Спосіб вирощування монокристалів

Спосіб вирощування монокристалів, який полягає в тому, що монокристал витягують на затравку з нерухомого по вертикалі тигля з розплавом з автоматичною підтримкою в тиглі постійного рівня розплаву, задають величини падіння рівня розплаву, здійснюють управління, що включає вимірювання падіння рівня розплаву й корекцію його температури за результатами порівняння певних C2 1 3 87426 4 ("підсмикують"). Швидкість кожного дискретного лення. Це зменшує нестабільність рівня розплаву підйому МК у багато разів перевищує швидкість, в тиглі, оскільки вихідна сировина в нього надхощо задається при безперервному витягуванні. дить не безпосередньо з бункера, розташованого Висоту дискретного витягування підбирають так, над ростовой піччю, а малими порціями розплаву з щоб при підйомі МК не тільки не відірвався від кільцевої ємності. розплаву, але зберіг контакт із розплавом по найЗагальним недоліком розглянутих способів більшій площі зіткнення, а рівень розплаву за певирощування є неможливість одержання рівної бічної поверхні кристала. Це зв'язано з тим, що ріод підйому змінився б на величину Dh як можна при вирощуванні великих МК границя кристал більш відчутну для датчика. По стрибкоподібній розплав є, як правило, опуклою убік розплаву й у зміні рівня розплаву Dh судять про зміну діаметра процесі росту МК нестабільна, об'єм підрозплавної МК [там же, С. 317]: частини МК унаслідок цього також нестабільний і форма її поверхні (фронт кристалізації) постійно (1) dS=D[Dh/(DhS+Dh)]1/2 міняється. Перехід до вирощування МК більших розмірів для даних способів характеризується поде dS, D - діаметр МК і тигля, відповідно, a DhS рушеннями стабільності гідродинамічних потоків у - величина витягування. розплаві, що є причиною неоднорідності структури Із залежності (1) виходить, що результат виМК. Ці фактори впливають на зміну діаметра МК значення діаметра МК при його дискретному витяпри вирощуванні [В.И. Горилецкий, Б.В. Гринев, гуванні залежить від співвідношення величин Dh і Б.Г. Заславский і ін. "Рост кристаллов. Галогениды DhS+Dh, а не тільки від абсолютного значення Dh. щелочных металлов", Харьков: АКТА, 2002, С. Це дозволяє врахувати вплив на результат визна317]. Крім того, незважаючи на введення кільцевої чення діаметра кристала сукупності різних ростоємності для подачі сировини в тигель, при вирових параметрів, у тому числі тих, що роблять щуванні великих МК відомими способами порушувплив на форму поверхні підрозплавної частини ється монотонність зміни результуючих умов крисМК. талізації, у результаті впливу підживлення. Відомий спосіб має істотні недоліки, оскільки в Внаслідок цього виникають додаткові перешкоди в процесі росту МК не дотримуються необхідні для забезпеченні стабільного діаметра МК. Таким чиодержання МК зі стабільним діаметром умови: ном, відомі способи безперервного витягування не - стабільності гідродинамічних потоків у роздозволяють вирощувати великогабаритні МК. плаві, Спробою усунення зазначених недоліків обу- сталості масової швидкості кристалізації, мовлене введення при управлінні діаметром вели- достатньої частоти керуючих впливів на темких МК "підсмикування", з метою виробітку керуюпературу розплаву. чого впливу для зміни теплового режиму ростовой По-перше, у відомому способі протягом робопечі по величині падіння рівня розплаву після вичого циклу вирощування МК здійснюють усього конання операції дискретного переміщення. Переодне дискретне витягування МК на задану висоту раховані дії, поряд з іншими, у значній мірі спросDhS. При швидкому підйомі МК на значну висоту тили можливість управління діаметром МК у (1-4,5мм) виникають порушення умов балансу сил процесі його вирощування. поверхневого натягу на границях кристал - розВідомий спосіб вирощування МК [В.