Спосіб одержання ергостерину

Изобретение относится к области витаминной промышленности и может быть применено для получения из природного сырья продуктов пищевого и кормового назначения 0 Цель изобретения - увеличение выхода и повышение чистоты эргостерина. Способ получения эргостерина включает кислотный гидролиз дрожжевой суспензии, разделение , гидролизата с получением белкового осадка, его сушку с последующей экстракцией липидов этиловым спиртом, упаривание спиртового экстракта липидов, омыление липидов спиртовым раствором щелочи и выделение кристаллов эргостерина, при этом кислотный гидролиз проводят при р 0,5-0,7 и темН пературе 75-30 С, экстракцию липидов из белкового осадка осуществляют при температуре 65-70 С при расходе спирта 5-6 л/кг сухих веществ, упаривание спиртового экстракта липидов осуществляют до содержания сухих ве-*1 ществ 18-20%, для омыления липидов используют 4-10%-ный раствор едкого кали в этаноле, при этом омыление проводят в течение 45-60 мин, а выделение кристаллов эргостерина осуществляют при температуре 16-2О°С. 1 табл. Изобретение относится к области витаминной промышленности и может быть применено для получения из природного сырья продуктов пищевого и кормового назначения, в частности для получения эргостерина (провитамина D^) из хлебопекарных дрожжей. Целью изобретения является увеличение выхода и повышение чистоты эргостерина. Способ получения эргостерина включает кислотный гидролиз дрокжевой суспензии, разделение гидролизата с получением белкового осадка, его сушку, экстракцию из этого осадка липидов этиловым спиртом, упаривание спиртового экстракта липндов, омыление липидов спиртовым раствором щело*ш и выделение кристаллов эргостерина, кислотный гидролиз проводят при рН 0,5-0,7, температуре 75-8О°С, при этом экстракцию липидов этанолом осуществляют при температуре 65-70°С при расходе спирта 5-6 л/кг сухих веществ, упаривание спиртового экстракта липидов ведут до содержания сухих веществ 18-20%, для омыления липидов используют 4-10%-ный раствор 13-91 С 1641029 едкого капи в э т а н о л е , омыление проводят в течение 45-60 мин, выделение кристаллов эргостерина осуществляют при температуре 16-20°С. 5 Кислотный гидролиз при рН 0 , 5 - 0 , 7 и температуре 75-80°С увеличивает содержание эргостерина в липидах дрожжей за счет освобождения эрго— стерина, связанного с белком, и поJQ зволяет получить высокий выход и чистоту э р г о с т е р и н а . При рН более 0,7 эффект выделения эргостерина снижаетс я , а менее 0,5 - незначительно повышается, но приводит к удорожанию п р о - ^ цесса за счет повышения расхода к и с лоты. Температурный интервал при гидролизе 75-80°С является оптимальным. При температуре ниже 75°С замедл я е т с я процесс гидролиза и з - з а недо- 20 статочной проницаемости дрожжевом клетки, а выше 80 С - проницаемость дрожжевой клетки не увеличивается и это ведет к перерасходу энергоресурсов. 25 Максимальный выход липидов осуществляется экстракцией этанопом при расходе спирта 5-6 л / к г сухих в е ществ (СВ) при температуре 65-7О°С. При экстракции липидов менее 5 л / к г 30 СВ снижается выход липидов, что в свою очередь ведет к снижению выхода эргостерина, а более 6 л / к г CR: - назначительно повышается выход липидов, но ведет к удорожанию проц е с с а (уіеогсравдашшй расход зтанопа) . 35 Температурный интервал выделения липидов 65-70 С является оптимальным, так как при температуре ниже 65 С замедляется экстракция липидов, я при температуре выше 70 С - разрушают-^ ся липиды и увеличиваются э н е р г о з а т р а ты. Упаривание спиртового экстракта ЛИПИДОЕ ведут до 18-20% СВ, так как 45 это согласно экспериментальным д а н ным, является пороговой концентрацией выделения кристаллов эргостерина из липидов при их омылении. Чиже концентрации 18% СВ не наблюдается 50 выпадения кристаттлов эргостерина, а выше 20% СВ выпадают кристаплы эргостерина, требующие дополнительной перекристаллизации. 