Монокристал сапфіру та спосіб його виготовлення

УКРАЇНА (19) UA (11) 89491 (13) C2 (51) МПК (2009) C30B 29/20 (2006.01) C30B 15/34 C30B 35/00 МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ ДЕРЖАВНИЙ ДЕПАРТАМЕНТ ІНТЕЛЕКТУАЛЬНОЇ ВЛАСНОСТІ ОПИС ДО ПАТЕНТУ НА ВИНАХІД (54) МОНОКРИСТАЛ САПФІРУ ТА СПОСІБ ЙОГО ВИГОТОВЛЕННЯ C2 (13) 89491 (11) 8. Монокристал сапфіру, який відрізняється тим, що являє собою монокристалічну пластину в стані після вирощування, довжина, ширина і товщина якої є між собою в такому співвідношенні: довжина > ширини > товщини, причому ширина є не менше, ніж приблизно 25 см, при цьому монокристалічна пластина має шийку й основне тіло, яке визначає першу і другу протилежні бічні сторони, що в загальному випадку є паралельними одна одній, ділянка переходу шийки в основне тіло визначена відповідною першою і другою точками переходу першої і другої протилежних бічних сторін, а монокристал має Δт не більше, ніж 4,0 см, де Δт є відстань, на котрій відповідні перша і друга точки переходу відстоять одна від одної у проекції на сегмент довжини монокристалічної пластини. 9. Монокристал за п. 8, який відрізняється тим, що Δт є не більше, ніж приблизно 3,0 см. 10. Монокристал за п. 8, який відрізняється тим, що Δт є не більше, ніж приблизно 2,0 см. 11. Монокристал за п. 8, який відрізняється тим, що товщина шийки зростає від її далекого кінця до основного тіла. 12. Монокристал за п. 8, який відрізняється тим, що товщина є не менше, ніж приблизно 0,6 см. 13. Монокристал за п. 8, який відрізняється тим, що товщина є не менше, ніж приблизно 0,7 см. 14. Монокристал за п. 8, який відрізняється тим, що товщина є не менше, ніж приблизно 0,5 см, і варіація товщини не перевищує 0,2 см. 15. Монокристал за п. 8, який відрізняється тим, що варіація товщини не перевищує 0,15 см. 16. Монокристал за п. 8, який відрізняється тим, що варіація товщини не перевищує 0,10 см. 17. Монокристал за п. 8, який відрізняється тим, що варіація товщини не перевищує 0,07 см. 18. Монокристал за п. 8, який відрізняється тим, що варіацією товщини є різниця між максимальним і мінімальним значеннями товщини уздовж сегмента, що простягається на ширину пластини. 19. Спосіб виготовлення монокристала, який відрізняється тим, що включає: утворення розплаву в тиглі, який має матрицю, і при вигляді зверху тигель має некруглу форму з співвідношенням геометричних розмірів у перерізі UA (21) a200610605 (22) 06.04.2005 (24) 10.02.2010 (86) PCT/US2005/011404, 06.04.2005 (31) 10/820,468 (32) 08.04.2004 (33) US (46) 10.02.2010, Бюл.№ 3, 2010 р. (72) ЛОЧЕР ДЖОН ВОЛТЕР, US, ЗАНЕЛЛА СТІВЕН ЕНТОНІ, US, МАКЛІН РАЛЬФ ЛЕМПСОН, МОЛ., US, БЕЙТС ХЕРБЕРТ ЕЛЛСВОРТ, US (73) СЕЙНТ-ГОБЕЙН СЕРАМІКС ЕНД ПЛАСТІКС, ІНК., US (56) US 4402786 A, 06.09.1983 GB 2044630 A, 22.10.1980 THE INSTITUTION OF ELECTRICAL ENGINEERS, STEVENAGE, GB; 2003, LOCHER J W ET AL: "The production of 225 * 325 mm sapphire windows for IR (1 to 5 µm) applications" XP002334912 Database accession no. 8033686 NOVAK ET AL: "The production of EFG sapphire for heteroepitaxial silicon substrates" J.CRYSTAL GROWTH, vol. 50, no. 1, 1980, pages 143-150, XP002334910 Amsterdam NL (57) 1. Монокристал сапфіру, який відрізняється тим, що являє собою монокристалічну пластину в стані після вирощування, довжина, ширина і товщина якої є між собою в такому співвідношенні: довжина > ширини > товщини, причому ширина є не менше, ніж приблизно 25 см, товщина є не менше, ніж 0,5 см, і варіація товщини не перевищує 0,2 см. 2. Монокристал за п. 1, який відрізняється тим, що товщина є не менше, ніж приблизно 0,6 см. 3. Монокристал за п. 1, який відрізняється тим, що товщина є не менше, ніж приблизно 0,7 см. 4. Монокристал за п. 1, який відрізняється тим, що варіація товщини не перевищує 0,15 см. 5. Монокристал за п. 1, який відрізняється тим, що варіація товщини не перевищує 0,10 см. 6. Монокристал за п. 1, який відрізняється тим, що варіація товщини не перевищує 0,07 см. 7. Монокристал за п. 1, який відрізняється тим, що варіацією товщини є різниця між максимальним і мінімальним значеннями товщини уздовж сегмента, що простягнений на ширину пластини. 2 (19) 1 3 89491 4 не менше 2:1, і матриця має довжину не менше, 32. Спосіб за п. 31, який відрізняється тим, що ніж 25 см, теплообмінник має рідину, яка проходить через динамічне регулювання градієнта температури нього. уздовж матриці, де градієнт температури зменшу33. Спосіб за п. 32, який відрізняється тим, що ють до величини не більше, ніж приблизно 0,6 теплопоглиначем маніпулюють шляхом змінюван°С/см по довжині матриці під час витягування, і ня принаймні одного потоку рідини і переміщуванвитягування монокристала із матриці, причому ня теплопоглинача. монокристал являє собою монокристалічну плас34. Спосіб за п. 19, який відрізняється тим, що тину в стані після вирощування, довжина, ширина і градієнт температури регулюють шляхом маніпутовщина якої є між собою в такому співвідношенні: лювання рухомим тепловим екраном. довжина > ширини > товщини, причому ширина є 35. Спосіб за п. 19, який відрізняється тим, що не менше, ніж приблизно 25 см, товщина є не метигель виконаний із вогнетривкого металу. нше, ніж 0,5 см, і варіація товщини не перевищує 36. Спосіб за п. 35, який відрізняється тим, що 0,2 см. тигель містить Мо. 20. Спосіб за п. 19, який відрізняється тим, що 37. Спосіб за п. 19, який відрізняється тим, що стадію динамічного регулювання градієнта проворозплав