Пристрій для вирощування монокристалів групи аiiвvi

Пристрій для вирощування монокристалів групи AІІBVI, що містить тигель із розплавом, верхній і нижній нагрівачі й систему теплоізоляції, поміщені в охолоджувану ростову піч, регулятор потужності нагрівачів, з'єднаний з їх струмовводами, а також вузол переміщення тигля, що включає з'єднаний з ним водоохолоджуваний шток, зв'язаний через черв'ячну передачу із двигуном його вертикального переміщення, блок управління зазначеним двигуном і відліковий пристрій величини переміщення штока, який відрізняється тим, що у нього додатково уведені енкодер як відліковий пристрій, логічний блок і пристрій відображення інформації, при цьому вхід енкодера з'єднаний з валом двигуна, вихід енкодера підключений до входу логічного блока, виходи якого з'єднані, відповідно, із входами регулятора потужності нагрівачів, пристроєм відображення інформації й блоком управління двигуном вертикального переміщення штока. Винахід ставиться до області вирощування монокристалів (МК) і може знайти застосування у виробництві МК II -VI групи (AllBVI) з розплаву під тиском Інертного газу. Відомий пристрій для вирощування МК групи AllBVI [Комарь В. К., Пузиков В. М. Монокристаллы группы AllBVI. Выращивание, свойства, применение. Харків: Інститут монокристалів, 2002, Рис.3.1, С.46-57], що містить тигель із розплавом, нагрівач і систему теплоізоляції, поміщені в охолоджувану ростову піч, регулятор потужності нагрівача, з'єднаний з його струмовводом, а також вузол переміщення тигля, що включає з'єднаний з ним водоохолоджуваний шток, зв'язаний через черв'ячну передачу з редуктором двигуна, блок його управління й відліковий пристрій величини переміщення штока (лінійка). Недоліком відомого пристрою є низька ефективність ростового обладнання, обумовлена конструктивним виконанням нагрівального вузла, що складається з одного графітового нагрівача. Таке виконання теплового вузла не дозволяє створити оптимальну форму температурного поля в зоні кристалізації. Низька перешкодозахищеність пристрою обумовлена підключенням регулятора потужності до одного струмовводу (другий вихід регулятора й корпус ростової печі - загальна точка). Крім того, таке виконання підключення регулятора потужності до нагрівача небажане, з погляду правил пристрою електроустановок (ППЕ від 01.01.2003 p., "...живлення струмоведучих частин електроустановки не повинне мати з'єднання із заземленими частинами й захисними провідниками інших ланцюгів"), що приводить до зниження електробезпечності ростової установки. Зазначені недоліки не дозволяють домогтися високого ступеня однорідності кристалів з гарними оптичними властивостями, тобто одержувати МК необхідної якості. Відомий пристрій для вирощування МК групи AllBVI [там же, ис. 3.8, С.59-61], що містить тигель із розплавом, верхній і нижній нагрівані й систему теплоізоляції, поміщені в охолоджуючу ростову піч, регулятор потужності нагрівачів, з'єднаний з їх струмовводами, а також вузол переміщення тигля, що включає з'єднаний з ним водоохолоджуваний (19) UA (11) 87944 (13) (21) a200809356 (22) 17.07.2008 (24) 25.08.2009 (46) 25.08.2009, Бюл.№ 16, 2009 р. (72) СУЗДАЛЬ ВІКТОР СЕМЕНОВИЧ, ЄПІФАНОВ ЮРІЙ МИХАЙЛОВИЧ, СТРЕЛЬНІКОВ СЕРГІЙ МИКОЛАЙОВИЧ, ЛАЛАЯНЦ ОЛЕКСАНДР ІВАНОВИЧ, ВОРОНКІН ЄВГЕНІЙ ФЕДОРОВИЧ, ГАЛКІН СЕРГІЙ МИКОЛАЙОВИЧ (73) ІНСТИТУТ СЦИНТИЛЯЦІЙНИХ МАТЕРІАЛІВ НАН УКРАЇНИ (56) UA 77882 C2, 15.01.2007 JP 63169515 A, 13.07.1988 JP 06234592 A, 23.08.1994 JP 11263693 A, 28.09.1999 JP 09030889 A, 04.02.1997 Комарь В. К., Пузиков В. М. Монокристаллы группы AIIBVI. Выращивание, свойства, применение. Харьков: Институт монокристаллов. - 2002. - С. 4661 C2 1 3 шток, зв'язаний через черв'ячну передачу з редуктором двигуна, блок його управління й відліковий пристрій величини переміщення штоку (лінійка). Наявність верхнього й нижнього нагрівачів, у загальному складовому, котрий кріпиться за допомогою графітових підставок, дозволило створити широку зону розплавлювання шихти, вибрати градієнт температури в області кристалізації розплаву, полегшити завдання