Спосіб визначення кислотного числа жиру кролів титрометричним методом

Реферат: Спосіб визначення кислотного числа жиру кролів титрометричним методом, причому використовують досліджувану пробу внутрішнього жиру, витопленого на водяній бані за 3 температури 100 °C упродовж 4,0-5,0 хв, у кількості 2,0-2,1 г та 20,0-21,0 см нейтралізованої спиртово-бензольної суміші при титруванні вільних жирних кислот розчином натрію гідроксиду з 3 масовою концентрацією 0,1 моль/дм до отримання стійкого рожевого забарвлення та вирахуванням кислотного числа жиру кролів у мг NaOH за заданою формулою, при цьому, 3 нейтралізована спиртово-бензольна суміш складається: 25 см спирту етилового з масовою 3 концентрацією 96 % та 50 см бензолу (співвідношення 1:2) за додавання індикатору 3 спиртового розчину фенолфталеїну з масовою концентрацією 1,0 % у кількості 0,4-0,5 см при 3 нейтралізації розчином натрію гідроксиду з масовою концентрацією 0,1 моль/дм до блідорожевого забарвлення. UA 118368 U (12) UA 118368 U UA 118368 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 Корисна модель належить до сільського господарства, зокрема, до ветеринарної медицини, і може бути використана для визначення кислотного числа жиру кролів титрометричним методом у виробничих лабораторіях потужностей з виробництва м'яса кролів та їх м'ясопродуктів, державних лабораторіях ветеринарної медицини та у лабораторіях ветеринарно-санітарної експертизи на агропродовольчих ринках. За результатами цього метода можна отримати кількісні значення при оцінці якості м'яса кролів. Аналогом корисної моделі є метод визначення кислотного числа жиру рослинного походження (оліях) [1], який базується на розчинені жиру сумішшю діетилового ефіру і етилового спирту з масовою концентрацією 96 % і титруванням вільних жирних кислот розчином 3 калію гідроксиду з масовою концентрацією 0,1 моль/дм . Недоліком даного методу є те, що для дослідження використовується велика кількість олії (3-5 г) та розчинника спирт-ефіру (30-50 3 см ), а також метод дає похибку у визначеннях від 15 до 25 %. Прототипом корисної моделі є метод визначення кислотного числа жиру тваринного походження [2], в якому використовують наважку жиру в кількості 3-5 г, що розтоплюють на 3 водяній бані, додаючи потім нейтралізовану спиртово-ефірної суміш у кількості 30-50 см , приготовлену у співвідношенні 1:2, у подальшому проводять титрування вільних жирних кислот 3 розчином калію гідроксиду з масовою концентрацією 0,1 моль/дм у присутності спиртового розчину фенолфталеїну з масовою концентрацією 1,0 %. Недоліком даного методу є те, що затрачається час на розтоплювання жиру та використовується значна кількість розчинника (спирт-ефіру), що дорого коштує. Крім того даний метод не поширюється на визначення кислотного числа жиру кролів, а також дає похибку у 20-25 % під час проведення аналізу та вирахування кислотного числа. В основу даної корисної моделі покладено задачу - розробити спосіб визначення кислотного числа жиру кролів титрометричним методом шляхом використання досліджуваної проби внутрішнього жиру, витопленого на водяній бані за температури 100 °C упродовж 4,0-5,0 хв, у 3 кількості 2,0-2,1 г та 20,0-21,0 см нейтралізованої спиртово-бензольної суміші при титруванні 3 вільних жирних кислот розчином натрію гідроксиду з масовою концентрацією 0,1 моль/дм до появи стійкого рожевого забарвлення та вирахуванням кислотного числа у мг NaOH (мг натрію гідроксиду) за формулою, що