Установка для вирощування наногетероепітаксійних структур з квантовими точками з рідкої фази

Реферат: Винахід належить до напівпровідникової технології. Установка для вирощування наногетероепітаксійних структур з квантовими точками з різкої фази містить вертикальний кварцовий реактор з верхньою та нижньою кришками, в центрі нижньої кришки реактора розташований шток, що має можливість обертатись навколо своєї осі. На штоці закріплена графітова касета з отворами для розміщення контейнерів, що містять слайдери з ростовими камерами та підкладки, а також ємності з різними розчинами-розплавами. Два інших штоки, що проходять через нижню кришку реактора, дозволяють здійснювати переміщення вздовж осі реактора. Верхня частина циліндра закріплена в пристрої, що розміщений на верхній кришці реактора, яка дозволяє здійснювати обертання циліндра навколо своєї осі для видалення UA 103253 C2 (12) UA 103253 C2 залишків розчину-розплаву з робочої поверхні підкладки, всередині циліндра розміщені ємність для теплоносія, що регулюється, та теплоносій, що має можливість переміщуватись вздовж осі циліндра та тильної поверхні підкладки до ємності для теплоносія та назад. Технічним результатом винаходу є підвищення відтворюваності параметрів отримуваних наношарів, підвищення якості наношарів, можливість здійснення процесу вирощування неперервно. UA 103253 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Винахід належить до напівпровідникової технології, зокрема до установок для вирощування наногетероепітаксійних структур методом рідкої епітаксії, та може бути використаний при виробництві матеріалів для напівпровідникових приладів. Відома конструкція установки для рідкофазної епітаксії (Марончук І.Є., Цибуленко В.В., Єрохін С.Ю. Деклараційний патент № 14276, МПК (2006) H01L21/208 від 15.05.2006, Бюл. 5, 2006 р.) - аналог, який дозволяє вирощувати низькорозмірні структури методом імпульсного охолодження насиченого розчину-розплаву. Установка для рідкофазної епітаксії містить нагрівальний вузол з горизонтальним кварцовим реактором та графітовою касетою, який здатний обертатись навколо своєї повздовжньої осі. Касета виконана у вигляді розбірної конструкції, що містить: корпус, ростові камери, вузол заповнення ростових камер розчиномрозплавом, зливні отвори, суміщені з ростовими камерами крізь систему каналів та отворів, слайдер з підкладкою, що має вікно над підкладкою, контейнери для гомогенізації розчинурозплаву, які зверху закриті кришками. До співпадаючих ознак аналога та запропонованого винаходу слід віднести наступні: 1. Нагрівальний вузол. 2. Кварцовий реактор. 3. Над тильною поверхнею підкладки забезпечується відведення тепла від підкладки при імпульсному її охолодженні. 4. При вирощуванні багатошарової епітаксійної структури підкладку послідовно приводять в контакт із розчинами-розплавами, що розташовані в різних ростових камерах. До основних недоліків аналогу слід віднести те, що: 1. Конструкція касети не дозволяє фіксовано здійснювати відведення тепла від тильної поверхні підкладки, оскільки при вирощуванні багатошарової епітаксійної структури підкладка послідовно переміщується від однієї ростової камери до іншої. Відсутність фіксації положення підкладки не дозволяє відтворювано здійснювати її імпульсне охолодження рівномірно по всій поверхні підкладки та, отже, не забезпечує відтворюваність отримання структур з ідентичними параметрами по всій поверхні. 2. Відсутність фіксації положення підкладки не дозволяє відтворювано здійснювати її імпульсне охолодження рівномірно за всією поверхнею підкладки а, отже, не забезпечує відтворюваність отримання структур з ідентичними параметрами за всією площею. 3. Переміщення підкладки, що закріплена на слайдері від однієї ростової камери до іншої, не забезпечує якісного видалення розчинів-розплавів з робочої поверхні підкладки, оскільки відбувається перенесення прилиплого до підкладки (через адгезію) розчину-розплаву з однієї ростової камери до іншої. Це не дозволяє відтворювано отримувати наноструктури з заданими характеристиками, а також багаторазово використовувати первісний розчин-розплав, що призводить до подорожчання отримуваних структур в зв'язку з одноразовим використанням дорогих компонентів розчинів-розплавів. 4. Повертання нагрівального вузла на 180 ° представляє загрозу для забезпечення правил техніки безпеки роботи установки, оскільки нагрівальний вузол - це резистивна піч, пов'язана з підведенням електричних проводів. 