Адсорбент для освітлення і стабілізації яблучних напоїв “флотосорб-4″

Г f Г Г6 ДЛЯ СЛУЖЕБНОГО ПОЛЬЗОВАНИЯ ЭКЗ СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИН (19) (Ш С 12 Н 1/02 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬґТИЯМ ПРИ ГННТ СССР опис 1 (21) №05568/13 (22) 21.03.90 (71) Институт химии поверхности АН УССР и Всесоюзный научно-исследовательский институт винограда и продуктов его переработки "Магарач" (72) И.Ф. Миронюк, А.А. Чуйко, В.М. Огенко, В.С. Беляков, В.А. Загоруйко и Г.Г. Валуйко (53) 663.256.15 (088.8) (56) Валуйко Г.Г. и др. Стабилизация виноградных вин. М.: Агропромиздэт, 1987, с. 109. Авторское свидетельство СССР N 1017014, кл. С 12 Н 1/02, 198С. » Р. Айлер Химия кремнезема. М.: Мир, 1981, ч. I I , с. 587. Сборник технологических материалов по винодельческой промышленност и . Под ред. Г.Г. Валуйко, М.: Агропромиздат, 1985, с. (>2, (5*0 АДСОРБЕНТ ДЛЯ ОСВЕТЛЕНИЯ И СТАБИЛИЗАЦИИ ЯБЛОЧНЫХ НАПИТКОВ "ФЛ0Т0СОРБ-V (57) Изобретение относится к пищевой промышленности. Целью изобретения является повышение скорости и качества осветления. Флотосорб-4 имеет следующий состав, мас.%: бентонит Ї 0 30, органоалюмокремнезем 1-10, вода остальное. Органоалюмокремчезєм с о держит 1-5 м а с Д химически связанного оксида алюминия, 0,25-0,75 ммоль/г хемосорбированного диметилсилоксана и имеет удельную поверхность 150300 М 2 / г , 2 табл. Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для осветления и очистки жидкостей, содержащих коллоидные вещества. Известен адсорбент для осветления и стабилизации вин в виде коллоидного раствора диоксида кремния (золь кремневой кислоты) синтетического происхождения [(] . Однако коллоидные растворы диоксида кремния нестабильны, поскольку ультрадисперсные частицы склонны к коагулированию, В результате коагулирования происходит уменьшение удельной поверхности адсорбента и, следовательно, снижается его активность. Недостатком адсорбента является также низкая скорость осветления напитков. Осаждение адсорбен- 0 0 та вместе с мутящими частицами завершается по истечении 20-28 ч. Адсорбент недостаточно эффективен при осветлении соков. Известен адсорбент для стабилизации напитков £2] в виде водной суспензии гидрофильного диоксида кремния, содержащий 30-60 насЛ гидрофильного диоксида кремния, 0,55 мас.% этилового спирта или органической кислоты (лимонной и/или винной) и воду - остальное. Адсорбент применяют для осветления и стабилиза ЧЕШЕЕВ 17'ЮЭЗб ции напитков совместно с оклеивающими веществами, преимущественно желати ной. Осветление напитков происходит посредством седиментации скоагулированньих частиц и завершается по истечении не менее 18 ч. При этом гущевые осадки концентрируются в нижней части резервуара, что осложняет процесс их удаления, снижает ка10 чество осветления обработанных напитков. Недостатками этого адсорбента являются низкая скорость процесса осветления и невысокое качество осветления при обработке напитков. Это 15 связано с низкой флокулирующей способностью адсорбента. В качестве прототипа выбран наиболее близкий по составу адсорбент для осветления напитков на основе бенто- 20 нитовых глин £з1. Бентонитовые глины являются слоистыми алюмосиликатами природного происхождения, которые состоят преимущественно из минерала монтморилонита. Высокая активность 25 адсорбента обусловлена способностью частиц монтморилонита увеличивать удельную поверхность в результате набухания в водной среде и образования гелеобразной коллоидной диспер30 сии. Для приготовления адсорбента мелкие куски бентонита заливают горячей водой при 75~8"°С и массовом соотношении 1:2. По истечении 2*і ч массу тщательно перемешивают и добавляют горячую воду, доводя содержание бентонита до 20 мае Д . При осветлении соков, виноматериалов адсорбент на основе бентонита применяют совместно с желатином, полиакриламидом. Расход бентонита при осветлении от 1 до 10 г/л. Недостатком адсорбента является продолжительность процесса осветления. ..