И. Горилеплав, кристал - газ, розплав - газ. Саме відсутністю цкий, Б.В. Гринев, Б.Г. Заславский і ін. "Рост крисрівноваги зазначених сил і, внаслідок цього, періталлов. Галогениды щелочных металлов", Харьодичним "зриванням" розплаву пояснюється зников: АКТА, 2002, С.318-320] дискретним ження якості з появою сходів або "гофрів" на бічній витягуванням на затравку з нерухомого по вертиповерхні МК при його дискретному витягуванні. калі тигля з розплавом з автоматичною підтримПо-друге, у відомому способі в кожному робокою в тиглі постійного рівня розплаву, корекцією чому циклі вирощування МК здійснюють єдине його температури по сигналу датчика рівня розуправління за результатами зміни рівня розплаву плаву й підживлення розплаву вихідною сировипісля дискретного витягування МК. При тривалості ною, попередньо подаваною у розташовану коакробочого циклу t0=18¸22хв. частота Fy управляюсиально тиглеві кільцеву ємність для чих впливів (упр.) - корекцій температури розплаву розплавлення, відповідно до якого задають висоту складає усього: дискретного витягування МК (DhS) і наступної зміни Fy=1/(18¸22)упр./хв.=1·60/(18¸22)упр./год.»2¸3 (Dh0) рівня розплаву після дискретного витягуванупр./год. ня МК, тривалість (t0) робочого циклу вирощування Така низька частота управління приводить до МК і складових його стадій, у тому числі, стадії 1 того, що протягом росту МК теплові збурення в дискретного витягування (t1) МК, стадії 2 - управрозплаві не встигають компенсуватися керуючими ління (t2), що складається з операцій виміру падінвпливами на температуру розплаву, що викривлює ня рівня розплаву (Dh) після підйому МК, порівняночікуваний результат управління і порушує мононя отриманого значення із заданим (Dh0) і корекції тонність зміни (аж до стрибкоподібного) результутемператури розплаву по результату порівняння, ючих умов кристалізації. Унаслідок цього виникастадії 3 - підживлення розплаву (t3) і стадії 4 - виють додаткові перешкоди в забезпеченні тримки після підживлення розплаву (t4), потім постабільного діаметра МК. слідовно здійснюють ці стадії, після чого робочий По-третє, у відомому способі протягом робочоцикл повторюють. го циклу вирощування здійснюється всього одне При дискретному витягуванні МК піднімають підживлення розплаву, причому протягом заданого на задану висоту DhS за мінімально можливий час 5 87426 6 - квазібезперервний метод знижує інформатиінтервалу підживлення подається вся порція сировність СУ, зокрема при дискретному витягуванні вини, необхідна для нарощування маси МК протяпрактично неможливо точно визначити діаметр МК гом робочого циклу. При великих розмірах МК ця залежно від швидкості зміни рівня розплаву, через маса досить значна, що протягом кожного робочомножинні часові обмеження, у результаті викривго циклу приводить до істотних коливань темпералюється очікуваний результат управління й знижутури в кільцевій ємності, куди надходить вихідна ється якість МК за рахунок стрибкоподібної зміни сировина й до відповідних коливань швидкості масової швидкості кристалізації; радіального росту МК, а, виходить, і діаметра МК. - швидкість витягування кристала, у результаті У зв'язку із цим за період витримки після підживфіксованого за часом послідовного виконання дій лення розплаву коливання температури в кільцеСУ процесом вирощування МК квазібезперервним вій ємності не встигають повністю припинитися. Таким чином, відомий спосіб не дозволяє заметодом обмежена до 3мм/год (»1´10-6м с-1), що безпечити необхідну якість МК внаслідок порузнижує продуктивність ростового апарата. шень форми фронту кристалізації, змін швидкості Цей спосіб обраний