5. Конструкція установки не дозволяє здійснювати заміну підкладок з вирощеними структурами та контейнерів з відпрацьованимирозчинами-розплавами в неперервному технологічному процесі, оскільки ростові камери закріплені в корпусі касети, а контейнери з розчинами-розплавами прикріплені до верхньої частини вузла заповнення ростових камер. 6. Конструкція касети не дозволяє отримувати в одному технологічному процесі декілька гетероструктур, оскільки конструкція касети розрахована на одну підкладку. Найбільш близькою за технічною суттю є установка (Кулюткіна Т.Ф., Боярко М.М., Марончук О.І. Установка для вирощування наногетероепітаксійних структур з розчинів-розплавів. // Нові технології. - 2011 - № 2 (32). - С. 9-14, UA) - прототип. Основними елементами розробленої установки є: корпус, тризонова піч опору, що містить електронні блоки управління та підтримки температури з точністю не менше 0,5 °С за температурою в інтервалі 300-600 °С, розміщений в печі горизонтальний кварцовий реактор з металевою водоохолоджуваною кришкою, яка має можливість обертатися навколо своєї повздовжньої осі, технологічне оснащення, що розташоване в реакторі, вакуумно-газорозподільча система, комп'ютеризована система управління процесом формування багатошарових структур. Технологічне оснащення включає касету з графіту, молібденові штоки, теплоносій (теплопоглинач та теплонагрівач) з матеріалу високої теплопровідності. Касета складається з корпусу, 3-х слайдерів, кожен з яких переміщується всередині корпусу касети. В одному зі слайдерів розміщуються підкладки, а в двох інших - ємності з розчинами-розплавами. В центрі 1 UA 103253 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 стінок корпусу касети, що відокремлюють слайдер з підкладками від слайдерів з ємностями, наявні проливні щілини. В слайдері з підкладками створені заглиблення для розміщення підкладок та заглиблення для ростових камер під кожною з підкладок, в яких розташовані поплавки для розподілу розчинів-розплавів, що потравляють відповідно з ємностей, що розміщені в слайдерах з ємностями. Слайдери з ємностями містять по декілька ємностей, в яких розміщуються різні розчинирозплави з відповідними пластинами напівпровідникових матеріалів для підживлення розчиніврозплавів. В бокових стінках ємностей наявні щілини, що дозволяють при суміщенні з проливними щілинами стінок корпусу касети переміщувати розчин-розплав з даної ємності в ростову камеру, що розташована під кожною з підкладок, на якій здійснюється вирощування структури. Переміщення слайдерів в корпусі касети, а також теплоносія на тильну поверхню підкладки здійснюється за допомогою молібденових штоків, двигунів, що позиціонують, та комп'ютеризованої системи управління процесів формування наногетероепітаксійних структур з квантовими точками (НГЕС КТ). До співпадаючих ознак прототипу та запропонованого винаходу слід віднести наступні: 1. Конструкція слайдера з підкладкою забезпечує контакт теплоносія з тильною поверхнею підкладки. Імпульс охолодження або нагріву, що при цьому утворюється, переміщується крізь підкладку до межі робочої поверхні підкладки та розчину-розплаву, що знаходиться в ростовій камері. При цьому утворюються умови кристалізації або часткового розчинення наноутворень на робочій поверхні підкладки. 2. Переміщення ємностей з різними розчинами-розплавами забезпечує почергове та багаторазове суміщення робочої поверхні підкладки з відповідними розчинами-розплавами в ростовій камері. 3. Конструкція касети дозволяє позиціонувати підкладку, фіксовано здійснювати контакт теплоносія з тильної поверхні підкладки, що дозволяє автоматизувати процес вирощування та забезпечує відтворюваність параметрів отримуваних структур з ідентичними параметрами по всій поверхні. 4. Конструкція установки дозволяє отримувати декілька наногетероструктур в одному технологічному процесі. До основних недоліків прототипу слід віднести те, що: 1. При повороті касети, під дією сил тяжіння, проводиться видалення розчину-розплаву шляхом переміщення поплавка в ростовій камері від однієї ємності до іншої, що не гарантує повного видалення розчину-розплаву з поверхні підкладки, та може призводити до механічних пошкоджень робочої поверхні підкладки при контакті з рухомим поплавком, при цьому не забезпечується якість шарів, що вирощуються. 2. Тризонова нагрівальна піч з електронними блоками управління та підтримки температури через інерційність не забезпечує відтворювано необхідний температурний режим теплоносія (що виконує функції теплонагрівача та теплопоглинача) як в зоні охолодження, так і в зоні нагріву теплоносія. 3. Поворот горизонтального реактора в печі на кут ±90° представляє загрозу для забезпечення цілості кварцового реактора. 