забезпечить достовірність результатів при визначенні якості м'яса 3 кролів. При цьому нейтралізована спиртово-бензольна суміш складається: 25 см спирту 3 етилового з масовою концентрацією 96 % та 50 см бензолу (співвідношення 1:2) за додавання індикатору спиртового розчину фенолфталеїну з масовою концентрацією 1,0 % у кількості 0,43 3 0,5 см при нейтралізації розчином натрію гідроксиду з масовою концентрацією 0,1 моль/дм до блідо-рожевого забарвлення. Задача вирішується тим, що пробу внутрішнього жиру кролів у кількості 10,0-15,0 г витоплюють на водяній бані в фарфоровій чашці за температури 100 °C упродовж 4,0-5,0 хв. 3 Потім відважують у колбу ємністю 50-100 см досліджувану пробу витопленого жиру у кількості 3 2,0-2,1 г, приливають 20,0-21,0 см нейтралізованої спиртово-бензольної суміші у 3 3 співвідношенні 1:2 (на 75 см суміші додають 0,4-0,5 см спиртового розчину фенолфталеїну з 3 масовою концентрацією 1,0 % при нейтралізації розчином натрію гідроксиду (0,1 моль/дм ) до блідо-рожевого забарвлення). Вміст колби перемішують круговими рухами і в подальшому 3 титрують розчином натрію гідроксиду з масовою концентрацією 0,1 моль/дм до появи стійкого рожевого забарвлення, що не зникає упродовж 0,5-1,0 хв. Фіксують використаний об'єм розчину 3 натрію гідроксиду з точністю до 0,05 см . І в подальшому кислотне число жиру кролів вираховують у мг NaOH за формулою: X V  K  4,00 , m X - кислотне число жиру кролів, мг NaOH; V - об'єм розчину натрію гідроксиду з масовою концентрацією 0,1 моль/дм 3, використаного 50 на титрування досліджуваної проби, см; K - коефіцієнт поправки розчину натрію гідроксиду з масовою концентрацією 0,1 моль/дм 3; 4,00 - кількість мг натрію гідроксиду, що міститься у 1 см3 розчину натрію гідроксиду з 3 55 масовою концентрацією 0,1 моль/дм ; m - маса дослідної проби жиру кролів, г. Етапи вирішення даної задачі наведено у нижчезазначених прикладах. Приклад 1. Для розробки методу використовують пробу внутрішнього жиру кролів у кількості 10,0-15,0 г витоплюють на водяній бані в фарфоровій чашці за температури 100 °C упродовж 3 4,0-5,0 хв. Потім відважують у колбу ємністю 50-100 см досліджувану пробу витопленого жиру у 1 UA 118368 U 3 5 кількості 3,0-3,1 г, приливають 30,0-31,0 см нейтралізованої спиртово-бензольної суміші у 3 3 співвідношенні 1:2 (на 75 см суміші додають 0,3-0,4 см спиртового розчину фенолфталеїну з 3 масовою концентрацією 2,0 % при нейтралізації розчином натрію гідроксиду (0,05 моль/дм ) до блідо-рожевого забарвлення). Вміст колби перемішують круговими рухами і в подальшому титрують розчином калію гідроксиду з масовою концентрацією 0,05 моль/дм до появи стійкого блідо-рожевого забарвлення, що не зникає упродовж 0,2-0,3 хв. Фіксують використаний об'єм 3 розчину калію гідроксиду з точністю до 0,05 см . І в подальшому кислотне число жиру кролів вираховують у мг КОН за формулою: X  10 V  K  2,806 m , X - кислотне число жиру кролів, мг КОН; V - об'єм розчину калію гідроксиду з масовою концентрацією 0,05 моль/дм 3, використаного на титрування досліджуваної проби, см; K - коефіцієнт поправки розчину калію гідроксиду з масовою концентрацією 0,05 моль/дм3; 2,806 - кількість мг калію гідроксиду, що міститься у 1 см3 розчину калію гідроксиду з 15 20 25 3 масовою концентрацією 0,05 моль/дм ; m - маса дослідної проби жиру кролів, г. Приклад 2. Для розробки методу використовують пробу внутрішнього жиру кролів у кількості 10,0-15,0 г витоплюють на