Удаление адсорбированных взвесей осуществляется посредством 45 седиментации и завершается по истечении нескольких суток. Целью изобретения является повы шение скорости и качества осветления. Это достигается тем, что адсорбент 50 для осветления яблочных напитков, содержащий бентонит и воду, дополнительно содержит органоалюмокремнезем с содержанием 1-5 мас.% химически связанного оксида алюминия, имеющий 55 удельную поверхность 150-300 м 2 /г и содержащий хемосорбированный на • его поверхности дииетилсилоксан в количестве 0,25-0,75 ммоль/г, при следующем соотношении компонентов, нас.%: 10-30 Бентонит Указанный орга1,0-10 ноалюмокремнезем Остальное Вода Для приготовления Флотосорба-1* брали бентонит (ОСТ 18-1*9-71. Бентониты для винодельческой промышленности) и органоалюмокремнезем марки ОАА (ТУ 88 УССР 251-02-84), выпускаемый Калушским П "Хлорвинил". О Органоалюмокремнезем - это сыпучий порошок от белого до светло-серого цвета без вкуса и запаха, обладает ярко выраженными гидрофобными свойствами (гидрофобность не менее 90%). Водородный показатель водной суспензии менее 3,6. Образцы органоалюмокремнезема с запредельным содержанием оксида алюминия и диметилсилоксана готовили в лабораторных условиях путем совместного гидролиза тетрахлорида кремния и трихлорида алюминия в воздушно-водородном пламени, а затем по известной методике злюмокремнезем обрабатывали диметилхлорсиланом в смеси с концентрированной соляной кислотой при температуре 120-300й С. Кислые продукты реакции удаляли при 1чП-220°С потоком газообразного азота. Содержание метилсилоксана определяли методом ИК-спектроскопии по интенсивности полос поглощения при 2970 и 2ЭЮ см~*. Гидрофобность органоалюмокремнезема определяли по массовой доле органоалюмокремнезема сохранившего плавучесть после кипячения в воде в течение 0,5 ч. Флотосорб-4 готовили следующим образом. Сначала по общеизвестной методике готовили суспензию бентонитар7- Для этого рассчитанное количество бентонита в виде мелких кусочков заливали водой и оставляли для набухания. После набухания массу тщательно перемешивали и продолжая перемешивание, прибавляли необходимое количество органоалюмокремнезема и воды. Перемешивание, обеспечивающее турбулентное смешивание компонентов, продолжали 2'h ч. Готовый препарат Флотосорб-4 представляет собой пастообразную изесу без запаха. Флотосорб-4 устойчив при хранении. Для равномерного распределения компонентов в обрабатываемых напитках при промышленном применении сначала 1700936 Флотосорб-4 разбавляют водой до с о держания сухого вещества в суспензии b-5%t з затем приготовленную с у с п е н зию вводят в поток перекачиваемого напитка, В лабораторных условиях обработку напитков осуществляли следующим образом. В мерные цилиндры одинакового диаметра вместимостью 250 см 3 наливали 2 00 см 3 обрабатываемые н а 10 питков. В обрабатываемые напитки в в о дили рассчитанные количества заявляемого адсорбента из расчета содержания 0,5~5 г/л сухого вещества и тщательно перемешивали дня равномерно15 го распределения адсорбента в объеме осветляемого напитка.. Затеи прибавляли по общеизвестной методике раствор желатина из расчета 30 300 м г / л и тщательно перемешивали. Цилиндры с обработанными напитками оставляли для осветления отстаиванием. При этом в цилиндрах наблюдали образование частичек, представляющих собой флочулы, состоящие из адсорбента и сорбированных из е г о поверхности коллоидных веществ и желатина. Неожиданным эффектом было т о , что образовавшиеся частички не о п у с к а лись на дно цилиндоа как это обычно происходит при осветлении, а поднимались со сравнительно большой с к о ростью. На поверхности осветляемого напитка образовался устойчивый во времени слой адсорбента и мутящих частиц, о скорости осветления судили по скорости подъема слоя образовавшихся частичек. Через 1 ч отстаивания определяли вы-ход осветленной части напитков, а также качества осветления по содержанию взвесей и мутности осветленного напитка. Содержание взвесей определяли центрифугированием, а мутность - по оптической плотности на фотоэлектроколориметре. 