утворюють шляхом індуктивного нагріву. дять перед витягуванням, так, що під час витягу38. Спосіб за п. 37, який відрізняється тим, що вання градієнт температури є зменшений до заіндуктивний нагрів здійснюють шляхом подання значеної величини. живлення на індуктивну обмотку, що оточує ти21. Спосіб за п. 19, який відрізняється тим, що гель. стадію динамічного регулювання градієнта прово39. Спосіб за п. 38, який відрізняється тим, що дять під час стадії витягування. обмотка утворює спіраль, яка має множину витків, 22. Спосіб за п. 19, який відрізняється тим, що причому обмотка має поперечний переріз некругвитягування монокристала включає у себе витягулої форми, співвідношення геометричних розмірів вання попереднього монокристала і витягування якої складає принаймні 2:1. наступного монокристала, де градієнт температу40. Спосіб за п. 19, який відрізняється тим, що ри регулюють після витягування попереднього поперечний переріз тигля некруглої форми є овамонокристала і перед витягуванням наступного льним або прямокутним. монокристала. 41. Спосіб за п. 19, який відрізняється тим, що 23. Спосіб за п. 19, який відрізняється тим, що додатково включає механічну обробку монокрисмонокристалом є сапфір. тала з одержанням компонентів. 24. Спосіб за п. 19, який відрізняється тим, що 42. Спосіб виготовлення монокристала, який відматриця є прямолінійною, а монокристал є у форрізняється тим, що включає у себе: мі в загальному випадку плоскої пластини, причоутворення розплаву, му матриця має перший і другий протилежні кінці, витягування монокристала із матриці, і що визначають довжину, а зазначена довжина витягування монокристала вгору із матриці у приматриці відповідає ширині в загальному випадку стрій нагріву після росту, де пристрій нагріву після плоскої пластини. росту має нижній відсік і верхній відсік, відокрем25. Спосіб за п. 24, який відрізняється тим, що лені один від одного ізолюючим пристроєм, та моградієнт температури регулюють шляхом маніпунокристал являє собою монокристалічну пластину лювання рухомим тепловим екраном, розміщеним в стані після вирощування, довжина, ширина і тоуздовж принаймні одного із протилежних кінців вщина якої є між собою в такому співвідношенні: матриці - першого або другого. довжина > ширини > товщини, причому ширина є 26. Спосіб за п. 25, який відрізняється тим, що не менше, ніж приблизно 25 см, товщина є не мерухомий тепловий екран розміщений на обох пронше, ніж 0,5 см, і варіація товщини не перевищує тилежних кінцях матриці - першому і другому. 0,2 см. 27. Спосіб за п. 25, який відрізняється тим, що 43. Спосіб за п. 42, який відрізняється тим, що рухомий тепловий екран діє так, щоб випромінюдодатково включає охолодження монокристала у вати тепло на матрицю. верхньому відсіку пристрою нагріву після росту, де 28. Спосіб за п. 24, який відрізняється тим, що охолодження монокристала здійснюють зі швидкіградієнт температури зменшують до величини не стю не більше, ніж приблизно 300 °С/год. більше, ніж приблизно 20 °С між першим і другим 44. Спосіб за п. 43, який відрізняється тим, що протилежними кінцями матриці під час витягуваншвидкість охолодження є не більше, ніж 200 ня. °С/год. 29. Спосіб за п. 28, який відрізняється тим, що 45. Спосіб за п. 43, який відрізняється тим, що градієнт температури зменшують до величини не швидкість охолодження є не більше, ніж 150 більше, ніж приблизно 15 °С між першим і другим °С/год. протилежними кінцями матриці під час витягуван46. Спосіб за п. 43, який відрізняється тим, що ня. швидкість охолодження є не більше, ніж 100 30. Спосіб за п. 19, який відрізняється тим, що °С/год. градієнт температури регулюють шляхом маніпу47. Спосіб за п. 42, який відрізняється тим, що лювання теплопоглиначем так, щоб відбирати темонокристал у загальному випадку має форму пло від матриці. плоскої пластини, що має масу більше, ніж при31. Спосіб за п. 30, який відрізняється тим, що близно 4 кг. теплопоглиначем є теплообмінник. 48. Спосіб за п. 47, який відрізняється тим, що зазначена маса є більше, ніж приблизно 6 кг. 5 89491 6 49. Спосіб за п. 42, який відрізняється тим, що першої бічної сторони матриці, і другу групу екраізолюючий пристрій містить ізолюючі дверцята, які нів, розташованих уздовж протилежної, другої бічзакривають за кристалом, коли кристал проходить ної сторони матриці, і у верхній відсік. витягування монокристала із матриці, де монокри50. Спосіб виготовлення монокристала, який відстал являє собою монокристалічну пластину в різняється тим, що включає у себе: стані після вирощування, довжина, ширина і товутворення розплаву в тиглі пристрою плавлення, щина якої є між собою в такому співвідношенні: де пристрій плавлення має матрицю, відкриту в довжина > ширини > товщини, причому ширина є тигель, і множину теплових екранів, що покриване менше, ніж приблизно 25 см, товщина є не меють тигель і матрицю, причому теплові екрани нше, ніж 0,5 см, і варіація товщини не перевищує мають таку конфігурацію, що створюють статичний 0,2 см. 51. Спосіб за п. 50, який відрізняється тим, що градієнт температури уздовж матриці, так що темперша і друга групи екранів кожна є в загальному пература є максимальною приблизно в середній випадку симетричною відносно вертикальної точці матриці, де теплові екрани мають ступінчасту конфігурацію і де теплові екрани включають у центральної осі, що відповідає середній точці матриці. себе першу групу екранів, розташованих уздовж Даний винахід у цілому