Спосіб визначення кислотного числа молочного жиру титрометричним методом

Реферат: Спосіб визначення кислотного числа молочного жиру відрізняється тим, що використовують 3 відстояну пробу молока у кількості 100,0-100,2 см упродовж 1,0-1,5 годин за температури 1012 °C, з поверхні якої відбирають пастерівською або автоматичною піпеткою молочний жир у 3 3 кількості 2,0-2,1 г і переносять у колбу ємністю 100 см , потім додають 40,0-40,1 см 3 нейтралізованої спиртово-ефірної суміші, приготовленої у співвідношенні 1:2 та 0,1-0,2 см спиртового розчину фенолфталеїну з масовою концентрацією 1,0 % і подальшим титруванням 3 розчином калію гідроксиду з масовою концентрацією 0,1 моль/дм до отримання стійкого рожевого забарвлення упродовж 1,0-1,5 хв та вирахуванням кислотного числа молочного жиру за заданою формулою. UA 90930 U (12) UA 90930 U UA 90930 U 5 10 15 20 25 30 35 40 Корисна модель належить до сільського господарства, зокрема до ветеринарної медицини, і може бути використана для визначення кислотного числа молочного жиру у виробничих лабораторіях потужностей з виробництва молока та молокопродуктів, державних лабораторіях ветеринарної медицини та у лабораторіях ветеринарно-санітарної експертизи на агропродовольчих ринках. За результатами цього методу можна отримати кількісні значення при оцінці якості молока. Аналогом корисної моделі є метод визначення кислотного числа жиру рослинного походження (оліях) [1], який базується на розчинені жиру сумішшю діетилового ефіру і етилового спирту з масовою концентрацією 96 % і титруванням вільних жирних кислот розчином 3 калію гідроксиду з масовою концентрацією 0,1 моль/дм . Недоліком даного методу є те, що для дослідження використовується велика кількість олії (3-5 г) та розчинника спирт-ефіру (303 50 см ), а також метод дає похибку у визначеннях від 10 до 15 %. Прототипом корисної моделі є метод визначення кислотного числа жиру тваринного походження [2], в якому використовують наважку жиру в кількості 3-5 г, що розтоплюють на 3 водяній бані, додаючи потім нейтралізовану спиртово-ефірної суміш у кількості 30-50 см , приготовлену у співвідношенні 1:2, в подальшому проводять титрування вільних жирних кислот 3 розчином калію гідроксиду з масовою концентрацією 0,1 моль/дм в присутності спиртового розчину фенолфталеїну з масовою концентрацією 1,0 %. Недоліком даного методу є те, що затрачається час на розтоплювання жиру та використовується значна кількість розчинника (спирт-ефіру), що дорого коштує. Крім того, даний метод дає похибку у 15-20 % під час проведення аналізу та вирахування кислотного числа. В основу даної корисної моделі поставлено задачу - розробити спосіб визначення кислотного числа молочного жиру у молоці шляхом використання досліджуваної проби 3 молочного жиру у кількості 2,0-2,1 г та 40,0-40,1 см нейтралізованої спиртово-ефірної суміші (1:2) при титруванні вільних жирних кислот розчином калію гідроксиду з масовою концентрацією 3 3 0,1 моль/дм в присутності 0,1-0,2 см спиртового розчину фенолфталеїну з масовою концентрацією 1,0 % до появи стійкого рожевого забарвлення та вирахуванням кислотного числа у мг КОН (мг калію гідроксиду) за формулою, що забезпечить достовірність результатів при визначенні якості молока. 3 Задача вирішується тим, що досліджувану пробу молока у кількості 100,0-100,1 см залишають для відстоювання упродовж 1,0-1,5 годин за температури 10-12 °C. Потім пастерівською піпеткою або автоматичною піпеткою з поверхні проби молока відбирають 3 молочний жир у кількості 2,0-2,1 г і переносять у колбу ємністю 100 см . Потім у колбу 3 приливають 40,0-40,1 см нейтралізованої спиртово-ефірної суміші, приготовленої у співвідношенні 1:2, додають 0,1-0,2 см спиртового розчину фенолфталеїну з масовою концентрацією 1,0 %. Вміст колби перемішують круговими рухами і в подальшому титрують 3 розчином калію гідроксиду з масовою концентрацією 0,1 моль/дм до появи стійкого рожевого забарвлення, що не зникає упродовж 1,0-1,5 хв. Фіксують використаний об'єм розчину калію 3 гідроксиду з точністю до 0,05 см . І в подальшому кислотне число молочного жиру у пробі молока вираховують у мг КОН за формулою: X 45 50 55 V  K  5,611 , m (1) X - кислотне число жиру у пробі молока, мг КОН; 3 V - об'єм розчину калію гідроксиду