Спосіб відрізнення коньяку від підробки

1 Спосіб відрізнення коньяку від підробки, який містить підготовку проби, центрифугування в технологічно прийнятному режимі, ідентифікацію евгенолу, фурфуролу, ароматичних альдегідів і маскуючих домішок по термінах виходу, характерних для зразкової проби на заданій довжині хвилі аналізатора, та ЯКІСНО-КІЛЬКІСНИЙ аналіз, який відрізняється тим, що в режимі капілярного електрофорезу сканують оптичну ЩІЛЬНІСТЬ поляризованих проб, перетворюють її у аналоговоцифровий сигнал, отримують електрофореграми, по першій з яких додатково ідентифікують амплітуди сигналів евгенолу, фурфуролу ароматичних альдегідів і маскуючих домішок, по двох інших профілі катіонів і аніонів неорганічних кислот, при ВІДПОВІДНІЙ полярності потенціалів джерела живлення, а ЯКІСНО-КІЛЬКІСНИЙ аналіз виконують зіставленням отриманих електрофореграм із зразковими та по відхиленнях контрольованих профілів, щонайменше на одній з них, виявляють підробку 2 Спосіб відрізнення по п 1 , який відрізняється тим, що поляризацію проб здійснюють першими Винахід відноситься до досліджень або аналізу матеріалів особливими способами, переважно спиртних напоїв, і може бути використаним у виноробній промисловості та установах, що контролюють якість товарних продуктів Рівень техніки, що досліджений заявником, інформує про те, що основна тенденція розвитку способів оцінки коньяку полягає в підвищенні об'єктивності оцінки якості та вірогідності визначення підробки, свідчить про спромогу виробників захис буферними розчинами, а центрифугування - зі швидкістю 2000 - 6000об/хв протягом 2 - бхв , між поляризованими пробами та другими буферними розчинами розміщують капілярну трубку, з можливістю підтримки тиску ЗОмБар протягом Юсек в и порожнині, та впритул до капілярної трубки встановлюють аналізатор, а сканування оптичних щільностей поляризованих проб здійснюють під час міграції останніх крізь капілярну трубку 3 Спосіб відрізнення по пп 1, 2, який відрізняється тим, що для ідентифікації термінів виходу та амплітуд сигналів евгенолу, фурфуролу та ароматичних альдегідів і маскуючих домішок перший буферний розчин формують з борної кислоти, тетраборату натрію та води дистильованої, взятих у співвідношенні 5,5 6,5 38,0 (см3) 4 Спосіб відрізнення по пп 1, 2, який відрізняється тим, що для ідентифікації профілю катіонів неорганічних кислот перший буферний розчин формують у вигляді суміші бензимідозолу, винної кислоти, 18-краун-6та води дистильованої, взятих у співвідношенні 3,0 1,0 2,0 4,0(см3) 5 Спосіб відрізнення по пп 1, 2, який відрізняється тим, що, для ідентифікації профілю аніонів неорганічних кислот перший буферний розчин формують у вигляді суміші хромової кислоти, діетаноломшу, цетилтриметиламонію броміду та води дистильованої співвідношенні 2,0 4,0 2,0 2,0(см°) .3-. 6 Спосіб відрізнення за п 2, який відрізняється тим, що другі буферні розчини отримують змішуванням перших буферних розчинів з водою дистильованою в співвідношенні 1 10 тити власну продукцію від фальсифікації [1], а також про наявність стандартизованої методики щодо визначення домішок в коньяках [2], а від того необхідність удосконалення засобів контролю залишається вельми актуальною Відомий спосіб оцінки якості коньяку, що містить підготовку проби, визначення загальної КІЛЬКОСТІ ароматичних альдегідів та оптичної ЩІЛЬНОС ТІ, характерних для зразкової проби, та подальший ЯКІСНО-КІЛЬКІСНИЙ аналіз, у ВІДПОВІДНОСТІ З ЯКИМ, ю ю 51259 окрім визначення показників ароматичних альдегідів, додатково досліджують концентрацію загального екстракту лігніну й дубильних речовин, а ЯКІСНО-КІЛЬКІСНИЙ аналіз здійснюють шляхом зіставлення межових значень показників зразкової та поточної проб по КІЛЬКОСТІ ароматичних альдегідів і середньорічної швидкості накопичення, з урахуванням віку витримки коньяку [3] Сукупність ознак відомої органолептичної методики на думку заявника є корисною лише при ОЦІНЦІ ВІДПОВІДНОСТІ віку коньяків до стандартної норми на технологічних стадіях його дозрівання До причини, що обмежує досягнення очікуємого технічного результату, належить аналіз замалої КІЛЬКОСТІ критеріїв, що найбільш корелюють з якістю коньяку, а від того - погіршує об'єктивність оцінки якості та