створення однорідної термічної зони охолодження, що поліпшило якість вирощуваних МК. Підвищилася електрична безпека й перешкодозахищеність пристрою, що також позначилося на поліпшенні структурної досконалості, однорідності властивостей і зниженні термопружних напруг вирощених МК. Однак загальним недоліком відомих пристроїв як і раніше є низька надійність роботи механізму переміщення тигля, обумовлена необхідністю ретельної юстировки штоку щодо черв'ячної передачі й редуктора (там же, Рис. 3.7, С.56). Цей недолік є причиною неякісної зборки вузла переміщення, що приводить до відсутності плавності ходу або стрибкоподібному руху тигля і виходить, до порушення однорідності властивостей МК і появі об'ємних дефектів типу пор і включень. Крім того, загальним недоліком також є низька ефективність ростового встаткування, обумовлена суб'єктивним фактором - необхідністю втручання оператора в хід процесу росту. Дійсно, при повністю закритій ростовій камері, основним фактором оцінки правильності роботи всіх вузлів і механізмів ростового встаткування стає оператор, що за результатами спостереження за показаннями відлікового пристрою (на фіг. не показане), по величині переміщення штока, у задані проміжки часу змінює швидкість його переміщення й потужність нагрівана. Дії оператора засновані на попередніх ростових експериментах і відповідних розрахунках, виконаних після завершення чергового росту. У результаті неминучих помилок у діях оператора (процес вирощування триває безупинно протягом декількох діб) відбуваються порушення у відповідності розподілу температур у зонах нагрівання й усередині тигля з розплавом, зсув аксіального й радіального градієнтів у зоні кристалізації й у зоні охолодження МК. Суб'єктивні помилки ще більше проявляються при порушеннях плавності ходу тигля (стрибкоподібний рух). Перераховані порушення впливають на зниження досконалості структури МК і утворення в ньому тих або інших дефектів, наприклад, до появи тріщин, а, виходить, до зниження якості продукції. Як прототип обраний останній з аналогів. В основу дійсного винаходу поставлене завдання створення пристрою для вирощування МК групи АllВVІ, що забезпечило б поліпшення їхньої якості за рахунок підвищення точності відпрацьовування параметрів ростового встаткування шляхом виключення суб'єктивного фактора при вирощуванні. Рішення завдання забезпечується тим, що пристрій для вирощування монокристалів групи AllBVI, що містить тигель із розплавом, верхній і нижній нагрівачі й систему теплоізоляції, поміщені 87944 4 в охолоджувану ростову піч, регулятор потужності нагрівачів, з'єднаний з їх струмовводами, а також вузол переміщення тигля, що включає з'єднаний з ним водоохолоджуваний шток, зв'язаний через черв'ячну передачу із двигуном його вертикального переміщення, блок управління зазначеним двигуном і відліковий пристрій величини переміщення штока, відповідно до винаходу, у нього додатково уведені енкодер, як відліковий пристрій, логічний блок і пристрій відображення інформації, при цьому вхід енкодера з'єднаний з валом двигуна, вихід енкодера підключений до входу логічного блоку, виходи якого з'єднані, відповідно, із входами регулятора потужності нагрівачів, пристроєм відображення інформації й блоком управління двигуном вертикального переміщення штока. Введення енкодера, з'єднаного з валом двигуна, дозволяє забезпечити інформацією (в імпульсному виді - 256 імп/об.) про переміщення штока й з'єднаного з ним тигля на різних етапах процесу росту МК. Отже, енкодер забезпечує інформацією пристрій (у нашому випадку - логічний блок) для наступної обробки даних про напрямок (стандартні сигнали А, A , В, B ) і величину (стандартний сигнал Ζ, Z - виробляється однократно за один оберт) переміщень, шляхом фотоелектронного сканування штрихових растрів, із числом штрихів N (або інший принцип перетворення). Введення логічного блоку дозволяє на основі отриманих даних енкодера визначити пройдену відстань при русі тигля в процесі кристалізації, зробити необхідні перемикання в регуляторі потужності й блоці управління двигуном, що