4. Конструкція установки дозволяє отримувати декілька наногетероструктур в одному технологічному процесі, але не дозволяє вирощувати наноструктури в напівнеперервному або неперервному процесі. Задачею даного винаходу є створення установки для вирощування наногетероепітаксійних структур з квантовими точками з рідкої фази, конструктивні особливості якої забезпечили б можливість отримання високої якості наноструктур з відтворюваними ідентичними параметрами за всією площиною підкладки при високій продуктивності установки. Задача вирішується тим, що установка (кресл.) для вирощування наногетероепітаксійних структур з квантовими точками (НГЕС КТ) з рідкої фази містить вертикальний кварцовий реактор з верхньою та нижньою кришками, в центрі нижньої кришки реактора розташований шток, що має можливість обертатись навколо своєї осі, на якому закріплена графітова касета з отворами для розміщення контейнерів, що містять слайдери з ростовими камерами та підкладками, а також ємності з різними розчинами-розплавами, два інших штоки, що проходять крізь нижню кришку реактора, дозволяють здійснювати переміщення вздовж осі реактора, один з яких переміщує контейнери та ємності з касети в шлюзову завантажувальнорозвантажувальну камеру, що розташована на верхній кришці реактора, та навпаки, а інший переміщує контейнери для закріплення слайдерів з ростовими камерами та підкладками на 2 UA 103253 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 нижній основі циліндра, що виконаний в формі труби, та здійснює переміщення ємностей для приведення в контакт розчинів-розплавів з робочою поверхнею підкладки, верхня частина циліндра закріплена в приладі, що розташований на верхній кришці реактора, яка дозволяє здійснювати обертання циліндра навколо своєї осі для видалення залишків розчину-розплаву з робочої поверхні підкладки, всередині циліндра розміщені ємність для теплоносія з температурою, що регулюється, та теплоносій, який має можливість переміщуватись вздовж осі циліндра від тильної поверхні підкладки до ємності для теплоносія та навпаки. 1. На відміну від прототипу в запропонованому винаході видалення залишків розчинурозплаву з робочої поверхні підкладки після її відокремлення від розчину-розплаву здійснюється шляхом обертання циліндра з закріпленим на його нижній основі слайдером з ростовою камерою та підкладкою. Використання обертання циліндра дозволяє за рахунок сил інерції (центрифугування) повністю видаляти залишки розчину-розплаву з робочої поверхні підкладки, не створюючи механічних пошкоджень на цій поверхні, що гарантує високу якість шарів що обертаються. 2. На відміну від прототипу, в якому тризонова нагрівальна піч з електронними блоками управління та підтримки температури не забезпечує відтворюваного температурного режиму для теплоносія як в зоні охолодження, так і в зоні його нагрівання, в запропонованому винаході теплоносій приймає температуру від ємності для теплоносія, яка відтворювано має температуру, необхідну для теплоносія, що виконує функції як теплонагрівача, так і теплопоглинача. Це забезпечує високу відтворюваність параметрів отримуваних наношарів та масивів квантових точок за всією площиною наноструктури. 3. На відміну від прототипу, коли поворот реактора необхідний для процесу вирощування наноструктур, в запропонованому винаході вертикальний кварцовий реактор протягом всього процесу вирощування наноструктур знаходиться в незмінному положенні, що забезпечує його схоронність під час всього процесу. Наявність приладу для зворотно-поступального переміщення половинок нагрівальної печі, а також можливість переміщення кварцового реактора вздовж своєї осі вгору, забезпечує можливість виробляти безпосередньо на місці монтаж та налагодження технологічного оснащення, що використовується всередині установки при вирощування наноструктур. 4. На відміну від прототипу в запропонованому винаході можливо здійснювати процес вирощування неперервно, оскільки на верхній кришці реактора розташована шлюзова завантажувально-розвантажувальна камера, що дозволяє проводити витягування з реактора отриманих НГЕС КТ та ємностей з відпрацьованими розчинами-розплавами та введення в реактор нових слайдерів з підкладками та ємностей з новими розчинами-розплавами. Це забезпечує високу продуктивність запропонованої установки. Суть винаходу представлена на кресленні. Технологічна частина установки складається з металевого корпусу 1, вертикального реактора 2 з технологічним оснащенням, що розміщене в печі опору 3, верхньої 4 та нижньої 5 кришок реактора; металевий корпус 1 містить пристрої у вигляді кулько-гвинтових пар