з масовою концентрацією 0,1 моль/дм , використаного 3 на титрування досліджуваної проби, см ; 3 K - коефіцієнт поправки розчину калію гідроксиду з масовою концентрацією 0,1 моль/дм ; 3 5,611 - кількість мг калію гідроксиду, що міститься в 1 см розчину калію гідроксиду з 3 масовою концентрацією 0,1 моль/дм ; m - маса дослідної проби молочного жиру, г. Етапи вирішення даної задачі наведено у нижчезазначених прикладах. Приклад 1. Для розробки методу використовують досліджувану пробу молока у кількості 3 50,0-50,1 см , що залишають для відстоювання упродовж 2,0-2,5 годин за температури 1012 °C. Потім пастерівською піпеткою або автоматичною піпеткою з поверхні проби молока 3 відбирають молочний жир у кількості 1,0-1,1 г і переносять у колбу ємністю 100 см . Потім у 3 колбу приливають 10,0-10,1 см нейтралізованої спиртово-ефірної суміші, приготовленої у 3 співвідношенні 1:1, додають 0,1-0,2 см спиртового розчину фенолфталеїну з масовою концентрацією 0,5 %. Вміст колби перемішують круговими рухами і в подальшому титрують 1 UA 90930 U 3 5 10 15 20 25 30 розчином калію гідроксиду з масовою концентрацією 0,05 моль/дм до появи стійкого рожевого забарвлення, що не зникає упродовж 1,0-1,5 хв. Фіксують використаний об'єм розчину калію 3 гідроксиду з точністю до 0,05 см . І в подальшому кислотне число молочного жиру у пробі молока вираховують у мг КОН за формулою (1). Приклад 2. Для розробки методу використовують досліджувану пробу молока у кількості 3 100,0-100,2 см , що залишають для відстоювання упродовж 2,0-2,5 годин за температури 1012 °C. Потім пастерівською піпеткою або автоматичною піпеткою з поверхні проби молока 3 відбирають молочний жир у кількості 3,0-3,1 г і переносять у колбу ємністю 100 см . Потім у 3 колбу приливають 30,0-30,1 см нейтралізованої спиртово-ефірної суміші, приготовленої у 3 співвідношенні 1:2, додають 0,3-0,5 см спиртового розчину фенолфталеїну з масовою концентрацією 1,0 %. Вміст колби перемішують круговими рухами і в подальшому титрують 3 розчином калію гідроксиду з масовою концентрацією 0,1 моль/дм до появи стійкого рожевого забарвлення, що не зникає упродовж 2,0-2,5 хв. Фіксують використаний об'єм розчину калію 3 гідроксиду з точністю до 0,05 см . І в подальшому кислотне число молочного жиру у пробі молока вираховують у мг КОН за формулою (1). Приклад 3. Для розробки методу використовують досліджувану пробу молока у кількості 3 100,0-100,2 см , що залишають для відстоювання упродовж 1,0-1,5 годин за температури 1012 °C. Потім пастерівською піпеткою або автоматичною піпеткою з поверхні проби молока 3 відбирають молочний жир у кількості 2,0-2,1 г і переносять у колбу ємністю 100 см . Потім у 3 колбу приливають 40,0-40,1 см нейтралізованої спиртово-ефірної суміші, приготовленої у 3 співвідношенні 1:2, додають 0,1-0,2 см спиртового розчину фенолфталеїну з масовою концентрацією 1,0 %. Вміст колби перемішують круговими рухами і в подальшому титрують 3 розчином калію гідроксиду з масовою концентрацією 0,1 моль/дм до появи стійкого рожевого забарвлення, що не зникає упродовж 1,0-1,5 хв. Фіксують використаний об'єм розчину калію 3 гідроксиду з точністю до 0,05 см . І в подальшому кислотне число молочного жиру у пробі молока вираховують у мг КОН за формулою (1). Порівняльна оцінка результатів випробування вищезазначених способів визначення кислотного числа молочного жиру у пробах молока до прототипу наведені в таблиці 1. Таблиця 1 Порівняння методів визначення кислотного числа молочного жиру до прототипу №п/п 1. 2. 3. 4. Показники, що порівнюються Складові методу: 3 Кількість проби молока, см Експозиція відстоювання проби молока, год. Температура відстоювання молока, °C Маса проби жиру, г Маса проби молочного жиру, г Додавання реактивів: 3 Кількість спиртово-ефірної суміші, см Співвідношення спиртово-ефірної суміші Спиртовий розчин фенолфталеїну 3 кількість, см концентрація, % Титрування: Розчином калію гідроксиду 3 концентрація, моль/дм Експозиція стійкого забарвлення, хв 1 Приклади 2 3 50,0-50,1 100,0-100,2 100,0-100,2 2,0-2,5 2,0-2,5 1,0-1,5 3-5 10-12 10-12 10-12 1,0-1,1 3,0-3,1 2,0-2,1 30-50 10,0-10,1 30,0-30,1 40,0-40,1 1:2 1:1 1:2 1:2 0,3-0,5 1,0 0,1-0,2 0,5 0,3-0,5 1,0 0,1-0,2 1,0 0,1 0,05 0,1 0,1 3-5 1,0-1,5 2,0-2,5 1,0-1,5 Прототип 2 UA 90930 U Продовження таблиці 1 Порівняння методів визначення кислотного числа молочного жиру до прототипу №п/п 6. 