20 30 35 (0,6 см 3 1£-ный раствора желатина). После повторного перемешивания ц и линдр оставляют для осветления ябпом* ного с о к а , средняя скорость подъема скоагулированных частиц 2,3 м/ч. Через час определяют визуально выход осветленной части. В осветленном яблочном соке определяют содержание взвесей и мутность. Состав Флотосррба-**, содержание оксида алюминия и диметилсилоксана а оргаиоалюмокремнеземе, е г о удельная поверхность, а также скорость осветления, качество осветления и выход осветленной части сока приведены в примере 1 табл.1. П р и м е р ы 2-5 (аналогичны при меру t , за исключением т о г о г что изменяют содержание бентонита в адсорбенте) . Если содержание бентонита в адсорбенте находится в пределах предлагаемого интервала (примеры 2 Я 3 т а б л . 1 ) , то поставленная цель дост и г а е т с я , скорость осветления и к а чество осветления выше, чем у прототипа. Если содержание бентонита ниже заявляемого интервала (пример k т а б л . 1 ) , то поставленная цель не дост и г а е т с я : качество осветления хуже, чем у прототипа. Если содержание бентонита выше предложенного интервала (пример 5 ) , то качество осветления остается на уровне примера 3 (30 мас.% б е н т о н и т а ) . Следовательно, введение в Флотосорб-^і более 30 м а с Д бентонита нерационально. П р и м е р ы 6-9 (аналогичны примеру 1 , за исключением т о г о , что и з меняют содержание в адсорбенте о р г а ноалюмокремнезема). Если е г о содержание в адсорбенте в пределам предложенного интервала (примеры 6,7 т а б л . 1 ) , то цель д о с т и г а е т с я . Если П р и м е р і . В мерный цилиндр, содержание органоалюмокремнезема н и содержащий ?0П см 3 яблочного сока же предложенного интервала (пример 8) сорта Кальвиль снежный прибавляют то напиток не осветляется, а если 1,2 г Флотосорба-*), имеющего следуюсодержание выше э т о г о интервала щий состав, мас.%: 50 (пример 9 ) , то качество осветления Бентонит 20 остается практически на уровне приОрганоа пюмокреммера 7 (10 мае Л оргзноалюмокремненезем 5 зема)- Следовательно, введение во Вода 1Ъ флотосорб-^ более 10 мас.% о р г а н о Это количество Флотосорба-^ соответ55 алюмокремнезема нерационально. ствует дозе 1,5 г/л в пересчете на сухое вещество. Содержимое цилиндра П р и м е р ы 10-13 (аналогичны тщательно перемешивают и прибавляют примеру 1 , за исключением т о г о , что раствор желатина из расчета 30 мг/л изменяют содержание диметилсилокса~ 40 7 1700936 на, хемосорбированного на поверхносадсорбента, скорости и качеству ости органоалюмокрємнезема). В пределах ветления приведены в табл.1. предложенного интервала (примеры 10, П р и м е р 24 (по прототипу). 