Спосіб визначення пероксидного числа жиру кролів

Реферат: Спосіб визначення пероксидного числа жиру кролів, причому використовують досліджувану пробу внутрішнього жиру, витопленого на водяній бані за температури 100 °C упродовж 4,0-5,0 хв, у кількості 0,20-0,25 г, що обробляють сумішшю оцтової крижаної кислоти і хлороформу у 3 3 кількості 10,0-10,5 см та у співвідношенні 1:1 в присутності 0,5-0,6 см насиченого розчину калію йодиду у кількості 0,5-0,6 з масовою концентрацією 50 % і в подальшому титруванні йоду, що виділився у темному місці упродовж 3-4 хв, в присутності індикатора розчину крохмалю у 3 3 кількості 0,6-0,8 см з масовою часткою 1 %, що додається до 25,0-26,0 см дистильованої води, розчином натрію тіосульфату з масовою концентрацією 0,01 моль/дм до зникнення блакитного забарвлення та вирахуванням пероксидного числа жиру кролів у % йоду за заданою формулою. UA 118369 U (12) UA 118369 U UA 118369 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до сільського господарства, зокрема до ветеринарної медицини, і може бути використана для визначення пероксидного числа жиру кролів у виробничих лабораторіях потужностей з виробництва м'яса кролів та їх м'ясопродуктів, державних лабораторіях ветеринарної медицини та у лабораторіях ветеринарно-санітарної експертизи на агропродовольчих ринках. За результатами цього методу можна отримати кількісні значення при оцінці якості м'яса кролів. Аналогом корисної моделі є метод визначення пероксидного числа рослинних олій [1], який базується на оброблянні дослідної проби олії сумішшю оцтової крижаної кислоти і хлороформу у співвідношенні 3:2 у присутності розчину крохмалю з масовою часткою 0,5 % та насиченого розчину калію йодиду до утворення блакитної забарвленості і подальшим титруванням йоду, 3 що виділився, розчином натрію тіосульфату з масовою концентрацією 0,01 моль/дм , та вирахуванням за заданою формулою. Недоліком даного методу є те, що для проведення дослідження передбачається залежність величини дослідної проби від передбачуваного пероксидного числа, тобто необхідно проводити попередні органолептичні дослідження, які можуть бути хибними. А також даний метод дає похибку у визначеннях від 30 до 45 %. Прототипом корисної моделі є метод визначення пероксидного числа жиру птиці [2], в якому використовують витоплену пробу жиру птиці у кількості 0,5 г, що обробляється сумішшю оцтової крижаної кислоти і хлороформу у співвідношенні 1:1 у присутності насиченого розчину калію йодиду і подальшим титруванням йоду, що виділився, в присутності індикатора розчину крохмалю з масовою часткою 1 % розчином натрію тіосульфату з масовою концентрацією 0,002 3 моль/дм до зникнення блакитної забарвленості та вирахуванням кількості пероксидного числа у % йоду (% J) за заданою формулою. Недоліком даного методу є те, що використовується 3 розчин тіосульфату натрію низької концентрації (0,002 моль/дм ), а тому його більше витрачається на дослідження. Крім цього даний метод не поширюється на визначення кислотного числа жиру кролів, а також дає похибку у 20-25 % під час проведення аналізу та вирахування пероксидного числа. В основу даної корисної моделі поставлено задачу - розробити спосіб визначення пероксидного числа жиру кролів шляхом використання досліджуваної проби внутрішнього жиру, витопленого на водяній бані за температури 100 °C, що обробляється сумішшю оцтової 3 крижаної кислоти і хлороформу у кількості 10,0-10,5 см та у співвідношенні 1:1 в присутності 3 0,5-0,6 см насиченого розчину калію йодиду з масовою концентрацією 50 % і подальшим титруванням йоду, що виділився, в присутності індикатора розчину крохмалю у кількості 0,6-0,8 3 3 см з масовою часткою 1 %, що додається до 25,0-26,0 см дистильованої води, розчином 3 натрію тіосульфату