Спосіб визначення товщини порушеного поверхневого шару в монокристалах після механічної обробки

Спосіб визначення товщини поверхневого порушеного шару в монокристалах після механічної обробки, що включає направлення на досліджуваний монокристалічний зразок пучка монохроматичного рентгенівського випромінювання, здійснення дифракції, вимірювання інтенсивності дифрагованого випромінювання і визначення товщини порушеного шару, який відрізняється тим, що здійснюють асиметричну Брегг-дифракцію, попередньо визначають кути падіння рентгенівського випромінювання на поверхню зразка, яким відповідають напрямні косинуси: y 0 = - c o s 0 B sin\j. cos(p-sin9 B cos\| , відбивні здатності відбиттів R,eKcn ((p), значення інтегральної відбивної здатності ідеального монокристала R, pert сг і інтегральної відбивної здатності ідеально-мозаїчного кристала R, ksc визначають за формулами: R. pert, сг = 8/Зх Cx|XH r |/sin(2e B )x/~(Y H /y 0 ), R l ksc=C 2 x(Q/Y O )t k S i=C 2 x(Q/Yo)xkAx(a/d), де Хнг - дійсна частина фур'є-компоненти поляризовності кристала, С - поляризаційний множник, а параметр ґратки, d - міжплощинна відстань, Q = (тс|Хнг|)г /[A.sin(29B)] - відбивна здатність на одиницю довжини шляху, X - довжина хвилі випромінювання, Л = Цуо|тн|) екстинкції; k=К експ k Х розраховують - X вхрІмЛпс X К /(р Хнг|) - довжина за формулою: +1 /|Ун|)]~ R, pert. сг.}/ 2 /p x(Q/y 0 )xAx(a/d)j [І 0 - нормальний коефіцієнт фотоелектричного поглинання, а товщину шару, що підлягає видаленню tpq , визначають за формулою: 1п y H = - c o s 0 B sinvj coscp-sinegcosy, де Єв - кут Брегга, ц, - кут між відбиваючими площинами і поверхнею монокристала, е - азимутар льний кут; причому визначають повні інтегральні tcfl = 1 Рі pert cr.+ Rj ksc)/R| perf.cr F Корисна модель відноситься до рентгенівських дифракційних способів визначення товщини t H порушеного поверхневого шару (ППШ) у монокристалах після механічної обробки (різання, шліфування і полірування поверхні) і може бути використана для діагностики в процесі виготовлення як підкладок монокристалів, так і функціональних приповерхневих шарів і плівок на їхній основі. У процесі виготовлення інтегральних схем необхідно видаляти з поверхні монокристала протяжні за глибиною на десятки мікронів пластично деформовані (зруйновані) ділянки ґратки - порушений поверхневий шар (ППШ). Контроль товщини ППШ, здійснюваний з метою визначення товщини шару, що підлягає видаленню, повинний бути більш точним і не руйнуючим. Ю CM 11259 Відомий спосіб не руйнуючого контролю, товщини t H [див. Даценко Л.І. Динамічне розсіювання недосконалими кристалами рентгенівських променів з частотами, близькими до К-краю поглинання //Вісн.АН УРСР - 1975. - №3. С 19-28] шляхом виміру інтегральних інтенсивностей Лауедифрагованих пучків IR ДЛЯ несиметричних hkl і hkl рефлексів на двох довжинах хвиль, симетрично розташованих поблизу К-краю поглинання атомів одного з елементів, що входять до складу досліджуваного матеріалу. Недоліком даного способу є те, що він практично не застосовний для контролю слабко поглинаючих матеріалів (зокрема, кремнію), К-край поглинання яких перебуває за межами області довжин хвиль рентгенівського спектра. Відомий застосовний в умовах порівняно невисоких рівнів поглинання рентгенівських променів спосіб контролю товщини ППШ [див. Е.Н. Кисловський, Т.Г. Криштаб, В.І. Хрупа, Л.І. Даценко Розсіювання рентгенівських променів сильнопоглинаючими кристалами з порушеною структурою поверхні // Металофізика. -1986.-8, №3.- С.52-55], що полягає в тім, що порівнюють товщинні залежності інтегральних інтенсивностей лауедифрагованих пучків lR(t) для досліджуваного і досконалого (без ППШ) монокристалічних зразків. Недоліком відомого способу є те, що монокристалічний зразок без порушеного поверхневого шару може містити хаотично розподілені мікродефекти, що значно знижує точність контролю товщини ППШ, що підлягає видаленню. Найбільш близьким до корисної моделі, що заявляється, є спосіб контролю товщин ППШ, що утворюються при різанні і шліфуванні монокристалів [див. Є.М. Кисловський, В.П. Кладько, А.В. Фомін, В.І. Хрупа - Заводська лабораторія, 1985, 51, N7, с.