Спосіб вирощування активованих лужногалоідних монокристалів

Изобретение относится к квантовой электронике и позволяет повысить качество щелочно-галоидных монокристаллов. Спосб выращивания активированных щелочно-галоидных монокристаллов кз расплава включает раяращивание монокристалла до заданного диаметра при поддержании постоянного уровня расплава за счет подпитки расплава шихтой, вытягивание циликд Изобретение относится к выращиванию монокристаллов и может быть использовано при вытягивании из расплава крупногабаритных сцинтилляциониых монокристаллов. Целью изобретения является повышение качества монокристаллов за счет упучшения равномерности распределения активатора по высоте монокристалла. Способ выращивания монокристаллов осуществляют следующим образом. Перед проведением выращивания определяют коэффициент распределения 3-90 **»* х •--*., I Ul. if ^ - t • рической части монокристалла при подпитке шихтой с добавкой активатора в количестве СІ, в течение времени, ч: t=|MeC5i) : | K m C j , где Me - масса расплава, г; г - массовая скоп рость подпитки, г/ч; К - коэффициент распределения активатора; Cg t - заданная концентрация активатора в монокристалле , мае.% ^ С( - концентрация активатора в шихте в начале его введения в шихту, мас.%. Затем концентрацию активатора в шихте уменьшают в 3-6 раз до величины С, определяемой из уравнения, мае.%: С^= = [с £ (Km+j): (Km),где ] - коэффициент j испарения активатора из расплава, г/ч. Получены монокристаллы Nal^(Tl), CsI(Tl) диаметром 260-310 мм, высотой 500 мм. Световой выход монокристаплов, УЕСВ 1,1-2,9. Собственное разрешение, % 9,1 для Nal(Tl) и 18,1 для Csl(Tl). 3 табл. активатора К, коэффициент испарения активатора из расплава $ , и задаются величиной массы расплава Не и массовой скоростью подпитки тп. Величины К иft1характеризуют выращиваемый монокристалл, а величины Me и m определяются конструкцией тигля и устройства для подпитки. Затем определяют необходимую величину концентрации активатора в монокристалле С 5 1 , которая связана с материалом выращиваемого монокристялла и активатора. 1538557 неактивированной шихтой. После окончания разращивания по диаметру начиС2 нают автоматизированный рост по высо_ CstCKm+K) те с подпиткой шихтой, в которую вводят активатор концентрацией в шихте С^, в течение времени t, завыбирают С,=(3-6)С г и рассчитьгоают тем с концентрацией в шихте Сг до время t окончания выращивания. Затем в тигель выгружают неактиКонкретные примеры различных ва\Q вированное сырье, производят его расриантов режимов двухстадийной подплавление, производят затравливание питки и результаты измерений харакмонокристалла и разращивание его по теристик выращенных монокристаллов диаметру при проведении подпитки неприведены в табл. 1. активированной шихтой. Уровень рас15 плава поддерживают автоматически. Как видно из табл. I, предлагаеПосле окончания раэращивания мономый способ выращивания обеспечивает, кристалла по диаметру начинают вытяпо сравнению с прототипом, высокое гивание его по высоте и одновременкачество монокристаллов с однородно подпитку шихтой с концентрацией 20 ным распределением активатора. активатора в шихте С^. В каждом конкретном случае входящие в выражения для С 2 и t параметПодпитку шихтой с этой концентрары определяют следующим образом. цией активатора продолжают н течение времени, равного t, а затем, не преМассовую скорость подпитки раскращая вытягивания монокристалла, 25 плава определяют с помощью выражения, производят подпитку расплава шихтой г/ч с концентрацией активатора C t до окончания процесса выращивания. Для проведения испытаний испольгде D s - диаметр кристалла, мм; зуют стандартное оборудование для выращивания крупногабаритных моноV - скорость вытягивания, мм/ч) кристаллов типа "РОСТ - Ш " . р - плотность кристалла, г/см3. В процессе испытаний проводят выКоэффициент распределения актиращивание монокристаллов Nal(Tl) ватора (К) в ЩТК (щелочно-галоидный Ф 270-320 мм, высотой 600 мм и массой кристалл) является физико-химической 35 до 200 кг. константой и его значение либо известно из специальной литературы, лиПроцесс подготовки установки к выращиванию и выращивание монокристалбо может быть определено эксперименлов .