стосується монокристалічних компонентів і, зокрема, монокристалічних пластин, процесів виготовлення таких пластин і технологічних пристроїв, пов'язаних з виготовленням монокристалічних пластин. У різноманітних галузях, включаючи військову та промислову сфери, що потребують застосування високоякісної оптики, виникла потреба в таких монокристалічних матеріалах, як сапфір. Монокристалічний сапфір володіє добрими оптичними характеристиками в діапазоні від 200 до 5000нм, а також високими механічними характеристиками, включаючи межу твердості та міцність, і хімічною стійкістю в агресивних середовищах. Незважаючи на велику потребу вищезазначених галузей у тих особливих властивостях, які пропонує монокристалічний сапфір, цей матеріал не знайшов широкого застосування в них через його коштовність та обмеженість у розмірах, зумовлених технологією його виготовлення. З цього погляду плоско-пластинчаста геометрична конфігурація є однією з форм монокристалічного сапфіру, перед якою вимальовується велика промислова перспектива. Проте, реалізація цього напрямку у промислових масштабах наштовхується на проблеми, пов'язані з потребою збільшувати розміри виробів, не підвищуючи при цьому вартість технології виробництва. Наприклад, для серійного виготовлення великогабаритних пластин монокристалічного сапфіру поки що не розроблено відповідного технологічного устаткування, а для налагодження сталого виробництва не розроблено адекватних технологічних процесів. У роботі ["Large Diameter Sapphire Window from Single Crystal Sheets" from the Proceedings of the Fifth DOD Electromagnetic Window Symposium, Volume I (October 1993)] описаний процес виготовлення сапфірової пластини (під співавторством автора даного винаходу). Проте процес цей є обмеженим, зокрема, досить помірними розмірами отримуваних за його допомогою пластин. Таким чином, у світлі вищевикладеного нагальною залишається потреба промисловості в монокристалічних пластинах великих розмірів, котрі можна було б виготовляти за допомогою економічно ефективного процесу і використовувати в різноманітних виробах, де вони до тих пір застосу вання не знаходили. Крім того, сьогодні існує особлива потреба у пластинах сапфіру великих розмірів. Згідно з першою ознакою даного винаходу створено монокристал сапфіру. Монокристал сапфіру за даним винаходом має форму пластини, розміри якої є між собою в такому співвідношенні: довжина > ширини » товщини, причому ширина пластини є не менше, ніж 15 см, а товщина - не менше, ніж приблизно 0,5 см. Згідно з іншою ознакою даного винаходу створено монокристал сапфіру у формі пластини, розміри якої є між собою в такому співвідношенні: довжина>ширини>>товщини, причому ширина пластини є не менше, ніж 15см, а варіації товщини не перевищують 0,2см. Згідно з ще однією ознакою даного винаходу створено монокристал сапфіру, який являє собою монокристалічну пластину в стані після вирощування, що має основне тіло і шийку. При цьому основне тіло монокристала має першу і другу протилежні бічні сторони, які в загальному випадку паралельні одна одній, причому перехід шийки в основне тіло визначається відповідними кінцями точок переходу першої та другої протилежних бічних сторін. Особливою ознакою є те, що зазначена монокристалічна пластина має Dт не більше, ніж 4,0см, де Dт є відстань між першою і другою точками переходу уздовж відтинку довжини монокристалічної пластини. Згідно з іншою ознакою даного винаходу запропоновано процес виготовлення монокристала, де в тиглі з матрицею утворюють розплав. Уздовж матриці динамічно регулюють градієнт температури, а монокристал витягують із матриці. Згідно з іншою ознакою даного винаходу запропоновано процес виготовлення монокристала, який включає у себе утворення розплаву, витягування монокристала із матриці і видобування його витягуванням угору з матриці у пристрій нагріву після росту кристала. Пристрій нагріву після росту має нижній відсік і верхній відсік, розділені між собою ізолюючим пристроєм. Згідно з ще однією ознакою даного винаходу запропоновано процес виготовлення монокристала, який включає у себе утворення розплаву в тиглі пристрою плавлення. Пристрій плавлення має 7 89491 8 матрицю, відкриту в тигель, і множину теплових виготовлення монокристала. У випадку виготовекранів, розташованих над тиглем і матрицею, де лення монокристалів сапфіру таким сировинним ці теплові екрани мають конфігурацію, що створює матеріалом є розплав оксиду алюмінію. Тигель 20 статичний градієнт температури уздовж матриці, звичайно виконують із вогнетривкого металу, притак що температура є максимальною приблизно в стосованого до нагрівання його полем, генеровасередній точці матриці. При цьому монокристал ним індуктивним нагрівним елементом 17. Тигель витягують із матриці. у кращому варіанті виконаний із молібдену (Mo), Згідно з іншою ознакою даного винаходу заале матеріалом для нього можуть служити також пропоновано також пристрій плавлення. Пристрій вольфрам, тантал, іридій, платина, нікель, а у виплавлення має екранний вузол, що створює бажападку вирощування монокристалів кремнію - граний статичний градієнт температури. В іншому фіт. У більш загальному випадку бажано, щоб маваріанті пристрій плавлення містить регульований теріал тиглю мав температуру плавлення, більш пристрій підстроювання градієнта температури. високу, ніж у вирощуваного кристала, змочувався На Фіг.1 і 2 схематично у вигляді спереду і розплавом і не вступав з ним у хімічну взаємодію. збоку зображений пристрій вирощування кристалів Індуктивний нагрівний елемент 17 показаний у згідно з одним із варіантів здійснення даного винаформі RF (високочастотної) обмотки, що має мноходу. жину навитих спіраллю витків. У тиглі 20 розташоНа Фіг.3 показаний вигляд зверху в аксономевана матриця 18, що простягається у глибину тигтрії пристрою плавлення згідно з одним із варіанля. При цьому матриця 18 має центральний канал, тів здійснення даного винаходу; цей пристрій є який відкривається через кришку 21 тигля (Фіг.3), компонентом пристрою вирощування кристалів, сполучаючись у загальному випадку з пристроєм показаного на Фіг.1 і 2. 