ЗО -31], що полягає в тім, що монокристалічний зразок товщиною t опромінюють пучком монохроматичного рентгенівського випромінювання з довжиною хвилі , обраної з умови к 1 ( - лінійний коефіцієнт поглинання, t - товщина зразка), на заданій системі площин, що відбивають, здійснюють Лауе-дифракцію випромінювання, визначають інтегральну здатність досліджуваного зразка R,(t, t n ), визначають інтегральну відбивну здатність для досконалого монокристала без порушеного шару тієї ж товщини Rip(t), по величині різниці R,(t, tn) R,p(t) визначають значення товщини ППШ t n . Основним недоліком відомого способу є те, що відомий спосіб подає інформацію тільки про суму порушених поверхневих шарів, що утворилися з двох сторін монокристалічної пластини. При цьому передбачається рівність їх товщин. У відомому способі випромінювання, дифрагироване поверхневим шаром товщиною, набагато менше довжини екстинкції t « , у використовуваній у відомому способі геометрії Лауе піддано поглинанню у всьому об'ємі кристала. Це виключає можливість контролю ППШ масивних злитків і сильно поглинаючих матеріалів. Відомий спосіб має недостатню чутливість і точність контролю t n . Це обумовлено тим, що внесок у вимірювану інтенсивність від ППШ послаблюється поглинанням при проходженні ним усієї 4 глибини кристала. Крім того, він заснований на припущенні про те, що структуру ППШ можна апроксимувати ідеально мозаїчним кристалом, що розсіює кінематичне. Тоді повна інтегральна відбивна здатність монокристала з порушеним шаром складається з двох компонентів: некогерентної, виникаючої при розсіюванні в ППШ, і когерентної, виникаючої при розсіюванні в об'ємі зразка, структура якого апроксимується ідеальним кристалом. Передбачається наявність різкої границі між ППШ і кристалічною матрицею, у той час як існуючі між ППШ і матрицею області пружних деформацій істотно спотворюють дифракційну картину, вносячи неконтрольовану погрішність у величину t n . В основу корисної моделі покладена задача створення способу, що дозволяє визначати з більшою точністю товщину ППШ у монокристалічних зразках після механічної обробки поверхні, що підлягає видаленню. Поставлена задача вирішується за рахунок того, що спосіб включає направлення на досліджуваний монокристалічний зразок пучка монохроматичного рентгенівського випромінювання, здійснення дифракції, вимір інтенсивності дифрагованого випромінювання і визначення товщини порушеного шару, причому здійснюють асиметричну Брегг-дифракцію, попередньо визначають кути падіння рентгенівського випромінювання на поверхню зразка, яким відповідають направляючі косинуси (F-cos в-sin oos нэп в-oos , HRCOS в-sin cos -sin B-cos , де в- кут Брегга, - кут між площинами, що відбивають, і поверхнею монокристала, ( - азимутальний кут, при цьому визначають повні інтегральні здібності відображень, що відбивають, RieKcn( ) значення інтегральної відбивної здатності ідеального монокристала R, perf cr і інтегральної відбивної здатності ідеально-мозаїчного кристала R, k s c визначають по формулах R, pert, cr =8/3x Cx|xHr|/sin(20B)x>/(YH/Yo). R, ksc =C 2 x(Q/Yo)t k si=C 2 x(Q/Y O )xkAx(a/d), де x H r - дійсна частина фур'є-компонента поляризовності кристала, С - поляризаційний множник, а - параметр ґратки, d - міжплощинна відстань, Q = (КІХНГІ)2 /[>tSin(2eB)] відбивна здатність на одиницю довжини шляху, , - довжина хвилі випромінювання, A = ?I(YO|YH|) (С|Х НГ |) - довжи на екстинкції; к розраховують по формулі k = Ц е к с п - х ехр|ц о і н п с х (1/ У о +1 /|YH|)]- R, perf. cr., /p 2 x(Q/Y 0 )xAx(a/d)} де о- нормальний коефіцієнт фотоелектричного поглинання, а товщину шару, що підлягає видаленню to, визначають по формулі: Ісд = 1 Ф , p erf cr.