забезпечує високу точність і відтворюваність реалізації оптимальних технологічних режимів, виключення суб'єктивного фактора й підвищення якості готової продукції. Введення пристрою відображення дозволяє візуально контролювати зміну ростових параметрів у процесі кристалізації з перевіркою виконання заданих умов під час переміщення тигля в теплових зонах. Тому що перехід з однієї зони в іншу відбувається автоматично, виключаються помилки й втрати часу оператора на установку нових значень ростових параметрів. Візуалізація результатів процесу кристалізації є перевагою пропозиції, що заявляється, з погляду збільшення точності відпрацьовування параметрів, при цьому збір, обробка й реєстрація в реальному масштабі часу або в ретроспективі дозволяє відобразити динаміку процесу росту у вигляді трендів. Попередня фільтрація вимірювальної інформації спрощує наступний аналіз отриманих даних для оцінки впливу ростових параметрів на збільшення якості готової продукції. На фіг. наведена схема пристрою для вирощування МК AllBVI за пропозицією, що заявляється. У таблиці 1 наведені порівняльні характеристики вирощених МК групи AllBVI. У таблиці 2 наведені порівняльні дані точності відпрацьовування параметрів вирощування МК групи AllBVI по прототипу та пристрою, що заявляється. 5 Пристрій для вирощування МК групи АllВvl (фіг.) містить тигель 1 з розплавом, верхній 2 і нижній 3 нагрівані, укріплені на підставці, систему 4 теплоізоляції, поміщені в охолоджувану ростову піч 5, регулятор 6 потужності нагрівачів з їх струмовводами 7, водоохолоджуваний шток 8, черв'ячну передачу 9, двигун 10 переміщення штока із блоком 11 управління, енкодер 12, логічний блок 13, пристрій 14 відображення інформації. Камера ростової печі 5, разом з розташованими усередині її елементами, установлена на плиту-підставу 15 із загальним водяним охолодженням. Вхід енкодера 12 з'єднаний з валом двигуна 10 переміщення штока 8, уведеного в камеру ростової печі 5 і з'єднаного через графітового подовжувана з тиглем 1. Вихід енкодера 12 з'єднаний з логічним блоком 13, перший вихід логічного блоку 13 з'єднаний з регулятором 6 потужності, вихід якого підключений до струмовводів 7, з'єднаних з верхнім 2 і нижнім 3 нагрівачами, укріплених на підставку, усередині яких переміщається тигель 1 з розплавом. Другий вихід логічного блоку 13 підключений до, послідовно з'єднаних, блоку 11 управління двигуна 10 і черв'ячній передачі 9 переміщення штока 8 , третій вихід - до пристрою 14 відображення інформації. Енкодер 12, блок 11 управління, двигун 10 виконані у вигляді приводної системи з асинхронним серводвигуном [Рдв=0,5квт, F=(0,05¸5000)±0,05% об.], сервоінвертором 9300 фірми Lenze. Логічний блок 13 побудований на основі матриці програмувальних внутрішніх з'єднань типу ALTERA МАХ ЕРМ3 128. Логічний блок 13, блок 11 управління двигуном, регулятор 6 потужності, пристрій 14 відображення інформації зв'язані двунаправленою напівдуплексною лінією передачі даних, обумовленою стандартом RS - 485 (ЕІА/ТІА). Приклад 1. Для вирощування МК, зокрема ZnSe, ZnSe(Te), ZnSe(Al), діаметром 50 мм і довжиною циліндричної частини 85 мм графітовий тигель 1 із завантаженням сировини, подовжувачем з'єднаний зі штоком 8, поміщають у камеру ростової печі 5 з розмірами: 1,0 x 1,0 м2, висотою 3,0м, що спочатку вакуумують, а потім заповнюють інертним газом (аргоном) з тиском порядку 1 ... 10 Μ Па (~10 ...100 атм.). Робочу температуру в зоні кристалізації 1550°С створюють регулятором 6 потужності при струмі ~300А и напрузі ~14 В (потужність ~4 квт), при яких сировину в тиглі 1 нагрівають тепловим вузлом, що складається з верхнього 2 і нижнього 3 нагрівачів з струмовводами 7. Установлюють ростові параметри на технологічному встаткуванні (регулятор 6 потужності, блок 11 управління двигуном 10, логічний блок 13) на основі аналізу характеристик раніше отриманих кристалів і зв'язку їхньої якості з дефектами, що утворяться. Завдання частоти обертання вала двигуна 10 у блоці 11 управління для переміщення штока 8 проводять із використанням панелі програмування сервоінвертора, при цьому враховують: коефіцієнт редукції черв'ячної передачі 9 (кред=0,05), крок ходового гвинта (Н=3,5мм/крок). 