як прототип. кристалізації й виникнення структурних дефектів. В основу дійсного винаходу поставлена задаКрім того, через необхідність виконання наведених ча створення способу вирощування МК, що забезоперацій, що передують кожному управлінню, печив би підвищення продуктивності за рахунок швидкість витягування МК обмежена 3мм/год. безперервності витягування й підвищення якості й Відомий спосіб вирощування МК [пат. №81196 відтворюваності за рахунок забезпечення стабільУкраїна, С30В15/20] дискретним витягуванням на ності масової швидкості кристалізації. затравку з нерухомого по вертикалі тигля з розРішення задачі забезпечується тим, що в споплавом з автоматичною підтримкою в тиглі постійсобі вирощування МК витягуванням на затравку з ного рівня розплаву, корекцією його температури нерухомого по вертикалі тигля з розплавом з авпо сигналу датчика рівня розплаву, підживленням томатичною підтримкою в тиглі постійного рівня розплаву вихідною сировиною, попередньо подарозплаву, завданням величини падіння рівня розваною у розташовану коаксиально тиглеві кільцеву плаву, управлінням, що включає вимір падіння ємність для розплавлення, при цьому задають рівня розплаву й корекцію його температури за висоту дискретного витягування МК (DhS) і величирезультатами порівняння певних величин, підживленням розплаву вихідною сировиною, що попену падіння (Dh0) рівня розплаву, тривалість (t0) редньо подають у розташовану у верхній частині робітника циклу вирощування МК і складових його тигля й коаксиально йому кільцеву ємність для стадій, у тому числі, стадію дискретного витягурозплавлення, і витримкою після підживлення, вання (t1) МК, стадію управління (СУ), (t2), що відповідно до винаходу, витягування здійснюють складається з операцій виміру падіння рівня розбезперервно з постійною швидкістю, додатково плаву (Dh) після підйому МК, порівняння отримазадають швидкість витягування й величину діаменого значення із заданим (Dh0) і корекції температра монокристала, а управління здійснюють при тури розплаву по результату порівняння, стадію безперервному вимірі падіння рівня розплаву й по підживлення розплаву (t3) і стадію витримки після досягненні заданої величини падіння рівня розпідживлення розплаву (t4), потім послідовно здійсплаву (Dh0н) вимірюють величину переміщення нюють ці стадії, після чого робочий цикл повторюмонокристала (Dh'Sн), яку контролюють у процесі ють. Крім того на початку кожного робочого циклу безперервного витягування, визначають діаметр вирощування МК стадії дискретного витягування, монокристала на основі обмірених величин, порівуправління й підживлення розплаву виконують нюють отримане значення діаметра із заданим і декілька разів, після чого здійснюють підживлення здійснюють корекцію температури розплаву по до досягнення постійного рівня розплаву в тиглі, результату порівняння, при цьому управління здійпри цьому перед початком вирощування МК задаснюють щораз, при досягненні заданого падіння ють кількість стадій (N) і їх тривалість (tц). рівня розплаву (Dh0н), так і після досягнення задаОднак повністю виключити вплив недоліків, властивих напівбезперервним методам не вдаєтьного постійного рівня (hн) розплаву після піджився, а саме: лення. - одержання даних для діаметра МК, що виБезперервне, з постійною швидкістю, витягузначається відповідно до залежності (1), пов'язане вання дозволяє спростити організацію відповідних з дискретним витягуванням кристала, що є причивимірів, що є необхідною частиною задачі виконою порушення стабільності теплових умов росту; нання запропонованого способу вирощування МК, крім того, у результаті проведення дій, що перезабезпечити надійність функціонування датчиків дують управлінням (кілька управлінь