Спосіб отримання пектинових речовин з високим ступенем очистки

Спосіб отримання пектинових речовин з високим ступенем очистки шляхом гідролізу протопектину і екстрагування пектинових речовин лужною 36486 лику комплексоутворюючу здатність, то в процесі виробництва він концентрує в собі значну кількість іонів металів, в тому числі важких і радіоактивних металів, а також поширених іонів кальцію та магнію. Такі іони надходять до складу пектину з самої сировини та води технологічних розчинів. В результаті, отримують пектин, частково забруднений металами. Такий пектин не може бути використаний у профілактичних цілях. В основу винаходу було покладено задачу вдосконалення способу отримання пектинових речовин високого ступеня очистки з бурякового жому шля хом введення нових технологічних операцій забезпечити отримання низькометоксильованого бурякового пектину з високим ступенем чистоти за рахунок зниження в ньому вмісту іонів металів. Поставлена задача вирішується тим, що в способі виробництва високочистого пектину з бурякового жому кислотний гідроліз протопектину проводять при температурі 80-85°С протягом 100120 хв., отриманий екстракт охолоджують до 1822°С, додають динатрієву сіль етилендиамінтетраоцтової кислоти (трилон Б), перемішують і витримують розчин протягом 30-40 хвилин, омилюють екстракт лугом при рН=8,0-8,6, нейтралізують до рН=6,0-7,0, осаджують диметилформамідом у співвідношенні пектиновий екстракт:диметилформамід 1:(2,5-3,0), а отриманий пектиновий коагулят обробляють підкисленим водно-ацетоновим розчином при рН=3,4-4,0. Причинно-наслідковий зв'язок між запропонованими ознаками і очікуваним технічним результатом полягає в такому. Кислотний гідроліз протопектину бурякового жому проводять при температурі 80-85°С протягом 100-120 хв. При температурі нижче 80°С і тривалості 100 хв. недостатньо проходить гідролітичне розщеплення протопектину, що впливає на вихід кінцевого продукту, при температурі процесу понад 85°С і тривалості понад 120 хв. проходить деструкція пектинових молекул, збільшується вміст іонів металів у пектинових розчинах. Охолодження отриманого пектинового екстракту до температури 18-22°С зумовлено тим, що при температурі вище 22°С проходить поступова зміна структури пектинової молекули: змінюється співвідношення функціональних гр уп. Досягнення температури екстракту нижче 18°С економічно недоцільно. Обробку пектинового екстракту здійснюють трилоном Б протягом 30-40 хв. з метою зниження вмісту іонів металів в пектинових речовинах. Витримування розчину протягом 30-40 хв. необхідно для того, щоб дати можливість солі трилону Б зв'язати іони металів. Понад 40 хв. вистоювання не впливає на якість продукту. Омилення пектинового екстракту розчином лугу при рН=8,0-8,6 необхідно для збільшення загальної кількості карбоксильних груп. При рН8,6 можлива деструкція пектинових речовин. Нейтралізування пектинового екстракту до рН=6,0-7,0 зумовлено тим, що при цих умовах найкраща повнота осадження пектинових речовин. Введення до нейтралізованого екстракту диметилформаміду в об'ємі, що в 2,5-3,0 рази перевищує об'єм пектинового екстракту, обумовлено тим, що при співвідношенні менше ніж 1:2,5 не досягається концентрація диметилформаміду, необхідна для осадження пектинових речовин та додаткової очистки від іонів металів, що не вступили в реакцію комплексоутворення з трилоном Б. Це пояснюється тим, що диметилформамід (ДМФА) здатний утворювати сольватокомплекси з іонами металів, в тому числі з іонами важких металів. Великий вміст ДМФА в системі забезпечує можливість конкуренції з карбоксильними групами пектину при комплексоутворенні з металами. Це призводить до того, що отримані зразки пектину мають більшу комплексотвірну здібність, вони менш забруднені порівняно з якістю препаратів, отриманих за традиційними схемами. Це було підтверджено шляхом багатоелементного аналізу отриманих і контрольних зразків пектину методом атомної абсорбції. Збільшення кількості осаджувача (більше 1:3) призводить до його витрат та не впливає на процес осадження. Диметилформамід в нейтральному середовищі виступає як