включает следующие операции. тально (см. табл. 2 ) . Загружают в тигель 30 кг Nal, заМассу расплава (Me) в тигле опрекрепляют затравку ф 50 мм в кристадделяют по массе сырья, загружаемого лодержателе. Вакуумируют объемы росв тигель. товой камеры и сушат исходное сырье Коэффициент испарения активатора при температуре 500°С в течение 24ч. Y определяют экспериментально, он Затем повышают температуру донного характеризует выращиваемый монокриснагревателя до 820°С и бокового - до талл и ростовое оборудование. Значение 850°С. Через 2 ч после расплавления этой величины определяют с помощью ' сырья в тигле соприкасагот затравку предварительного выращивания следус расплавом, оплавляют её до удалеющим образом. ния поверхностных дефектов и корректируют температуру донного нагревателя до достижения теплового равновеВыращивают монокристалл данного сия. соединения и заданного размера при массовой скорости подпитки m и при некотором значении концентрации акЗатем соприкасают щуп с поверхно55 тиватора С£, в подпитывающей шихте. стью расплава и включают систему автоматизированного радиального раэраИзмеряют концентрацию Се активатора в нижней части монокристалла и щивания монокристалла до заданного определяют значение по формуле диаметра (270-320 мм) с подпиткой После этого рассчитывают величину из соотношения 1538557 ня расппаяа путем подпитки распллпа шихтой с добавкой активатора, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с цеВ т а б л . 2 приведен пример необхолью повышения качества монокристаллов димых данных и расчет значения С- и за счет улучшения равномерности расt для реализации предлагаемого спосопределения активатора по высоте моба. нокристалла, добавку активатора в коДля крупногабаритных сцинтилляциличестве С, вводят в шихту после разонных монокристаллов показателями 10 ращивания монокристалла, до заданнокачества являются: высокий световой го диаметра и проводят вытягивание в выход, малое собственное разрешение течение времени и неравномерность светового выхода £ -I). по высоте детектора, большая доля кристалла с равномерным распределением активатора. MeCs L KmC, 15 * где Me масса расплава, г; коэффициент распределения активатора; і з аданная концентрация акти20 ватора в монокристалле,мае. концентрация активатора в шихте в начале его введения в шихту, мас.%; ш - массовая скорость подпитки, 25 г/ч, затем концентрацию активатора в шихте уменьшают в 3-6 раз до величины К В т а б л . 3 приведены сравнительные данные по получению крупногабаритных сцинтилляционных монокристаллов по прототипу и по предлагаемому способу при значениях С,, соответствующих и отличных от предлагаемых значений. Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я Способ выращиваний активированных щелочно-галоидных монокристаллов из расплава, включающий разращивание монокристалла до заданного диаметра и вытягивание его цилиндрической части при поддержании постоянным уров 30 где I - коэффициент испарения актиf ватора из расплава, г/ч. Т а б л и ц а Размеры монокристалла , диаметр к высота, мм Начальная кон-ция ТИ в ших ге (С,) массовая доля,% Время ( t ) подпитки с начальной кон-ей СNaI(Ti) Cal(Tl) НаІ(ТІ) Nal(Tl) CsI(Tl) ИаІ(ТІ) Nal(Tl) Прототип To же _it_ 260 г 500 310* 500 260 « 500 260 і 500 Предлагаемое peraeнне To же 310 • 500 260« 500 310< 500 260 t 500 Доля монокристалла 3 Сциитилпяциоиные характеристики детектора с равномерным рнс- Собствен- СветоНеравнопределепием ное раз- вой вм- мерность активатора решение ,% ход,УТСВ распределения светового выхода по высоте, X 200 250 200 200 »ч00 »ч00 * 400 * ч00 С ,-Cj 250 200 250 200 » 400 М00 < 400 і 400 C,-5Rt С,=2С( 0,5 0,5 0,5 0,97 15,2 18,3 25,5 7,0 1,6 0,67 1,0 0,97 0,98 0,90 0,80 9,1 18,1 24,ч 14,5 2,9 ',' 1.3 1.7 12,5 Іч.З із,/. 1,5 2,3 4.8 12,3 10,8 Редактор А.Кондрахина Составитель В.Беэбородова Техред Л.Сердюкова Корректор С.Шекмар Заказ 423/ДСП Тираж 199 Подписное ВНИІЇПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская н а б . , д . А/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101