16 нагріву після вирощування (більш докладно На Фіг.4 показані розміри тигля пристрою плаописаний нижче). Фахівцям у даній галузі матриця влення, зображеного на Фіг.3. 18 є відомою також під назвою „формувача". На Фіг.5 показаний вигляд збоку в аксонометрії Пристрій 14 плавлення містить екранний вузол пристрою плавлення, зображеного на Фіг.3. 26, що складається із множини горизонтальних і На Фіг.6 показані два монокристали сапфіру у вертикальних екранів, докладний опис яких подастані після вирощування. ний нижче. Пристрій 14 плавлення в загальному Відповідно до деяких варіантів здійснення вивипадку механічно утримується на несучій плиті находу пропонуються нові монокристали сапфіру, 22, що лежить на опорній підставці 12. Теплоізопристрої для вирощування кристалів і, зокрема, ляція забезпечується донною ізоляцією 24 та ізопристрій для вирощування кристалів методом ляційними шарами 22, котрі зазвичай оточують EFG, а також процеси вирощування монокристабічні сторони і верх пристрою 14 плавлення. Донна лів. На Фіг.1 і 2 показаний пристрій 10 для вироізоляція 24 та ізоляційні шари 32 можуть бути вищування монокристалів методом EFG, що застоконані, наприклад, із графітової повсті, але при совується в деяких варіантах здійснення винаходу. цьому не виключається також використання інших Використовуване тут скорочення EFG (Edgeтеплоізоляційних матеріалів і зокрема, наприклад, Defined-Film-Fed-Growth) означає метод вирощужорсткого графіту низької провідності (наприклад, вання монокристалів із рідкої плівки у визначених марки Fiberform виробництва фірми FMI Inc.). Семежах, який знайшов широке застосування у проред інших підходящих для цього матеріалів можна мисловому виготовленні монокристалів і в даному назвати термодинамічно сумісні волокнисті та ізоописі розглядається як такий, що застосовується ляційні матеріали із оксиду алюмінію, волокнисті до вирощування монокристалів сапфіру. та ізоляційні матеріали із оксиду цирконію, нітрид Пристрій 10 для вирощування монокристалів алюмінію та плавлений двоокис кремнію (кварц). методом EFG (далі: пристрій EFG), показаний на Екранний вузол 26 включає у себе горизонтальні Фіг.1 і 2, має декілька головних компонентів і сеекрани 28 і вертикальні екрани 30, які показані ред них: опорну підставку 12, що утримує пристрій також на Фіг.3 і 5. 14 плавлення, який є відкритим у пристрій 16 наНаступним головним структурним компоненгріву після росту і сполучається з ним. Опорна том пристрою EFG 10 вирощування кристалів є підставка 12 у загальному випадку служить мехапристрій 16 нагріву після росту, який складається нічною опорою для пристрою вирощування і водіз нижнього відсіку 40 і верхнього відсіку 42. Верхночас тепловою ізоляцією між пристроєм 14 плавній і нижній відсіки відокремлені один від одного лення і робочою поверхнею, на котрій ізолюючим пристроєм. У варіанті здійснення винаустановлюється пристрій EFG, для зменшення ходу, зображеному на Фіг.1 і 2, ізолюючий пристрій теплопередачі від пристрою 14 плавлення цій роутворений нижніми ізолюючими дверцятами 44. На бочій поверхні. У зв'язку з цим, опорна підставка поданих кресленнях одна з половинок цих дверцят 12 в загальному випадку виконується із термостійпоказана у відкритому положенні, а інша - в закрикого матеріалу, здатного витримувати високі темтому положенні. Для відокремлення пристрою 16 нагріву після росту від зовнішнього навколишнього ператури порядку 2000°С. Для цього можуть викосередовища передбачений також другий ізолююристовуватися вогнетривкі метали та кераміка, чий пристрій. У варіанті, зображеному на Фіг.1 і 2, причому графіт є особливо підходящим для підверхній ізолюючий пристрій утворений верхніми ставки 12. Для підвищення теплоізоляційних власізолюючими дверцятами 45. тивостей опорної підставки 12 в ній виконуються Процес вирощування і робота пристрою EFG вентиляційні отвори 16. вирощування згідно з винаходом докладно розПристрій 14 плавлення має тигель 20 для розглянуті нижче. У загальних рисах цей процес поляплаву, який служить сировинним матеріалом для 9 89491 10 гає в тому, що зародковий кристал 46 опускають зового) теплового профілю, який можна змінювати через пристрій 16 нагріву після росту до приветак, як описано нижче. Ці екрани можна виконувадення його в контакт з рідиною у верхній частині ти із матеріалу, що відбиває теплову енергію, або матриці 18, що через кришку тигля сполучається з ж можуть нести активну функцію, нагріваючись від пристроєм 16 нагріву після росту. У даному варіаполя індукції. нті здійснення винаходу пристрій 16 нагріву після В одному з варіантів здійснення винаходу горосту є пасивним, тобто він не містить активних ризонтальні екрани 28 поділяються на першу і нагрівних елементів. Проте, цей пристрій може другу групи, розташовані уздовж, відповідно, пербути активним і містити елементи регулювання шої і другої бічних сторін матриці 18. Кожна з цих температури, якими можуть бути, наприклад, нагруп екранів у загальному випадку є симетричною грівні елементи. Після початкового вирощування відносно вертикальної центральної осі. У варіанті, зародковий кристал піднімають і монокристал 48, зображеному на Фіг.3 і 5, вертикальна центральна що росте, розширюється, утворюючи шийку, яка вісь проходить уздовж центральних каналів труб має певну ширину росту, що проте є меншою за 33 постачання сировини, по котрим у тигель подадовжину матриці. Шийка розширяється на повну ється сировинний матеріал для утворення розплаширину, ініціюючи ріст повної ширини або основву. Особливе значення має те, що горизонтальні ного тіла монокристала. Відтак монокристал підніекрани 28 утворюють ступінчасту конфігурацію з мають через пристрій нагріву після росту спочатку протилежно спрямованими нахилами від центрачерез нижній відсік 40, а потім у верхній відсік 42. льної осі. На поданих кресленнях можна бачити, При проходженні монокристала 48 у верхній відсік що сусідні пари екранів, що перекриваються, по42 ізолюючі дверцята 44 автоматично за ним заступово скорочуються, визначаючи нахил і утвокриваються, відділяючи верхній відсік 42 і монорюючи ступінчасту конфігурацію. кристал 48 від нижнього відсіку 40 і пристрою 14 В іншому варіанті здійснення винаходу тигель плавлення. має продовгувату форму, тобто форма його переІзолюючий пристрій у формі нижніх ізолюючих різу в горизонтальній площині не є круглою. Як дверцят 44 виконує декілька функцій. Наприклад, показано на Фіг.4, такий тигель має довжину І, шиу випадку катастрофічного руйнування кристала рину w і глибину d, а співвідношення його розмірів 48 під час охолодження ці дверцята запобігають l:w є не менше 2:1. Як показано на Фіг.4 довжина і падінню його шматків у відносно чутливий пристрій ширина тигля 20 є взаємно перпендикулярними і 14 плавлення. Крім того, ізолюючі дверцята 44 являють собою внутрішні розміри тигля. В деяких можуть забезпечувати теплову ізоляцію для ствоваріантах здійснення винаходу відношення довжин рення середовища з регульованим охолодженням сторін тигля 20 є не меншим 3:1 і складає, наприу верхньому відсіку 42 і тим самим надавати можклад, 4:1. Окрім показаної тут овальної форми ливість регулювати швидкість охолодження в цьоперерізу тигля 20 можуть використовуватися також му відсіку. прямокутна або багатокутна форми, які задовольНа Фіг.1 і 2 показаний також пристрій 50 підстняють вищезазначеній умові щодо співвідношення роювання градієнта температури. Пристрій 50 розмірів сторін. Показаний на Фіг.1 і 2 індуктивний здійснює динамічне регулювання градієнта темпенагрівний елемент 17 також має розміри сторін, ратури по довжині матриці 18. До пристрою 50 співвідношення яких є подібним такому у тигля, і належать верхні теплові екрани 52, розташовані становить більше, ніж 2:1. Цю особливість ілюстна протилежних кінцях пристрою плавлення. Поровано на Фіг. 1 і Фіг. 2 розмірами обмотки, відположення цих теплових екранів по висоті можна відно, по довжині та ширині. змінювати за допомогою тягового механізму, регуТепер більш докладно про функціонування люючи таким чином градієнт температури по довпристрою EFG 10 вирощування кристалів. Вирожині матриці. Теплові екрани 52 можуть бути прищування кристала починається, як правило, з стосовані до виконання функції активних нагрівних утворення розплаву в тиглі. Для цього тигель заелементів шляхом індуктивного нагріву за допомоповнюють сировинним матеріалом, яким у випадку гою індуктивного нагрівного елемента 17. В іншому сапфіру є АІ2О3. Сировинний матеріал подають, варіанті ці теплові екрани можуть бути виконані зазвичай, через труби 33 постачання сировини. таким чином, щоб відбивати навколишню теплову Розплав ініціюють і підтримують шляхом індуктивенергію. В останньому випадку особливо підходяного нагріву при температурі приблизно від 1950 щими є графітові пластини, наприклад, марки Graдо 2200°С подачею електричного живлення на foil™ (виробництва фірми Fiber Materials Inc. (FMI індуктивний нагрівний елемент 17, який має мноInc.), Біддефорд (Biddeford), шт. Мен). жину витків індуктивного нагріву. Індуктивний наНа Фіг.3-5 показані різноманітні особливості грів здійснюється шляхом нагрівання тигля 20 і пристрою 14 плавлення. Тут можна бачити, що передачі теплової енергії матеріалу, що в ньому пристрій плавлення має тигель 20, що утримуєтьміститься. Приготований розплав змочує матрицю ся на несучій плиті 22. Крім того, тигель 20 закри18, утворюючи на її поверхні шар рідини. вається кришкою 21 з розміщеним на ній екранним Після утворення в тиглі стабільного розплаву вузлом 26. Екранний вузол 26 включає у себе гозародковий кристал 46 опускають через пристрій ризонтальні екрани 28, положення котрих визна16 нагріву після росту до входження його в контакт чається штифтами 29 екранів. На поданих кресз рідиною в отворі матриці. Після входження зароленнях горизонтальні екрани зображені у формі дкового кристала в контакт з розплавом в отворі плоских пластин, але вони можуть мати також інші матриці, спостерігаючи за рідкою плівкою розплагеометричні форми. Конфігурацією горизонтальву, що виходить із матриці на зародковий кристал, них пластин визначається форма статичного (барегулюють температуру і градієнт температури (як 11 89491 12 розглянуто нижче) для встановлення висоти плівки