водяній бані в фарфоровій чашці за температури 100 °C упродовж 3 4,0-5,0 хв. Потім відважують у колбу ємністю 50-100 см досліджувану пробу витопленого жиру у 3 кількості 1,0-1,1 г, приливають 10,0-11,0 см нейтралізованої спиртово-бензольної суміші у 3 співвідношенні 1:2 (на 75 см суміші додають 0,2-0,3 см спиртового розчину фенолфталеїну з 3 масовою концентрацією 1,5 % при нейтралізації розчином натрію гідроксиду (0,1 моль/дм ) до блідо-рожевого забарвлення). Вміст колби перемішують круговими рухами і в подальшому 3 титрують розчином натрію гідроксиду з масовою концентрацією 0,1 моль/дм до появи стійкого блідо-рожевого забарвлення, що не зникає упродовж 0,1-0,2 хв. Фіксують використаний об'єм 3 розчину натрію гідроксиду з точністю до 0,05 см . І в подальшому кислотне число жиру кролів вираховують у мг NaOH за формулою: X  30 V  K  4,00 m , X - кислотне число жиру кролів, мг NaOH; V - об'єм розчину натрію гідроксиду з масовою концентрацією 0,1 моль/дм3, використаного на титрування досліджуваної проби, см; K - коефіцієнт поправки розчину натрію гідроксиду з масовою концентрацією 0,1 моль/дм 3; 4,00 - кількість мг натрію гідроксиду, що міститься у 1 см3 розчину натрію гідроксиду з 3 35 40 45 масовою концентрацією 0,1 моль/дм ; m - маса дослідної проби жиру кролів, г. Приклад 3. Для розробки методу використовують пробу внутрішнього жиру кролів у кількості 10,0-15,0 г витоплюють на водяній бані в фарфоровій чашці за температури 100 °C упродовж 3 4,0-5,0 хв. Потім відважують у колбу ємністю 50-100 см досліджувану пробу витопленого жиру у 3 кількості 2,0-2,1 г, приливають 20,0-21,0 см нейтралізованої спиртово-бензольної суміші у 3 3 співвідношенні 1:2 (на 75 см суміші додають 0,4-0,5 см спиртового розчину фенолфталеїну з 3 масовою концентрацією 1,0 % при нейтралізації розчином натрію гідроксиду (0,1 моль/дм ) до блідо-рожевого забарвлення). Вміст колби перемішують круговими рухами і в подальшому 3 титрують розчином натрію гідроксиду з масовою концентрацією 0,1 моль/дм до появи стійкого рожевого забарвлення, що не зникає упродовж 0,5-1,0 хв. Фіксують використаний об'єм розчину 3 натрію гідроксиду з точністю до 0,05 см . І в подальшому кислотне число жиру кролів вираховують у мг NaOH за формулою: X  V  K  4,00 m , X - кислотне число жиру кролів, мг NaOH; V - об'єм розчину натрію гідроксиду з масовою концентрацією 0,1 моль/дм3, використаного 50 3 на титрування досліджуваної проби, см ; 2 UA 118368 U K - коефіцієнт поправки розчину натрію гідроксиду з масовою концентрацією 0,1 моль/дм 3; 4,00 - кількість мг натрію гідроксиду, що міститься у 1 см3 розчину натрію гідроксиду з 3 5 масовою концентрацією 0,1 моль/дм ; m - маса дослідної проби жиру кролів, г. Порівняльна оцінка результатів випробування вищезазначених способів визначення кислотного числа жиру кролів до прототипу наведені в таблиці 1. Таблиця 1 Порівняння методів визначення кислотного числа жиру кролів титрометричним методом до прототипу № Показники, що порівнюються п/ п 1. Складові методу: Кількість проби жиру кролів, г Експозиція витоплювання проби жиру, хв Температура витоплювання жиру, °C Досліджувана проби жиру, г 2. Готування суміші: Концентрація спирту етилового у суміші, % 3 Кількість суміші, см Співвідношення компонентів у суміші Додавання індикатору: спиртовий розчин 3 фенолфталеїну кількість, см концентрація, % Нейтралізація суміші розчином: 3 Отримання забарвлення суміші 3. Додавання суміші до проби жиру: 3 Кількість суміші, см Титрування: Назва титрованого розчину Концентрація розчину, моль/ дм 3 Утворення кольору 4. 