протягом падіння рівня розплаву й переміщення МК, шляодного циклу), надалі виникає одночасна подача хом виключення старт - стоп режимів роботи викозначної маси сировини, що приводить до істотних навчих механізмів, на відміну від прототипу; коливань швидкості росту, а в цілому, до зниження Безперервне витягування МК запропонованим якості; способом забезпечує можливість завдання мен- квазібезперервне витягування МК (навіть ших значень параметрів, наприклад, при завданні якомога малими дискретами) не забезпечує стабівеличини зміни рівня розплаву, що не перевищує льну в часі масову швидкість кристалізації, що є Dh0н=0,30мм (див. Фіг.), обмірена величина перепричиною виникнення структурних дефектів, зниміщення МК Dh'Sн становить усього ження однорідності домішкового складу й стійкості 0,1мм£Dh'Sні£0,2мм, що дозволяє забезпечити самого процесу росту, а, виходить, якості; проведення управлінь через меншу величину витягування. Завдяки цій обставині поліпшується 7 87426 8 якість МК, тому що практично виключаються гофри У табл. приведена порівняльна оцінка парамена бічній поверхні й мікросмугастість усередині трів запропонованого способу, прототипу (квазібеМК. При цьому чутливість датчиків є достатньою зперервний метод) і аналога (АНБ - автоматизодля вимірюваних параметрів, без зниження точнований напівбезперервний метод). сті, а завдяки їхньому малому значенню, фронт Пропонований спосіб реалізують на промискристалізації (ФК) монокристала в процесі росту лових установках типу "РОСТ" у такий спосіб. Для займає більш певне, але постійне геометричне вирощування МК натрію йодистого, активованого положення щодо нагрівачів і тигля з розплавом. У талієм [Nal(Tl)], діаметром 420мм і висотою 500мм результаті форма МК практично завжди прагне до циліндричний тигель діаметром 500мм і висотою рівномірно опуклої до розплаву на величину, обу150мм поміщають у ростову піч з розмірами мовлену як радіальним, так і аксіальним градієн0950´1300мм. Коаксиально верхній частині тигля тами температур у розплаві, тим самим зменшурозташована кільцева ємність висотою 70мм, із ється стрибкоподібна зміна теплових умов на ФК, внутрішнім і зовнішнім діаметрами 500 і 600мм, що що підвищує, у порівнянні із прототипом, стабільмає з тиглем загальну стінку з отворами [А.с. ність масової швидкості кристалізації а, отже, і СРСР №374902, В01J17/18]. Тигель із сировиною якість МК; нагрівають донним (потужністю 8кВт) і бічним (поПроведення управління при безперервному тужністю 6кВт) нагрівачами. У тигель завантажувимірі величини Dhн падіння рівня розплаву й неють сіль натрію йодистого в кількості 50кг, а в бункер - 27кг (у процесі кристалізації використовують значної величини переміщення МК Dh'Sні забезпе11 бункерів) висушеної вихідної сировини з рівночує зменшення обсягу наступного підживлення до мірно перемішаним йодистим талієм у кількості досягнення постійного рівня hн розплаву в тиглі, 1,6кг. Вакуумирують об'єм ростової камери й сузавдяки цьому відбувається й менше порушень шать сировину при відкачці з нагріванням до теплових умов у кільцевій ємності й у розплаві; 500°С протягом 24 годин. Потім підвищують темнадходження сировини в розплав меншими порціпературу нагрівачів і розплавляють сировину в ями дозволяє зменшити масу сировини, що податиглі. Після розплавлення сировини стикають зається для досягнення постійного рівня розплаву в травку з розплавом, оплавляють її й підбирають тиглі. Тому в пропонованому способі рівень розрівноважну температуру, при якій плавлення заплаву піддається меншим коливанням, що стабілітравки припиняється (~780°С). Витримують затразує гідродинамічні процеси в розплаві, створює вку у контакті з розплавом при цій температурі