Спосіб отримання сферичних кристалів ізогідричним методом

Реферат: Спосіб отримання сферичних кристалів ізогідричним методом полягає у розчиненні вхідної сировини та кристалізації сферичних кристалів ізогідричним методом із розчину з використанням трьох зон кристалізації, що доповнюють одна одну і мають різні закони переміщення маси водної суспензії під дією декількох фізичних сил за рахунок керованого зазору між мішалкою і днищем апарату кристалізатора-модифікатора, що надає можливість отримувати округлі кристали заданих розмірів та форми в кількості не менше 90 % від маси кристалізованої речовини. UA 106155 U (54) СПОСІБ ОТРИМАННЯ СФЕРИЧНИХ КРИСТАЛІВ ІЗОГІДРИЧНИМ МЕТОДОМ UA 106155 U UA 106155 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель відноситься до галузі управління масообмінними процесами хімічної технології і стосується, зокрема, питань отримання кристалів хімічних речовин сферичної форми заданої величини методом ізогідричної кристалізації і може знайти застосування в хімічній, хіміко-фармацевтичної та інших галузях промисловості. Відомий патент (US 34 98759 А) "Виробництво округлих кристалів перхлорату амонію". Відповідно за патентом, сферичні кристали отримують в кристалізаторі способом поперемінного пропускання кристалів перхлорату амонію в спеціальній ємності із зони кристалізації в зону розчинення. Розчинення відбувається найбільш швидко по краях і кутах, тим самим сприяючи округленню кристалу. Основними недоліками даного способу є складність управління ступенем округлення кристала, тривалий час протікання процесу через періодичність кристалізації і розчинення, а також наявність габаритного допоміжного обладнання. Технічна задача, що ставилася при розробці способу отримання сферичних кристалів ізогідричним методом, складається у розробці технології отримання тонкодисперсних кристалів перхлоратів для хімічної промисловості. Технічний результат полягає в змінах у структурному перетворенні в процесі кристалізації, що надають можливість отримувати округлі кристали заданих розмірів та форми в кількості не менше 90 % від маси кристалізованої речовини. Суть запропонованого способу полягає у розчиненні вхідної сировини та кристалізації сферичних кристалів ізогідричним методом із розчину з використанням трьох зон кристалізації, що доповнюють ' одна одну і мають різні закони переміщення маси водної суспензії під дією декількох фізичних сил за рахунок керованого зазору між мішалкою і днищем апарату кристалізатора-модифікатора /(КМ). Процес кристалізації в КМ полягає у створенні кількох зон кристалізації (фіг. 1), що доповнюють одна одну і мають різні закони переміщення маси водної суспензії під дією декількох фізичних сил. Отримання сферичних кристалів у КМ ділиться на дві стадії: 1. Розчинення вхідної сировини у розчиннику. 2. Кристалізація сферичних кристалів ізогідричним методом із розчину. Процес кристалізації відбувається наступним чином. У першій (фіг. 1, "1") (нижньої, донної) області кристалізації основною рушійною силою є відцентрова сила, що виникає за рахунок роторної мішалки, що повторює форму дна кристалізатору і за рахунок керованого зазору між овальної мішалкою і днищем апарату, що створює при обертанні значну відцентрову силу, яка сприяє розтіканню потоку по стінках обичайки КМ. Вектор руху потоку спрямований по радіусу кривизни донної частини КМ спіралеподібно в сторону обичайки. У другій (центральної навколостінної) зоні кристалізації (фіг. 1, "2") потік тонким шаром турбулентно спіралеподібно розтікається по внутрішній порожнині обичайки. Вектор руху потоку спрямований вгору. Градієнти векторів швидкостей спрямовані як уздовж спіралі, так і перпендикулярно їй, що сприяє безперервному різнобічному обертанню кристалів. За рахунок незначної товщини (кілька міліметрів) спіралеподібного потоку дію сили тертя обмежено товщиною потоку, а відцентрова сила, яка долає силу тяжіння, є рушієм процесу. В результаті фактично різносторонній режим обертання кристалів речовини сприяє округленню багатогранних кристалів за рахунок їх обертання в різних площинах. Третя область кристалізації (фіг 1, "3") - область відсікачів. Без її існування висота шару другої зони кристалізації була б фіксованою і рух кристалів по зонах обертового потоку суспензії незначним. У даній області, завдяки відсікачам, розташованим перпендикулярно щодо відцентрової сили потоку і руху маси суспензії, потік змінює закон свого руху. Відсікачі механічно направляють (скидають) підняту на певну висоту суспензію назад, в першу, донну область кристалізації, за рахунок сили тертя і сили тяжіння. Вектор руху потоку спрямований нормально (строго вниз). Суспензія потрапляє в отвір роторної мішалки в дезорієнтованому вигляді і цикл повторюється, сприяючи округленню гранул кристалів до сферичної форми. Спосіб отримання сферичних кристалів у кристалізаторі-модифікаторі був апробований у лабораторних умовах для отримання сферичних кристалів перхлорату амонію. Спосіб містить наступні операції: 1) На технічних вагах береться навіска сировини. У мірній ємності відмірюється необхідна кількість дистильованої води. Вода і речовина, яка кристалізується, вносяться до КМ (коефіцієнт заповнення 0,2-0,25). 2) У кристалізатор-модифікатор встановлюється мішалка з фіксованим зазором між лопатями та днищем апарату, після чого встановлюється гумова прокладка і кришка КМ герметично фіксується за допомогою 4-х різьбових з'єднань Мб. 3) Розчин вхідної речовини на водяній бані нагрівається до повного розчинення кристалів речовини у воді при перемішуванні (n=600-2000 об/хв). Контроль температур в баку-нагрівачі і кристалізаторі-модифікаторі ведеться за допомогою термопар, виведених на контролер. 1 UA 106155 U 5 10 4) Після розчинення речовини у воді нагрів припиняється і в КМ направляється потік холодної води для розбавлення концентрації розчину і стимулювання утворення центрів кристалізації. 5) По закінченні процесу кристалізації суміш кристалів і дистильованої води з КМ переноситься на фільтр у вакуумну воронку, де фільтрується, промивається і просушується при вакуумі 50-80 кПа. 6) Отримані сферичні кристали висушуються, після чого піддаються дослідженню характеристик (насипна щільність, залишкова вологість, величина кристалів). Сферичні кристали перхлорату амонію діаметром 80-100 мкм, отримані способом ізогідричної кристалізації з використаним кристалізатора-модифікатора, наведені на фіг. 2. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 15 20 Спосіб отримання сферичних кристалів ізогідричним методом полягає у розчиненні вхідної сировини та кристалізації сферичних кристалів ізогідричним методом із розчину з використанням трьох зон кристалізації, що доповнюють одна одну і мають різні закони переміщення маси водної суспензії під дією декількох фізичних сил за рахунок керованого зазору між мішалкою і днищем апарату кристалізатора-модифікатора, що надає можливість отримувати округлі кристали заданих розмірів та форми в кількості не менше 90 % від маси кристалізованої речовини. 2 UA 106155 U Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3