Спосіб визначення температури на фронті кристалізації злитків легованих монокристалів

Реферат: Спосіб визначення температури на фронті кристалізації злитків легованих монокристалів включає операції вимірювання пірометром яскравісної температури меніска на границі кристалрозплав та обчислення температури на фронті кристалізації. Температуру на фронті кристалізації визначають шляхом усереднення значень рівноважної температури ліквідусу системи кристал-домішка. UA 79670 U (54) СПОСІБ ВИЗНАЧЕННЯ ТЕМПЕРАТУРИ НА ФРОНТІ КРИСТАЛІЗАЦІЇ ЗЛИТКІВ ЛЕГОВАНИХ МОНОКРИСТАЛІВ UA 79670 U UA 79670 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до технології витягування злитків з розплаву за методом Чохральського, а саме до способів визначення температури на фронті кристалізації злитків і може бути використана для отримання злитків легованих монокристалів в напівпровідниковому виробництві. Відомий спосіб визначення температури фронту кристалізації в процесі витягування злитків, заснований на використанні точкових термопар [Шашков Ю. М. Выращивание монокристаллов методом вытягивания. - М.: Металлургия, 1982. - С. 26-62, 98-121]. Недоліком такого способу є наявність кількох джерел помилок, які важко усуваються: проходження термопарою фронту кристалізації може змінити характер механізму кристалізації, а отже, і величину переохолодження; також важко точно зареєструвати момент проходження термопарою фронту кристалізації. Крім того, на величину температури фронту кристалізації можуть накластися коливання температури розплаву. Недолік систем термопарного контролю також полягає в тому, що для підвищення точності визначення температури в дослідних процесах витягування термодатчик повинен розміщуватися в розплаві, що небажано, тому що агресивні розплави руйнують термодатчик навіть протягом одного циклу кристалізації; крім того, матеріал термодатчика сприяє потраплянню небажаних домішок в розплав [Багдасаров X. С Высокотемпературная кристаллизация из расплава. - М.: ФИЗМАТЛИТ, 2004. - С. 141-151], [Погодин А. И., Смирнов В. А. Кузнецов Ю. Я. К исследованию распределений температур в процессах выращивания объемных кристаллов. - Журн. физ. - хим. общества им. Д. И. Менделеева, 1978, № 2, с. 17-20.]. Також, в технічних системах застосування термопар потребує екранування ланцюгів від дії перешкод, які наводяться робочим обладнанням, що ускладнює апаратуру контролю, яка застосовується. Найбільш близьким технічним рішенням є спосіб вимірювання температури міжфазної поверхні крізь зростаючий кристал [Васильєв Я. В., Голышев В. Д., Гоник М. А. и др. Определение зависимости переохлаждения грани (211) BGO от скорости роста из данных по зависимости переохлаждения от времени при заданном темпе охлаждения расплава. // Журнал технической физики, 2000, т. 70, в. 5, С. 109-111. - прототип]. У цьому способі контроль величини переохолодження на фронті кристалізації здійснюють шляхом вимірювання оптичним пірометром міжфазних температур з уточненням експериментальних значень за залежностями, які ґрунтуються на законах теплового випромінювання. Така система вимірювання температури є безконтактною системою контролю, що ґрунтується на використанні законів випромінювання тіл з урахуванням їх оптичних характеристик, і є вільною від перелічених вище недоліків способу вимірювання температури фронту кристалізації в процесі витягування, який базується на використанні термопар. Однак запропонований спосіб вимірювання базується на припущенні щодо прозорості кристалу. Це припущення обґрунтовано у випадку однорідних за оптичними властивостями і характеристиками високоякісних кристалів. Але ця умова суттєво обмежує можливість отримання даних про температуру в загальному випадку, тобто має обмежену сферу використання в процесах контролю температури фронту кристалізації в процесі витягування злитку. Крім того, даний спосіб при застосуванні