з масовою концентрацією 0,01 моль/дм (Na2S2O35H2O) до зникнення блакитного забарвлення та вирахуванням кількості пероксидного числа у % йоду (% J) за заданою формулою, що забезпечить достовірність результатів при визначенні якості м'яса кролів. Задача вирішується тим, що пробу внутрішнього жиру кролів у кількості 10,0-15,0 г витоплюють на водяній бані в фарфоровій чашці за температури 100 °C упродовж 4,0-5,0 хв. 3 Потім відважують у колбу ємністю 50-100 см досліджувану пробу витопленого жиру у кількості 0,20-0,25 г та обробляють сумішшю оцтової крижаної кислоти і хлороформу у кількості 10,0-10,5 3 3 см та у співвідношенні 1:1 в присутності 0,5-0,6 см насиченого розчину калію йодиду з масовою концентрацією 50 % і в подальшому титрують йод, що виділився у темному місці 3 упродовж 3-4 хв, в присутності індикатора розчину крохмалю у кількості 0,6-0,8 см з масовою 3 часткою 1 %, що додається до 25,0-26,0 см дистильованої води, розчином натрію тіосульфату з 3 масовою концентрацією 0,01 моль/дм до зникнення блакитного забарвлення. Фіксують 3 використаний об'єм розчину натрію тіосульфату з точністю до 0,05 см . І в подальшому пероксидне число жиру кролів вираховують у % йоду (% J) за формулою: X ( V  V1 )  K  0,00127  100 m X - пероксидне число жиру кролів, % J; 3 V - об'єм розчину натрію тіосульфату з масовою концентрацією 0,01 моль/дм , 3 використаного на титрування досліджуваної проби, см ; 3 V1 - об'єм розчину натрію тіосульфату з масовою концентрацією 0,01 моль/дм , використаного на титрування контрольної проби (без проби жиру; для перевірки якості 3 реактивів), см ; K - коефіцієнт поправки3 для перерахунку на точний розчин натрію тіосульфату з масовою концентрацією 0,01 моль/дм ; 1 UA 118369 U 5 10 15 3 0,00127 - кількість грамів йоду еквівалентне 1 см розчину натрію тіосульфату з масовою 3 концентрацією 0,01 моль/дм ; m - маса дослідної проби жиру кролів, г. Етапи вирішення даної задачі наведено у нижчезазначених прикладах. Приклад 1. Для розробки методу використовують пробу внутрішнього жиру кролів у кількості 10,0-15,0 г, витоплюють на водяній бані в фарфоровій чашці за температури 100 °C упродовж 3 4,0-5,0 хв. Потім відважують у колбу ємністю 50-100 см досліджувану пробу витопленого жиру у кількості 0,50-0,55 г та обробляють сумішшю оцтової крижаної кислоти і хлороформу у кількості 3 3 10,0-10,5 см та у співвідношенні 1:2 в присутності 0,3-0,4 см насиченого розчину калію йодиду з масовою концентрацією 30 %. Колбу із вмістом закривають корком і витримують у темному місці упродовж 3-4 хв для повного виділення йоду. У подальшому титрують йод, що виділився, в 3 присутності індикатора розчину крохмалю у кількості 0,4-0,5 см з масовою часткою 0,5 %, що 3 додається до 30,0-31,0 см дистильованої води, розчином натрію тіосульфату з масовою 3 концентрацією 0,002 моль/дм до зникнення слабо-блакитної забарвленості. Фіксують 3 використаний об'єм розчину натрію тіосульфату з точністю до 0,05 см . І в подальшому пероксидне число жиру кролів вираховують у % йоду (% J) за формулою: X 20 25 30 35 40 45 50 55 ( V  V1 )  K  0,0002538  100 m X - пероксидне число жиру кролів, % J; 3 V - об'єм розчину натрію тіосульфату з масовою концентрацією 0,002 моль/дм , 3 використаного на титрування досліджуваної проби, см ; 3 V1 - об'єм розчину натрію тіосульфату з масовою концентрацією 0,002 моль/дм , використаного на титрування контрольної проби (без проби жиру; для перевірки якості реактивів), см; K - коефіцієнт поправки для перерахунку на точний розчин натрію тіосульфату з масовою 3 концентрацією 0,002 моль/дм ; 3 0,0002538 - кількість грамів йоду еквівалентне 1 см розчину натрію тіосульфату з масовою концентрацією 0,002 моль/дм; m - маса дослідної проби жиру кролів, г. Приклад 2. Для розробки