з приводами, що забезпечують переміщення різних елементів установки: пристрій 6 забезпечує переміщення кварцового реактора, що закріплений хомутами 7, 8, пристрій 9 здійснює зворотно-поступальне переміщення лівої половинки печі, пристрій 10 - правої половинки печі, пристрій 11 забезпечує закріплення та переміщення верхньої кришки реактора, на якій розташовані введення в реактор очищеного водню 12, шлюзова камера 13 для завантаженнярозвантаження контейнерів 14 та ємностей 15 з розчинами-розплавами, верхня частина циліндра 16 закріплена з можливістю обертання в пристрої 17, що розміщений на верхній кришці 4, а слайдер 18, що містить ростову камеру та підкладку 19, на якій здійснюється процес вирощування наношарів та квантових точок методом імпульсного охолодження та нагріву підкладки (ІОНП), закріплений на його нижній основі, всередині циліндра 16 знаходиться ємність для теплоносія 20 з температурою, що регулюється, та теплоносій 21, що має можливість за допомогою пристрою 22 переміщуватись вздовж осі від тильної поверхні підкладки до ємності для теплоносія та навпаки, нижня кришка 5 реактора, що прикріплена до корпусу 1, містить три штоки та вивід водню 23 з реактора, на штоці 24, що розташований в центрі кришки та має можливість обертатись навколо своєї осі, розміщена графітова касета 25, в отворах якої розташовані ємності 15 з розчинами-розплавами, а також контейнери 14 зі слайдерами 18, що містять ростові камери та підкладки 19, два інших штоки, що проходять крізь нижню кришку реактора, дозволяють здійснити переміщення вздовж осі реактора, один з яких, шток 26, переміщує контейнери 14 та ємності 15 з касети в шлюзову завантажувально-розвантажувальну камеру 13, що розташована на верхній кришці 4 реактора, та назад, а інший шток 27 переміщує контейнери 14 для закріплення підкладок 19 в слайдерах 18 на нижній основі циліндра 16, 3 UA 103253 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 виконаного в формі труби, та здійснює переміщення ємностей 15 для приведення в контакт розчинів-розплавів з робочою поверхнею підкладки 19. Робота установки здійснюється наступним чином (на прикладі вирощування багатошарових n-р НГЕС КТ) -3 1. В реакторі здійснюється відкачка повітря до тиску Р~10 мм рт.ст., встановлюється потік очищеного водню та здійснюється розігрів печі. 2. Після досягнення в реакторі заданої температури проводиться вирощування НГЕС КТ в ізотермічних умовах, для цього за допомогою молібденового штока 27 та контейнера 14, слайдер з ростовою камерою 18 та підкладкою 19 закріплюється на циліндрі 16. За допомогою штока 27, контейнер 14 повертається в отвір графітової касети 25. 3. Поворотом штока 24 ємність 15 (а) з розчином-розплавом, що містить легкоплавкий метал, лігатуру, що створює n-тип провідності в кристалізованому матричному матеріалі, встановлюється таким чином, щоб шток 27 перемістив її до суміщення розчину-розплаву з робочою поверхнею підкладки 19, що закріплена слайдером 18 на циліндрі 16. 4. Теплоносій 21, що знаходиться в контакті з ємністю для теплоносія 20, температура якої нижча за температуру підкладки 19, переміщується до тильної поверхні підкладки, надаючи їй заданий імпульс холоду (тобто теплоносій використовується як теплопоглинач) для вирощування наношару. 5. Далі теплоносій 21 переміщується до ємності для теплоносія 20, яка до того часу набула температуру, вищу за температуру підкладки, і тому при контакті теплоносія з ємністю для теплоносія він набуває температури, вищої за температуру підкладки (тобто теплоносій використовується як теплонагрівач). 6. Теплоносій 21 (теплонагрівач) переміщується до підкладки 19 та, при контакті з нею, передає підкладці додатковий імпульс тепла, який призводить до часткового підрозчинення раніше вирощеного наношару. 7. Переміщенням штока 27 розчин-розплав ємності 15 (а) відокремлюється від робочої поверхні підкладки 19 та залишки розчину-розплаву з робочої поверхні підкладки видаляються за рахунок сил інерції в ємність 15 (а) при обертанні циліндра 16, на якому закріплена підкладка 19 (центрифугування). 8. Ємність 15 (а) переміщенням штока 27 встановлюється на графітову касету 25 та поворотом штока 24 на її місце встановлюється інша ємність 15 (б) з іншим розчиномрозплавом, що містить легкоплавкий метал та матеріал для кристалізації масивів квантових точок. 9. Далі повторюються пп. 3-8, в процесі яких вирощується масив квантових точок при використанні ємності 15 (б). 10. Багаторазове послідовне повторення пп. 3-8 та п. 9 дозволяє виростити надрешітку, що містить масиви квантових точок, що зарощені наношарами матричного матеріалу n-типу провідності. 