осаджувач та коагулянт. При рН7 необхідно збільшити затрати на нейтралізацію кислотою, що не є економічно. Обробку отриманого пектинового коагуляту підкисленим водно-ацетоновим розчином проводять для повного видалення диметилформаміду та залишкового вмісту іонів металів. При рН4,0 - молекула отриманого продукту може містити залишкову кількість іонів металів, а також продукт буде мати погані структурно-механічні властивості. Поєднання запропонованих ознак дозволяє забезпечити очікуваний технічний результат: 1) омилення ефірних груп пектинових речовин призводить до збільшення загальної кількості неетерифікованих карбоксильних груп. Поєднання омилення пектинового екстракту з використанням диметилформаміду та трилону Б, дозволяє отримувати пектинові речовини, які мають більшу кількість вільних від металів карбоксильних груп, ніж пектинові речовини, отримані традиційними способами (табл. 1); 2) отримані за розробленим способом пектинові речовини добре розчинні у воді та характеризуються покращеними структурно-механічними властивостями; 3) використання ДМФА та трилону Б забезпечує також підвищення виходу чистої пектинової речовини з сировини. Спосіб здійснюється таким чином. Кислотний гідроліз проводять при температурі 80-85°С протягом 100-120 хв. в присутності соляної кислоти з концентрацією 1,5% та гідромодулі процесу 1:8. Потім відділяють тверду фазу центрифугуванням та охолоджують отриманий екстракт до 18-22°С, для очистки пектину від іонів важких металів додають динатрієву сіль етилендиамінтетраоцтової кислоти. Далі екстракт витримують 30-40 хв. при постійному перемішуванні. 2 36486 Після цього пектиновий екстракт омилюють лугом при рН=8,0-8,6. Осадження проводять диметилформамідом в об'ємі, що в 2,5-3,0 рази перевищує об'єм пектинового екстракту при рН=6,0-7,0, утворений пектиновий коагулят відокремлюють та обробляють підкисленим водно-ацетоновим розчином до рН=3,4-4,0 в розрахунку 1:2 відносно до об'єму коагуляту. Після розділення рідкої та твердої фаз пектинову речовину пресують, подрібнюють та висушують. Приклади здійснення способу. Приклад 1. Жом цукрового буряку у кількості 600 г піддають кислотному гідролізу при температурі 80°С протягом 110 хв. в присутності соляної кислоти з концентрацією 1,5% та гідромодулі процесу 1:8. Потім відділяють тверду фазу центрифугуванням та охолоджують отриманий екстракт до 18°С; додають трилон Б. Далі екстракт витримують 40 хв. при постійному перемішуванні. Після цього пектиновий екстракт омилюють лугом при рН=8,0. Осадження проводять диметилформамідом в об'ємі, що в 3,0 рази перевищував об'єм пектинового екстракту, утворений пектиновий коа гулят відокремлюють та обробляють підкисленим водно-ацетоновим розчином до рН=3,4 в розрахунку 1:2 відносно до об'єму коагуляту. Після розділення рідкої та твердої фаз пектинову речовину пресують, подрібнюють та висушують. Ви хід пектинових речовин становив 100 г. Кількість пектинових речовин контролювалась полярографічним методом. Порівняльна характеристика якості пектину з жому цукровою буряку, виробленого за способом прототипу та розробленим способом виробництва пектину, наведена у табл. 2. Аналіз даних табл. 1 показує, що, крім інших переваг, розроблений спосіб забезпечує отримання більш чистих пектинових речовин. Вміст основних токсичних металів у зразку, одержаному розробленим способом, в 10-100 разів менший порівняно з даними для пектинових речовин, одержаними за способом прототипу. Як видно з наведених прикладів табл. 2, оптимальними параметрами отримання високо чистого бурякового пектину є приклади № 2, 3, 4. Таблиця 1 Результати визначення вмісту металів у зразках пектину Метали Аl Mg Са Fe Мп Ni V Сг Мо Zr Сu Pb Ag Bi Zn Ba Ті Cd Sn Be Вміст металів у пектині, % (мас.) Буряковий пектин, одержаний за Буряковий пектин, одержаний розробспособом прототипу леним способом Дослід №1 Дослід №2 Дослід №1 Дослід №2 1·10-2 210-2 3·10-4 5·10-4 4·10-2 3·10-2 3·10-4 2·10-4 -1 -1 -2 4·10 5·10 4·10 4·10-2 -1 -1 -3 1·10 1·10 5·10 4·10-3 -1 -3 -3 5·10 5·10 3·10 2·10-3 -4 -4 -5 3·10 3·10 1·10 1·10-5 -4 -4 1·10 1·10 * * 2·10-4 3·10-4 *