Спосіб одержання амідованого пектину косметичного

Спосіб одержання амідованого пектину косметичного з жому овочевих культур, що включає: гідроліз-екстрагування рослинної сировини, розділення твердої і рідкої фаз, охолодження, оброблення пектинового екстракту трилоном Б, перемішування і відстоювання, омилення, нейтралізацію, осадження пектину, центрифугування, оброблення коагуляту органічним розчинником, пресування, подрібнення, висушування, який відрізняється тим, що гідроліз-екстрагування проводять при температурі 85-90°С протягом 80-100 хв, а після відстоювання проводять амідування пектинового екстракту аміачним розчином при рН 8,5-8,8, після нейтралізації додають неіонні ПАР у кількості 1%, осадження пектину здійснюють розчином солі кальцію, а після центрифугування коагулянт обробляють кислотним розчином при рН 3,4-4,0. Винахід відноситься до косметичної промисловості, а саме до виробництва сировини косметичної для приготування косметичних засобів дерматологічних захисних з детоксикуючою та дезактивуючою дією. Відомий спосіб отримання пектину з бурякового жому [АС СССР №1570052, кл. А231/04, С08В37/06]. Суть способу полягає в тому, що буряковий жом замочують водою при температурі 60-65°С і гідромодулі суміші 1:(6-7). Тривалість процесу набухання жому становить 30-35хв. Після набухання жом відділяють від води і направляють спочатку на подрібнення до розмірів 2-6мм, а потім на гідроліз протопектину, який проводять при температурі 72-74°С протягом 70-80хв. Гідромодуль жомо-кислотної суміші 1:1 за набухлим жомом. Концентрація соляної кислоти 1-2,3%. Прогідролізований жом направляють на екстрагування лужною водою при 60-65°С протягом 45-50хв до значення рН пектинового екстракту 1,41,8. Співвідношення жому і води становить 1:(1,22). Пектиновому екстракту дають відстоятись протягом 5-8год і фільтрують. Тверду фазу направляють на повторне екстрагування, а екстракт подають на осадження пектинових речовин спиртом. Потім проводять центрифугування з відділенням спиртового розчину, висушування і розфасовку пектину. Цей спосіб має такі недоліки: оскільки пектин має велику комплексоутворювальну здатність, то в процесі виробництва він концентрує в собі значну кількість іонів металів, в тому числі важких і радіоактивних металів. Такі іони надходять до складу пектину з самої сировини та води технологічних розчинів. В результаті отримують пектин, частково забруднений металами, що має низьку комплексотвірну здатність і слабко виражені іонообмінні властивості. Такий пектин внаслідок своєї забрудненості не може бути використаний в якості сировини косметичної для приготування косметичних засобів дерматологічних захисних з детоксикуючою та дезактивуючою дією. Як прототип винаходу був прийнятий спосіб отримання високоочищеного пектину з бурякового жому [Патент України від 16.04.01р. за №36486А]. Згідно способу виробництво високоочищеного пектину з бурякового жому здійснюється шляхом кислотного гідролізу протопектину при температурі 80-85°С протягом 100-120хв., отриманий екстракт охолоджують до 18-22°С, додають динатрієву сіль (19) UA (11) 70742 (13) C2 (21) 20031212474 (22) 25.12.2003 (24) 15.12.2006 (46) 15.12.2006, Бюл. № 12, 2006 р. (72) Худайкулова Ольга Олексіївна, Гудзь Ольга Вікторівна, Крапивницька Ірина Олексіївна, Степанець Наталія Миколаївна, Роїк Олена Миколаївна, Чекменьова Олеся Василівна, Кабан Олексій Петрович, Бандуренко Галина Михайлівна, Свінціцька Анна Іванівна (73) НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ХАРЧОВИХ ТЕХНОЛОГІЙ (56) RU 98116882, A, 20.05.2000 US 4136209, A, 23.01.1978 US 3835111, A, 10.09.1974 SU 921500, 23.04.1982 3 70742 4 етилендиамінтетраоцтової кислоти (трилон Б), пектини у яких частина карбоксильних груп перемішують і витримують розчин