вірогідність визначення підробки Найбільш близьким об'єктом до запропонованого винаходу, є спосіб відрізнення коньяку від підробки, який містить підготовку проби, центрифугування в технологічно прийнятному режимі, ідентифікацію евгенолу, фурфуролу, ароматичних альдегідів і маскуючих домішок по термінам виходу, характерних для зразкової проби на заданій довжині хвилі аналізатора, та ЯКІСНО-КІЛЬКІСНИЙ аналіз, у ВІДПОВІДНОСТІ З ЯКИМ, В ПОТОЧНІЙ пробі до датково виділяють нефлавоноідні феноли при осадженні полімерних флавоноїдів, ідентифікують та визначають концентрації виділених фракцій шляхом рідинної хроматографії, утворюють графік залежності віку коньяку від термінів виходу фракцій та величин їх спектральних відносин, а ЯКІСНОКІЛЬКІСНИЙ аналіз виконують із залученням віку коньяку, значень коліру поточної проби, присутності в ній евгенолу, фурфуролу, ароматичних альдегідів і маскуючих домішок, даних про масові концентрації фракцій, при умові, що як елюент рідинної хроматографії використовують суміш ацетонітрилу з ізопропанолом у співвідношенні 2,5 - 3,0 0,5 1,0 в ацетатному буфері тощо [4] Перевага відомого рішення задачі, як одного із об'єктів рідинної колоночної хроматографії, над попереднім аналогом полягає в деякому підвищенні точності та об'єктивності оцінки Технічний рівень прототипу зумовлений збільшенням номенклатури критеріїв, що корелюють з якістю коньяку, здебільшого КІЛЬКІСТЮ аналізуємих фракцій, урахуванням впливу маскуючих домішок, коліру поточних проб, наявності виходу найбільш характерних інгредієнтів, а також вдосконаленістю чутливості ідентифікації та збільшенням фрагментації проби при хроматографічному аналізі вмісту Між ТИМ, рідинна хроматографія, як засіб визначення КІЛЬКІСНО-ЯКІСНИХ характеристик різноманітних речовин у розчинах отримала переважливе значення [2] та чимале розповсюдження в методиках визначення якості, віку коньяків та підробки інших алкогольних напоїв Але, на думку заявника, хиба відомого об'єкту полягає в недостатній ефективності використання поширеної номенклатури критеріїв якості, а хроматографічна основа розв'язання задачі на сучасному рівні техніки сполучена з обмеженнями можливостей збільшення чутливості при ідентифікації фракцій та ступені їх фрагментації, що в сукупності запобігає підвищенню об'єктивності оцінки та точності відрізнення коньяку від підробки Це пояснюється тим, що терміни виходу фракцій евгенолу, фурфуролу, ароматичних альдегідів і маскуючих домішок з величинами їх спектральних відносин трансформують до якості лише через утворення графіку віку коньяку, що корелює з останніми, а схильність хроматографічного аналізу до спотворення результатів ідентифікації сприяє послабленню реакції на фальсифікатори, що можуть входити до вмісту підробки Поряд із цим, урахування коліру коньяку набуває важливості лише при виробництві, бо вважається прикметою зрівноваження концентрації найбільш характерних інгредієнтів і не володіє самостійним значенням, як таке що підлягає заміщенню, переважно маскуючими домішками чи харчовими барвниками з боку фальсифікації, а від так - обмежує об'єктивність оцінки, особливо в умовах рідинної хроматографії, що залишається недостатньою для забезпечення оптимальних рівнів поляризації активності елюенту та тривалості інтервалів між періодами їх утримання під час ідентифікації На думку заявника, прототип набуває переважливої ефективності лише при ОЦІНЦІ ЯКОСТІ зрілості коньяків до стандартної норми на технологічних стадіях його виробництва, як і вищенаведений аналог В основу винаходу поставлена задача розробити такий спосіб відрізнення коньяку від підробки, який шляхом поширення критеріїв оцінки при капілярному електрофорезі покращує як об'єктивність оцінки якості, так вірогідність визначення підробки при використанні Означений вище технічний результат досягається тим, що у відомому способі відрізнення коньяку від підробки, який містить підготовку проби, центрифугування в технологічно прийнятному режимі, ідентифікацію евгенолу, фурфуролу, ароматичних альдегідів і маскуючих домішок по термінам виходу, характерних для зразкової проби на заданій довжині хвилі аналізатора, та ЯКІСНОКІЛЬКІСНИЙ аналіз, згідно з винаходом, в режимі капілярного електрофорезу