для контролю температури на фронті кристалізації легованих монокристалів дає високу похибку оскільки легування злитків (зазвичай концентрація 16 -3 легуючих домішок ≥ 510 см ) погіршує оптичну однорідність та показники оптичного пропускання монокристалів. В основу корисної моделі поставлена задача створити спосіб визначення температури на фронті кристалізації злитків легованих монокристалів, який за рахунок технологічних особливостей дозволить визначати температуру фронту кристалізації в процесі витягування легованих монокристалів з підвищеною точністю (більш низькою похибкою вимірювання температури). Це досягається тим, що у способі визначення температури на фронті кристалізації злитків легованих монокристалів, які переважно отримуються способами направленої кристалізації, що включає операції вимірювання пірометром яскравісної температури меніска на границі кристалрозплав та обчислення температури на фронті кристалізації за залежностями, які ґрунтуються на законах теплового випромінювання, температуру на фронті кристалізації визначають шляхом усереднення значень рівноважної температури ліквідусу системи кристал-домішка в досліджуваний момент часу процесу витягування злитка Tл ( t ) і температури T , яка визначається з пірометричних вимірювань за формулою: 1 UA 79670 U T  T  B , T   0  lnk ( 0 )  B де Ta - яскравісна температура (яка вимірюється пірометром); B 5 10 15 20 25 h  c - константа; k h - постійна Планка; c - швидкість світла; k - постійна Больцмана; (  0 ) - коефіцієнт поглинання (ефективний ступінь чорноти) шару меніска розплаву на довжині хвилі пірометра  0 ;  0 - довжина хвилі на якій працює пірометр; k  - показник, який враховує зміну коефіцієнта відбиття випромінювання при переохолодженні розплаву. Схема вимірювання оптичним пірометром яскравісної температури меніска на границі кристал-розплав на прикладі технологічного процесу витягування легованих монокристалів кремнію за методом Чохральського приведена на кресленні. У кварцовому тиглі - 1 знаходиться розплав кремній-легуюча домішка - 2, з якого витягується монокристал кремнію - 3 за допомогою монокристалічної затравки - 4, яка закріплена в затравкотримачі - 5. Кристал, що витягується з під шару інактивного флюсу - 6 потрапляє в область фонового нагрівача - 8. Пірометр - 7, що візується на область меніска, служить для вимірювання яскравісної температури - Tк на фронті кристалізації. Яскравісна температура меніска на границі кристал-розплав вимірюється пірометром, який враховує залежність яскравості випромінювання тіла від температури в певному діапазоні частот, в процесі витягування злитка. Обчислення значення термодинамічної температури на фронті кристалізації з пірометричних вимірювань в досліджуваний момент часу процесу витягування злитка здійснюється за залежностями, які ґрунтуються на законах теплового випромінювання за формулою: T  T  B , T   0  lnk ( 0 )  B де Ta - яскравісна температура (яка вимірюється пірометром); B 30 35 40 45 h  c - константа; k h - постійна Планка; c - швидкість світла; k - постійна Больцмана; (  0 ) - коефіцієнт поглинання (ефективний ступінь чорноти) шару меніска розплаву на довжині хвилі пірометра  0 ;  0 - довжина хвилі на якій працює пірометр; k  - показник, який враховує зміну коефіцієнта відбиття випромінювання при переохолодженні розплаву. У випадку вирощування легованих монокристалів кремнію значення температури на фронті кристалізації дорівнює значенню рівноважної температури ліквідусу бінарної системи кремнійдомішка, яка практично завжди менше температури плавлення кремнію. Значення рівноважної температури ліквідусу системи кристал-домішка в досліджуваний момент часу процесу витягування злитка Tл ( t ) визначається за діаграмою стану системи кремній-домішка за відомим для даного моменту часу процесу витягування злитка співвідношенням складів кремнію й легуючої домішки. Визначення