протягом 30-40 зв'язана з іонами кальцію проявляють властивості хвилин, омилюють екстракт лугом при рН-8,0-8,6, комплексоутворювача-іонообмінника, тобто при нейтралізують до рН6,0-7,0, осаджують використанні в умовах атомних електростанцій та диметилформамідом у співвідношенні пектиновий інших шкідливих виробництв при нанесенні на екстракт: диметилформамід 1:(2,5-3,0), а отримашкіру та її придатки пектиновмісних косметичних ний пектиновий коагулят обробляють підкисленим засобів відбувається процес іонного обміну: іони водно-ацетоновим розчином при рН3,4-4,0. токсичних металів витісняють кальцій з кальційЦей спосіб має такі недоліки: в технології пектатних комплексів. використовується диметилформамід, Кислотний гідроліз-екстрагування протопективідокремлення якого від водно-ацетонової фази ну проводять при температурі 85-90°С протягом потребує великих енерговитрат. 80-100хв. При температурі нижче 85°С та В основу винаходубуло покладено задачу оттривалості гідролізу-екстрагування протопектину римання амідованого пектину косметичного з жому менше 80хв, даний технологічний процес прохоовочевих культур шляхом введення нової дить не повністю, що впливає на вихід кінцевого технологічної стадії -омилення-амідування омипродукту. При температурі вище 90°С та лення пектинового екстракту аміачним розчином, тривалості гідролізу-екстрагування протопектину та підбору технологічних режимів, що дозволило б більше 100хв. починається деструкція пектинової отримувати амідовані пектинові косметичні не молекули. Омилення-амідування екстракту провотільки з високим вмістом вільних амідованих груп дять аміачним розчином при рН8,5-8,8. При та карбоксильних груп, а також зі ступінню рН8,8 пектинові речовини екстракту уникнути процесу слоутворення на стадії сушіння, омилюються до водонерозчинної пектової кислоти введення процесу розпилення пектинового екстз наступною деградацією до моносахаридів. Після ракту над розчином солі кальцію замість процесу процесу нейтралізування до пектинового екстракту осадження пектину диметилформамідом виключає вводять нейонні ПАР у кількості 1%. При масовій енерговитрати, які мали місце при відгонці частці нейонних ПАР 1% в готовий продукт можуть потрапити кальцію. нейонні ПАР вміст яких у деяких групах косметичПоставлена задача вирішується тим, що в них виробів >1% небажаний. Розпилення пектиноспособі отримання високоочищеного амідованого вого екстракту над розчином солі кальцію обумовпектину з жому овочевих культур, який включає лено необхідністю отримання малих за розміром гідроліз-екстрагування, розділення твердої і рідкої глобул пектату кальцію, що важливо при подальфаз, охолодження, оброблення пектинового екстшому відмиванні пектину від надлишку іонів ракту трилоном Б, перемішування і відстоювання, кальцію та при подальшому сушінні. Сіль кальцію омилення розчином лугу, нейтралізацію, осадженвибрана у якості осаджувача в наслідок своєї не ня пектину диметилформамідом, оброблення коатоксичності. Обробка пектату кальцію розчином гуляту водно-ацетоновим розчином, гідролізсоляної кислоти при рН3,4-4,0 обумовлена тим, екстрагування проводять при температурі 85-90°С що при рН4,0 трифугуванням, отриманий коагулят заливають сорбція поверхні пектину по відношенню до кислотним розчином з рН3,4-4,0 у співвідношенні кальцію збільшується, що перешкоджає 1:1. відмиванню пектину від надлишку іонів кальцію. Причинно-наслідковий зв'язок між запропоноПоєднання запропонованих ознак дозволяє ваними ознаками і очікуваним технічним результазабезпечити очікуваний технічний результат: оттом полягає в наступному. римання амідованого пектину косметичного з жому Для виробництва амідованого пектину космеовочевих культур, який має одночасно властивості тичного з жому овочевих культур