55 Для предотвращения сорбции эргостерина на твердых мылах (при обработке NaOH) для омыления используют едкое кали, образующее жидкие мыла Омыление липидов 4-10%~ным р а с т в о ром едкого кали в этаноле я в л я е т с я оптимальным для "перевода эргостерина из эфирной формы в свободную. Содержание едкого кали в этаноле менее 4% недостаточно для процесса омыления, а выше 10% - приводит к удорожанию процесса за счет перерасхода щелочи. Временной интервал омыления липидов находится в пределах 45-60 минут. При омылении липидов менее 45 минут снижается выход эргостерина за счет недостаточного омыления, выше 60 минут - перерасход э н е р г о з а т р а т . Кристаллизацию эргостерина ведут при температуре 16 - 20 С в течение 6-12 ч . Температура выше 20°С приводит к замедлению выпадения кристаллов э р г о с т е р и н а , т . е . более 12 ч а с о в , что неэкономично, а ниже 16°С - снижается чистота эргостерина за счет выпадения в осадок других стеринов и это приводит к дополнительным р а с ходам по очистке кристаллов э р г о с т е рина. Данный способ получения эргостерина в сравнении с известным способом, позволяющим получить 0,26-0,45% э р г о стерина к СВ липидов с чистотой 60%, дает возможность получить 12,4-21,6% •ргастерина к СВ липидов с чистотой 90-96/£ по целевому продукту. Способ осуществляют следующим о б разом,, Готовят дрожжевую суспензию концентрацией 10-15% СВ и проводят кислотный гидролиз при рН 0 , 5 - 0 , 7 t ' = 75-80°С в течение 20-30 мин. Затем гидролизованную массу охлаждают до 20-25 С, нейтрализуют ло рИ 4 , 5 - 5 , 0 , промывают 5-ти кратным количеством воды и разделяют сепарацией. Полученный белковый осадок высушивают и из него экстрагируют липиды этанолом из расчета 5 , 0 - 6 , 0 кг СВ белкового осадка при температуре 65-70 С, который затем используют в качестве пищевого белкового концентр а т а . Полученный спиртовый экстракт лилидов упаривают до 18-2JZ СВ и омылягот 4-10%-ным спиртовым раствором едкого кали при температуре 78-85°С в течение 45 - 60 мин. После омыления смесь оставляют на кристаллизацию эргостерина при комнатной (1б-20°С) температуре в течение 6-12 ч . Затем кристаллы эргостерина отфильтровывают, промывают 1641 029 * 1 небольшим количеством воды и сушат упрощение процесса за счет сокра при СО°С в течение 1,5-2 ч. Из одного щения стадии подготовки выделения килограмма сухих веществ липидов повитаминов группы В и очистки (перелучают 0,124-0,216 кг эргостерина кристаллизации) эргостерина. _ с чистотой - 90-96%. Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я Белковую обезжиренную массу, полу. Способ получения эргостерина, включенную после выделения липидов, исчающий кислотный гидролиз дрожжевой пользуют в качестве пищевого белковосуспензии, разделение гидролизатз го концентрата, нуклеиновые кислоты 10 с получением белкового осадка, его в медицинской промышленности, а омысушку с последующей экстракцией липиленную фракцию после выделения эргодов этиловым спиртом, упаривание стерина направляют на отгонку спирта спиртового экстракта липидов, омылеи его регенерацию с дальнейшим исние липидов спиртовым раствором щепользованием этой фракции в бытовой 15 лочи и выделение кристаллов эргостехимии. рина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, В таблице представлены примеры кончто, с целью увеличения выхода и кретного выполнения известного и повышения чистоты эргостерина, кислотданного способов с различными режиный гидролиз проводят при рН 0,5мами проведения операций (заявленны- 20 0,7 и температуре 75-80°С, экстракми и запредельными), а также подтверцию липидов из белкового осадка осуждение достижения поставленной цели ществляют при температуре 65-70°С (6, 7 - примеры 1-3). при расходе спирта 5-6 л/кг сухих веРеализация данного способа получеществ, упаривание спиртового экстракния эргостерина, кроме достижения 25 та липидов осуществляют до содержапоставленной цели (повышение выхода ния сухих веществ 18-20%, для омылеи чистоты целевого продукта), позвония липидов используют 4-10%-ный лит получить дополнительный и эконораствор едкого кали в этаноле, при мический эффект благодаря: этом омыление проводят в течение снижению энергоемкости процесса 30 45-60 мин, а выделение кристаллов эрза счет уменьшения затрат на упаривагостерина осуществляют при темперание, охлаждение, фильтрование, перетуре 16-20°С. кристаллизацию; ь Пример Показатель Кислотный гидролиз рИ температура, Р С время, мин Экстракция липидов этанолом, л/кг Температура,°С Упаривание спиртового раствора липидов, % СВ Омыление липидов: раствор едкого кали, % время, мин Кристаллизация эргостерина: температура,°С время, час 2 1 Известный СП. 3 4 5 5,5 110 25 0,7 80 30 0,5 75 20 0,6 78 25 0,4 85 18 1,0 70 35 3,0 78 6,0 6І 5,5 67 5,0 70 7,0 60 *,3 75 70 20 19 18 17 22 45 (NaOH) 420 50 10 ' 45 60 2 120 15 30 18 9 20 12 0 12 " 4 16 6 6 •8 3 30 24 1641029 1 Продолжение табло" 1 Пример Показатель Известный СП. Выход эргостерина, % к СВ липидов 0,35 Чистота эргостерина, % 60,0 1 21,6 90,0 2 17,0 92,79 3 12,4 96,0 4 0,35 43,0 Ъ 10,5 60,0 Редактор Н. Тимонина Составитель Н, Афанасьева Техред М.Дидык Корректор м, Самборская Заказ 1283/ДСП Тираж 163 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 11303S, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент". г.Ужгород, ул. Гагарина,101