5. 6. 7. Приклади 2 3 10-20 10,0-15,0 10,0-15,0 10,0-15,0 6,0-8,0 4,0-5,0 4,0-5,0 4,0-5,0 100 100 100 100 3-5 3,0-3,1 1,0-1,1 2,0-2,1 спиртовобензольна суміш спиртовобензольна суміш спиртовоефірна суміш Назва суміші Концентрація, моль/дм 1 Прототип Експозиція стійкого забарвлення, хв Швидкість проведення досліду, хв Стабільність показників за визначення кислотного числа жиру кролів, % % співвідношення результатів досліджень до показників летких жирних кислот у м'ясі кролів спиртовобензольна суміш 96,0 96,0 96,0 96,0 75,0 75,0 75,0 75,0 1:2 1:2 1:2 1:2 0,3-0,5 0,3-0,4 0,2-0,3 0,4-0,5 1,0 калію гідроксид 0,1 блідорожеве 2,0 калію гідроксид 0,05 блідорожеве 30-50 1,5 натрію гідроксид 0,1 1,0 натрію гідроксид 0,1 блідо-рожеве блідо-рожеве 30,0-31,0 10,0-11,0 20,0-21,0 калію гідроксид 0,05 стійке блідорожеве натрію гідроксид 0,1 стійке блідорожеве натрію гідроксид 0,1 стійке рожеве 1,0 0,2-0,3 0,1-0,2 0,5-1,0 12-15 9-10 9-10 9-10 93,5 87,7 89,2 99,9 86,2-88,5 84,6-86,5 89,0-90,5 98,5-99,7 калію гідроксид 0,1 стійке рожеве 3 UA 118368 U Таблиця 1 Порівняння методів визначення кислотного числа жиру кролів титрометричним методом до прототипу № п/ п 5 10 Прототип % співвідношення результатів досліджень до показників мікроскопічного методу визначення кількості бактерій у м'ясі кролів 8 Показники, що порівнюються 85,5-87,5 1 Приклади 2 3 83,5-84,9 87,5-90,5 98,7-99,8 Дані таблиці 1 свідчать, що більш достовірні дані в порівнянні до результатів досліджень за визначення показників летких жирних кислот у м'ясі кролів - у 98,5-99,7 % та до результатів досліджень за показниками мікроскопічного методу визначення кількості бактерій у м'ясі кролів у 98,7-99,8 % [3] були отримані при застосуванні методу за прикладом № 3. Також найвища стабільність показників за визначення кислотного числа жиру кролів була за прикладом № 399,9 %. Використовуючи метод за прикладом № 3, ми визначили кислотне число жиру кролів титрометричним методом у 39 тушках кролів 90-добового віку при різних ступенях свіжості: свіжі - відразу після забою; сумнівної свіжості - через 3 доби після забою при зберіганні в умовах холодильника за температури 0-4 °C; несвіжі - більше, ніж 3 діб після забою при зберіганні в умовах холодильника за температури 0-4 °C. Результати досліджень наведені у таблиці 2. Таблиця 2 Показники кислотного числа жиру кролів та якості м'яса кролів за загальноприйнятими методами при різних ступенях свіжості (М±m, n=39) № п/п 1. 2 3 4. Показники якості Кислотне число жиру кролів, мг NaOH Кількість ЛЖК (летких жирних кислот) у м'ясі кролів, мг КОН Мікроскопія мазків-відбитків (кількість бактерій у м'ясі кролів) Ступені свіжості жиру та м'яса кролів Сумнівної Свіжий (т=14) Несвіжий (т=13) свіжості (т=12) 0,65±0,04 1,82±0,48 4,71±0,74 (0,36-1,0) (1,1-2,5) (більше 2,6) 1,04±0,04* 10,51±0,22* 17±2** Реакція з міді сульфатом (оцінка бульйон бульйону м'яса кролів після прозорий додавання розчину міді сульфату) 4,64±0,15* 62±3** помутніння бульйону у бульйоні значне помутніння, утворення желеподібного осаду Примітка: * норма показників для свіжого - до 2,25 мг КОН; сумнівної свіжості - 2,25-9,00 мг КОН; несвіжого - більше 9,00 мг КОН; ** норма показників для свіжого - поодинокі мікроорганізми або до 10; сумнівної свіжості - від 11 до 30 мікроорганізмів; несвіжого - більше 30 мікроорганізмів. 