використовують комплексоутворювача та іонообмінника. таку рослинну пектиновмісну сировину: жом цукСпосіб здійснюється таким чином. рових буряків, столових буряків, кормових буряків, Гідроліз-екстрагування протопектину з моркви, чорної та білої редьки, капусти, гарбуза. овочевої сировини проводять при температурі 85Амідовані пектини косметичні широко застосо90°С протягом 80-100хв при постійному вуються в косметичній промисловості в якості сиперемішуванні, потім відділяють тверду фазу ровини косметичної при виробництві косметичних прогідролізованого жому, отриманий екстракт охозасобів дерматологічних захисних з детоксикуюлоджують до 18-20°С, додають динатрієву сіль чою та дезактивуючою дією таких як: шампунів, етилендиамінтетраоцтової кислоти (трилон Б), гелів, масок, зубних паст, кремів. Такі амідовані перемішують і витримують розчин протягом 30-40 5 70742 6 хвилин. Потім проводять омилення-амідування Властивості отриманого пектину як комплексопектинового екстракту NH4ОH при рН8,5-8,8, екстутворювача - іонообмінника надані в таблиці 1. ракт нейтралізують до рН6-7, після нейтралізації додають нейонні ПАР у кількості 1%, розпилюють Таблиця 1 пектиновий екстракт над розчином солі кальцію, 2+ відділяють пектиновий коагулят центрифугуванРезультати досліджень витіснення іонами Рb 2+ ням, відділяють пектиновий коагулят центрифугуіонів Са з кальцій пектатних комплексів ванням та заливають коагулят кислотним розчином з рН3,4-4,0 у співвідношенні 1:1, отриману Са2+ Pb2+ пектинову масу двічі дегідратують ацетоном в Вміст металу Вміст мерозрахунку 1:1 по відношенню до об'єму коагуляту. у розчині талу у Приклади здійснення способу № Об'єкт після процепектаті, Приклад 1. Жом цукрових буряків у кільприкладу дослідження су іонного ммоль кості 600г піддають гідролізу-екстрагуванню при обміну, мет/г пектемпературі 90°С протягом 100хв при постійному ммоль тину перемішуванні, потім відділяють тверду фазу промет/дм3 гідролізованого жому, отриманий екстракт охолоПектин цукро1 0,99 1,00 джують до 18 С, додають динатрієву сіль етиленвого буряку диамінтетраоцтової кислоти (трилон Б), Пектин цукро2 1,06 1,02 перемішують і витримують розчин протягом 40 вого буряку хвилин, омилюють аміачним розчином при рН8,8. Пектин цукро3 1,22 1,21 Потім екстракт нейтралізують до рН6-7, після нейвого буряку тралізації екстракту додають нейонні ПАР у кільПектин цукро4 1,34 1,38 кості 1%, розпилюють пектиновий екстракт над вого буряку розчином солі кальцію, відділяють пектиновий коаПектин цукро5 0,02 0,00 гулят центрифугуванням та заливають коагулят вого буряку розчином соляної кислоти з рН3,5 у співвідношенні Пектин мор1:1, отриману пектинову масу двічі дегідратують 6 1,12 1,10 квяний ацетоном в розрахунку 1:1 по відношенню до Пектин цукрооб'єму коагуляту. Після стадії розділення рідкої та 7 1,22 1,24 вого буряку твердої фаз пектинову речовину пресують, подрібнюють та висушують. Вихід пектинових речовин становив 99г. Вміст зв'язаного пектином кальцію становив 5,02ммоль мет/г пектину. Кількість кальцію зв'язана пектином контролювалась методом полуменевої фотометрії на приладі ФПЛ-1. Вміст амідованих груп визначався біамперометричним методом. Інші приклади здійснення способу наведено у таблиці 2 для слідуючої сировини: жому цукрових буряків, столових буряків, моркви. Іони свинцю витісняють іони кальцію з кальційпектатних комплексів в еквімолярних концентраціях. Висновок: як видно з вищенаведених таблиці 1 та таблиці 2 розроблений спосіб отримання амідованого високоочищеного пектину дозволяє отримувати пектин з жому овочевих культур, який має одночасно властивості комплексоутворювача та іонообмінника. 7 70742 8 9 70742 10 Продовження табл. Комп’ютерна верстка М. Клюкін Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601