сканують оптичну ЩІЛЬНІСТЬ поляризованих проб, перетворюють її у аналогово-цифровий сигнал, отримують електрофореграми, по першій з яких додатково ідентифікують амплітуди сигналів евгенолу, фурфуролу ароматичних альдегідів і маскуючих домішок, по двом ІНШІМ - профілі катіонів і аніонів неорганічних кислот, при ВІДПОВІДНІЙ полярності потенціалів джерела живлення, а ЯКІСНО-КІЛЬКІСНИЙ аналіз виконують зіставленням отриманих електрофореграм із зразковими та по відхиленням контролюємих профілів, щонайменше на одній з них, виявляють підробку, при умовах, що поляризацію проб здійснюють першими буферними розчинами, а центрифугування - зі швидкістю 2000 - 6000об/хв на протязі 2 - бхв, між поляризованими пробами та другими буферними розчинами розміщують капілярну трубку, з можливістю підтримки тиску ЗОмБар на протязі Юсек в и порожнині, та впритул до капілярної трубки встановлюють аналізатор, а сканування оптичних щільностей поляризованих проб здійснюють під час міграції останніх крізь капілярну трубку, що для ідентифікації термінів 51259 виходу та амплітуд сигналів евгенол), фурфуролу, ароматичних альдегідів і маскуючих домішок перший буферний розчин формують з борної кислоти, тетраборату натрію та води дистильованої, взятих у співвідношенні 5,5 6,5 38,0(см3), що для ідентифікації профілю катіонів неорганічних кислот перший буферний розчин формують у вигляді суміші бензимідозолу винної кислоти, 18-краун-6 та води дистильованої, взятих у співвідношенні 3,0 1,0 2,0 4,0(см3), що для ідентифікації профілю аніонів неорганічних кислот перший буферний розчин формують у вигляді суміші хромової кислоти, діетаноломшу, цетилтриметиламонія броміду та води дистильованої, у співвідношенні 2,0 4,0 2,0 2,0(см3) що другі буферні розчини отримують змішуванням перших буферних розчинів з водою дистильованою в співвідношенні 1 10 Сканування оптичної ЩІЛЬНОСТІ поляризованих проб в режимі капілярного електрофорезу позбавляє необхідності використання зайвих домішок у ВМІСТІ проби, що майже на 100% піднімає ступінь екстракції присутніх фракцій і чутливість їхньої ідентифікації Перетворення результатів сканування в аналогово-цифровий сигнал засвідчує витончену, більш прозору графологічну картину поточної проби, і дозволяє виявити те тільки присутність найбільш характерних ідентифікаторів, але й штучні домішки, що непередбачені у стандартному ВМІСТІ коньяку Отримання електрофореграми, як своєрідного відтиснення вмісту коняку у вигляді зображення, надає змогу візуалізувати форми, ПОСЛІДОВНІСТЬ, амплітуди сигналів і терміни виходів кожного з інгредієнтів вмісту, аналізувати їх за допомогою графологічних чи обчислювальних методик, без необхідності трансформування якості через показник витримки продукту Додаткова ідентифікація амплітуд сигналів евгенолу, фурфуролу ароматичних альдегідів, наприклад бузкового та коніферилового ванілінів, обов'язкових маскуючих і штучних домішок, що знаходяться та обізнаються по термінам виходу на електрофореграмі при більш високій чутливості аналізатора, відбиває стан автентичної якості чи підробки проби Безпосереднє апелювання не тільки до цих критеріїв якості, але й до штучних домішок при візуалізації результатів ідентифікації інформує про більш ефективне використання показників, ніж за прототипом Істотним внеском вважається поширення оціночних критеріїв, корелюючих з якістю коньяку, як по збільшенню номенклатури їх одиниць (оцінка органічного та неорганічного вмісту), так і по застосуванню додаткових прийомів оцінки цих критеріїв (загальний ПІДХІД І оцінка по катіонам і аніонам), на підставі поширеної інтерпретації відбиття їхнього стану Окрім контролю вищезазначених термінів виходу аналізуємих фракцій та амплітуд сигналів, притаманних агентамідентифікаторам, оцінка вмісту по профілям станів катіонів і аніонів неорганічних кислот забезпечує альтернативний (незалежний) аналіз, а разом із цим - поліпшує об'єктивність оцінки якості коньяку та вірогідність визначення його фальсифікації, що бракує в прототипі Зіставлення профілів часто межує з неоднозначними висновками про ідентичність сигналів евгенолу, фурфуролу, ароматичних альдегідів і маскуючих домішок, тому оцінка станів катіонів і аніонів неорганічних кислот