - у 98,2-99,3 % [3] та до результатів досліджень по вмісту вологи у мелених зернопродуктах - у 98,6-99,0 % [4] були отримані при застосуванні методу за прикладом № 3. Також найвища стабільність показників по визначенню кислотного числа жиру у продуктах з меленого зерна була за прикладом № 3-99,5 %. Використовуючи метод за прикладом № 3, ми визначили кислотне число жиру у продуктах з меленого зерна у 47 пробах зернопродуктів: 12 проб борошна пшеничного; 9 проб борошна соєвого харчового; 8 проб борошна житнього; 8 проб манної крупи; 10 проб вівсяних пластівців. Результати наведені в таблиці 2. Таблиця 2 Показники кислотного числа жиру у продуктах з меленого зерна № п/п Вид мелених зернопродуктів 1. 2. 3. 4. 5. 15 Борошно пшеничне Борошно соєве харчове Борошо житнє Манна крупа із твердої пшениці Вівсяні пластівці 12 9 8 Показники кислотного числа жиру за прикладом № 3, мг КОН 24,52±0,14 34,15±0,10 22,35±0,12 8 43,04±0,125 42,0-45,0 10 18,04±0,08 15,0-20,0 Кількість проб Норма згідно з діючими стандартами, мг КОН 20,0-27,0 30,0-35,0 20,0-25,0 Проведеними дослідженнями визначено, що кислотне число жиру у різних видах продуктів з меленого зерна було в межах норми згідно з діючими національними стандартами в Україні [5, 6]. Ці дані були стабільними та достовірними, отже метод за прикладом № 3 можна використовувати при визначенні кислотного числа жиру у продуктах з меленого зерна. 3 UA 90932 U 5 10 15 20 Крім того, слід зазначити, що метод є ефективним та економним щодо приготування реактивів, а його результати дають конкретні кількісні показники за визначенням кислотного числа жиру у продуктах з меленого зерна. Метод за прикладом № 3 нами пропонується як кількісний спосіб вдосконалення визначення кислотного числа жиру у продуктах з меленого зерна поряд з іншими методами визначення якості зернопродуктів (вміст сирої клейковини, масової частки клітковини, масової частки вологи [3, 6]). Метод має перевагу перед існуючими методами визначення якості продуктів з меленого зерна в тому, що результати мають високу достовірність та кількісні значення. Джерела інформації: 1. Зернові культури та продукти помелу зернових. Визначення загальної золи: ДСТУ 4252:2003. - К.: Держспоживстандарт України, 2003. - 7 с. (Національний стандарт України). 2. Продукти з меленого зерна. Визначення кислотного числа жиру: ДСТУ 4250:2003. - К.: Держспоживстандарт України, 2003. - 6 с. (Національний стандарт України). 3. Борошно пшеничне. Визначення вмісту сирої клейковини механічними засобами: ДСТУ 4253:2003. - К.: Держспоживстандарт України, 2003. - 7 с. (Національний стандарт України). 4. Мука и отруби. Метод определения влажности: ГОСТ 9404-88. - М.: Госкомитет СССР по стандартам, 1988. - 8 с. (Межгосударственный стандарт). 5. Борошно соєве харчове. Технічні умови: ДСТУ 4543:2006. - К.: Держспоживстандарт України, 2006. - 14 с. (Національний стандарт України). 6. Богатко Н.М. Ветеринарно-санітарна експертиза продукції рослинного походження: Навчальний посібник / Н.М. Богатко. - Біла Церква, 2010. - С. 257-293. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 25 30 Спосіб вдосконалення визначення кислотного числа жиру у продуктах з меленого зерна, який відрізняється тим, що використовують 2,5-2,6 г проби мелених зернопродуктів, екстрагованої 3 15,0-15,1 см етиловим спиртом з масовою концентрацією 96 % при перемішуванні упродовж 40-42 хв за температури 20±2 °C, потім центрифугують вміст пробірки упродовж 3-4 хв за 1500 3 об./хв і у подальшому надосадову рідину у кількості 15,0-15,1 см відтитровують розчином калію 3 гідроксиду з масовою концентрацією 0,1 моль/дм в присутності спиртового розчину фенолфталеїну з масовою концентрацією 1,5 % упродовж 1-2 хвилин до блідо-рожевого кольору, використовують оранжевий фільтр та вираховують кислотне число жиру. Комп’ютерна верстка В. Мацело Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 4