стаціонарні умови проведення управлінь; протягом однієї години. Потім шляхом зниження Безперервне витягування забезпечує незалетемператури зі швидкістю до 2°С/год. радіально жність проведення операції управління діаметром розрощують МК до заданого діаметра 420мм про(відповідно до вираження 1) від часу. Це дозволяє тягом 30¸35 годин, при цьому для виміру викорисзадавати цілком досяжну, удвічі (тобто νвитн=6,0мм/год., у конкретному прикладі пропонотовують датчик рівня (энкодер типу ЛІР - 5000) ваного способу задана швидкість νвитн=4,0мм/год.) розплаву, що є стандартним вузлом [пат. №77882, більшу швидкість витягування, чим у прототипі С30В15/20, Україна], застосовуваним на установ(νвит=3,0мм/год.), завдяки чому збільшується проках "РОСТ". По досягненні заданого діаметра й дуктивність ростового встаткування. Крім того, при початку росту в довжину включають систему завдяки відсутності "люфтів" у механічному ланавтоматизованого управління ростом МК. цюзі при передачі безперервного переміщення від При цьому в обчислювальному пристрої (регудвигуна до самого кристала скорочуються витрати лятор діаметра типу РПМД-3.0) для способу, що часу для коректного виміру, як самої величини заявляється, задають наступні параметри (див. витягування, так і величини падіння рівня розплатабл.): ву, що забезпечує більше плавний характер зміни Dh0н - величина падіння рівня розплаву при масової швидкості кристалізації й зменшення побезперервному витягуванні (переміщення забезгрішності виміру величин для формування керуюпечується асинхронним серводвигуном типу 9300 чих впливів, підвищуючи якість управління, завдяSERVO з обертами F=(0,05¸5000)±0,05% об. фірки чому зменшуються відносні відхилення ми Lenze, включаючи датчик типу энкодер) МК; діаметра зростаючого МК, а, отже, і його якість. для способу, що заявляється, у конкретному приБезперервний контроль параметрів у процесі кладі Dh0н=0,30мм (відлік величини Dh0н на Фіг. вирощування МК забезпечує можливість оцінки роблять від рівня hн стабілізації розплаву, приформування ФК у процесі росту, шляхом вимірюймаючи його за нульову точку падіння рівня); ваної зміни швидкості падіння рівня (швидка зміна hн - рівень стабілізації розплаву після виконанрівня відповідає прискореному росту підрозплавня операції підживлення до досягнення постійного ної частини, повільна - підплавленню опуклої, убік рівня в тиглі (підтримується автоматично); для розплаву частини кристала). При цьому зміна способу, що заявляється, hн=80мм; швидкості падіння рівня передує зміні діаметра νвитн - швидкість безперервного витягування МК, що створює умови для поліпшення стратегії МК; для способу, що заявляється, завдання управління, шляхом використання попереджаючоνвитн=(3,0¸6,0)мм/год.; го керуючого впливу і сприяє досягненню стабільd - діаметр МК ; ності масової швидкості кристалізації. DΤ=±0,4°С - обмеження впливу по температурі На Фіг. приведена діаграма (координати при виконанні управління потужністю донного наΗ=f(L)) зміни рівня розплаву, залежно від довжини грівача. кристала при вирощуванні МК по запропонованоУправління потужністю бічного нагрівача в му способі. прикладі не приведено; 9 87426 10 величина падіння рівня розплаву для проведення Для реалізації пропонованого способу вироуправління стала менше в 1,46 рази, у порівнянні щування задають швидкість безперервного витяіз прототипом (у конкретному прикладі гування МК (Фіг.) νвитн=4,0мм/год. й величину діаметра d кристала, рівного 420мм. Управління Dh0=0,44мм), тобто з дискретним витягуванням здійснюють при безперервному вимірі падіння рівкристала. У результаті, отримана кількість керуюня розплаву відповідним датчиком. По досягненні чих впливів Fупр (корекцій температури розплаву) заданої величини падіння рівня розплаву не зменшилася, а продуктивність ростового встатDh0н=0,30мм, вимірюють величину витягування МК кування зросла в 1,3 рази, у порівнянні з аналогом і прототипом. Dh'Sні (Dh'Sн1, Dh'Sн2, Dh'Sн3 і т.