+R, ksc)/R,eKCnf/ /ii 0 x(i/Y 0 +1^Y H |)}-kxAx(a/d) ' Спосіб, що заявляється, відрізняється від відомого тим, що товщину ППШ на вхідній поверхні 11259 наприклад, кремнію марки КДБ-10 з орієнтацією (100) з порушеним поверхневим шаром, що виникає в результаті стандартних обробок пластин (різання, шліфування, хіміко-механічне полірування) (таблиця 1). Пропонованим способом досліджена також поверхня масивних зразків кремнію товщиною більш 2000мкм. Величини повних відбивних здатностей монокристалів виміряні на дифрактометрі ДРОН-ЗМ в двокристальній схемі з використанням Мо - і Fe -випромінювань. В якості монохроматора використано високодосконалий монокристал кремнію (відображення 100). Відповідно до пропонованого способу вищеописані зразки опромінювалися пучком монохроматичного рентгенівського випромінювання з довжиною хвилі я0,7093А (Мо-випромінювання). На них було здійснено Брегг-дифракцію (попередньо було визначено кут падіння рентгенівського випромінювання на поверхню зразка, якому відповідають направляючі косинуси о=0,2612, н=0,2612) і визначено інтегральні відбивні здатності R,( і) рефлексу 004. Потім зразки опромінювалися пучком монохроматичного рентгенівського випромінювання з довжиною хвилі ^1,936А (Fe випромінювання). На них було здійснено Бреггдифракцію (попередньо було визначено кут падіння рентгенівського випромінювання на поверхню зразка, якому відповідали направляючі косинуси 0=0,713, ц=О,713) і визначено інтегральні відбивні здібності R,( ^ рефлексу 004. монокристала визначають, вимірюючи інтегральні інтенсивності розсіювання рентгенівських променів у геометрії Брегга, що, по-перше, дозволяє підвищити чутливість і точність визначення за рахунок відсутності на відміну від випадку Лауе послаблення внеску у вимірювану інтенсивність від ППШ через його поглинання при проходженні всієї глибини кристала і появи можливості не враховувати наявність ППШ на вихідній поверхні досліджуваного зразка, і, по-друге, дозволяє здійснювати визначення ППШ масивних злитків монокристалів або ППШ монокристалічних пластин із сильно поглинаючих матеріалів. Спосіб, що заявляється, відрізняється від існуючих тим, що розглядає ППШ, як двошарову структуру: під сильно пластично деформованим і з цієї причини тільки поглинаючим (дифракція відсутня) шаром товщиною Хсд знаходиться область пружно деформованого монокристала, що розсіює випромінювання кінематичне, тобто в такий же спосіб як ідеально мозаїчний кристал. Товщина пружно деформованої області t K p ( ) залежить від довжини екстинкції використовуваного рефлексу . Кристалічна матриця під шарами ten і tK р ( ) розсіює динамічно. Використання в пропонованому технічному рішенні всієї сукупності ознак, викладених у формулі, привело до істотного підвищення чутливості і точності способу визначення товщини ППШ, що підлягає видаленню. Пропонованим способом і способомпрототипом досліджено монокристалічні пластини, Таблиця 1 Величини повних інтегральних відбивних здатностей R,x10 монокристалів із ППШ та без ППШ, виміряні в різних умовах дифракції R,x10b Вид обробки Різання Шліфування Полірування Si (пластини t=300MKM) 220Мо (Лауе) 220Мо (Лауе) 004Мо (Брегг) зППШ без ППШ 5.2±0.2 60±0.6 5.3±0.2 5.2±0.2 56±0.6 5.3±0.2 10±0.1 Si (масивні зразки t=2000MKM) 004Fe (Брегг) 120±1 85±0.8 24±0.2 004Мо (Брегг) 004Fe (Брегг) 61 ±0.6 55±0.6 9.8±0.1 119+1 87+0.8 22±0.2 Спільне обрахування отриманих даних для відображень 004 Мо і 004 Fe у рамках способу, що заявляється, дозволив одержати значення параметрів НПС, приведені в таблиці 2. Таблиця 2 Значення товщин поглинаючого (Хср) і кінематичне розсіюючого (tksi) шарів для поверхонь монокристалічного зразка, наприклад Si, оброблених різним способом, отримані шляхом спільної обробки методом найменших квадратів величин ПІВЗ для відображень 004Fe і 004Мо [ 4[а/с1)=2.93мкм] Вид технол. обробки (спосіб, що заявляється,) Si (пластины t=300MKM) Si (масивні зразки t=2000MKM) t , MKM k k t fl, MKM 0.55±0.05 2.5±0.03 0.6±0.05 2.5±0.03 3±0.06 2.5±0.06 2.3±0.06 2.3±0.06 0.08±0.02; 0.1 ±0.03 0.08±0.02; 0.09±0.03 Cfl Різання Шліфування Полірування З таблиці 2 видно, що при визначенні товщин ППШ пропонованим способом усувається погріш C (за способом прототипу) t n , MKM 9±20 9±20 0±20 ність, що у способі-прототипі (tn) може перевищувати 100%. Таким чином, у пропонованому способі 7 11259 8 в десятки разів підвищується чутливість і точність Спосіб, що заявляється, може бути використавизначення товщини ППШ, що дає можливість ний як у лабораторних умовах, так і в промислоекономії коштовних монокристалічних матеріалів. вих. Комп'ютерна верстка А. Крижанівський Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП "Український інститут промислової власності", вул. Глазунова, 1, м. Київ - 4 2 , 01601