7. 8 10 Прототип Швидкість проведення досліду, год./хв 35-45 хв Стабільність показників по визначенню кислотного числа 90,5 молочного жиру, % % співвідношення результатів досліджень до показників вмісту жиру 86,2-88,5 в молоці % співвідношення результатів досліджень до показників вмісту білка 85,5-87,5 в молоці 5. 5 Показники, що порівнюються 1 2,5-2,8 год. Приклади 2 2,5-2,8 год. 3 1,6-1,8 год. 87,7 89,2 99,5 84,6-86,5 89,0-90,5 97,5-99,4 83,5-84,9 87,5-90,5 98,7-99,1 Дані таблиці 1 свідчать, що більш достовірні дані в порівнянні до результатів досліджень по вмісту жиру в молоці - у 97,5-99,4 % [3] та до результатів досліджень по вмісту білка у молоці - у 98,7-99,1 % [2] були отримані при застосуванні методу за прикладом № 3. Також найвища стабільність показників по визначенню кислотного числа молочного жиру була за прикладом № 3-99,5 %. Використовуючи метод за прикладом № 3, ми визначили кислотне число молочного жиру у 20 пробах молока при різних умовах технології доїння корів: 10 проб молока, що отримані при застосуванні роботизації; 10 проб молока, що отримані при застосуванні доїльної установки "Карусель". Результати наведені в таблиці 2. Таблиця 2 Показники кислотного числа молочного жиру при різних умовах технології доїння корів № п/п 1. 2. 15 20 25 30 10 Показники кислотного числа молочного жиру за прикладом № 3, мг КОН 2,52±0,06 10 2,24±0,04 Кількість проб Тип технології доїння корів Доїння корів при застосуванні роботизації Доїння корів при застосуванні доїльної установки "Карусель" Проведеними дослідженнями визначено, що дані по визначенню кислотного числа молочного жиру були стабільними та достовірними, отже метод за прикладом № 3 можна використовувати при встановленні якості молока за показниками кислотного числа молочного жиру. Крім того, слід зазначити, що метод є ефективним та економним щодо приготування реактивів, а його результати дають конкретні кількісні показники за вмістом кислотного числа молочного жиру. Метод за прикладом № 3 нами пропонується як кількісний спосіб визначення кислотного числа молочного жиру поряд з іншими методами визначення якості молока (вміст жиру, вміст білка, вміст сухої речовини [3, 4, 5]). Метод має перевагу перед існуючими методами визначення якості молока в тому, що результати мають високу достовірність та кількісні значення. Джерела інформації: 1. Масла растительные. Методы определения кислотного числа: ГОСТ 5476-80. - М.: Госкомитет СССР по стандартам, 1980. 12 с. (Межгосударственный стандарт). 2. Богатко Н.М. Ветеринарно-санітарна експертизи жирів тваринного та рослинного походження у відповідності до міжнародних вимог: Методичні рекомендації/ Н.М. Богатко, О.Ю. Голуб, Л.В. Назаренко. - Біла Церква, 2013. - 64 с. 3. Молоко и молочные продукты. Методы определения жира: ГОСТ 5867-90. - М.: Госкомитет СССР по стандартам, 1990. - 8 с. (Межгосударственный стандарт). 3 UA 90930 U 5 4. Яценко І.В. Ветеринарно-санітарна експертиза молока і молочних продуктів в Україні: Теоретична частина та лабораторний практикум/ І.В. Яценко, М.М. Бондаревський, В.В. Камянський та ін. - Харків: Еспада, 2013. - С. 180-184. 5. Молоко и молочные продукты. Методы определения влаги и сухого вещества: ГОСТ 3626-73. - М.: Госкомитет СССР по стандартам, 1973. - 11 с. (Межгосударственный стандарт). ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 10 15 Спосіб визначення кислотного числа молочного жиру, який відрізняється тим, що 3 використовують відстояну пробу молока у кількості 100,0-100,2 см упродовж 1,0-1,5 годин за температури 10-12 °C, з поверхні якої відбирають пастерівською або автоматичною піпеткою 3 молочний жир у кількості 2,0-2,1 г і переносять у колбу ємністю 100 см , потім додають 40,03 40,1 см нейтралізованої спиртово-ефірної суміші, приготовленої у співвідношенні 1:2 та 0,13 0,2 см спиртового розчину фенолфталеїну з масовою концентрацією 1,0 % і подальшим 3 титруванням розчином калію гідроксиду з масовою концентрацією 0,1 моль/дм до отримання стійкого рожевого забарвлення упродовж 1,0-1,5 хв та вирахуванням кислотного числа молочного жиру. Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 4