істотно покращує об'єктивність та упевненість у визначенні підробки Інші ознаки об'єкта не мають самостійного правового значення і належать до уточнень без яких відтворення способу вважається неможливим Виготовлення буферних розчинів дозволяє отримати та підготовити форетичне й електролітичне середовища для відтворення процесу, забезпечує поляризацію проби, виділення фракцій, їх міграцію та виявлення КІЛЬКІСНОГО вмісту Центрифугування проби переслідує її дегазацію для безперешкодливого потрапляння в порожнину капілярної трубки та подальшого переміщення При швидкості центрифугування меншій за 2000об/хв дегазація аналізату не ефективна, а при швидкості понад 6000об/хв - пробірка Еппендорфа часто не витримує зусиль центробіжних навантажень Центрифугування протягом менше 2 хвилин стає чинником замалої дегазації, а використання більш тривалого часу, наприклад понад бхв, - недоцільно технологічно та вважається межею досягнення ефекту Змішування проб з першими буферами передбачає поляризацію фракцій коньяку для виділення на електричному рівні та подальшого розпізнання при скануванні Розміщення капілярної трубки між поляризованими пробами та другими буферними розчинами відтворює капілярний електрофорез, сприяє переміщенню виділених фракцій для остаточної ідентифікації та розпізнання Підтримка тиску в капілярній трубці на рівні ЗОмБар при експозиції 10 секунд дозволяє виділеним фракціям потрапити до порожнини капіляру Відхилення від цього технологічного режиму недоцільно, бо при зменшенні експозиції підтримки тиску в капілярі можливі перешкоди потрапляння аналізату в порожнину крізь замалий перетин капіляру, а при збільшенні - відбувається спотворення результатів сканування, порушення швидкості руху в останній Отже, сукупність умов відтворення капілярного електрофорезу виключає необхідність використання ХІМІЧНИХ засобів, як необхідну основу рідинної хроматографії за прототипом, і тим підвищує ступінь екстракції виділених фракцій, у т ч й фальсифікаторів, забезпечує оптимальні рівні поляризації, стабілізує експозицію інтервалів між періодами їх виділення в пробі Означені властивості капілярного електрофорезу істотно збільшують чутливість ідентифікації фракцій та ступінь їх фрагментації, що забезпечує підвищення об'єктивності оцінки якості та вірогідності визначення підробки Для аналізу термінів виходу та амплітуд сигналів нейтральних молекул евгенолу, фурфуролу та ароматичних альдегідів і маскуючих домішок перший буферний розчин містить борну кислоту, тетраборат натрію та воду дистильовану, у співвідношенні 5,5 6,5 38,0(см ) Значущість складу буфера пов'язується з ефективністю поляризації вмісту проби, чутливістю ідентифікації вмісту, регуляцією зв'язків ІЗ зарядженими міцелами додецилсульфату натрію Зниження КІЛЬКОСТІ додецилсульфату натрію в електролітичному середовищі є критичним до активності його міцел, а завищення 51259 до виснаження електролітичного носія при використанні Для ідентифікації профілів катіонів і аніонів неорганічних кислот використовують ІНШІ буферні розчини в якості перших, наприклад з бензимідозолу, винної кислоти, 18-краун-6 та води дистильованої, взятих у співвідношенні 3,0 1,0 2,0 4,0(см3) та хромової кислоти, діетаноломшу, цетилтриметиламонія броміду та води дистильованої, у співвідношенні 2,0 4,0 2,0 2,0(см3), ВІДПОВІДНО Концентрації буферів слід вважати оптимальними, бо виключно у наданих співвідношеннях можливо максимізувати шукану поляризацію ідентифікаторів коньяку та електролітичний баланс Розбавлення перших буферних розчинів водою дистильованою у співвідношенні 1 10 оптимізує швидкість руху поляризованих фракцій коньяку в капілярній зоні, чутливість ідентифікації та сканування оптичної ЩІЛЬНОСТІ При збільшеній концентрації проби, виникають помилки ідентифікації з-поза погіршення умов міграції цього електрофоретичного середовища в капілярній трубці, а при зменшеній - виснажується форетичне середовище, до яких досягнення технічного результату набуває критичного стану Сукупність додаткових ознак незалежних пунктів формули уточнює технологічні умови ідентифікації, реєстрації та визначення концентрації фракцій коньяку в проб і має зв'язок з підвищенням ступені екстракції фракцій та чутливості при