д.), що контролюють у У результаті зменшення величини технологічпроцесі безперервного витягування датчиком пених параметрів, у способі, що заявляється, удалореміщення, що при даній швидкості витягування ся скоротити тривалість операції підживлення до становить 0,1мм£Dh'Sні£0,2мм. По досягненні ведосягнення постійного рівня розплаву в тиглі в личини Dh0н і обмірюваної величини Dh'Sні визнапорівнянні з аналогом в 3 рази, а із прототипом - в чають діаметр ds монокристала, відповідно до ви2 рази (отримані значення в процесі вирощуванраження (1). Порівнюють отримане значення ня), а судячи з кількості технологічних параметрів, діаметра із заданим і здійснюють корекцію темпещо задаються - спростилася організація всього ратури розплаву по результату порівняння, зміпроцесу вирощування. нюючи потужність донного нагрівача регулятором Форма ФК у способі, що заявляється, від дотемператури по ПІ або ПІД закону (регулятор типу сліду до досліду продовжувала залишатися рівноРПМТ-1.0, ТУ №33.88.23756522.032-2001). При мірно опуклою убік розплаву, що свідчить про опdsd тимальні умови проведення вирощування МК, з підвищують. Після цього, продовжуючи безперероптимальними значеннями, як радіального, так і вне витягування, підживлюють розплав до рівня hн аксіального градієнтів температури й перешкостабілізації й виконують наступне управління, поджає виникненню структурних дефектів. тім цикл повторюють і т.д. Таким чином, на підставі табличних даних моЯк видно з таблиці, спосіб вирощування, що жна зробити вивід, що винахід, що заявляється, у заявляється, дозволив забезпечити проведення порівнянні із прототипом, завдяки застосуванню операції управління при безперервному витягубільше досконалого способу вирощування МК, ванні МК зі швидкістю νвитн=4мм/год. (завдання дозволяє підвищити плавність зміни масової швидкості витягування в конкретному прикладі швидкості кристалізації, домогтися рівномірності виконання), без зниження точності виміру парамерозподілу активатора по довжині кристала, зментрів, необхідних для визначення діаметра МК. При шити відносне відхилення діаметра й кількість цьому величина переміщення кристала, на якій структурних дефектів, а, виходить, одержати МК здійснювали виконання операцій визначення діабільше високої якості. При цьому продуктивність метра й управління склала не більше Dh'Sні£0,2мм, ростового встаткування, за рахунок підвищення що в 1,65 рази менше, у порівнянні із прототипом швидкості витягування МК зросла в 1,3 рази. (у конкретному прикладі DhS=0,33мм) і більш, ніж 5 разів менше, у порівнянні з аналогом, а задана Таблиця Параметр Аналог АНБ Прототип квазібезп. метод метод Висота одного дискретного підйому МК (завдання 1,0 для управ.), DhS, мм Величина безперервного переміщення МК (вимір для управ.), Dh'Sні (для νвитн=4,0мм/год.), мм Сумарна висота підйому МК за t0 робочого циклу, 1,0 (3,0) мм (швидк. νвит, мм/год. - отрим.) Швидкість безперервн. витягування МК (завдання), νвитн, мм/год. Частота керуючих впливів (упр.) - корекцій темпера- 1-60/(18¸22) тури розплаву, Fy, упр./год. »2¸3 Падіння рівня розплаву після дискретного підйому 1,8 МК (завдання), Dh0, мм Падіння рівня розплаву після безперервного підйому МК (завдання), Dh0н, мм Заявл. спосіб 0,33 0,10¸0,20 (отрим. значення) 1,0 (3,0) 3,0-6,0 (2¸4)·60/(18¸22) »6¸10 8-10 (отрим. значення) 0,44 0,30 11 Комп’ютерна верстка О. Гапоненко 87426 Підписне 12 Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601