методу використовують пробу внутрішнього жиру кролів у кількості 10,0-15,0 г, що витоплюють на водяній бані в фарфоровій чашці за температури 100 °C 3 упродовж 4,0-5,0 хв. Потім відважують у колбу ємністю 50-100 см досліджувану пробу витопленого жиру у кількості 0,30-0,35 г та обробляють сумішшю оцтової крижаної кислоти і 3 3 хлороформу у кількості 15,0-15,5 см та у співвідношенні 1:1 в присутності 0,1-0,2 см насиченого розчину калію йодиду з масовою концентрацією 60 %. Колбу із вмістом закривають корком і витримують у темному місці упродовж 3-4 хв для повного виділення йоду. У подальшому титрують йод, що виділився, в присутності індикатора розчину крохмалю у кількості 3 3 0,2-0,3 см з масовою часткою 1,5 %, що додається до 15,0-16,0 см дистильованої води, 3 розчином натрію тіосульфату з масовою концентрацією 0,01 моль/дм до зникнення слабоблакитної забарвленості. Фіксують використаний об'єм розчину натрію тіосульфату з точністю 3 до 0,05 см . І в подальшому пероксидне число жиру кролів вираховують у % йоду (% J) за формулою: X ( V  V1 )  K  0,00127  100 m X - пероксидне число жиру кролів, % J; V - об'єм розчину натрію тіосульфату з масовою концентрацією 0,01 моль/дм, використаного на титрування досліджуваної проби, см; 3 V1 - об'єм розчину натрію тіосульфату з масовою концентрацією 0,01 моль/дм , використаного на титрування контрольної проби (без проби жиру; для перевірки якості 3 реактивів), см ; K - коефіцієнт поправки для перерахунку на точний розчин натрію тіосульфату з масовою концентрацією 0,01 моль/дм; 3 0,00127 - кількість грамів йоду еквівалентне 1 см розчину натрію тіосульфату з масовою концентрацією 0,01 моль/дм; 2 UA 118369 U 5 10 m - маса дослідної проби жиру кролів, г. Приклад 3. Для розробки методу використовують пробу внутрішнього жиру кролів у кількості 10,0-15,0 г, що витоплюють на водяній бані в фарфоровій чашці за температури 100 °C 3 упродовж 4,0-5,0 хв. Потім відважують у колбу ємністю 50-100 см досліджувану пробу витопленого жиру у кількості 0,20-0,25 г та обробляють сумішшю оцтової крижаної кислоти і 3 3 хлороформу у кількості 10,0-10,5 см та у співвідношенні 1:1 в присутності 0,5-0,6 см насиченого розчину калію йодиду у кількості з масовою концентрацією 50 %. Колбу із вмістом закривають корком і витримують у темному місці упродовж 3-4 хв для повного виділення йоду. У подальшому титрують йод, що виділився, в присутності індикатора розчину крохмалю у кількості 3 3 0,6-0,8 см з масовою часткою 1 %, що додається до 25,0-26,0 см дистильованої води, 3 розчином натрію тіосульфату з масовою концентрацією 0,01 моль/дм до зникнення блакитної 3 забарвленості. Фіксують використаний об'єм розчину натрію тіосульфату з точністю до 0,05 см . І в подальшому пероксидне число жиру кролів вираховують у % йоду (% J) за формулою: X 15 20 25 ( V  V1 )  K  0,00127  100 m X - пероксидне число жиру кролів, % J; 3 V - об'єм розчину натрію тіосульфату з масовою концентрацією 0,01 моль/дм , використаного на титрування досліджуваної проби, см; 3 V1 - об'єм розчину натрію тіосульфату з масовою концентрацією 0,01 моль/дм , використаного на титрування контрольної проби (без проби жиру; для перевірки якості 3 реактивів), см ; K - коефіцієнт поправки3 для перерахунку на точний розчин натрію тіосульфату з масовою концентрацією 0,01 моль/дм ; 3 0,00127 - кількість грамів йоду еквівалентне 1 см розчину натрію тіосульфату з масовою концентрацією 0,01 моль/дм; m - маса дослідної проби жиру кролів, г. Порівняльна оцінка результатів випробування вищезазначених способів визначення пероксидного числа жиру кролів до прототипу наведені в таблиці 1. 30 Таблиця 1 Порівняння методів визначення пероксидного числа жиру кролів до прототипу № п/п 1. 2. 