точками 112 і 114 переходу уздовж цієї довжини в межах від 0,3 до 2,0мм. Після цього зародковий складає Dт, тобто різницю по висоті між точками кристал повільно піднімають таким чином, щоб переходу протилежних бічних сторін 108 і 110 оспісля підйому кристала в нижній відсік 40 пристрою новного тіла 102. У кращому варіанті Dт не перенагріву після росту більш низька температура в вищує приблизно 4см і становить приблизно не цьому пристрої викликала кристалізацію рідкого більше 3,0см і, зокрема, не більше, ніж приблизно розплаву з утворенням монокристала. Зародковий 2,0, 1,5, 1,0, 0,8 і навіть 0,7см. В ідеальному випакристал піднімають зі швидкістю, що звичайно ледку Dт дорівнює нулю, хоча практично відтворюважить у межах приблизно від 3 до 30см/год. і, зокти в серійному виробництві нульову Dт доволі важрема, в межах від 3 до 15см/год. або від 3 до ко. 10см/год. Якщо величина Dт є більшою, ніж задано в На цій стадії процесу вирощування кристала технічних умовах, наприклад, 4,0см, то кристал утворюється шийка, яка має ширину субмаксимувитягують із розплаву вільним чином, бракують і му монокристала. На Фіг.6 показаний монокристал операцію вирощування починають знову. Один з 100 повної довжини, який має основне тіло 102 і таких бракованих кристалів (80) показаний на шийку 104, а між основним тілом і шийкою - переФіг.6. хідну ділянку Т. Бажано, щоб початкова ділянка Занадто велика Dт у загальному випадку відшийки, що простягається від далекого кінця 106, повідає небажаним варіаціям товщини поперек мала мінімальні розміри, а саме довжину порядку ширини кристала, що викликають внутрішні напрудекількох сантиметрів і товщину, що дорівнювала ги і пов'язаний з цим низький вихід корисного проб принаймні половині ширини матриці Таким чидукту, а також процесу виготовлення оптичних ном, по досягненні бажаного початкового росту компонентів із цього кристала. Велика Dт пов'язана шийки решта її нарощується при зниженій швидкоз високими градієнтами температури по довжині сті витягування, що лежить у межах приблизно від матриці. Отже, однією з ознак винаходу є те, що 0,1см/год. до 20см/год., часто в межах приблизно градієнт температури по довжині матриці регулювід 0,1см/год. до 10см/год., і ще краще - від ють для забезпечення росту монокристала з вели0,5см/год. до 5см/год. Крім того, температура вичиною Dт в межах заданих технічних норм. рощування при цьому може бути знижена на 10 Градієнт температури може бути відрегульо100°С і, зокрема, на 10 - 50°С від початкової темваний за допомогою такого, як показано на Фіг.1 і ператури процесу. 2, пристрою 50 підстроювання градієнта темпераУ результаті безперервного витягування заротури, який має перший і другий теплові екрани, дкового кристала 46 ширина шийки досягає макрозташовані на протилежних сторонах матриці. У симуму, що дорівнює довжині матриці 18. При варіанті здійснення винаходу, показаному на Фіг.1 і цьому важливо, щоб у процесі витягування шийка 2, підйом екрана на одному з кінців приводить до кристала розширялася рівномірно і симетрично підйому температури на цьому кінці, в той час як протилежним кінцям матриці, тобто так, що різниопускання екрана знижує температуру на цьому ця по висоті між різними точками початку ділянки кінці матриці. Регулювання пристрою 50 здійснюосновного тіла, яка визначається переходом проють за даними вимірювання температури по довтилежних бічних сторін основного тіла, не перевижині матриці (за допомогою, наприклад, пірометра щувала 4см у проекції на висоту по вертикалі криабо термопар). Як правило, під час операції виростала. щування градієнт температури знижують до велиНа Фіг.6 показані два різні кристали, що ілюстчини не більше, ніж приблизно 0,6°С/см по довжині рують різницю в рівномірності росту. Перший з матриці. В інших варіантах здійснення винаходу них, кристал 80, являє собою шийку забракованого зниження градієнта температури становить ще монокристала (за межами технічних умов), а крисменше - порядку 0,4 або навіть 0,3°С/см. В альтетал 100 є кристалом повної довжини у стані після рнативному випадку градієнт температури між вирощування, придатний до подальшої його обропершим і другим протилежними кінцями матриці бки з перетворенням на корисні компоненти. Криспід час вирощування знижують до величини не тал 100 має основне тіло 102 і шийку 104, а також більше, ніж приблизно 20°С, наприклад, не більділянку переходу шийки в основне тіло, що утвоше, ніж 15°С. рилася під час росту кристала в зоні Т переходу. У Повний температурний профіль по довжині загальному випадку товщина шийки 104 зростає матриці в загальному випадку є таким, що темпевід далекого кінця 106 до зони Т переходу. Можна ратура в центрі матриці є найвищою, а на кінцях бачити, що основне тіло 102 має першу і другу матриці знижується. В ідеальному випадку крива протилежні бічні сторони 108 і 110, які в загальнорозподілу температури є симетричною, причому му випадку є паралельними одна одній, у той час температура від центра до кінців матриці знижуяк кінцева точка кожної зі сторін 108 і 110 визначається рівномірно, створюючи зазвичай однакові ється відповідними бічними переходами від шийки градієнти температури від центра матриці до її 104 в основне тіло 100, визначаючи цим повну кінців. Слід зауважити, що форму екранноговузла ширину. Перша бічна сторона 108 має кінцеву точ(розглянутого вище) вибирають таким чином, щоб ку, визначену точкою 112 переходу, а бічна сторостворювати бажану статичну форму температурна 110, відповідним чином, має кінцеву точку, виного профілю. В такому разі екрани, які діють як значену точкою 114 переходу. Точки 112 і 114 нагрівні елементи, звичайно є симетричними відпереходу проектуються перпендикулярно уздовж носно осі, що ділить навпіл матрицю, і мають вивідтинку довжини (або поздовжньої осі) монокриссоту, яка є максимальною в центрі матриці і постуталічної пластини, а відстань між відповідними 13 89491 14 пово зменшується до мінімуму на її протилежних дротом або сколювання і т.