11) поставленная цель достигается. Поступают аналогично примеру 18, за Ниже предложенного интервала (пример исключением того, что для осветления 12) цель не достигается: напиток не берут виноматерил для вина "Лучистое осветляется. Если содержание диметилкрепкое". Результаты приведены в силоксана выше предложенного иитерва табл.1. ла, то качество осветления такое же, 10 Данные неосветленного виноматериакак в примере 1 1 . Следовательно, увела для вина "Лучистое крепкое" привеличение содержания диметилсилоксана дены в примере 25 табл.1. на поверхности органоалюмокремнезема П р и м е р ы 26-29. Для доказавыше предложенного интервала нецелетельства влияния оксида алюминия, сообразно. входящего в состав органоалюмокрємП р им е р ы 14-17 (аналогичны незема, поступают так аналогично примеру 1, за исключением того, что примеру 1 , за исключением того, что используют органоалюмокремнезем с используют органоалюмокремиезем с і различной удельной поверхностью). различным содержанием оксида алюмиВ Пределах предложенного интервала ния. В предложенных пределах интер20 (примеры 14,15) цель достигается. ' вала (примеры 26,27 табл.2) цель Если удельная поверхность меньше достигается. Если содержание оксида лредлаженного интервала (пример 16) алюминия ниже предложенного интервато цель не достигается. Получить ла (пример 28 табл.2), то цель не органоалюмокремнезем с удельной по- 25 достигается; качество осветления верхностью выше 300 м 2 /г затруднитакое же, как и у прототипа (пример тельно, а качество осветления при 18). Если содержание оксида алюми- _ этом не улучшается (пример 17). ния выше предложенного интервала (пример 29 табл.2), то качество осП р и м е р 18. Обработку яблочветления практически такое же, как ного сока сорта Кальвиль снежный ве 30 и в примере 27 (5 мас.% оксида алюДУТ суспензией с содержанием 20 мас.% миния) . Следовательно, нецелесооббентонита (по прототипу), доза бенторазно увеличивать содержание оксида нита 5 г/л. Данные по качеству осалюминия выше 5 мас.%, потому что ветления приведены в примере 18 это приведет к дополнительным затратабл.1. Данные неосветленного яблочтам, а качество осветления при этом ного сока сорта Кальвиль снежный не улучшится. приведены в примере 19 табл.1. П р и м е р 20. Поступают аналоТаким образом, адсорбент Флотогично примеру 1 , за исключением того сорб-4 является эффективным сорбенчто в качестве обрабатываемого яблочтом для обработки яблочных напитков. ного напитка берут виноматериал для Применение Ллотосорба-4 позволяет вина "Яблочное крепкое". Данные по ускорить процесс осветления в 7составу адсорбента, скорости и ка10 раз, улучшить показатели качестчеству осветления приведены в примева обработанных напитков. ре 2!) табл.1 . 45 П р и м е р 21 (по прототипу). Формула и з о б р е т е н и я Поступают аналогично примеру 18, за Адсорбент для осветления и стабиисключением того, что в качестве лизации яблочных напитков, содержаобрабатываемого напитка берут винощий бентонит и воду, о т л и ч а ю материал для вина "Яблочное крепкое" тем, что, с целью повыше50 щ и й с я Результаты приведены в примере 21 ния скорости и качества осветления табл.I. Данные неосветленного виноон дополнительно содержит органоалюиатериалэ для вина "Яблочное крепкое" мокремнезем с содержанием 1-5 нэс.% приведены в примере 22 табл.1. химически связанного оксида алюминия, П р и м е р 23. Поступают аналоИМеЮЩИЙ УДеЛЬНую ПОВерХНОСТЬ 15" гично примеру 1, за исключением того, 55 303 м 2 /г, с хемосорбированным на его что в качестве обрабатываемого наповерхности диметилсилоксаном в колипитка берут виноматериал для вина честве 0,25-0,75 ммоль/г при следую"Лучистое крепкое". Данные по составу щем соотношении компонентов. м а с Д : 70 0936" Бентонит Органоалюмокремнезем с содержанием 1-5 мас.% химически связанного оксида алюминия, имеющий удельную поверхность 150 10-30 10 2 3GU м / г , с хемосорбированным на его поверхности Диметилсилоксаном в количестве (J 250,75 ммоль/г Вода Остальное 19 Т примера Состав адсорбента, мас.$ бентонит 1 оргэноалю «окреммеэем с содержанием 3 , П А12о^ 20 2 to 4 S 35 6 20 7 20 V/іельнан поверхность оргйноалюмокремнеэема. РОв ЭННОГО лиметилсило кс ана в органоэлюмокрамнеэеме. ммопь/г Сок яКлочньи. 5,в S.0 5,0 5,0 5,0 зо s J вода 74 85 65 87 60 " ,5 0,5 2,3 ". 5 225 ".5