використанні, а від того - з підвищенням об'єктивності оцінки якості та вірогідності визначення підробки Тож, сукупність відокремлюючих ознак заявленого винаходу за наявністю причинно-слідчих зв'язків з технічним результатом є істотною ВІДОМОСТІ, ЩО підтверджують можливості здійснення способу, що заявляється, полягають в наступному На фіг 1,2 надані електрофореграми зразкової та поточної проб коньяку, що відбивають органічний стан його вмісту, ВІДПОВІДНО, на фіг 3,4 - теж саме, відносно стану неорганічного вмісту по катіонам, на фіг 5-6 - теж саме, відносно стану неорганічного вмісту по аніонам Для відрізнення коньяку від підробки доцільно застосування промислової системи капілярного електрофорезу «Капель-ЮЗР» (виробництва РФ), кварцового капіляру 00,075мм і довжиною 600мм, ваг лабораторних 2 класу, мір маси, дозаторів піпеточних змінних обсягів (5 - 50мм3, 50 - 200мм3, 200 - 1000мм3), рН метру, програмного забезпечення «Мультіхром» і комп'ютера 486-і моделі ДОПОМІЖНІ пристрої центрифуга (на 2000 6000об/хв), пробірки одноразові типу Еппендорфа, МІСТКІСТЮ 1,5см3, фільтри целюлозно-ацетатні, з діаметром пір від 20мкм, насадки фільтра Допускається використання приладів і устаткування інших моделей з аналогічними або більш кращими метрологічними характеристиками Реактиви дистильована вода, борна кислота, натрій тетраборнокислий, хромова кислота, цетилтриметиламонію бромід, діеталомш, етилендіамін, винна кислота, бензимідозол, 18-краун-6 Спосіб відрізнення коньяку від підробки виконують у наступній ПОСЛІДОВНОСТІ 8 Заздалегідь приготовляють перші та другі буферні розчини для оцінки органічного вмісту - термінів виходу та амплітуд сигналів евгенолу, фурфуролу, ароматичних альдегідів, маскуючих домішок, у т ч й фальсифікаторів, та оцінки неорганічного вмісту - аніонів і катіонів неорганічних кислот (всього шість) Для аналізу термінів виходу та амплітуд сигналів нейтральних молекул евгенолу, фурфуролу та ароматичних альдегідів і маскуючих домішок перший буферний розчин формують шляхом змішування борної кислоти, тетрабората натрію та води дистильованої, а другий - шляхом додання до першого буферного розчину води дистильованої, при технологічно сприйнятливих співвідношеннях об'ємних частин, що задані Для ідентифікації профілів катіонів неорганічних кислот використовують інший буферний розчин в якості першого, наприклад суміш бензимідозолу, винної кислоти, 18-краун-6 та води дистильованої, а другий буфер отримують шляхом додання до першого буферного розчину води дистильованої, при заданих співвідношеннях об'ємних частин, як найбільш технологічно сприйнятливих Для ідентифікації профілів аніонів неорганічних кислот використовують інший буферний розчин в якості першого, наприклад суміш хромової кислоти, діетаноломіну, цетилтриметиламонія броміду та води дистильованої, а другий буфер отримують шляхом додання до першого буферного розчину води дистильованої, при оптимальніших співвідношеннях об'ємних частин, що задані Після фільтрації поточної проби до неї додають другий буферний розчин, то призначений для аналізу термінів виходу та амплітуд сигналів нейтральних молекул евгенолу, фурфуролу та ароматичних альдегідів і маскуючих домішок, і дегазують шляхом центрифугування у заданому технологічному режимі Між пробою, що змішана з другим буфером, та електролітичним середовищем, функцію якого виконує перший буферний розчин (призначений для аналізу термінів виходу та амплітуд сигналів нейтральних молекул евгенолу, фурфуролу та ароматичних альдегідів і маскуючих домішок), встановлюють капілярну трубку, з можливістю підтримки тиску ЗОМБар на протязі Юсек в її порожнині, встановлюють аналізатор оптичної ЩІЛЬНОСТІ впритул до капілярної трубки та комутують ланцюги високовольтного живлення Нейтральні молекули поляризованих (виділених) фракцій коньяку під час електрофорезу мігрують крізь капілярний провідник, внаслідок взаємодії із зарядженими міцелами д од еци л сульфату натрію При наведенні електричного поля, спрямованого повздовж каналу капіляра, електричні заряди мігрують у взаємно протилежних напрямках, завдяки надлишкової концентрації катіонів і молекулярного зчеплення виділених фракцій проби з останніми За допомогою детектора, розміщеного