п., що дозволяють накінцях. давати монокристалу форму бажаного компонента Регулювання, як правило, проводять перед або компонентів, наприклад, оптичного вікна для вирощуванням монокристала, а також між робосканера зчитування штрих-кодів, оптичного вікна чими процесами вирощування індивідуальних модля інфрачервоного або лазерного світловоду, нокристалів, наприклад, між процесом вирощуванчутливих систем і приладів націлювання у військоня першого монокристала 80 і процесом вій техніці, оптичних вікон для приладів бачення в вирощування другого монокристала 100. У будьінфрачервоному та видимому спектрах тощо. Моякому випадку динамічне регулювання градієнта нокристалічне оптичне вікно в таких пристроях і температури звичайно проводять після утворення системах може забезпечувати водночас високу розплаву в тиглі. Крім того, градієнт температури стійкість до дряпання та ерозії і прозорість в інможна регулювати під час вирощування монокрисфрачервоному та видимому спектрах. Іншими тала, тобто під час витягування зародкового криссферами застосування для них є прозорі панцири, тала для вирощування і витягування монокристанаприклад, куленепробивні лобові стекла, виконала. ні із композитів, до яких входять великі пластини Замість описаного тут пристрою 50 підстроюсапфіру. вання градієнта температури за допомогою теплоЩо стосується самого монокристала, то він є у вих екранів, для регулювання градієнта темпераформі монокристала оксиду алюмінію (сапфіру). тури можуть використовуватися пристрої такого ж Звичайно такий монокристал є відносно широким і призначення інших конструкцій. Наприклад, тепломає ширину не менше, ніж приблизно 15см і, зокві екрани можуть бути замінені теплопоглиначами, рема, 17, 20, 22, 25 і навіть 28см. Ширина монощо відбирають тепло від матриці. Таким тепловим кристала відповідає довжині матриці, що викориспоглиначем може бути відомим чином надана фотовується для його вирощування і, таким чином, рма теплообмінників з перепусканням через них визначає бажану максимальну ширину монокриспотоку рідини, що відбирає теплову енергію від тала. Крім того, однією з особливостей такого мотеплопоглинача. Кількість теплової енергії, що нокристала є те, що його середня товщина є не відбирається від кінців матриці, може регулюватименше, ніж приблизно 0,5см і, зокрема, не менше, ся шляхом регулювання температури рідини, що ніж приблизно 0,6, 0,7, 0,8 і навіть 0,9см. проходить через теплообмінник, наприклад, за Поряд з іншим, монокристал згідно з винаходопомогою термостата, включеного в систему цидом звичайно має відносно обмежені варіації по ркуляції, і/або шляхом регулювання швидкості потовщині, які складають не більше, ніж приблизно току. В альтернативному варіанті для змінювання 0,2см. При цьому варіація по товщині відповідає кількості теплової енергії, що відбирається від відмаксимальній варіації товщини уздовж сегмента, повідних кінців матриці, можна регулювати полощо охоплює ширину основного тіла монокристаліження теплопоглинача. чної пластини. В ідеальному випадку максимальна Після створення монокристала повної довживаріація товщини відповідає більшості всіх сегментів ширини уздовж основного тіла, означаючи в ни, який має величину Dт в заданих межах, монозагальному випадку максимальну варіацію товщикристал відділяють від розплаву шляхом витягуни уздовж більшої частини основного тіла моновання і стабілізують його температуру, кристала. витримуючи монокристал у нижньому відсіку 40 Приклади пристрою 16 нагріву після росту. Потім монокрисПриклад 1. Кристал розмірами тал витягують у верхній відсік 42, і під час цієї опе305±3´475±10´9,3±0,8 (ширина W ´ довжина L ´ рації проводять його регульоване охолодження. При цьому охолодження проводять, звичайно, зі товщина Т, мм). Кристал за Прикладом 1 був вирощений у відповідності з таким процесом. швидкістю не більше, ніж приблизно 300°С/год. і a. Підготовляють піч з такими компонентами ще краще - не більше, ніж приблизно 200, 150 і для вирощування монокристалів: тиглем, матринавіть 100°С/год. В одному з варіантів здійснення цею, екранами та теплоізоляційною набивкою (в винаходу швидкість охолодження при цьому стагарячій зоні). новить не менше, ніж приблизно 50°С/год., залиb. Камеру печі продувають аргоном протягом 2 шаючись в інтервалі приблизно від 50 до год. з витратою 40 куб. фут./хв. с Включають елек100°С/год. Потреба у відносно повільному охолотричне живлення печі 150кВт. дженні в загальному випадку диктується декількоd. Температуру печі підвищують зі швидкістю ма параметрами і серед них - масою кристала. У 0,625% потужності за хвилину до 1950°С. зв'язку з цим, слід зауважити, що при вирощуванні e. Вручну регулюють температуру до утворенвідносно великих монокристалів маса їх нерідко ня розплаву (Тm) при візуальному спостереженні. перевищує 4кг і досягає 5, 6 і навіть 7кг. f. Вручну встановлюють температуру в інтерПісля витягування й охолодження монокрисвалі від Тm до Тm + 60°С. тал, як правило, піддають механічній обробці. У д. Включають подавач сировини, і тигель зазагальному випадку бажано, щоб монокристал мав вантажують сировинним матеріалом в кількості форму, наближену до чистової, але часто моно4100г. кристал доводять до бажаної для комерційного h. Розплав витримують до встановлення його використання конфігурації шляхом механічної обстабільного стану протягом 1 год. робки. Такою обробкою можуть бути операції шліі. Опускають зародковий кристал і приводять фування, полірування, притирання і т.