температури на фронті кристалізації злитків легованих монокристалів здійснюється шляхом усереднення значення температури на фронті кристалізації, отриманого на основі значення рівноважної температури ліквідусу системи кристал-домішка в 2 UA 79670 U досліджуваний момент часу процесу витягування злитка 5 10 15 кристалізації T , визначеної з пірометричних вимірювань за формулою для нього ж моменту часу. Все це дозволяє визначати температуру фронту кристалізації в процесі витягування легованих монокристалів з підвищеною точністю. Таким чином, даний спосіб визначення температури на фронті кристалізації злитків легованих монокристалів дозволить визначати температуру фронту кристалізації в процесі витягування легованих монокристалів з підвищеною точністю (більш низькою похибкою вимірювання температури) ніж в способах аналогах, де як правило, не враховується вплив концентрації домішки в рідкій фазі поблизу фронту кристалізації на температуру розплаву. Тобто не враховується явище концентраційного переохолодження розплаву (розчину розплаву). Спосіб, що пропонується, ілюструється наступним прикладом. Проводилося витягування монокристала кремнію діаметром 100 мм з розплаву кремнію марки КЭМ 0,003 на ростовій установці "Редмет-30" за методом Чохральського. Вимірювання яскравішої температури меніска на границі кристал-розплав здійснювалося високоточним 14-пірометром з цифровою обробкою сигналу "Термоскоп-004". Похибка вимірювання ±0,5 %, відтворюваність ±0,25. Обчислене значення температури на фронті кристалізації за залежностями, які ґрунтуються на законах теплового випромінювання при 20 25 Tл ( t ) , і температури на фронті k   108 ; ( 0 )  0,25 ; B  14,387085  10 3 м  М ; , Т а  1535 К ;  0  0,652  10 6 м склало  1688 ,8 К (1415 ,7  С) : 1535 К  0,014387085 м  К Т   1688 ,8 (К ) . 1535 К  0б652  10 6 м  ln108  0,25   0,014387085 м  К , При цьому значення рівноважної температури ліквідусу Tл ( t ) системи Si-As для заданих параметрів процесу витягування злитка склало 1407,5 °C. Усереднення значень рівноважної температури ліквідусу системи кристал-домішка в досліджуваний момент часу процесу витягування злитка Tл ( t ) і температури V дало значення температури на фронті кристалізації, яке дорівнює 1411,6 °C. Похибка вимірювання температури не перевищує 2 %, в той час як в способі прототипі похибка вимірювання температури порядку 10-12 %. Це свідчить про перспективність запропонованого способу визначення температури на фронті кристалізації для застосувань в процесах витягування злитків і конструюванні технологічного ростового обладнання. 30 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 35 40 Спосіб визначення температури на фронті кристалізації злитків легованих монокристалів, які переважно отримуються способами направленої кристалізації, що включає операції вимірювання пірометром яскравісної температури меніска на границі кристал-розплав та обчислення температури на фронті кристалізації за залежностями, які ґрунтуються на законах теплового випромінювання, який відрізняється тим, що температуру на фронті кристалізації визначають шляхом усереднення значень рівноважної температури ліквідусу системи кристалдомішка в досліджуваний момент часу процесу витягування злитка Tл ( t ) і температури T , яка визначається з пірометричних вимірювань за формулою: T  T  B , T   0  lnk( 0 )  B де Т  - яскравісна температура (яка вимірюється пірометром); В 45 hc - константа; k h - постійна Планка; c - швидкість світла; k - постійна Больцмана; (  0 ) - коефіцієнт поглинання (ефективний ступінь чорноти) шару меніска розплаву на довжині хвилі пірометра  0 ;  0 - довжина хвилі на якій працює пірометр; 3 UA 79670 U k  - показник, який враховує зміну коефіцієнта відбиття випромінювання при переохолодженні розплаву. Комп’ютерна верстка Г. Паяльніков Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 4