впритул до капіляру, сканують оптичні ЩІЛЬНОСТІ поляризованих проб Сканування відбувається на хвилі 254нм Електрофореграма, що отримується, являє набір позитивних ПІКІВ, що піднімаються над своєрідною реперною ЛІНІЄЮ, як таких, що здатні відбити ЯКІСНІ характеристики коньяку, стан його віку (витримки) 51259 а також наявність фальсифікаторів вмісту Коло зумовлених речовин що реєструються, є достатньо широким і вмикає органічні сполуки з ароматними заступниками, з'єднання зі сполученими подвійними зв'язками, деякі неорганічні з'єднання тощо За допомогою детектора реєструються також і компоненти, що не мають поглинання на довжині хвилі 254нм, наприклад, неорганічні аніони або катіони лужних або лужноземельних металів Це «непряме детектування» досягається введенням у головний (перший) електроліт невеличких концентрацій речовин, що поглинаються на потрібній довжині хвилі При визначенні аніонів добавка, що поглинається, теж повинна бути аніоном, а при визначенні катіонів - мати властивості катіонів ароматних амінів Тому, що іонна сила головного (першого) електроліту під час розподілу фракцій залишається постійною, зона концентрації непоглинаючих зарядів набуває спромогу до реєстрації Обмін відбувається еквівалентно, на електрофореграмі спостерігаються зворотні(негативні) піки, площі яких пропорційні до концентрацій аніонів, що аналізуються Шляхом перетворення даних сканування проби в аналогово-цифровий сигнал отримують першу електрофореграму Електрофореграма проби коньяку, виготовленого з застосуванням органічних та неорганічних сполук, барвників і ароматизаторів характеризуються піками цих речовин або термінами виходу останніх і амплітудами, що підлягають ідентифікації та КІЛЬКІСНІЙ ОЦІНЦІ в пробі Досить порівняти поточну електрофореграму проби із зразковою (еталонною), і візуалізація профілів підтвердить автентичність або наявність підробки Крім евгенолу, фурфуролу, ароматичних альдегідів і маскуючих домішок в коньяках різних марок можливо виявити ряд інших специфічних органічних елементів, які при електрофорезі беруть участь у формуванні «фірменого відтиску» їх профілів, легко розпізнаються та допомагають встановити автентичність, вік або якість виробу Аналогічно виконують альтернативні перевірки автентичності (віку та якості) коньяку за станом катіонів і аніонів неорганічних кислот, при ВІДПОВІДНІЙ полярності потенціалів джерела живлення, з отриманням двох інших електрофореграм Проведення ЯКІСНО-КІЛЬКІСНОГО аналізу забезпечується зіставленням ВІДПОВІДНИХ зразкових і поточних електрофореграм і виявленням підробки по відхиленням профілів поточної проби від зразкової, щонайменше по одній з електрофореграм Під час зіставлення контролюємих профілів візуалізують форми, ПОСЛІДОВНІСТЬ, амплітуди сигналів і терміни виходів не тільки кожного з інгредієнтів вмісту, але й фальсифікаторів, що можуть входити до вмісту підробки Терміни виходу фракцій дозволяють ідентифікувати наявність інгредієнтів, а їх амплітуди - «масову картину» елементів Незалежний аналіз профілів станів катіонів і аніонів неорганічних кислот покращує об'єктивність та упевненість висновків про наявність підробки Тож, спосіб дозволив шляхом поширення критеріїв оцінки покращити як об'єктивність оцінки якості, так вірогідність визначення підробки при використанні 10 Додатковим підґрунтям технічного рівня заявленого рішення задачі є запровадження капілярного електрофорезу, що забезпечує більш високу ступінь екстракції вмісту та чутливість ідентифікації, сприяє позбавленню неоднозначних висновків щодо оцінки якості коньяку або його підробки У наданому вигляді спосіб може бути використаним не тільки для відрізнення коньяку від підробки, але й для визначення якості та віку останнього Запропонованому об'єкту притаманні високий рівень рентабельності та автоматизації, швидкість визначення вмісту, відсутність необхідності використання додаткових реагентів для виділення фракцій та простота відтворення Приклад відрізнення коньяку від підробки Для відрізнення коньяку від підробки була залучена система капілярного електрофорезу «Капель-ЮЗР», кварцовий капіляр 0 0,075мм, довжиною 600мм, ваги лабораторні 2 класу, міри маси, дозатори піпеточні змінних обсягів, рН метр, програмне