15 20 Проведеними дослідженнями встановлено, що дані по визначенню кислотного числа жиру кролів титрометричним методом за визначення ступеня свіжості були стабільними та достовірними - це підтверджено показниками загальноприйнятих методів визначення якості м'яса кролів, які вказані у таблиці 2. Отже, розроблений титрометричний метод визначення кислотного числа жиру кролів за прикладом № 3 можна використовувати при встановленні якості м'яса кролів, тому що якість м'яса кролів залежить від якості жиру: кислотне число жиру кролів свіжого ступеню - до 1,0 мг NaOH; сумнівної свіжості - від 1,1 до 2,5 мг NaOH; несвіжого більше 2,6 мг NaOH. 4 UA 118368 U 5 10 15 20 25 30 35 Крім того, слід зазначити, що метод є ефективним та економним щодо приготування реактивів, а його результати дають конкретні кількісні показники за вмістом кислотного числа жиру кролів. Метод за прикладом № 3 нами пропонується як кількісний спосіб визначення кислотного числа жиру кролів поряд з іншими методами визначення якості м'яса кролів (вміст летких жирних кислот, мікроскопія мазків-відбитків, реакція з міді сульфатом [3, 4, 5]). Метод має перевагу перед існуючими методами визначення якості м'яса кролів в тому, що результати мають високу достовірність та кількісні значення. Джерела інформації: 1. Масла растительные. Методы определения кислотного числа: ГОСТ 5476-80. -М.: Госкомитет СССР по стандартам, 1980. - 12 с. (Межгосударственный стандарт). 2. Богатко Н.М. Ветеринарно-санітарна експертизи жирів тваринного та рослинного походження у відповідності до міжнародних вимог: Методичні рекомендації для слухачів ІПНКСВМ, студентів та магістрантів ФВМ / [Н.М. Богатко, О.Ю. Голуб, Л.В. Назаренко]. - Біла Церква, 2013. - 64 с. 3. Мясо кроликов. Методы химического и микроскопического анализов свежести мяса: ГОСТ20235.1-74. -М.: Госкомитет СССР по стандартам, 1974. -6 с. (Межгосударственный стандарт). 4. Мясо кроликов. Методы бактериологического анализа: ГОСТ20235.1-74. -М.: Госкомитет СССР по стандартам, 1974. -6 с. (Межгосударственный стандарт). 5. Богатко Н.М. Ветеринарно-санітарна експертиза продуктів забою кролів: Методичні рекомендації для слухачів ІПНКСВМ, студентів та магістрантів ФВМ /[Н.М. Богатко, Н.В. Букалова, Г.П. Щуревич, Л.М. Богатко та ін.]. - Біла Церква, 2012. - 68 с. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ Спосіб визначення кислотного числа жиру кролів титрометричним методом, який відрізняється тим, що використовують досліджувану пробу внутрішнього жиру, витопленого на водяній бані за 3 температури 100 °C упродовж 4,0-5,0 хв, у кількості 2,0-2,1 г та 20,0-21,0 см нейтралізованої спиртово-бензольної суміші при титруванні вільних жирних кислот розчином натрію гідроксиду з 3 масовою концентрацією 0,1 моль/дм до отримання стійкого рожевого забарвлення та вирахуванням кислотного числа жиру кролів у мг NaOH за заданою формулою, при цьому, 3 нейтралізована спиртово-бензольна суміш складається: 25 см спирту етилового з масовою 3 концентрацією 96 % та 50 см бензолу (співвідношення 1:2) за додавання індикатору спиртового 3 розчину фенолфталеїну з масовою концентрацією 1,0 % у кількості 0,4-0,5 см при нейтралізації 3 розчином натрію гідроксиду з масовою концентрацією 0,1 моль/дм до блідо-рожевого забарвлення. Комп’ютерна верстка О. Рябко Міністерство економічного розвитку і торгівлі України, вул. М. Грушевського, 12/2, м. Київ, 01008, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 5