Спосіб визначення вмісту бору в полікристалічному кремнії

Спосіб визначення вмісту бору в полікристалічному кремнії, що включає вирізку і шліфування заготовки з початкового полікристалічного кремнієвого стрижня, хімічне травлення і відмивання її деіонізованою водою, сушіння заготовки, проведення безтигельної зонної плавки, вимірювання на плавленому стрижні питомого електричного опору, який відрізняється тим, що безтигельну зонну плавку проводять в дві стадії, після кожної вимірюють в контрольних точках питомий електричний опір на плавленому стрижні на початковій ділянці стрижня завдовжки 0,9-1,0 діаметра плавленого стрижня і визначають вміст бору за емпіричною залежністю: 1,35 2 1 , Б 0,52 2 1 Корисна модель відноситься до області напівпровідникових матеріалів, а саме до виробництва полікристалічного кремнію, отримуваного методом водневого відновлення хлорсиланів та виробництва монокристалів кремнію, і може бути використана для визначення вмісту бора в початковому полікристалічному кремнії. Відомий спосіб визначення вмісту бору в полікристалічному стрижні кремнію (патент SU № 1651595, кл С 30 В 13/00, 1989), в якому, з метою достовірності оцінки визначення і економії витрати матеріалів для вимірювання питомого електричного опору по довжині кристала, використовують безконтактний метод СВЧ, спочатку на початковому стрижні, а потім після шліфування, і розрахунок концентрації бору ρБ визначають по формулі: Також відомий спосіб отримання високоомних монокристалів кремнію Р-типа електропровідності (патент SU № 1422726, кл С30В13/00, 1986), в якому визначення концентрації донорних домішок для кожного початкового полікристалічного стрижня і визначення концентрації бору ρБ в контрольному стрижні після багатопрохідного зонного очищення проводять безконтактним СВЧ - методом, а кількість проходів зони вибирають для кожного стрижня з партії згідно залежності: lg NБ Nзад lg NБ 3,7Ni n lg m де n - кількість проходів зони; NБ - концентрація бору, визначувана після багатопрохідного безтигельного зонного очищення контрольного стрижня, ат/см3; NЗад - задана різницева концентрація домішок діркового типу електропровідності, ат/см3; і - номер стрижня; Nі - різницева концентрація електрично активних домішок електронного типу електропровідності, визначена за наслідками вимірювання початкового стрижня полікремния, ат/см3; m - коефіцієнт очищення за один прохід зони, визначений експериментально і залежний від частоти в індукторі і від швидкості проходу зони. Недоліком цього способу є необхідність проводити, як мінімум п'ять проходів очищення почат 1 2 D1 / D2 2 21 2 , Ом·см. 1 де ρБ - питомий електричний опір - рівень по бору (вміст бору) D1 - діаметр початкового стрижня; D2 - діаметр стрижня після шліфування; ρ1, ρ2 - середні питомі електричні опори по довжині стрижня, виміряні на стрижні діаметром D1 і D2 відповідно. Недоліком цього способу є значні витрати часу, матеріалів та електроенергії при визначенні вмісту бору. - питомий електричний опір - (вміст бору), (13) U - питомий електричний опір після другої стадії. 53507 2 (11) 1 UA 3,02 Б - питомий електричний опір після першої стадії, (19) Б де 3 53507 кового полікристалічного стрижня і вимірювання питомого електричного опору по всій довжині стрижня. Найбільш близьким по сукупності ознак до способу, який заявляється, є спосіб контролю злитків кремнію (Технічні умови 48-4-319-91 Е, Кремній полікристалічний), який полягає у визначенні рівня чистоти по бору, підготовці початкового полікристалічного кристала, а саме вирізку і шліфування заготовки з початкового полікристалічного кремнієвого стрижня, хімічне травлення заготовки і відмивання її деіонізованою водою, сушку заготівки. Вирощування контрольних злитків методом безтигельної зонної плавки із підготовлених заготовок. Кількість проходів зони залежить від початкового питомого