п. Можуть його в контакт з розплавом у середній точці матзастосовуватися також такі способи зняття і форриці. мування матеріалу, як електроерозійне різання 15 89491 16 j Регулюють температуру таким чином, щоб вання, буде складати 2050г при швидкості додазародковий кристал і матрицю (Тn) розділяв привання 1,5г/хв. (2050/~24 години вирощування, близно 1мм рідкої плівки. 610мм/25мм/год.) У загальному випадку завантаk. Включають пристрій витягування зародковожувати сировинний матеріал бажано рівномірно го кристала вверх зі швидкістю 75мм/год. протягом процесу вирощування на всій довжині І. Вирощують шийку кристала на 25мм, конткристала. ролюючи рівномірність поперечного перерізу і доЗастосовуючи різноманітні особливості варіастатність ширини, яка повинна складати приблизнтів здійснення даного винаходу і, зокрема, виконо 1/2 ширини матриці Якщо шийка є ристовуючи тигель з високим відношенням його нерівномірною, то кристал витягують із печі, підстгеометричних розмірів, нагрівний елемент з висороюють градієнт температури і починають процес ким відношенням геометричних розмірів, пристрій вирощування нового кристала. підстроювання градієнта температури і розділений m. Встановлюють температуру на рівень Тn на відсіки пристрій нагріву після росту, можна ефективно виготовляти монокристалічні пластини 40°С і знижують швидкість витягування до сапфіру з заданими геометричними і ваговими 25мм/год. характеристиками і, зокрема, з мінімальними шиn. Дають кристалу поширитися до країв матриною, товщиною і варіаціями товщини. Зокрема, риці Якщо кристал поширюється нерівномірно до використання тигля з високим співвідношенням країв матриці, то його видобувають, проводять його геометричних розмірів дозволяє підвищити підстроювання градієнта температури і починають однорідність і відтворність процесу, а використанпроцес вирощування нового кристала. ня системи градієнта температури для динамічноо. По досягненні вирощуваним кристалом го регулювання градієнта температури по довжині 50мм довжини включають подавач сировини і доматриці дозволяє знизити до мінімуму градієнт дають сировинний матеріал зі швидкістю 2,2г/хв. температури, максимальні варіації температури до загального завантаження 2250г на весь процес уздовж матриці і, відповідно до цього, забезпечити вирощування. симетричне поширення монокристала уздовж р. Регулюють температуру і/або градієнт темшийки, сприяючи цим досягненню рівномірності ператури для підтримування рівномірної висоти товщини і здатності вирощувати кристали відносно рідкої плівки на рівні 0,3±0,1мм на поверхні поділу великої маси і товщини. Порівняно з відомими матриці в процесі вирощування тіла кристала зі технічними рішеннями, в яких повідомляється про швидкістю 25мм/год. досягнення успіху в створенні монокристалів поміq Коли повна ширина кристала досягає 485мм, рних розмірів з обмеженою шириною і/або товщикристалвидобувають із матриці підніманням його ною, варіанти здійснення даного винаходу харакзі швидкістю витягування 7500мм/год. на довжину теризуються поліпшеним контролем процесу і 8мм. обладнанням, що дозволяють створювати великоr. Коли дно кристала піднімається на 8мм над габаритні монокристали наступного покоління і, матрицею, швидкість витягування кристала знизокрема, монокристалічні пластини. жують до 150мм/год. і підтримують її на цьому рівПоданий вище опис предмету даного винаходу ні доти, поки дно кристала не підніметься над матслід розглядати як такий, що має виключно ілюстрицею на висоту 150мм. ративне, а не обмежувальне спрямування. Крім s. Підвищують швидкість витягування кристатого, додана Формула винаходу охоплює всі мола до 375мм/год., і на цій швидкості кристал видодифікації, поліпшення та інші варіанти здійснення, бувають із гарячої зони у верхню частину печі. що лежать у межах об'єму даного винаходу. НаІнші приклади приклад, поряд з варіантами здійснення, сфокусоДля вирощування кристалів інших розмірів ківаними на вирощуванні великогабаритного сапфількість сировинного матеріалу, що завантажується ру, описані тут процеси і технологічні засоби у пристрій плавлення протягом процесу вирощудозволяють виготовляти також інші монокристали. вання, змінюють так, щоб пристосувати її до іншої Отже, об'єм даного винаходу визначається як намаси кристала. Наприклад, загальна маса кристайширшою інтерпретацією поданої нижче Формули ла Прикладу 1 складала приблизно 6350г Для кривинаходу та її еквівалентів у максимально широстала розмірами 230´610´9,3мм загальна маса ких межах, що допускаються законом, і не обмеповинна складати 6150г. Отже, у другому прикладі жується представленим вище докладним описом початкове завантаження повинно складати 4100г, винаходу. а кількість сировини, доданої в процесі вирощу 17 89491 18 19 89491 20 21 Комп’ютерна верстка А. Крижанівський 89491 Підписне 22 Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601