11. Ємність 15 (б) переміщенням штока 27 встановлюється на графітову касету 25 та поворотом штока 24 на її місце встановлюється інша ємність 15 (в) з іншим розчиномрозплавом, що містить легкоплавкий метал, лігатуру, що створює р-тип провідності в матричному матеріалі, що кристалізується, та штоком 27 переміщують її до суміщення розчинурозплаву з робочою поверхнею підкладки, що закріплена слайдером 18 на циліндрі 16. 12. Повторення пп. 4-7 дозволяє виростити наношар р-типу провідності. 13. Ємність 15 (в) переміщенням штока 27 встановлюється на графітову касету 25 та поворотом штока 24 на її місце встановлюється інша ємність 15 (б) з іншим розчиномрозплавом, що містить легкоплавкий метал та матеріал для кристалізації масивів квантових точок. 14. Потім повторюються пп. 4-7, в процесі яких вирощується масив квантових точок при використанні ємності 15 (б). 15. Багаторазове послідовне повторення пп. 11-12 та пп. 13-14 дозволяє виростити надрешітку, що містить масиви квантових точок, що зарощені наношарами матричного матеріалу р-типу провідності. 16. Багаторазове повторення п. 12 дозволяє виростити наношар р-типу провідності необхідної товщини, який використовується як підконтактний шар при виготовленні приладів на основі n-р НГЕС КТ. 17. Проведення процесів пп. 2-15 дозволяє виростити n-р НГЕС КТ на одній підкладці. 18. Після завершення вирощування НГЕС КТ у відповідності з п. 13, підкладка з вирощеною структурою, штоком 27 переміщується на графітову касету 25, та штоком 26 переміщується в 4 UA 103253 C2 5 шлюзову завантажувально-розвантажувальну камеру 13, а для вирощування наступної структури встановлюється нова підкладка. Аналогічно здійснюється заміна ємностей з використаними розчинами-розплавами на нові. 19. Всі операції з вирощування НГЕС КТ здійснюються за допомогою комп'ютеризованої системи автоматики. Установка дозволяє вирощувати не тільки наношари, масиви квантових точок та n-р НГЕС КТ, що містять два різних матеріали (наприклад, InAs, GaAs, легованих різними домішками), але й дозволяє вирощувати багаторазові композитні структури, що містять три та більше матеріалів й твердих розчинів на їх основі. 10 ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 15 20 25 30 35 Установка для вирощування наногетероепітаксійних структур з квантовими точками з рідкої фази, що складається з вакуумно-газорозподільної системи, комп'ютеризованої системи автоматики, управління та контролю параметрів процесу, систем електроживлення, технологічної системи, яка включає корпус, піч опору, в якій розміщений кварцовий реактор з металевими кришками, що мають отвори для штоків, технологічне оснащення, яке містить касету для розміщення слайдерів з ростовими камерами та підкладками, ємності з різними розчинами-розплавами, теплоносій, що здатний виконувати функції теплопоглинача та теплонагрівача, пристрої для повороту й переміщення технологічного оснащення всередині реактора за допомогою штоків, яка відрізняється тим, що кварцовий реактор виконаний вертикальним з верхньою та нижньою кришками, в центрі нижньої кришки реактора розташований перший шток, що має можливість обертатись навколо своєї осі, на якому закріплена графітова касета з отворами для розміщення контейнерів, що містять слайдери з ростовими камерами та підкладками, а також ємності з різними розчинами-розплавами, другий та третій штоки, що проходять через нижню кришку реактора, виконані з можливістю здійснювати переміщення вздовж осі реактора, при цьому другий здатний переміщувати контейнери та ємності з касети в шлюзову завантажувально-розвантажувальну камеру, що розташована на верхній кришці реактора, та назад, а третій здатний переміщувати контейнери для закріплення слайдерів з ростовими камерами та підкладками на нижній основі циліндра, що виконаний в формі труби з можливістю здійснення переміщення ємностей з приведенням в контакт розчинів-розплавів з робочою поверхнею підкладки, верхня частина циліндра закріплена в пристрої, що розташований на верхній кришці реактора, виконаним з можливістю здійснювати обертання циліндра навколо своєї осі з видаленням залишків розчину-розплаву з робочої поверхні підкладки, всередині циліндра розміщені ємність для теплоносія з температурою, що регулюється, та теплоносій, який має можливість за допомогою пристрою, що розташований на верхній кришці реактора, переміщуватись вздовж осі циліндра від тильної поверхні підкладки до ємності для теплоносія і в зворотному напрямку. 5 UA 103253 C2 Комп’ютерна верстка Д. Шеверун Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 6