87944 6 Включають логічний блок 13 і починають відлік отриманих енкоде-ром 12 даних на основі: n - кількість імпульсів енкодера в межах одного оберту вала двигуна 10 із загального числа N =256 імп/об., F - загальна кількість обертів вала двигуна 10. Логічний блок 13 містить, попередньо встановлені величини окремих відрізків І1з, ..., lіз шляху при переміщенні тигля 1 у різних зонах нагрівання, у яких характеристики теплового поля зон оптимізовані з урахуванням виконуваної стадії ростового процесу. На підставі отриманих з енкодера 12 даних у блоці 13 визначають пройдений відрізок шляху при переміщенні тигля 1, а після досягнення рівності пройденої й заданої відстані 1і=1із, вихідними сигналами логічного блоку 13 перемикають регулятор 6 потужності й блок 11 управління двигуном 10 на наступну ділянку. У процесі росту забезпечують плавне переміщення (редуктор між двигуном 10 і черв'ячною передачею 9 виключений) тигля 1 униз строго по вертикальній осі. Механізм опускання пускають у хід, шляхом переміщення штока 8 реверсивним двигуном 10 з різними швидкостями обертання вала на цих же ділянках. Результати процесу росту у вигляді трендів: 1i, Pj=f(ts); Pj=f(1j) і т.д.. параметрів і архівних даних у реальному масштабі часу виводять на пристрій 14 відображення інформації. Форма теплового поля при обраних технологічних режимах забезпечує необхідний перегрів розплаву, певний градієнт температури на фронті кристалізації, однорідну по температурі зону охолодження вирослого кристала. Після вирощування включають прискорене переміщення тигля 1 для вивантаження МК і повторного завантаження сировини й переходять до наступного досвіду. Приклад 2. Вирощування МК CdTe і CdZnTe тих же розмірів здійснюють аналогічно прикладу 1 з тією різницею, що тиск інертного газу в камері ростової печі 5 забезпечують порядку 5 ... 6 Μ Па ( ~ 50 ... 60 атм.). Робочу температуру в зоні кристалізації 1080°С для CdTe і 1110°С для CdZnTe створюють регулятором 6 потужності при струмі ~ 250А, напрузі ~11,75 В (потужність ~ 2,94 квт для CdTe) і струмі ~ 262А, напрузі ~ 12,3 В (потужність ~ 3,22 квт для CdZnTe). Швидкість переміщення тигля 1 в обох випадках установлюють у блоці 11 управління двигуна 10, рівній 0,8мм х год-1. Зазначені параметри визначаються фізичними властивостями приведених МК. У результаті реалізації технологічного процесу вирощування винахід, що заявляється, у порівнянні із прототипом, завдяки застосуванню нових елементів з їхніми зв'язками в пристрої для вирощування МК групи AllBVI, дозволяє виключити суб'єктивного фактора в ході проведення процесу кристалізації (див. табл. 2), у результаті чого домогтися (див. табл. 1) зниження кількості тріщин на 20%, поліпшення оптичних властивостей кристалічних заготовок, а саме: у сцинтиляційних заготівлях МК ZnSe, ZnSe(Te), ZnSe(Al), внаслідок поліпшення структурної досконалості відзначене зниження коефіцієнта оптичного ослаблення на довжині хвилі 600 нм на 30% у порівнянні із прототипом. Для даної групи кристалів, внаслідок по 7 ліпшення однорідності состава, розкид світлового виходу зменшився на 14%. У підсумку вихід придатних сцинтиляторів збільшився на 15% у порівнянні із прототипом. Для МК CdTe і CdZnTe досягнуто зменшення коефіцієнта оптичного ослаблення на довжині хвилі 10,6 мкм в 2 рази й збільшення виходу придатних детекторів на 10%. Питомий електричний опір МК CdZnTe, внаслідок поліпшення структурної 87944 8 досконалості, збільшилося в 10 разів у порівнянні із прототипом. Таким чином, пристрій для вирощування МК групи AllBVI, що заявляється, дозволяє істотно підвищити точність відпрацьовування параметрів вирощування й, як наслідок, поліпшити основні параметри кристалів, застосовуваних для виготовлення сцинтиляційних і напівпровідникових детекторів, елементів оптичних пристроїв ІЧ діапазону спектра. 9 87944 10 11 Комп’ютерна верстка І. Скворцова 87944 Підписне 12 Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601