3. Показники, що порівнюються Складові методу: Кількість проби жиру кролів, г Експозиція витоплювання проби жиру, хв Температура витоплювання жиру, °C Досліджувана проби жиру, г Додавання реактивів: Склад суміші 1 Приклади 2 3 10-20 10,0-15,0 10,0-15,0 10,0-15,0 4,0-5,0 4,0-5,0 4,0-5,0 4,0-5,0 100 0,5 100 0,50-0,55 100 0,30-0,25 100 0,20-0,25 Прототип оцтова крижана кислоти і хлороформ Співвідношення компонентів у суміші: 1:1 3 Кількість суміші, см 10,0 Додавання насиченого розчину калію 1,0 3 йодиду: кількість, см концентрація, % 50,0 Експозиція виділення йоду із проби 5,0 жиру, хв 3 оцтова оцтова оцтова крижана крижана крижана кислоти і кислоти і кислоти і хлороформ хлороформ хлороформ 1:2 1:1 1:1 10,0-10,5 15,0-15,5 10,0-10,5 0,3-0,4 0,1-0,2 0,5-0,6 30,0 60,0 50,0 3,0-4,0 3,0-4,0 3,0-4,0 UA 118369 U Продовження таблиці 1 Порівняння методів визначення пероксидного числа жиру кролів до прототипу № п/п 4. Показники, що порівнюються 5. 6. 7. 8. 9. 5 10 Приклади 2 3 0,5 0,4-0,5 0,2-0,3 0,6-0,8 1,0 30,0 Додавання індикатора розчину крохмалю: кількість, см концентрація, % 3 Кількість дистильованої води, см Утворення забарвлення 1 0,5 25,0-26,0 слабоблакитне натрію тіосульфатом 0,002 16-18 1,5 25,0-26,0 слабоблакитне натрію тіосульфатом 0,01 12-15 1,0 25,0-26,0 85,7 90,4 99,9 84,8-86,9 85,2-91,5 98,8-99,8 83,1-86,5 88,0-90,8 99,1-99,7 Прототип блакитне Титрування розчином до зникнення натрію блакитного забарвлення різної тіосульфатом інтенсивності: 3 концентрація, моль/дм 0,002 Швидкість проведення досліду, хв 15-20 Стабільність показників за визначення пероксидного числа жиру 94,5 кролів, % % співвідношення результатів досліджень до показників летких 85,4-87,6 жирних кислот у м'ясі кролів % співвідношення результатів досліджень до показників 85,5-87,5 мікроскопічного методу визначення кількості бактерій у м'ясі кролів блакитне натрію тіосульфатом 0,01 10-12 Дані таблиці 1 свідчать, що більш достовірні дані в порівнянні до результатів досліджень за визначення показників летких жирних кислот у м'ясі кролів - у 98,8-99,8 % та до результатів досліджень за показниками мікроскопічного методу визначення кількості бактерій у м'ясі кролів у 99,1-99,7 % [3] були отримані при застосуванні методу за прикладом № 3. Також найвища стабільність показників за визначення пероксидного числа жиру кролів була за прикладом № 399,9 %. Використовуючи метод за прикладом № 3, ми визначили пероксидне число жиру кролів у 39 тушках кролів 90-добового віку при різних ступенях свіжості: свіжі - відразу після забою; сумнівної свіжості - через 3 доби після забою при зберіганні в умовах холодильника за температури 0-4 °C; несвіжі - більше, ніж 3 діб після забою при зберіганні в умовах холодильника за температури 0-4 °C. Результати досліджень наведені у таблиці 2. Таблиця 2 Показники пероксидного числа жиру кролів та якості м'яса кролів за загальноприйнятими методами при різних ступенях свіжості (М± m, n=39) № п/п 1. 2 3 Показники якості Пероксидне число жиру кролів, % йоду (% J) Кількість ЛЖК (летких жирних кислот) у м'ясі кролів, мг КОН Мікроскопія мазків-відбитків (кількість бактерій у м'ясі кролів) Ступені свіжості жиру та м'яса кролів Сумнівної свіжості Свіжий (n=14) Несвіжий (n=13) (n=12) 0,108±0,023 0,143±0,018 0,195±0,044 (до 0,120) (0,121-0,145) (більше 0,146) 1,36±0,08* 3,99±0,12* 11,03±0,18* 1-3** 14±2** 47±3** 15 4 UA 118369 U Продовження таблиці 2 Показники пероксидного числа жиру кролів та якості м'яса кролів за загальноприйнятими методами при різних ступенях свіжості (М± m, n=39) № п/п 4. Показники якості Реакція з міді сульфатом (оцінка бульйону м'яса кролів після додавання розчину міді сульфату) Ступені свіжості жиру та м'яса кролів Сумнівної свіжості Свіжий (n=14) Несвіжий (n=13) (n=12) у бульйоні значне помутніння, бульйон помутніння утворення прозорий бульйону желеподібного осаду Примітка: * норма показників для свіжого - до 2,25 мг КОН; сумнівної свіжості - 2,25-9,00 мг КОН; несвіжого - більше 9,00 мг КОН; ** норма показників для свіжого - поодинокі мікроорганізми або до 10; сумнівної свіжості - від 11 до 30 мікроорганізмів; несвіжого - більше 30 мікроорганізмів. 