забезпечення «Мультіхром» і комп'ютер 486-і моделі Для аналізу термінів виходу з амплітудами сигналів евгенолу, фурфуролу ароматичних альдегідів і маскуючих домішок готували перший буферний розчин шляхом змішування борної кислоти, тетрабората натрію та води дистильованої у співвідношенні 5,5 6,5 38,0(см ) Другий буферний розчин отримували шляхом додання до першого буфера води дистильованої у співвідношенні 1 10 Для виявлення профілю катіонів неорганічних кислот готували інший буферний розчин на основі бензимідозолу, винної кислоти, 18-краун-6та води дистильованої, взятих у співвідношенні 3,0 1,0 2,0 4,0(см3) Другий буфер отримували шляхом додання до першого буферного розчину води дистильованої у співвідношенні 1 10 Для ідентифікації профілю аніонів неорганічних кислот перший буферний розчин формували у вигляді суміші хромової кислоти, діетаноломшу, цетилтриметиламонія броміду та води дистильо3 ваної, у співвідношенні 2,0 4,0 2,0 2,0(см ), а другий буферний розчин отримували змішуванням першого буферу з водою дистильованою в співвідношенні 1 10 При аналізі термінів виходу та амплітуд сигналів евгенолу, фурфуролу ароматичних альдегідів, маскуючих домішок і речовин-фальсифікаторів в поточну пробу після фільтрації додавали другий буферний розчин, що містив суміш борної кислоти, тетрабората натрію та води дистильованої у співвідношенні 5,5 6,5 38,0(см3), розчинений водою дистильованою у співвідношенні 1 10 Після дегазації проби шляхом центрифугування зі швидкістю 4000об/хв протягом 4хв, між пробірками з пробою та першим буферним розчином (борна кислота, тетраборат натрію, вода дистильована, у співвідношенні 5,5 6,5 38,0(см3) встановлювали кварцову капілярну трубку 00,075мм і довжиною 600мм Впритул до нього розміщували датчик оптичної ЩІЛЬНОСТІ, а перед початком сканування протягом Юсек в порожнині трубки утворювали тиск у ЗОмБар і при ВІДПОВІДНІЙ поляризації вмикали електричне живлення ланцюгів електрофорезу Після потрапляння проби в капіляр, під час міграції 12 11 51259 ІОНІВ до аноду, на довжині хвилі аналізатора 254нм яку, але й сигнали з боку фальсифікуючих домісканували оптичну ЩІЛЬНІСТЬ електрично розділешок, що входили до вмісту підробки Терміни виних фракцій вмісту Вихідний сигнал прочитували ходу фракцій дозволяли ідентифікувати за аналогово-цифровим принципом та обробляли інгредієнти, а їх амплітуди - масову концентрацію в програмою «Мультіхром» на комп'ютері, отримупробі Незалежний аналіз профілів станів катіонів і вали першу електрофореграму (фіг 2) аніонів неорганічних кислот покращував об'єктивність га упевненість висновків про наявність підроДля аналізу стану катіонів неорганічних кислот бки в поточну пробу після фільтрації додавали другий буферний розчин, що містив бензимідозол, винну При візуалізацм електрофореграм, що надані кислоту, 18-краун-6 та воду дистильовану у співна фіг 1,2, як таких, що відбивають стан органічно3 відношенні 3,0 1,0 2,0 4,0(см ), розчинений го вмісту зразкової та поточної проб очевидна наводою дистильованою у співвідношенні 1 10 Пісявність підробки Про це свідчать різниця загальля дегазації проби шляхом центрифугування зі них профілів, розбіг термінів виходу та амплітуд швидкістю 4000об/хв протягом 4хв, між пробірками сигналів евгенолу, фурфуролу, ароматичних альз пробою та першим буферним розчином (бензидегідів і маскуючих домішок, наявність замасковамідозол, винна кислота, 18-краун-6та вода дистиних речовини-фальсифікаторів, використаних у 3 льована, у співвідношенні 3,0 1,0 2,0 4,0(см ) замалих концентраціях Для стверджування про встановлювали кварцову капілярну трубку наявність фальсифікації достатнє лише візуальне 00,075мм, довжиною 600мм Впритул до нього зіставлення проб розміщували датчик оптичної ЩІЛЬНОСТІ, а перед Порівняння станів неорганічних кислот по катіпочатком сканування протягом Юсек в порожнині онам (фіг 3,4) у зразковій та поточній пробах має трубки утворювали тиск у ЗОмБар і при ВІДПОВІДНІЙ місце, при деякій схожості профілів, розбіг термінів поляризації вмикали електричне живлення ланцювиходу та амплітуд сигналів, що інформує про фагів електрофорезу Після потрапляння проби в льсифікацію Порівняльний аналіз не потребує капіляр, під час міграції ІОНІВ В трубці, на довжині подальшої математичної обробки даних для більш хвилі аналізатора 254нм сканували оптичну ЩІЛЬпереконливих стверджувань НІСТЬ електрично розділених фракцій вмісту Порівняння станів неорганічних кислот по аніВихідний сигнал прочитували за аналоговоонам (фіг 5,6) у зразковій та поточній пробах інфоцифровим принципом та обробляли програмою рмує про деяку схожість профілів, особливо між 4 і «Мультіхром» на комп'ютері, отримували другу 6 хвилинами виходу, але сумнівний вигляд мають електрофореграму (фіг 4) інтервали цих сигналів, що вимагало б додаткового обчислення площин ПІКІВ, у разі відсутності впеНадалі, для аналізу стану аніонів неорганічних внень з приводу фальсифікації за даними електкислот в поточну пробу після фільтрації додавали рофореграм на фіг 2,4 другий буферний розчин, що містив суміш хромової кислоти, діетаноломшу, цетилтриметиламонія Але, для затвердження фальсифікації чи підброміду та воду дистильованої, у співвідношенні робки коньяку достатнім вважається порушення 2,0 4,0 2,0 2,0(см3), розчинений водою дистипрофілю щонайменше на одній з електрофорегльованою у співвідношенні 1 10 Після дегазації рам проби шляхом центрифугування зі швидкістю Отже, на прикладі конкретного використання 4000об/хв протягом 4хв, між пробірками з пробою об'єкта, завдяки поширенню КІЛЬКОСТІ ОЦІНОЧНИХ та першим буферним розчином (хромова кислота, критеріїв, переважно за рахунок додаткової оцінки діетаноломш, цетилтриметиламонія бромід, вода вмісту неорганічних кислот і поширення інтерпредистильована, у співвідношенні 2,0 4,0 2,0 тації результатів ідентифікації вмісту, доведена 2,0(см3)) встановлювали кварцову капілярну трубможливість покращення об'єктивності оцінки якості ку 00,075мм, довжиною 600мм Впритул до нього коньяку та вірогідності визначення підробки Викорозміщували датчик оптичної ЩІЛЬНОСТІ, а перед ристання способу науково-дослідними лаборапочатком сканування протягом Юсек в порожнині торіями виноробної галузі та службами контролю трубки утворювали тиск у ЗОмБар і при ВІДПОВІДНІЙ за якістю продукції допоможе підвищити якість поляризації вмикали електричне живлення ланцюконьяків та позбавити ринок від недоброякісної гів електрофорезу Після потрапляння проби до продукції Спосіб характеризується покращенням капіляру, під час міграції ІОНІВ В трубці, на довжині деяких технічних показників, наприклад хвилі аналізатора 254нм сканували оптичну ЩІЛЬпідвищенням чутливості розпізнання фракцій до НІСТЬ електричне розділених фракцій вмісту 30нг/мл, забезпеченням екстракції вмісту - до Вихідний сигнал прочитували за аналогово100%, скороченням термінів виходу на 10 - 25% та цифровим принципом та обробляли програмою має ІСТОТНІ економічні переваги над прототипом «Мультіхром» на комп'ютері, отримували третю Джерела інформації електрофореграму (фіг 6) 1 Способ защиты готовой продукции от подделки, демонстрации ее подлинности и устройство Проведення ЯКІСНО-КІЛЬКІСНОГО аналізу забездля реализации способа Заяв 98101765 России, печувалось зіставленням ВІДПОВІДНИХ зразкових і МПК7 G09F3/02/В Ю Казаков, В Г Шипша, В Е поточних електрофореграм Для визначення фаРябиков, В Ю Казаков (Россия), -№ 98101765/09, льсифікації достатнім була наявність відхилення Заявл 02 02 98, Опубл 10 01 00 профілів, щонайменше по одній з трьох електрофореграм Під час зіставлення контролюємих 2 ГОСТ 30536-97 Водка и спирт этиловый профілів візуалізували форми, ПОСЛІДОВНІСТЬ, ампГазохроматографический метод определения солітуди сигналів і терміни виходів не тільки кожного держания микропримесей з інгредієнтів, що притаманні зразковій марці конь 51259 14 13 4 Способ определения натуральности конья3 Способ оценки качества и возраста коньячных спиртов А с 978040 СССР, МПК4 GO IN 33/14 ка Пат 2147372 России, МПК7 G01N33/14, С 12 / Н Т Семененко, П М Кетрарь (СССР), ТехнологиG3/07 / Э М Соболев, И В Оселедцева (Россия), ческо-конструкторский институт НПАО «Яловены», Кубанский государственный технологический уни-№ 2854764/28, Заявл 17 12 79, Опубл 30 11 82 версите г, -№ 99107415/13, Заявл 31 03 99, Опубл 10 04 00 8 Фіг. 1 Фіг. 2 9 мш 16 51259 15 ( D T Af U Cmt і і еде W П В Фіг.З 10 Фіг.4 12 мш 17 51259 18 |в.1О8 шли І СжреІ Фіг.5 |в. 184 raAU Mil