опору однопрохідного контрольного злитка. При ПЕО 150 Ом·см - не менше п'яти проходів зони, при ПЕО від 80 до 150 Ом·см - не менше шести проходів зони, при ПЕО від 30 до 80 Ом·см - не менше восьми проходів зони, при ПЕО від 7 до 30 Ом·см - не менше десяти проходів зони, при ПЕО від 3 до 7 Ом·см - не менше дванадцяти проходів зони. І остаточне вимірювання питомого електричного опору після контрольних плавок. Недоліком цього способу є необхідність проведення як мінімум п'яти контрольних плавок, що робить процес тривалим і приводить до великих витрат електроенергії, допоміжних матеріалів і до складного технологічного регламенту. В основу корисної моделі поставлено завдання розробити спосіб визначення вмісту бору в полікристалічному кремнії, в якому за рахунок вимірювання питомого електричного опору в контрольних точках забезпечується збільшення оперативності визначення концентрації бору ρБ і зниження витрат на її визначення. Для вирішення поставленого завдання в способі визначення вмісту бору в полікристалічному кремнії, що включає вирізку і шліфування заготовки з початкового полікристалічного кремнієвого стрижня, хімічне травлення і відмивання її деіонізованою водою, сушку заготовки, проведення безтигельної зонної плавки, вимірювання на плавленому стрижні питомого електричного опору, відповідно до корисної моделі безтигельну зонну плавку проводять в дві стадії, після кожної вимірюють в контрольних точках питомий електричний опір на плавленому стрижні на початковій ділянці стрижня завдовжки 0,9...1,0 діаметру плавленого стрижня і визначають вміст бору ρБ за емпіричною залежністю: Комп’ютерна верстка М. Мацело 4 Б 1,35 0,52 2 2 1 , 1 де ρ1 - питомий електричний опір після першої стадії, ρ2 - питомий електричний опір після другої стадії. При проведенні безтигельної зонної плавки в одну стадію не можливо точно і достовірно визначити концентрацію бору ρБ в контрольному зразку кремнію, що приведе до отримання браку на подальших переділах його переробки. При проведенні безтигельної зонної плавки більше двох стадій вимірюваний питомий електричний опір і визначення концентрації бору ρБ практично не змінюється, а проведення більшої кількості проходів зони приводить до витрат електроенергії, допоміжних матеріалів і збільшує час визначення концентрації бору ρБ. При вимірюванні питомого електричного опору на ділянках більше 1,0 діаметру плавленого зразка відбувається спотворення достовірності даних ізза ефектів сегрегацій, викликаних забрудненням цих ділянок домішками. При вимірюванні питомого електричного опору на ділянках менше 0,9 діаметру плавленого зразка відбувається спотворення достовірності даних ізза похибки засобів вимірювання. Спосіб був випробуваний в промислових умовах. Безтігельній зонній плавці піддавали партію з 10 стрижнів полікристалічного кремнію. Стрижень полікристалічного кремнію, що очищається, мав діаметр 27 мм, внутрішній діаметр витка індуктора 30 мм, частоту індуктора 1,76 Мгц, швидкість переміщення зони 3 мм/мін. Плавку проводили у вакуумі при залишковому тиску менше 1·10-4 мм. рт. ст. Проводили двопрохідне зонне очищення контрольного стрижня. Після першого проходу проводили вимірювання питомого електричного опору на контрольному стрижні, середнє значення котрого склало 305 Ом·см, після другого проходу проводили повторне вимірювання питомого електричного опору на контрольному стрижні, середнє значення котрого склало 480 Ом·см і проводили розрахунок по залежності, що заявлялася в способі. Середній питомий електричний опір, зміряний на контрольних зразках, дорівнює ρБ=3568 Ом·см. Корисна модель, що заявляється, за рахунок скорочення в два три рази тривалості процесу визначення вмісту бору ρБ забезпечує зниження витрат на електроенергію і допоміжні матеріали, роблячи його більш оперативним. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601