5 10 15 20 25 30 Проведеними дослідженнями встановлено, що дані по визначенню пероксидного числа жиру птиці титрометричним методом за визначення ступеня свіжості були стабільними та достовірними - це підтверджено показниками загальноприйнятих методів визначення якості м'яса кролів, які вказані у таблиці 2. Отже, розроблений метод визначення пероксидного числа жиру кролів за прикладом № 3 можна використовувати при встановленні якості м'яса кролів, тому що якість м'яса кролів залежить від якості жиру: пероксидне число жиру кролів свіжого ступеню - до 0,120 % йоду; сумнівної свіжості - від 0,121 до 0,145 % йоду; несвіжого - більше 0,146 % йоду. Крім того, слід зазначити, що метод є ефективним та економним щодо приготування реактивів, а його результати дають конкретні кількісні показники за вмістом пероксидного числа жиру кролів. Метод за прикладом № 3 нами пропонується як кількісний спосіб визначення пероксидного числа жиру кролів поряд з іншими методами визначення якості м'яса кролів (вміст летких жирних кислот, мікроскопія мазків-відбитків, реакція з міді сульфатом [3, 4, 5]). Метод має перевагу перед існуючими методами визначення якості м'яса кролів в тому, що результати мають високу достовірність та кількісні значення. Джерела інформації: 1. Жири рослинні та олії. Метод визначення пероксидного числа: ДСТУ 4570:2006. - К.: Держпродспоживстандарт України, 2006. - 7 с. (Національний стандарт України). 2. Богатко Н.М. Ветеринарно-санітарна експертизи жирів тваринного та рослинного походження у відповідності до міжнародних вимог: Методичні рекомендації для слухачів ІПНКСВМ, студентів та магістрантів ФВМ / [Н.М. Богатко, О.Ю. Голуб, Л.В. Назаренко]. - Біла Церква, 2013. - 64 с. 3. Мясо кроликов. Методы химического и микроскопического анализов свежести мяса: ГОСТ20235.1-74. - М.: Госкомитет СССР по стандартам, 1974. - 6 с. (Межгосударственный стандарт). 4. Мясо кроликов. Методы бактериологического анализа: ГОСТ20235.1-74. - М.: Госкомитет СССР по стандартам, 1974. - 6 с. (Межгосударственный стандарт). 5. Богатко Н.М. Ветеринарно-санітарна експертиза продуктів забою кролів: Методичні рекомендації для слухачів ІПНКСВМ, студентів та магістрантів ФВМ /[Н.М. Богатко, Н.В. Букалова, Г.П. Щуревич, Л.М. Богатко та ін.]. - Біла Церква, 2012. - 68 с. 5 UA 118369 U ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 5 10 Спосіб визначення пероксидного числа жиру кролів, який відрізняється тим, що використовують досліджувану пробу внутрішнього жиру, витопленого на водяній бані за температури 100 °C упродовж 4,0-5,0 хв, у кількості 0,20-0,25 г, що обробляють сумішшю 3 оцтової крижаної кислоти і хлороформу у кількості 10,0-10,5 см та у співвідношенні 1:1 в 3 присутності 0,5-0,6 см насиченого розчину калію йодиду у кількості 0,5-0,6 з масовою концентрацією 50 % і в подальшому титруванні йоду, що виділився у темному місці упродовж 33 4 хв, в присутності індикатора розчину крохмалю у кількості 0,6-0,8 см з масовою часткою 1 %, 3 що додається до 25,0-26,0 см дистильованої води, розчином натрію тіосульфату з масовою концентрацією 0,01 моль/дм до зникнення блакитного забарвлення та вирахуванням пероксидного числа жиру кролів у % йоду за заданою формулою. Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська Міністерство економічного розвитку і торгівлі України, вул. М. Грушевського, 12/2, м. Київ, 01008, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 6